CN101630729B - 用于大功率锂二次电池的复合电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大功率锂二次电池用的复合电极材料及其制备方法。该复合电极材料以储锂活性材料为内核，导电高分子为外壳，活性材料内核主要进行电化学反应，提供电池的主要容量，而导电高分子材料除起到导电剂的作用外，在制备电极时还起到粘接剂的作用，同时还可通过电化学掺杂和脱掺杂的反应提供一定的电池容量。采用该复合电极材料制备电极可以不使用或者较少量使用电化学惰性的粘接剂和导电剂，基于该复合电极材料的锂二次电池具有高的比容量和优良的倍率性能。

Description

用于大功率锂二次电池的复合电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电化学、材料化学和化学电源产品的技术领域，具体涉及一种锂二次电池复合电极材料及其制备方法。
背景技术
随着锂二次电池在移动电话、手提电脑、摄象机等便携式电子领域的日益广泛应用，其显示出来的高电压、高比能量和长循环寿命的优势吸引了其他高技术应用领域的青睐。目前人们正积极开发高容量、大功率型锂二次电池，以满足军事、航天、电动汽车等特殊场合的应用要求。对于便携式电子产品应用而言，提高锂离子电池的比能量，降低成本和改善安全性是其发展的方向。而对于电动汽车等大功率应用场合来说，则在上述基础上还需进一步提高其大电流充放电能力。
从根本上说，电池性能的优劣取决于电极材料，而现阶段锂二次电池电极材料的发展水平距离电动汽车等大功率场合的实际应用要求还有一定的距离。从材料本身来看，目前具有实际应用价值的锂二次电池正极材料主要是各种过渡金属氧化物，这些材料均属于“嵌入型”电极材料，普遍存在电子导电性差，锂离子扩散速率低的问题，因而使得相应的锂离子电池大电流放电能力较差。从锂二次电池电极的制备方法来看：由于嵌入型电极材料的电子电导较差，为取得较理想的电性能在制备电极时一般需加入一定量的的碳黑、乙炔黑等导电剂。另外，为了满足加工成型的需要，传统的电极制备过程还需要加入一定量的聚偏氟乙烯PVDF、聚四氟乙烯PTFE等粘接剂。聚偏氟乙烯PVDF等粘接剂均属于绝缘性物质。一方面，绝缘性粘接剂的加入要求更多的导电剂来满足电池放电的需要，另一方面具有高达2500m2/g或更高的比表面积的碳黑等导电剂又要求有更多的粘接剂来满足加工成型的需要。由于碳黑等导电剂和PVDF等粘接剂均不具备电化学活性，最终的结果是电化学活性物质在电极中的相对质量比较低，这在很大程度上影响了电极整体的实际比能量；同时他们在电极中的含量以及分散情况还会严重影响电池的大功率放电性能。
针对“嵌入型”电极材料电子导电性差，锂离子扩散速率低的问题，人们主要采取以下技术措施：1、表面包覆(如碳包覆，纳米金属或/和纳米金属氧化物包覆)；2、元素掺杂(如LiFePO4的Li位、Fe位、P位、O位掺杂)；3、降低材料的粒径，制备亚微米或者纳米材料以减少锂离子的扩散距离。这些方法在一定程度上可以提高这些“嵌入型”电极材料的大功率放电性能，但是距离电动汽车等大功率场合的实际应用要求仍有一定的距离。而在电极的制备工艺方面，目前仍处于导电剂、粘接剂、活性材料共混制浆涂片的传统方法而缺乏创新。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于高比能量和大功率锂二次电池的复合电极材料及其制备方法。
用于大功率锂二次电池的复合电极材料，包含储锂活性材料内核及导电高分子材料外壳，所述导电高分子材料外壳占复合电极材料质量的0.1～40％。
所述储锂活性材料为钴酸锂LiCoO2、镍酸锂LiNiO2、锰酸锂LiMn2O4、三元复合材料LiCoxNiyMnzO2(x+y+z＝1)、磷酸铁锂LiFePO4、石墨、MCMB、金属锡、锡基复合材料、单质硅和硅合金中的任意一种，或者对上述任意一种材料进行元素掺杂或者表面包覆所得到的复合材料。
所述导电高分子材料为聚吡咯PPy或聚苯胺PANI或聚噻吩PTh或聚对苯PPP或聚对苯撑乙烯PPV或上述任意一种导电高分子材料的衍生物。
一种上述复合电极材料的制备方法，具体为：将导电高分子单体溶解在良溶剂中制得导电高分子单体溶液，向该溶液中加入储锂活性材料粉末以及支持电解质，超声波分散或搅拌得到悬浊液；将工作电极和对电极置于该悬浊液中，进行电化学聚合反应，聚合完成得到复合电极材料。作为改进，还可向该方法中的导电高分子单体溶液中加入表面活性剂。
一种上述复合电极材料的制备方法，具体为：配制导电高分子单体的中性或酸性溶液，向该溶液中加入储锂活性材料粉末，超声波分散或搅拌得到悬浊液；在0度到200度之间的温度条件下，向该悬浊液中加入氧化剂的中性或酸性溶液进行氧化聚合反应，将反应得到的不溶物用去离子水和乙醇洗涤得到复合电极材料。作为改进，还可向该方法中的的导电高分子单体的中性或酸性溶液中加入表面活性剂和掺杂剂。
一种上述复合电极材料的制备方法，具体为：将导电高分子单体溶解在良溶剂中制得导电高分子单体溶液，向该溶液中加入储锂活性材料粉末以及光引发剂，超声波分散或搅拌得到悬浊液；在0度到100度之间的温度条件下，用含紫外线的光源对该悬浊液进行辐照，进行光引发聚合反应，将反应得到的不溶物用去离子水和乙醇洗涤得到复合电极材料。作为改进，还可向该方法中的导电高分子单体溶液中加入表面活性剂和掺杂剂。
一种上述复合电极材料的制备方法，具体为：将储锂活性材料粉末与导电高分子材料在球磨机中进行球磨得到复合电极材料。
本发明的技术效果体现在：
(1)本发明复合电极材料以储锂活性材料为内核，以导电高分子为外壳。活性材料内核主要进行电化学反应，提供电池的主要容量，而导电高分子材料除起到导电剂的作用外，在制备电极时还起到粘接剂的作用，同时还可通过电化学掺杂和脱掺杂的反应提供一定的可逆容量，有利于提高电池的实际比能量。
(2)本发明复合电极材料的核壳结构保证了高电导的导电高分子与储锂活性材料以及和集流体的良好接触，可以最大限度的发挥其导电效率，有利于提高电池的大功率放电能力。
(3)导电高分子的柔韧性使得电极能够承受大电流充放电过程中的极片膨胀和收缩冲击的影响，有利于提高电池的循环寿命。
综上所述，这种以储锂活性物质为内核，以导电高分子为外壳的复合电极材料适合用于高比能量、大功率、长循环寿命的锂二次电池。
附图说明
图1示出以本发明实施例1所制得的LiFePO4/PPy(LiFePO4∶PPy＝84∶16)复合电极材料作为工作电极制备的扣式电池在不同电流密度下的放电曲线示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只能用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
对比例1  按质量百分比84∶12∶4将碳包覆磷酸铁锂C-LiFePO4、乙炔黑AB与聚四氟乙烯PTFE乳液混合均匀后，辊压成厚约100μm的薄膜，将其压在铝网集流体上制备出工作电极。然后以金属锂片为对电极，聚丙烯微孔膜为隔膜，以1mol/L LiPF6/EC-DMC(1∶1)溶液为电解液组装扣式电池，在4.1～2.5V的电压范围，0.1C到5C的电流密度下放电，结果如图1所示。该电极在0.1C电流密度下放电比容量为141mAh/g，在5C电流密度下放电比容量降至64mAh/g。
实施例1  原位电聚合法
首先配置100ml 0.02mol/L吡咯Py的丙腈溶液，然后加入0.5g碳包覆磷酸铁锂C-LiFePO4粉末，和0.1g支持电解质LiClO4，超声分散半小时得分散均匀的悬浊液，然后将工作电极和对电极置于该悬浊液中，在1.3V～0.1V的电位区间(相对于Ag/AgCl参比电极)进行循环伏安电化学聚合，聚合10分钟后在工作电极上得到一层均匀的PPy包覆C-LiFePO4的复合膜(C-LiFePO4/PPy)，通过差热分析得知PPy的质量分数为16％。直接以该复合膜为工作电极，金属锂片为对电极，聚丙烯微孔膜为隔膜，以1mol/L LiPF6/EC-DMC(1∶1)溶液为电解液组装扣式电池，在4.1～2.5V的电压范围，0.1C到5C的电流密度下放电，结果如图1所示。图1中横坐标为电位，纵坐标为电流。为方便比较，对比例1中传统C-LiFePO4材料电极(C-LiFePO4∶AB∶PTFE＝84∶12∶4)在相同放电条件下的放电曲线也在图中给出。从图中可以看到，C-LiFePO4/PPy电极在0.1C电流密度下放电比容量达到155mAh/g，在5C电流密度下放电比容量仍然可以保持102mAh/g，远高于传统C-LiFePO4材料电极的141mAh/g和64mAh/g(二者所用C-LiFePO4材料是完全相同的材料)，这说明C-LiFePO4/PPy复合电极材料具有高的能量密度和突出的大电流放电性能。
实施例2  原位电聚合法
首先配置100ml 0.1mol/L苯胺ANI的丙腈溶液，然后加入1gLiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2粉末和0.2g的支持电解质LiClO4，再加入0.05g的表面活性剂聚氧化乙烯，磁力搅拌1小时得到均匀的悬浊液，然后将工作电极和对电极置于该悬浊液中，向工作电极上施加0.1mA/cm2的电流密度进行恒电流电化学聚合，聚合30分钟后工作电极上得到一层均匀的聚苯胺包覆LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2的复合膜(LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2/PANI)，通过差热分析得知PANI的质量分数为35％。直接以该复合膜为工作电极，金属锂片为对电极，聚丙烯微孔膜为隔膜，以1mol/L LiPF6/EC-DMC(1∶1)溶液为电解液组装扣式电池，在4.3～3.0V的电压范围，0.2C到10C的电流密度下进行恒电流放电。该电极在0.2C电流密度下放电比容量达到148mAh/g，在10C电流密度下放电比容量仍然可以保持122mAh/g。
实施例3  原位化学聚合法
配制100ml pH＝3～5的0.01mol/l三苯胺的盐酸溶液，然后加入1gLiMn2O4粉末和0.05g掺杂剂甲苯磺酸钠，机械搅拌制得均匀的悬浊液，在0～5度的温度条件下，加入10ml 0.01mol/L的过硫酸铵(氧化剂)溶液进行氧化聚合反应，在0～5度的条件下反应5小时后，过滤，用去离子水和乙醇多次洗涤干燥后得到聚三苯胺包覆LiMn2O4复合电极材料，通过差热分析得知该复合材料中聚三苯胺的质量分数为3％。按95∶2∶3将该复合材料、乙炔黑AB与聚四氟乙烯PTFE乳液混合均匀后，辊压成厚约100μm的薄膜，然后压在铝网集流体上制成工作电极。以金属锂片为对电极、聚丙烯微孔膜为隔膜，以1mol/L LiPF6/EC-DMC(1∶1)溶液为电解液组装扣式电池，在4.3～3.0V的电压范围，0.1C到5C的电流密度下进行恒电流充放电实验。该电极在0.1C电流密度下放电比容量为145mAh/g，在5C电流密度下放电比容量仍可保持117mAh/g。
实施例4  原位光引发聚合法
配制100ml 0.1mol/L对苯溶液，加入3g LiCoO2粉末、0.02g光引发剂安息香双甲醚、0.5g掺杂剂四氟硼酸锂以及0.02g表面活性剂高氯酸四烷基胺，超声震荡半小时得到分散均匀的悬浊液；然后将该悬浊液置于玻璃反应器中，密封反应器。通氮气10分钟后，开启置于反应器外的高压汞灯，温度控制在40度，5小时后结束反应，过滤，用去离子水和乙醇多次洗涤干燥后得到导电高分子包覆LiCoO2的复合电极材料。通过差热分析得知聚对苯的质量百分含量为20％，按95∶2∶3将该复合材料、乙炔黑与聚四氟乙烯乳液混合均匀后，辊压成厚约100μm的薄膜，然后压在铝网集流体上制成工作电极。以金属锂片为对电极、聚丙烯微孔膜为隔膜，以1mol/LLiPF6/EC-DMC(1∶1)溶液为电解液组装扣式电池，在4.2～3.0V的电压范围，0.1C到5C的电流密度下进行恒流充放电实验。该电极在0.1C电流密度下放电比容量达到143mAh/g，在5C电流密度下放电比容量仍可保持116mAh/g。
实施例5  机械球磨法
将2.7g石墨与0.3g聚噻吩在氩气保护下，10∶1球料比，400转/分的速度下中球磨4小时得到均匀的聚噻吩包覆石墨的复合电极材料(聚噻吩∶石墨＝9∶1)。按94∶1∶5将该复合材料、乙炔黑与聚四氟乙烯乳液混合均匀后，辊压成厚约100μm的薄膜，然后压在铜网集流体上制成工作电极。以金属锂片为对电极、聚丙烯微孔膜为隔膜，以1mol/L LiPF6/EC-DMC(1∶1)溶液为电解液组装扣式电池，在0.01～3.0V的电压范围，0.1C到10C的电流密度下进行恒流充放电实验。该电极在0.1C电流密度下放电比容量为377mAh/g，在5C电流密度下放电比容量仍可保持330mAh/g。

Claims (10)

1.用于大功率锂二次电池的复合电极材料，其特征在于：包含储锂活性材料内核和导电高分子材料外壳，所述导电高分子材料外壳占复合电极材料质量的0.1～40％。
2.根据权利要求1所述的复合电极材料，其特征在于，所述储锂活性材料为钴酸锂LiCoO2、镍酸锂LiNiO2、锰酸锂LiMn2O4、三元复合材料LiCoxNiyMnzO2(x+y+z＝1)、磷酸铁锂LiFePO4、石墨、MCMB、金属锡、锡基复合材料、单质硅和硅合金中的任意一种，或者对上述任意一种材料进行元素掺杂或者表面包覆所得到的复合材料。
3.根据权利要求1所述的复合电极材料，其特征在于，所述导电高分子材料为聚吡咯PPy或聚苯胺PANI或聚噻吩PTh或聚对苯PPP或聚对苯撑乙烯PPV或上述任意一种导电高分子材料的衍生物。
4.一种权利要求1所述复合电极材料的制备方法，具体为：将导电高分子单体溶解在良溶剂中制得导电高分子单体溶液，向该溶液中加入储锂活性材料粉末以及支持电解质，超声波分散或搅拌得到悬浊液；将工作电极和对电极置于该悬浊液中，进行电化学聚合反应，聚合完成得到复合电极材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还向所述导电高分子单体溶液中加入表面活性剂。
6.一种权利要求1所述复合电极材料的制备方法，具体为：配制导电高分子单体的中性或酸性溶液，向该溶液中加入储锂活性材料粉末，超声波分散或搅拌得到悬浊液；在0到200度之间的温度条件下，向悬浊液中加入氧化剂的中性或酸性溶液，在搅拌状态下进行氧化聚合反应，将反应得到的不溶物用去离子水和乙醇洗涤得到复合电极材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，还向所述导电高分子单体的中性或酸性溶液中加入表面活性剂和掺杂剂。
8.一种权利要求1所述复合电极材料的制备方法，具体为：将导电高分子单体溶解在良溶剂中制得导电高分子单体溶液，向该溶液中加入储锂活性材料粉末以及光引发剂，超声波分散或搅拌得到悬浊液；在0到100度之间的温度条件下，用含紫外线的光源对该悬浊液进行辐照，进行光引发聚合反应，将反应得到的不溶物用去离子水和乙醇洗涤得到复合电极材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还向所述导电高分子单体溶液中加入表面活性剂和掺杂剂。
10.一种权利要求1所述复合电极材料的制备方法，具体为：将储锂活性材料粉末与导电高分子材料在球磨机中进行球磨得到复合电极材料。
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