JP2537701B2 - 水性媒体中のセリウム▲iv▼化合物コロイド分散体の調製方法と得られる分散体 - Google Patents
水性媒体中のセリウム▲iv▼化合物コロイド分散体の調製方法と得られる分散体Info
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は水性媒体中のセリウムIV化合物コロイド分散
体の調製方法に関する。
体の調製方法に関する。
更に特定するに、本発明は弱酸性を有するセリウムIV
化合物のコロイド分散体の調製方法に関する。
化合物のコロイド分散体の調製方法に関する。
本発明に関する以下の記載において、水性媒体中のセ
リウムIV化合物コロイド分散体を時折、用語「ゾル」で
表示する。
リウムIV化合物コロイド分散体を時折、用語「ゾル」で
表示する。
セリウムIV化合物のコロイド分散体は多くの用途で用
いられる。しかしながら、これら分散体の一つの重要な
用途は不均質触媒反応であり、特に自動車後燃焼反応と
も呼ばれる、内燃機関排気ガス処理の触媒反応である。
いられる。しかしながら、これら分散体の一つの重要な
用途は不均質触媒反応であり、特に自動車後燃焼反応と
も呼ばれる、内燃機関排気ガス処理の触媒反応である。
事実、セリウムIVは、特にその酸素の貯蔵能力と斯く
してまた、白金、パラジウム等の如き触媒元素付近での
酸素過飽和創生能力故に、使用触媒の効果の重要な促進
剤である。
してまた、白金、パラジウム等の如き触媒元素付近での
酸素過飽和創生能力故に、使用触媒の効果の重要な促進
剤である。
このために、コロイド分散体は、担体にセリウムを含
浸させる溶液として用いられ、そして含浸担体の焼成と
斯くして、分散体に含まれるセリウムIV化合物の分解と
によって酸化セリウムが生成する。
浸させる溶液として用いられ、そして含浸担体の焼成と
斯くして、分散体に含まれるセリウムIV化合物の分解と
によって酸化セリウムが生成する。
しかも、コロイド分散体の酸性が担体含浸プロセスに
影響するので、該プロセスを担体の特性特にその表面特
性に適合させねばならない。
影響するので、該プロセスを担体の特性特にその表面特
性に適合させねばならない。
斯くして、pHが概ね1未満の非常に高い酸性を有する
セリウムIV化合物、ヒドロキシ硝酸セリウムのコロイド
分散体が提案されている。これらの分散体は含浸時、含
浸すべき担体が僅かな塩基性を有するとき多くの問題を
提起する。欧州特許出願316,205は、弱酸性、概ね3.5よ
り高いpHを有するコロイド分散体の製造方法を提案して
いる。
セリウムIV化合物、ヒドロキシ硝酸セリウムのコロイド
分散体が提案されている。これらの分散体は含浸時、含
浸すべき担体が僅かな塩基性を有するとき多くの問題を
提起する。欧州特許出願316,205は、弱酸性、概ね3.5よ
り高いpHを有するコロイド分散体の製造方法を提案して
いる。
この方法は、ヒドロキシ硝酸セリウムの水性コロイド
分散体を、硝酸より低いpKaを有する酸例えば酢酸で不
安定化することにある。
分散体を、硝酸より低いpKaを有する酸例えば酢酸で不
安定化することにある。
この方法は、それが、硝酸による侵食に水酸化物を付
すことによる最初の分散体と次いでこの懸濁物を酢酸で
不安定化することによる二番目の分散体というコロイド
分散体2種の連続的製造を含む故に複雑である。それは
また、硝酸および酢酸の如き試薬の有意な消費を要求す
る。
すことによる最初の分散体と次いでこの懸濁物を酢酸で
不安定化することによる二番目の分散体というコロイド
分散体2種の連続的製造を含む故に複雑である。それは
また、硝酸および酢酸の如き試薬の有意な消費を要求す
る。
本発明の目的は特に、より簡単且つ、試薬消費の点か
らコスト安な、弱酸性を有するセリウムIV化合物のコロ
イド分散体の製造方法を提供することによって上記欠点
を克服することである。
らコスト安な、弱酸性を有するセリウムIV化合物のコロ
イド分散体の製造方法を提供することによって上記欠点
を克服することである。
このために、本発明は、水酸化セリウムIVを、2.5〜
5.0のpKaを有する酸若しくは酸類、これら酸のアルカリ
金属塩若しくはアンモニウム塩又はこれらの混合物の溶
液による侵食に付し、次いで沈殿するセリウムIV化合物
を分離し、そして最後に回収される化合物を水に分散さ
せることにある、セリウムIV化合物コロイド懸濁物の製
造方法を提供する。
5.0のpKaを有する酸若しくは酸類、これら酸のアルカリ
金属塩若しくはアンモニウム塩又はこれらの混合物の溶
液による侵食に付し、次いで沈殿するセリウムIV化合物
を分離し、そして最後に回収される化合物を水に分散さ
せることにある、セリウムIV化合物コロイド懸濁物の製
造方法を提供する。
水酸化セリウムIVとして挙げることのできる化合物
は、特に塩基性ないし酸化媒体中の沈殿によって得られ
る水酸化物である。
は、特に塩基性ないし酸化媒体中の沈殿によって得られ
る水酸化物である。
本発明に適した酸は特に、酢酸、ぎ酸、プロピオン酸
およびクロロ酢酸よりなる群から選ばれる。本発明にと
って酢酸が好ましい化合物である。
およびクロロ酢酸よりなる群から選ばれる。本発明にと
って酢酸が好ましい化合物である。
また、これらの酸の塩又は塩/酸混合物を用いること
もできる。適当な塩として挙げることのできるものはア
ルカリ金属塩又はアンモニウム塩である。後者が好まし
い塩である。事実、アンモニウムは一般に、接触反応で
厄介な化合物ではなく、他方触媒反応で最も一般的な、
酸化物の取得が望ましい場合、ゾルの焼成で分解する。
もできる。適当な塩として挙げることのできるものはア
ルカリ金属塩又はアンモニウム塩である。後者が好まし
い塩である。事実、アンモニウムは一般に、接触反応で
厄介な化合物ではなく、他方触媒反応で最も一般的な、
酸化物の取得が望ましい場合、ゾルの焼成で分解する。
侵食に用いられる酸溶液は濃厚な酸又は水溶液のいず
れかでありうる。好ましくは、酸+酸塩の総濃度は1モ
ル/l〜3モル/l範囲である。
れかでありうる。好ましくは、酸+酸塩の総濃度は1モ
ル/l〜3モル/l範囲である。
本発明の別の特徴に従い、添加される酸量は、(酸+
塩)/セリウムIVのモル比が約0.5〜1.3好ましくは0.7
〜1.0である如き量である。
塩)/セリウムIVのモル比が約0.5〜1.3好ましくは0.7
〜1.0である如き量である。
酸は酸、酸混合物、塩、塩混合物又は酸/塩混合物を
意味するものとする。
意味するものとする。
水酸化セリウムに関する侵食は、この水酸化物と酸と
の単純混合によって遂行され、混合温度は臨界的でな
い。この温度は周囲温度(15℃〜25℃)近傍でありう
る。また、この侵食は100℃程度の温度までの加温条件
下で実施することもできる。
の単純混合によって遂行され、混合温度は臨界的でな
い。この温度は周囲温度(15℃〜25℃)近傍でありう
る。また、この侵食は100℃程度の温度までの加温条件
下で実施することもできる。
次いで、得られる沈殿を、任意手段例えば濾過、遠心
分離若しくは沈降により反応混合物から分離する。
分離若しくは沈降により反応混合物から分離する。
次いで、沈殿を水に分散する。
分散体に含まれるセリウムIVの濃度は1モル/l〜3モ
ル/l範囲である。
ル/l範囲である。
分散体に含まれる解凝固性形状のセリウムIV量は、セ
リウム総量の50%〜100%好ましくは95%〜100%範囲で
ある。
リウム総量の50%〜100%好ましくは95%〜100%範囲で
ある。
セリウムIV化合物コロイド分散体(これも亦本発明の
主題である)は1.5〜5好ましくは2.5〜5のpHを有す
る。
主題である)は1.5〜5好ましくは2.5〜5のpHを有す
る。
コロイドを形成する化合物は下記の化学式を有する: Ce(A)x(OH)4-x 式中 − Aは、2.5〜5.0のpKaを有する酸若しくはこの酸の
塩のアニオンを表わし、そして − xは0.01以上〜0.7以下の数である。
塩のアニオンを表わし、そして − xは0.01以上〜0.7以下の数である。
この化合物は、出発物質として用いられる水酸化物を
給源とする他のアニオンをも少割合で含有しうる。
給源とする他のアニオンをも少割合で含有しうる。
斯くして、化合物は硝酸アニオンをセリウムに対し0.
15未満、好ましくは0.10未満のモル割合で含有しうる。
15未満、好ましくは0.10未満のモル割合で含有しうる。
分散粒子はコロイド寸法を有し、その平均流体力学的
直径は8〜15nm範囲で変動する。
直径は8〜15nm範囲で変動する。
この寸法は、Analytical Chemistry、Vol.53、No.8、
1007(1981)でMichael MacComwellが報告している方法
に従い光の準弾性拡散によって決定される。
1007(1981)でMichael MacComwellが報告している方法
に従い光の準弾性拡散によって決定される。
粒子の平均流体力学的直径は分散体のpHに依存する。
斯くして、ゾルのpHが高いほどコロイドは大きい。
斯くして、ゾルのpHが高いほどコロイドは大きい。
本発明のゾルは通例の貯蔵条件下で安定であり、特に
触媒を、例えば該ゾルを用いたアルミナの如き担体の含
浸後、酸化セリウムを生じさせる焼成によって生成する
のに用いられる。
触媒を、例えば該ゾルを用いたアルミナの如き担体の含
浸後、酸化セリウムを生じさせる焼成によって生成する
のに用いられる。
本発明は、単に例示目的で示す下記例により例証され
る。
る。
例1 水酸化セリウム340gに17N−酢酸94mlと蒸留水90mlを
添加する。
添加する。
均質懸濁物が得られるまで電磁攪拌を適用する。懸濁
物のpHは1.6である。濾過後、回収される湿ったヒドロ
キシ酢酸塩の質量は380gである。この沈殿を蒸留水760m
lに再分散させる。得られるゾルは安定であり、1.5のpH
を有する。それは240g/lのCeO2を含有する。このゾルは
蒸発によって500g/lのCeO2に濃縮することができる。
物のpHは1.6である。濾過後、回収される湿ったヒドロ
キシ酢酸塩の質量は380gである。この沈殿を蒸留水760m
lに再分散させる。得られるゾルは安定であり、1.5のpH
を有する。それは240g/lのCeO2を含有する。このゾルは
蒸発によって500g/lのCeO2に濃縮することができる。
例2 水酸化セリウム340gに17N−酢酸64.7mlと酢酸アンモ
ニウム38.5gを含有する溶液を添加する。この溶液を蒸
留水で1にする。均質懸濁物が得られるまで電磁攪拌
を適用する。懸濁物のpHは4.1である。濾過後、回収さ
れる湿ったヒドロキシ酢酸塩の質量は380gである。この
沈殿を蒸留水760mlに再分散させる。得られるゾルは安
定であり、4.1のpHを有する。それは260g/lのCeO2を含
有する。
ニウム38.5gを含有する溶液を添加する。この溶液を蒸
留水で1にする。均質懸濁物が得られるまで電磁攪拌
を適用する。懸濁物のpHは4.1である。濾過後、回収さ
れる湿ったヒドロキシ酢酸塩の質量は380gである。この
沈殿を蒸留水760mlに再分散させる。得られるゾルは安
定であり、4.1のpHを有する。それは260g/lのCeO2を含
有する。
例3 水1中の17N−酢酸82.3mlと酢酸アンモニウム15.4g
を含有する溶液に水酸化セリウム340gを添加する。
を含有する溶液に水酸化セリウム340gを添加する。
攪拌後、懸濁物を得、そして濾過し且つ沈殿を再分散
させた後、3のpHを有し、260g/lのCeO2を含有するゾル
を得る。
させた後、3のpHを有し、260g/lのCeO2を含有するゾル
を得る。
このゾルは蒸発によって500g/lのCeO2に濃縮すること
ができる。セリウムはすべてコロイドのセリウムIV形状
である。
ができる。セリウムはすべてコロイドのセリウムIV形状
である。
Claims (9)
- 【請求項1】セリウムIV化合物コロイド懸濁物の製造方
法にして、 (i)固体形状の水酸化セリウムIVを、2.5〜5.0のpKa
を有する酸若しくはこの酸の塩又はこれらの混合物によ
る侵食に付し、 (ii)沈殿したセリウムIV化合物を分離し、そして (iii)該化合物を水に分散させることにあることを特
徴とする方法。 - 【請求項2】酸が酢酸、プロピオン酸、クロロ酢酸およ
びぎ酸よりなる群から選ばれることを特徴とする、特許
請求の範囲第1項記載の方法。 - 【請求項3】酸塩が、酸のアルカリ金属塩又はアンモニ
ウム塩より選ばれることを特徴とする、特許請求の範囲
第1項又は2項記載の方法。 - 【請求項4】侵食が、酸、塩又はこれらの混合物の溶液
にして、該酸ないし塩の総濃度を1モル/l〜3モル/l範
囲とする前記溶液を用いて実施されることを特徴とす
る、特許請求の範囲第1項〜3項記載のいずれか一項記
載の方法。 - 【請求項5】侵食工程における(酸+塩)/セリウムIV
のモル比が0.5〜1.3好ましくは0.7〜01.0範囲であるこ
とを特徴とする、特許請求の範囲第1項〜4項記載のい
ずれか一項記載の方法。 - 【請求項6】化合物が化学式: Ce(A)x(OH)4-x [式中 Aは、2.5〜5.0のpKaを有する酸若しくはこの酸の塩の
アニオンであり、そしてxは0.01以上〜0.7以下の数で
ある] を有し、pHが1.5〜5範囲であり、そしてコロイドの平
均流体力学的直径が8〜15nmであることを特徴とする、
特許請求の範囲第1項〜5項のいずれか一項記載の方法
により得ることのできるセリウムIV化合物のコロイド懸
濁物。 - 【請求項7】セリウム濃度が1モル/l〜3モル/lである
ことを特徴とする、特許請求の範囲第6項記載の懸濁
物。 - 【請求項8】コロイド形のセリウムIVの割合が懸濁物中
に含まれる全セリウム量の50〜100%であることを特徴
とする、特許請求の範囲第6項又は7項記載の懸濁物。 - 【請求項9】硝酸塩/セリウムのモル比が0.15未満好ま
しくは0.10未満であることを特徴とする、特許請求の範
囲第6項〜8項のいずれか一項記載の懸濁物。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR89-16598 | 1989-12-15 | ||
FR8916598A FR2655972B1 (fr) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | Procede de preparation d'une dispersion collouidale d'un compose de cerium iv en milieu aqueux et dispersions obtenues. |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03232721A JPH03232721A (ja) | 1991-10-16 |
JP2537701B2 true JP2537701B2 (ja) | 1996-09-25 |
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---|---|---|---|
JP2321338A Expired - Fee Related JP2537701B2 (ja) | 1989-12-15 | 1990-11-27 | 水性媒体中のセリウム▲iv▼化合物コロイド分散体の調製方法と得られる分散体 |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
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EP (1) | EP0433133B1 (ja) |
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KR (1) | KR940000108B1 (ja) |
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BR (1) | BR9006381A (ja) |
CA (1) | CA2032247C (ja) |
DE (1) | DE69018210T2 (ja) |
DK (1) | DK0433133T3 (ja) |
ES (1) | ES2070295T3 (ja) |
FI (1) | FI906180A (ja) |
FR (1) | FR2655972B1 (ja) |
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FR2621576B1 (fr) * | 1987-10-09 | 1990-01-05 | Rhone Poulenc Chimie | Dispersion colloidale d'un compose de cerium iv en milieu aqueux et son procede de preparation |
US5132264A (en) * | 1991-07-01 | 1992-07-21 | Heiko Mauermann | Concentrated water soluble organic lanthanide salts |
US5449387A (en) * | 1992-06-17 | 1995-09-12 | Rhone-Poulenc Chemicals Limited | Cerium (IV) catalyst compounds and promoting combustion of hydrocarbon fuels therewith |
JPH0656850A (ja) * | 1992-06-17 | 1994-03-01 | Rhone Poulenc Chem Ltd | 有機セリウム(iv)化合物およびその製造方法と用途 |
DE69432248T2 (de) | 1993-09-29 | 2004-08-19 | Rhodia Chimie | Fällungskieselsäure |
FR2710630B1 (fr) * | 1993-09-29 | 1995-12-29 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices précipitées, leur procédé de préparation et leur utilisation au renforcement des élastomères. |
US6001322A (en) * | 1993-09-29 | 1999-12-14 | Rhone-Poulenc Chimie | Precipitated silicas |
US6169135B1 (en) | 1993-09-29 | 2001-01-02 | Rhone Poulenc Chimie | Precipitated silica |
FR2720295B1 (fr) * | 1994-05-27 | 1996-07-12 | Rhone Poulenc Chimie | Composé dispersible à base d'une terre rare, suspension colloïdale obtenue à partir de ce composé, leurs procédés de préparation et utilisation à la fabrication de catalyseurs. |
FR2724330B1 (fr) * | 1994-09-12 | 1997-01-31 | Rhone Poulenc Chimie | Dispersion colloidale d'un compose de cerium a concentration elevee et son procede de preparation |
FR2724331B1 (fr) * | 1994-09-12 | 1996-12-13 | Rhone Poulenc Chimie | Dispersions colloidales d'un compose de cerium a ph eleve et leurs procedes de preparation |
US6210451B1 (en) * | 1995-02-21 | 2001-04-03 | Rhone-Poulenc Chimie | Colloidal organic sols comprising tetravalent metal oxide/organic acid complexes |
US6824793B1 (en) | 1998-06-01 | 2004-11-30 | Chiron Corporation | Use of hyaluronic acid polymers for mucosal delivery of vaccine antigens and adjuvants |
JP4488831B2 (ja) * | 2004-08-06 | 2010-06-23 | 多木化学株式会社 | 希土類元素の酸化物ゾルまたは水酸化物ゾルの製造方法 |
JP4731220B2 (ja) * | 2005-06-01 | 2011-07-20 | 第一稀元素化学工業株式会社 | セリアゾルの製造方法 |
KR20150014956A (ko) * | 2012-05-22 | 2015-02-09 | 히타치가세이가부시끼가이샤 | 지립, 슬러리, 연마액 및 그의 제조 방법 |
US20150129796A1 (en) * | 2012-05-22 | 2015-05-14 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Abrasive grains, slurry, polishing solution, and manufacturing methods therefor |
WO2024089403A1 (en) | 2022-10-24 | 2024-05-02 | Johnson Matthey Hydrogen Technologies Limited | Metal oxide sol |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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