CN101638451A - 水性木器漆用纳米聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种水性木器漆用纳米聚丙烯酸酯乳液及其制备方法，本发明采用多种功能单体，对乳液颗粒进行核-壳结构、分子支链互穿网络设计，在反应型乳化剂条件下，通过聚合工艺达到发明目的。同时采用β－环己基－环氧基－乙基－乙氧基硅烷，使漆膜在干燥过程中交联，所得到的涂层机械性能比未使用β－环己基－环氧基－乙基－乙氧基硅烷的水性聚丙烯酸酯乳液的涂层有很大提高，抗冲击可达45kg·cm以上，硬度可达H以上，耐水性达240小时。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性木器漆用纳米聚丙烯酸酯乳液。
背景技术
常温自交联水性聚丙烯酸酯乳液是一种用于涂料、粘结剂的组合物，所说的水性聚丙烯酸酯乳液的性能、用途因所采用的单体、助剂与合成工艺而异。发明专利公开号CN 1438253A《木器用高固含量丙烯酸酯微乳液》等专利和文献，所公开的技术，没有利用各单体进行分子设计，和合成工艺设计，因此，交联密度不高，影响了机械性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性木器漆用纳米聚丙烯酸酯乳液及其制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
所述的水性木器漆用聚丙烯酸酯乳液包括如下重量份的组分：
苯乙烯(St) 80～90份
甲基丙烯酸甲酯(MMA) 105～115份
丙烯酸丁酯(BA) 95～105份
甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA) 4～8份
双丙酮丙烯酰胺(DAAM) 5～8份
甲基丙烯酸羟环己酯 9～11份
甲基丙烯酸(MAA) 3～5份
N-羟甲基丙烯酰胺(NMA) 5～7份
β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷 1～8份
己二酸二酰肼 0.5～1.5份
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA) 0.1～1份
二甲基丙烯酸四乙二醇酯(TEGDMA) 0.5～1.5份
阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵 2～4份
反应型乳化剂乙烯基磺酸钠 0.5～1.5份
反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵 0.5～1.5份
引发剂过硫酸铵 4～7份
PH稳定剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇 3～5份
水 365～385份
所说的苯乙烯可以采用市售产品，如厦门象屿集团有限公司的产品；
所说的甲基丙烯酸甲酯可以采用市售产品，如江门市蓬江区荷塘昌一化工厂的产品；
所说的丙烯酸丁酯可以采用市售产品，如广州天河成大化工公司的产品；
所说的甲基丙烯酸异冰片酯可以采用市售产品，如广州市靖诚贸易有限公司的产品；
所说的双丙酮丙烯酰胺可以采用市售产品，如广州市广井贸易有限公司的产品；
所说的甲基丙烯酸羟环己酯可以采用市售产品，如日本三菱化学株式会社的产品；
所说的甲基丙烯酸可以采用市售产品，如广州市天河成大化工公司的产品；
所说的N-羟甲基丙烯酰胺可以采用市售产品，如淄博市周村东方化工有限公司的产品；
所说的β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷可以采用市售产品，如佛山道宁化工有限公司的产品；
所说的己二酸二酰肼可以采用市售产品，如上海嘉辰化工有限公司的产品；
所说的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯可以采用市售产品，如天津市天骄化工有限公司的产品；
所说的二甲基丙烯酸四乙二醇酯可以采用市售产品，如广州双键贸易有限公司产品；
所说的阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵可以采用市售产品，如广州双键贸易有限公司DNS-458乳化剂产品；
所说的反应型乳化剂乙烯基磺酸钠可以采用市售产品，如广州双键贸易有限公司SVS乳化剂产品；
所说的反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵可以采用市售产品，如广州振兴国际贸易有限公司HS-10乳化剂产品；
所说的PH稳定剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇可以采用市售产品，如美国陶氏化学公司产品。
本发明的水性木器漆用纳米聚丙烯酸酯乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)硬核乳液和硬壳乳液的制备：将硬核乳液和硬壳乳液原料分别加入的阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵、反应型乳化剂乙烯基磺酸钠、反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵和45～55份水中乳化，分别获得硬核乳液(1)和硬壳乳液(3)；
硬核乳液中，阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵、反应型乳化剂乙烯基磺酸钠和反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的用量为总重量份数的40～60％，硬壳乳液中为40～60％。
硬核乳液原料和重量份数为：
苯乙烯 47～53份
甲基丙烯酸甲酯 43～49份
甲基丙烯酸异冰片酯 4～8份
双丙酮丙烯酰胺 4.5～5.5份
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 0.1～1份
甲基丙烯酸 1.2～2份
N-羟甲基丙烯酰胺 5～7份
二甲基丙烯酸四乙二醇酯 0.5～1.5份
硬壳乳液原料和重量份数为：
甲基丙烯酸甲酯 62～66份
丙烯酸丁酯 95～105份
甲基丙烯酸 1.8～3份
双丙酮丙烯酰胺 0.5～2.5份
甲基丙烯酸环己酯 9～11份
(2)将引发剂过硫酸铵加70～80重量份水配成过硫酸铵溶液；
(3)将剩余的水加入反应釜，在70～80℃下，按顺序滴加步骤(2)的过硫酸铵溶液、步骤(1)的硬核乳液、软中间液、步骤(1)的硬壳乳液和互穿液，1～3h同时滴加完；
所说的软中间液为苯乙烯，重量份数为4～6份；
所说的互穿液为苯乙烯29～31重量份，β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷1～8重量份；
(4)然后在85～90℃保温1～2h；
(5)降温至55～60℃，加入pH稳定剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇和己二酸二酰肼，8～15分钟后出料，获得所说的水性木器漆用纳米聚丙烯酸酯乳液。
本发明采用多种功能单体，对乳液颗粒进行核-壳结构、分子支链互穿网络设计，在反应型乳化剂条件下，通过聚合工艺达到发明目的。同时采用β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷，使漆膜在干燥过程中交联，所得到的涂层机械性能比未使用β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷的水性聚丙烯酸酯乳液的涂层有很大提高，抗冲击可达45kg·cm以上，硬度可达H以上，耐水性达240小时。
具体实施方式
实施例1
配方：
苯乙烯(St) 85份
甲基丙烯酸甲酯(MMA) 110.5份
丙烯酸丁酯(BA) 100.5份
甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA) 6份
双丙酮丙烯酰胺(DAAM) 6.7份
甲基丙烯酸羟环己酯 10份
甲基丙烯酸(MAA) 4.2份
N-羟甲基丙烯酰胺(NMA) 4.6份
β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷 6份
己二酸二酰肼 1份
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA) 0.3份
二甲基丙烯酸四乙二醇酯(TEGDMA) 1份
阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵 2.95份
反应型乳化剂乙烯基磺酸钠 1.0份
反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵 1.1份
引发剂过硫酸铵 5份
PH稳定剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇 4.1份
水 375份
制备方法：
(1)硬核乳液
苯乙烯 50份
甲基丙烯酸甲酯 46份
甲基丙烯酸异冰片酯 6份
双丙酮丙烯酰胺 5份
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 0.3份
甲基丙烯酸 1.6份
N-羟甲基丙烯酰胺 3份
二甲基丙烯酸四乙二醇酯 1份
(2)软中间液
苯乙烯 5份
(3)硬壳乳液
甲基丙烯酸甲酯 64.5份
丙烯酸丁酯 100.5份
甲基丙烯酸 3份
双丙酮丙烯酰胺 1.7份
甲基丙烯酸环己酯 10份
(4)互穿液
苯乙烯 30份
β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷 6份
操作工艺：
硬核乳液和硬壳乳液的制备：
(1)硬核乳液和硬壳乳液的制备：将硬核乳液原料和硬壳乳液分别加入阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵、反应型乳化剂乙烯基磺酸钠、反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵和45份水中乳化，分别获得硬核乳液和硬壳乳液；
硬核乳液中，阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵、反应型乳化剂乙烯基磺酸钠和反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的用量为总重量份数的40％，硬壳乳液中为60％。
(2)过硫酸铵加水75份配成过硫酸铵溶液；
(3)剩余水加入釜；
(4)将反应釜升温至80℃，按顺序滴加引发剂过硫酸铵溶液、硬核乳液、硬壳乳液、软中间液和互穿液，2.5h滴加完；
(5)升温至90℃保温1h；
(6)降温至60℃，加入PH稳定剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇和己二酸二酰肼，15分钟后出料。参照HG/T 3828-2006《室内用水性木器涂料》标准和企业标准《纳米乳液》进行检测，乳液指标和乳液干燥成膜后检验结果如下：
| 序号 | 检验项目 | 实测值 |
| 1 | 乳液颗粒粒径 | 30～80nm |
| 2 | 外观 | 乳白微透 |
| 3 | 固体含量，％，≥ | 45 |
| 4 | 粘度，mPa·s | 200 |
| 5 | PH值 | 8 |
| 6 | 机械稳定性，400r/min，30min | 不分层，不絮凝 |
| 7 | 耐热稳定性，50℃ | 不分层，不絮凝 |
| 8 | 最低成膜温度，℃，≤ | 8 |
| 9 | 冻融稳定性，-20℃～室温，5次 | 不分层 |
| 10 | 表干，指触法，h ≤ | 1 |
| 11 | 实干，压滤法，h ≤ | 20 |
| 12 | 硬度，铅笔法， ≥ | H |
| 13 | 柔韧性，mm， ≤ | 2 |
| 14 | 抗冲击性，kg·cm，≥ | 45 |
| 15 | 附着力，划格法，级，≤ | 0 |
| 16 | 耐磨性(750g/500r)，g≤ | 0.03 |
| 17 | 耐水性，48h | 240h轻微发白，可恢复 |
| 18 | 耐醇性[浸入50％(V/V)乙醇溶液中4h] | 24h不起皱、不起泡、不脱落、 |
实施例2
配方：
苯乙烯(St) 80份
甲基丙烯酸甲酯(MMA) 105份
丙烯酸丁酯(BA) 105份
甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA) 8份
双丙酮丙烯酰胺(DAAM) 5份
甲基丙烯酸羟环己酯 11份
甲基丙烯酸(MAA) 5份
N-羟甲基丙烯酰胺(NMA) 5份
β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷 1份
己二酸二酰肼 1.5份
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA) 1份
二甲基丙烯酸四乙二醇酯(TEGDMA) 0.5份
阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵 4份
反应型乳化剂乙烯基磺酸钠 1.5份
反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵 1.5份
引发剂过硫酸铵 4份
PH稳定剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇 5份
水 365份
硬核乳液原料和重量份数为：
苯乙烯 61份
甲基丙烯酸甲酯 44份
甲基丙烯酸异冰片酯 8份
双丙酮丙烯酰胺 4.5份
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 1份
甲基丙烯酸 2份
N-羟甲基丙烯酰胺 5份
二甲基丙烯酸四乙二醇酯 0.5份
硬壳乳液原料和重量份数为：
甲基丙烯酸甲酯 62份
丙烯酸丁酯 105份
甲基丙烯酸 3份
双丙酮丙烯酰胺 0.5份
甲基丙烯酸环己酯 11份
软中间液为苯乙烯，重量份数为4份；
互穿液为苯乙烯15重量份，β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷1重量份；
制备方法同实施例1。其中，硬核乳液中，阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵、反应型乳化剂乙烯基磺酸钠和反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的用量为总重量份数的60％，硬壳乳液中为40％。
检测结果如下：
| 序号 | 检验项目 | 实测值 |
| 1 | 乳液颗粒粒径 | 40～50nm |
| 2 | 外观 | 乳白微透 |
| 3 | 固体含量，％，≥ | 45 |
| 4 | 粘度，mPa·s | 200 |
| 5 | PH值 | 7.6 |
| 6 | 机械稳定性，400r/min，30min | 不分层，不絮凝 |
| 7 | 耐热稳定性，50℃ | 不分层，不絮凝 |
| 8 | 最低成膜温度，℃，≤ | 8 |
| 9 | 冻融稳定性，-20℃～室温，5次 | 不分层 |
| 10 | 表干，指触法，min ≤ | 30 |
| 11 | 实干，压滤法，h ≤ | 20 |
| 12 | 硬度，铅笔法， ≥ | H |
| 13 | 柔韧性，mm， ≤ | 2 |
| 14 | 抗冲击性，kg·cm，≥ | 45 |
| 15 | 附着力，划格法，级，≤ | 0 |
| 16 | 耐磨性(750g/500r)，g≤ | 0.02 |
| 17 | 耐水性，48h | 240h轻微发白，可恢复 |
| 18 | 耐醇性[浸入50％(V/V)乙醇溶液中4h] | 24h不起皱、不起泡、不脱落、 |
Claims (5)
1.水性木器漆用聚丙烯酸酯乳液，其特征在于，包括如下重量份的组分：
苯乙烯(St) 80～90份
甲基丙烯酸甲酯(MMA) 105～115份
丙烯酸丁酯(BA) 95～105份
甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA) 4～8份
双丙酮丙烯酰胺(DAAM) 5～8份
甲基丙烯酸羟环己酯 9～11份
甲基丙烯酸(MAA) 3～5份
N-羟甲基丙烯酰胺(NMA) 5～7份
β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷 1～8份
己二酸二酰肼 0.5～1.5份
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA) 0.1～1份
二甲基丙烯酸四乙二醇酯(TEGDMA) 0.5～1.5份
阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵 2～4份
反应型乳化剂乙烯基磺酸钠 0.5～1.5份
反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵0.5～1.5份
引发剂过硫酸铵 4～7份
PH稳定剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇 3～5份
水 365～385份。
2.根据权利要求1所述的水性木器漆用聚丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)硬核乳液和硬壳乳液的制备：将硬核乳液原料和硬壳乳液分别加入阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵、反应型乳化剂乙烯基磺酸钠、反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵和45～55份水中乳化，分别获得硬核乳液(1)和硬壳乳液(3)；
(2)将引发剂过硫酸铵加70～80重量份水配成过硫酸铵溶液；
(3)将剩余的水加入反应釜，在70～80℃下，按顺序滴加步骤(2)的过硫酸铵溶液、步骤(1)的硬核乳液、软中间液、步骤(1)的硬壳乳液和互穿液，1～3h同时滴加完；
所说的软中间液为苯乙烯，重量份数为4～6份；
所说的互穿液为苯乙烯29～31重量份，β-环己基-环氧基-乙基-乙氧基硅烷1～8重量份；
(4)然后在85～90℃保温1～2h；
(5)降温至55～60℃，加入pH稳定剂2-氨基-2-甲基-1-丙醇和己二酸二酰肼，8～15分钟后出料，获得所说的水性木器漆用纳米聚丙烯酸酯乳液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，硬核乳液原料和重量份数为：
苯乙烯 47～53份
甲基丙烯酸甲酯 43～49份
甲基丙烯酸异冰片酯 4～8份
双丙酮丙烯酰胺 4.5～5.5份
三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 0.1～1份
甲基丙烯酸 1.2～2份
N-羟甲基丙烯酰胺 5～7份
二甲基丙烯酸四乙二醇酯 0.5～1.5份。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，硬壳乳液原料和重量份数为：
甲基丙烯酸甲酯 62～66份
丙烯酸丁酯 95～105份
甲基丙烯酸 1.8～3份
双丙酮丙烯酰胺 0.5～2.5份
甲基丙烯酸环己酯 9～11份。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，硬核乳液中，阴-非离子型乳化剂壬基酚聚氧乙烯(4)醚硫酸铵、反应型乳化剂乙烯基磺酸钠和反应型乳化剂α-烯丙基烷基酚聚氧乙烯醚硫酸铵的用量为总重量份数的40～60％，硬壳乳液中为40～60％。
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