KR940000108B1 - 수성 매질내에서 세륨 iv 화합물의 콜로이드 분산액의 제조방법 및 수득된 분산액 - Google Patents
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Abstract
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Description
본 발명은 수성 매질 중에서 세륨 IV 화합물의 콜로이드 분색액을 제조하는 방법에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 본 발명은 약산성 특성을 갖는 세륨 IV 화합물의 콜로이드 분산액의 제조방법에 관한 것이다.
하기 본 발명의 상세한 설명에서, 수성 매질중에 세륨 IV 화합물의 콜로이드 분산액은 또한 "졸"로 표현된다.
세륨 IV 화합물의 콜로이드 분산액은 다양한 응용에서 사용된다. 그러나, 이 분산액의 한가지 중요한 응용으로는 불균일 촉매작용, 특히 내연기관으로부터의 배기가스 처리의 촉매작용, 다시말해서 자동차 후-연소 반응의 촉매작용이 있다.
사실상, 세륨 IV는 특히, 산소를 축적하고 따라서 백금, 팔라듐 등과 같은 촉매적 원소의 근접하에 산소과포화를 유발하는 능력 때문에 사용되는 촉매의 효과에 대한 주요 촉진제이다.
상기 목적을 위해서, 콜로이드 분산액은 지지체를 세륨으로 함침시키기 위한 용액으로서 사용되며, 함침된 지지체의 소성 및 분산액중에 함유된 세륨 IV 화합물의 분해에 의해 세륨 산화물이 제조된다.
또한, 콜로이드 분산액의 산성은 지지체-함침 방법에 영향을 끼치며, 이는 상기 지지체의 특성 및 특히 그것의 표면 성질에 적합해야 한다.
따라서, 일반적으로 pH 1미만의 매우 강한 산성을 갖는 세륨 IV 화합물 즉, 세륨 히드록시니트레이트의 콜로이드 분산액이 제안된다. 분산액이 약염기성을 갖는 경우, 지지체를 함침시키는 함침과정중 많은 문제들이 존재한다. 유럽 특허출원 제316,205호에는, 일반적으로 pH 3.5 이상의 약산성을 갖는 콜로이드 분산액의 제조방법이 제안되어 있다.
상기 방법은 질산보다 더 낮은 pKa를 갖는 산, 예를들어 아세트산에 의해 세륨 히드록시니트레이트의 수성 콜로이드 분산액을 불안정화시키는 것으로 구성된다.
상기 방법은 두가지 콜로이드 분산액의 연속 제조, 즉 수산화물을 질산에 의해 공격함으로써 제조되는 첫 번째 분산액, 다음으로 아세트산에 의해 첫 번째 현탁액을 불안정화 시킴으로써 제조되는 두 번째 분산액을 포함하기 때문에, 이 방법은 복잡하다. 또한, 상기 방법은 질산 및 아세트산과 같은 시약을 상당량 소모한다.
본 발명의 목적은, 특히 더욱 단순하고 시약의 소모면에서 비용이 적은, 약산성의 세륨 IV 화합물의 콜로이드 분산액을 제조하는 방법을 제한함으로써, 상기 단점을 극복하는 것이다.
결국, 본 발명은 세륨 IV 수산화물을 pKa 2.5~5.0의 산, 산의 알칼리금속 또는 암모늄 염, 또는 이들의 혼합물의 용액에 의해 공격시킨 다음, 침전된 세륨 IV 화합물을 분리제거하고 최종적으로 회수된 화합물을 물에 분산시키는 것으로 구성된, 세륨 IV 화합물의 콜로이드 현탁액의 제조방법을 제안한다.
세륨 IV 수산화물로서 언급될 수도 있는 화합물은, 특히 염기 및 산화 매질중의 침전에 의해 수득된 수산화물이다.
본 발명을 위해 적절한 산은 특히 아세트산, 포름산, 프로피온산 및 클로로아세트산으로 구성된 군으로부터 선택된다. 아세트산이 본 발명을 위해 바람직한 화합물이다.
또한 상기 산들의 염 또는 염/산 혼합물을 사용할 수 있다. 적절한 염으로서 언급될 수 있는 것은 알칼리 금속 염 또는 암모늄 염이다. 암모늄 염이 바람직하다. 사실상, 암모니아는 일반적으로 촉매 반응에서 다루기 어려운 화합물이 아니지만, 한편으로 산화물을 수득함을 목적으로 하는 경우에, 즉 가장 일반적 경우인 촉매 반응에서, 졸의 소성도중 분해될 수도 있다.
공격을 위해 사용되는 산 용액은 진한 산 또는 수용액일 수 있다. 바람직하게는 산+산의 염의 총 농도는 1몰/l~3몰/l이다.
본 발명의 또 다른 특징에 따르면 산의 첨가량은 (산+염)/세륨 IV의 몰비가 약 0.5~약 1.3, 바람직하게는 0.7~1.0가 되는 정도이다.
산은 산, 산의 혼합물, 염, 염의 혼합물 또는 산/염 혼합물 일 수 있다.
세륨 수산화물에 대한 공격은 임의의 온도에서 수산화물과 산을 단순히 혼합함으로써 실행된다. 이 온도은 주위 온도(15℃~25℃)에 근접할 수도 있다. 상기 공격은 또한 약 100℃ 온도 이하의 고온조건하에서 수행될 수도 있다.
수득된 침전물을 임의의 수단, 예를들면 여과, 원심분리 또는 침전에 의해 반응 혼합물로부터 분리한다.
침전물을 물에 분산시킨다.
분산액중에 함유된 세륨 IV의 농도는 1몰/l~3몰/l이다.
분산액중에 함유된 콜로이드 형태의 세륨 IV의 양은 세륨의 총 양의 50%~100℃, 바람직하게는 95~100%이다.
본 발명의 주제인 세륨 IV 화합물의 콜로이드 분산액은 pH 1.5~5, 바람직하게는 pH 2.5~5를 갖는다.
콜로이드를 형성하는 화합물은 하기의 화학식을 갖는다:
Ce(A)×(OH)4-×
[식중, -A는 pKa 2.5~5.0을 갖는 산 또는 상기 산의 염의 음이온을 나타내며, -X는 0.01 이상 0.7이하의 수이다.]
상기 화합물은 기타의 음이온을 적은 비율로 함유할 수도 있으며, 이 음이온들은 출발 물질로서 사용되는 수산화물로부터 유래한다.
따라서, 화합물은 질산염 음이온을 세륨에 대해 0.15 미만, 바람직하게는 0.10 미만의 몰 비율로 함유할 수도 있다.
분산된 입자들은 콜로이드 치수를 가지며, 이들의 평균 유체역학적 지름은 8~15nm이다.
이 그키는 미카엘 L.맥콤웰(Michael L.MacComwell)에 의해 "분선화학(Analytical Chemistry), Vol, No.53, No.8, 1007(1981)"에 기술된 방법에 따라, 빛의 준-탄성 확산에 의해 측정된다.
입자들의 평균 유체 역학적 지름은 분산액의 pH에 의존한다. 따라서, 콜로이드는 졸의 pH가 높아짐에 따라 점점 커진다.
본 발명의 졸은 통상의 저장 조건하에서 안정하며, 특히 예를들어 알루미나와 같은 지지체를 졸과 함께 함침시킨 다음 소성시킴으로써 세륨 화합물을 생성하기 위한 촉매를 제조하기 위해 사용된다.
본 발명은 단지 예증을 위해 주어진 하기 실시예에 의해 상세히 설명될 것이다.
실시예 1
17N 아세트산 94ml 및 증류수 90ml를 세륨 수산화물 340g에 가한다.
균질 현탁액을 수득할때까지 자기 교반을 적용시킨다. 현탁액의 pH는 1.6이다. 여과후에, 회수된 습윤 히드록시아세테이트의 질량은 380g이다. 이 침전물을 증류수 760ml에 재분산시킨다. 수들된 졸은 안정하며 pH 1.5를 갖는다. 이것은 CeO2240g/l를 함유한다. 이 졸은 증발에 의해 500g/l로 농축시킬 수 있다.
실시예 2
17N 아세트산 64.7ml 및 암모늄 아세테이트 38.5g을 함유하는 용액을 세륨 수산화물 340g에 첨가한다. 증류수를 사용하여 용액을 1리터로 만든다. 균질 현탁액을 수득할때까지 자기 교반을 적용한다. 현탁액의 pH는 4.1이다. 여과후에, 회수된 습윤 히드록시아세테이트의 질량은 380g이다. 이 침전물은 증류수 760ml에 재분산 시킨다. 얻어진 졸은 안정하며 pH 4.1을 갖는다. 이것은 CeO2260g/l를 함유한다.
실시예 3
세륨 수산화물 340g을 물 1ι중의 17N 아세트산 82.3ml 및 암모늄 아세테이트 15.4g을 함유하는 용액에 가한다.
교반후에, 현탁액을 수득하고, 침전물을 여과 및 재분산시킨 후에 pH 3을 갖고 255g/ι의 CeO2를 함유하는 졸을 수득한다.
이 졸을 증발에 의해 500g/ι의 CeO2농도로 농축시킬 수 있다. 모든 세륨은 콜로이드 세륨 IV 형태로 존재한다.
Claims (13)
- (i) 세륨 IV 수한화물을 pKa 2.5~5.0을 갖는 산, 또는 상기 산의 염 또는 이들의 혼합물에 의해 공격시키고, (ii) 침전된 세륨 IV 화합물을 분리제거하고, (iii) 상기 화합물을 물에 분산시키는 것으로 구성됨을 특징으로 하는, 세륨 IV 화합물의 콜로이드 현탁액의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 산이 아세트산, 프로피온산, 클로로아세트산 및 포름산으로 구성된 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 산의 염이 상기 산의 알칼리 금속 또는 암모늄 염으로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 1몰/ℓ~3몰/ℓ의 산+산의 염 총 농도를 갖는 산의 용액, 염의 용액 또는 이들의 혼합물을 사용하여 공격을 수행함을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 공격 단계에서의 (산+염)/세륨 IV의 몰비가 0.5~1.3임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 주위 온도(15~20℃)~100℃의 온도에서 공격을 수행함을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 2항에 있어서, 단계(iii)에서 수득된 현탁액을 증발에 의해 농축시킴을 특징으로 하는 방법.
- 화합물이 하기 화학식Ce(A)×(OH)4-×[식중, A는 pKa 2.5~5.0을 갖는 산 또는 상기 산의 염의 음이온이고, X는 0.01 이상 0.7이하의 수이다.] 및 pH 1.5~5를 가짐을 특징으로 하는, 제1항 내지 7항중 어느 한항에 따른 방법에 의해 수득 가능한 세륨 IV 화합물의 콜로이드 현탁액.
- 제8항에 있어서, 세륨 농도가 1몰/ℓ~3몰/ℓ임을 특징으로 하는 현탁액.
- 제8항 또는 9항에 있어서, 콜로이드 형태의 세륨 IV의 비율이 현탁액내에 함유된 세륨의 총량의 50~100%임을 특징으로 하는 현탁액.
- 제8항 또는 9항에 있어서, 콜로이드의 평균 유체 역학적 지름이 8nm~15nm임을 특징으로 하는 현탁액.
- 제8항 또는 9항에 있어서, (산+염)/세륨 IV의 몰비가 0.5~1.3임을 특징으로 하는 현탁액.
- 제8항 또는 9항에 있어서, 질산염/세륨의 몰비가 0.15미만임을 특징으로 하는 현탁액.
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