CN101568683B - 聚酯类纤维材料用染色性改进剂 - Google Patents

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Abstract

本发明的聚酯类纤维材料用染色性改进剂，其中含有：由含具有磺酸盐基的二元酸15～65摩尔％的二元酸成分与含有分子量900～3500的聚乙二醇的二元醇成分缩聚得到的聚酯共聚物，所述聚酯共聚物是分子量3000～30000、分子中以10～40质量％的量含有聚氧化乙烯链的聚酯共聚物；以及，选自苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物及高级醇氧化烯加成物的至少1种化合物。聚酯类纤维材料在染色时的聚酯低聚物的附着所引起的问题与染料污染或外来杂质污染问题能够得到解决。

Description

聚酯类纤维材料用染色性改进剂
技术领域
本发明涉及聚酯类纤维材料以及聚酯类纤维材料与其他纤维材料的复合材料所构成的聚酯类纤维材料适用的染色性改进剂。
背景技术
在聚酯类纤维材料以及聚酯类纤维材料与其他纤维材料的复合材料构成的聚酯类纤维材料进行染色时，起因于聚酯低聚物的问题、染料污染问题、外来杂质污染问题等频繁发生。
聚酯类纤维材料，通常可在100～140℃的高温条件下染色，此时聚酯低聚物从聚酯类纤维材料洗脱至纤维表面或染色浴中，不仅在纤维表面而且也在染色机本体及热交换器等染色机上附着，故所得到的纤维制品的质量显著降低，或成为染色工序的升温及冷却操作难以控制等故障的原因。
所谓染料污染问题是指，当把染色前未进行充分精炼的聚酯类纤维材料投入染色浴内时，附着在纤维材料上的各种油剂、糊剂及石蜡等洗脱至染色浴内，结果导致染料的分散性降低而发生凝聚，染料凝聚物附着在纤维制品上。另外，在未进行充分精炼的聚酯类纤维材料上，当进行染色时，还产生颜色不匀的所谓均染性问题。
另外，所谓外来杂质污染问题，是指在染色浴同浴中，用耐光改进剂及防火剂等功能性赋予剂进行处理时，未被纤维材料吸尽的功能性赋予剂残留在纤维表面上而产生的污染。
为了解决上述低聚物产生的问题，此前巳知有往染色浴中或染色后的还原洗涤浴中添加染色性改进剂的方法等。
例如，特开2000-154466号公开了如下内容：把聚氧化乙烯苯乙烯基苯醚的磺酸盐、以及丙烯酸或甲基丙烯酸聚合物等含羧基的聚合物及其盐构成的低聚物去除剂，添加至染色浴中，防止低聚物的附着产生的故障的方法。
特开2001-159083号公开了如下内容：往染色浴中添加含有选自膦酸螯合剂、膦酸盐类螯合剂、聚羧酸类螯合剂及聚羧酸盐类螯合剂的1种或2种以上作为有效成分的染色助剂，降低聚酯分解物不良影响的方法。
另外，特开2001-295136号公开了如下内容：把含有多元醇的氧化烯加成物与烷基或烯基脂肪酸的酯化物，或多元醇的氧化烯加成物与含这些烷基或烯基脂肪酸的天然动植物油脂通过酯交换反应得到的酯化物的低聚物去除剂，在染色工序添加至染色浴中，防止低聚物洗脱的方法。但是，实际的情况是，即使通过添加这些低聚物去除剂及防止剂，聚酯低聚物去除效果也低，特别是在酸性浴中得不到充分的低聚物去除效果。
另外，针对染料污染问题，此前提出有往染色浴中添加精炼剂的方法。作为精炼剂，一般采用高级醇的氧化烯加成物，但这些物质在酸性浴中的精炼效果小，并且在高温下有阻碍染料分散性的倾向，故现状是不能充分抑制染料污染问题。针对外来杂质污染问题，并用的功能性药剂通过各种阴离子类表面活性剂使其分散，以谋求在染色浴中被稳定化，但问题仍未得到解决。
发明内容
本发明提供：在上述聚酯类纤维材料以及聚酯类纤维材料与其他纤维材料的复合材料构成的纤维材料的染色工序，通过添加至染色浴中，可以解决聚酯低聚物的附着引起的各种问题，以及染料污染及外来杂质污染问题的聚酯类纤维材料用染色性改进剂。
本发明人等为了解决上述问题进行悉心研究的结果发现，把由含具有磺酸盐基的二元酸特定量的二元酸成分与含聚乙二醇特定量的二元醇成分进行缩聚的聚酯共聚物，与苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物及/或高级醇氧化烯加成物并用，可以解决染色工序中低聚物的附着引起的问题以及染料污染及外来杂质污染问题，基于该见解，完成本发明。
即，本发明提供聚酯类纤维材料用染色性改进剂，其特征在于含有：由含具有磺酸盐基的二元酸15～65摩尔％的二元酸成分与含分子量900～3500的聚乙二醇的二元醇成分进行缩聚得到的分子量3000～30000、分子中以10～40质量％的量含有聚氧化乙烯链的聚酯共聚物，与选自苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物及/或高级醇氧化烯加成物的至少1种。
本发明的聚酯类纤维材料用染色性改进剂，由于含有的聚酯共聚物与聚酯纤维的亲和性优良，与作为另一成分的仅单独使用苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物及/或高级醇氧化烯加成物的场合相比，通过协同效果的作用，纤维表面残留的聚酯低聚物，以及油剂及糊剂、耐光改进剂及防火剂等功能性药剂能够被组入。
另外，该聚酯共聚物，由于具有控制分子量的从聚酯纤维易脱离的特性，因此，聚酯共聚物以及油剂及糊剂、耐光改进剂及防火剂等功能性药剂等能够保持在水中。
另外，本发明的染色性改进剂，由于聚酯共聚物具有磺酸基，所以，不发生在纤维材料及染色机上再附着，适于在染色工序中使用。
具体实施方式
下面对本发明的最佳方案加以说明，但本发明又不受这些方案的限定，可以理解为在本发明的精神与实施范围内作种种变形是可能的。
本发明的聚酯类纤维材料用染色性改进剂，其特征在于含有：(A)由含具有磺酸盐基的二元酸15～65摩尔％的二元酸成分与含分子量900～3500的聚乙二醇成分的二元醇成分缩聚成的聚酯共聚物；以及(B)选自苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物及高级醇氧化烯加成物的1种以上化合物。
用于合成本发明中使用的聚酯类共聚物的、具有磺酸盐基的二元酸，优选的可以举出，磺基对苯二甲酸、5-磺基间苯二甲酸、4-磺基邻苯二甲酸的金属盐及这些的二甲酯、二乙酯、二苯酯等的酯衍生物。在这里，作为金属盐，可以举出锂盐、钠盐、钾盐、镁盐，特别钠盐、钾盐是优选的。
另外，这些具有磺酸盐基的二元酸，在二元酸成分中的含量处于15～65摩尔％的范围。具有磺酸盐基的二元酸，当在二元酸成分中低于15摩尔％时，聚酯低聚物、溶剂、糊剂、功能性赋予剂的去除性恶化。这认为是由于当磺酸基的含量少时，聚酯低聚物、溶剂、糊剂、功能性赋予剂的分散性恶化，对纤维材料发生再附着所致。另一方面，当大于65摩尔％时，聚酯共聚物的缩聚反应变得困难。
用于共聚的二元酸成分中含有的、具有磺酸盐基的二元酸以外的二元酸，可以举出对苯二甲酸、间苯二甲酸、萘二甲酸、二苯基二羧酸、二苯氧基乙烷二羧酸、β-羟基乙氧基安息香酸、对-羟基安息香酸等芳香族羧酸，己二酸、癸二酸、马来酸、琥珀酸等脂肪族羧酸，这些的酸酐、或这些与低级醇或丙三醇类的酯衍生物也可以使用。
另外，用于合成上述聚酯共聚物的另一原料二元醇成分，是含有分子量900～3500的聚乙二醇。当聚乙二醇的分子量低于900时，聚酯低聚物、溶剂、糊剂、功能性赋予剂的去除性有变差的倾向，当分子量大于3500时，分散染料的分散性有变差的倾向。然而，在上述聚酯共聚物中，来自上述聚乙二醇的聚氧化乙烯链含有10～40质量％。当聚氧化乙烯链含量低于10质量％时，聚酯低聚物、溶剂、糊剂、功能性赋予剂等的去除性有变差的倾向，另一方面，当聚氧化乙烯链含量高于40质量％时，分散染料的分散性不足以及染色加工中的起泡性增高等故障的原因有增大的倾向。
聚酯共聚物的合成中使用的二元醇成分中含有的聚乙二醇以外的二元醇，优选乙二醇，但其他的碳原子数3以上的亚烷基二醇、新戊二醇、双酚A、双酚S等脂肪族、芳香族的二醇化合物等也可以采用。
另外，本发明的染色性改进剂中使用的聚酯共聚物，分子量为3000～30000。在本发明中，当分子量小于3000时，聚酯低聚物、溶剂、糊剂、功能性赋予剂的去除性有下降的倾向，这可认为是聚酯共聚物对聚酯类纤维材料的亲和性降低所致。另外，当分子量大于30000时，染色性改进剂在聚酯类纤维材料中的残留量增加，对后面的加工工序有产生不良影响之虑。
含有满足上述具有磺酸盐基的二元酸的含量、来自分子量900～3500聚乙二醇的聚氧化乙烯链的含量及分子量的聚酯共聚物的本发明的染色性改进剂，其特征在于，从聚酯类纤维材料的聚酯低聚物、溶剂、糊剂、功能性赋予剂的去除性优良，在聚酯类纤维材料及染色机上的再附着减少。
对本发明使用的聚酯共聚物的制造方法未作特别限定，可采用酯交换法、直接聚合法等现有采用的方法来进行制造。
还有，本发明中的分子量是指重均分子量，采用凝胶渗透色谱法，仪器：HLC-8120(Tosoh Corp.制造)，柱：GF310HQ(Shodex社制造)，移流相采用50％(v/v)乙腈/水，以聚苯乙烯磺酸钠作为标准物质进行测定。
本发明的染色性改进剂，除上述聚酯共聚物外，还含有选自苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物及/或高级醇氧化烯加成物的1种以上化合物。
在本发明中，苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物，可以是一苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物、二苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物、三苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物等的聚苯乙烯化(2～10摩尔)的苯酚氧化烯加成物。还有，苯乙烯的加成摩尔数，为了对聚酯纤维的亲和水良好，1～5摩尔是优选的。另外，在高级醇氧化烯加成物中，为了对聚酯纤维的亲和水良好，高级醇优选碳原子数8～18的高级醇。高级醇为饱和的或不饱和的任何一种均可。
即使在上述苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物及高级醇氧化烯加成物的任何一种中，加成形态，优选环氧乙烷的单独加成或环氧乙烷与环氧丙烷的无规或嵌段加成。当为环氧乙烷与环氧丙烷的加成物时，全部氧化烯链中环氧乙烷单位所占的比例为60～100质量％是优选的。当环氧乙烷单位所占的比例低于60质量％时，对油剂的去除性有下降的倾向。另外，氧化烯的加成摩尔数，任何一种优选4～30摩尔，更优选4～20摩尔。当加成摩尔数低于4摩尔时，溶剂、糊剂、功能性赋予剂的去除性有恶化的倾向，另一方面，当大于30摩尔时，氧化烯的加成物中疏水基的影响变小，对聚酯纤维及油剂的亲和性有下降的倾问。上述氧化烯加成物可采用现有公知的方法进行制造。
在本发明中，当上述苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物及高级醇氧化烯加成物的合计质量为1时，聚酯共聚物的质量优选以0.5～10、更优选1～10混合，可以得到染色性改进剂。此时，作为溶剂，也可添加水或水与低级醇的混合溶剂。
作为适用本发明的染色性改进剂的聚酯类纤维材料，可以举出由聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚三亚甲基对苯二甲酸酯及这些的共聚物所构成的聚酯纤维材料，以及这些聚酯纤维材料与其他合成纤维材料或天然纤维材料、再生纤维材料的复合纤维材料，作为形态，可以举出丝、针织物、织物、无纺布等。
在这些聚酯类纤维材料染色时，把本发明的聚酯类纤维材料染色性改进剂添加至染色浴中使用。染色性改进剂的用量，可根据纤维材料及染料的种类或目的性能加以适当调整。作为染色方法，优选液流染色、筒子纱染色、经轴染色、奥氏染色(Obermaier clyeing)、高压喷射染色等浸渍染色法，只要能达到本发明的目的即可，对其方法未作特别限定。
下面，通过实施例更详细地说明本发明，但本发明不受这些实施例的任何限定。
合成例1
往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、乙二醇57g、分子量1000的聚乙二醇86g及醋酸锌0.1g，于氮气氛围气下边搅拌边花约3小时从150℃升温至230℃，进行酯交换反应，把甲醇蒸出体系外。然后，添加钛酸四丁酯0.1g，缓慢减压，使内部压力达到约10kPa，于250℃反应2小时，得到聚酯共聚物314g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约27质量％，分子量为12000。
合成例2
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯155.2g(0.8摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐59.2g(0.2摩尔)、乙二醇58g、分子量2000的聚乙二醇131g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物340g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约38质量％，分子量为22000。
合成例3
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯135.8g(0.7摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐88.8g(0.3摩尔)、乙二醇54g、分子量1000的聚乙二醇136g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物350g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约38质量％，分子量为5000。
合成例4
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯97g(0.5摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐148g(0.5摩尔)、乙二醇61g、分子量2000的聚乙二醇38g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物280g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约13质量％，分子量为9000。
合成例5
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯77.6g(0.4摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐177.6g(0.6摩尔)、乙二醇60g、分子量1000的聚乙二醇39g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物290g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约13质量％，分子量为3000。
合成例6
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、乙二醇61g、分子量3000的聚乙二醇83g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物315g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约26质量％，分子量为18000。
合成例7
除往反应器内加入1，8-萘二羧酸129.6g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、乙二醇57g、分子量1000的聚乙二醇85g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物343g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约24质量％，分子量为25000。
合成例8
除往反应器内加入马来酸酐58.8g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、乙二醇58g、分子量1000的聚乙二醇68g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物267g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约25质量％，分子量为7000。
合成例9
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、1，4-丁二醇83g、分子量1000的聚乙二醇83g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物337g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约24质量％，分子量为10000。
合成例10
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、新戊二醇96g、分子量1000的聚乙二醇83g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物350g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约23质量％，分子量为28000。
合成例11
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、双酚S的环氧乙烷2摩尔加成物310g、分子量1000的聚乙二醇83g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物564g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约14质量％，分子量为30000。
合成例12
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钾盐124.8g(0.4摩尔)、乙二醇57g、分子量1000的聚乙二醇86g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物320g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约26质量％，分子量为13000。
合成例13
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、磺基对苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、乙二醇57g、分子量1000的聚乙二醇86g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物314g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约27质量％，分子量为13000。
合成例14
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、磺基对苯二甲酸二甲酯·钾盐124.8g(0.4摩尔)、乙二醇57g、分子量1000的聚乙二醇86g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物320g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约26质量％，分子量为14000。
合成例15
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、4-磺基邻苯二甲酸二乙酯·钠盐129.6g(0.4摩尔)、乙二醇57g、分子量1000的聚乙二醇86g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物297g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约28质量％，分子量为8000。
合成例16
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、4-磺基邻苯二甲酸二乙酯·钾盐136.0g(0.4摩尔)、乙二醇57g、分子量1000的聚乙二醇86g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物303g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约27质量％，分子量为9000。
比较合成例1
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯174.6g(0.9摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐29.6g(0.1摩尔)、乙二醇58g、分子量1000的聚乙二醇74g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物272g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约26质量％，分子量20000。
比较合成例2
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯58.2g(0.3摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐207.2g(0.7摩尔)、乙二醇60g、分子量2000的聚乙二醇90g及醋酸锌0.1g，于氮气氛围气下边搅拌边花约3小时从150℃升温至230℃，进行酯交换反应，把甲醇蒸出体系外。然后，添加钛酸四丁酯0.1g，缓慢减压，使内部压力达到约30kPa时停止搅拌，不能继续进行其后的反应。
比较合成例3
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、乙二醇56g、分子量800的聚乙二醇83g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物310g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约26质量％，分子量为9000。
比较合成例4
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、乙二醇61g、分子量4000的聚乙二醇83g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物315g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约26质量％，分子量为12000。
比较合成例5
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、乙二醇62g、分子量2000的聚乙二醇24g及醋酸锌0.1g，于氮气氛围气下边搅拌边花约3小时从150℃升温至230℃，进行酯交换反应，把甲醇蒸出体系外。然后，添加钛酸四丁酯0.1g，缓慢减压，使内部压力达到约40kPa时停止搅拌，不能继续进行其后的反应。
比较合成例6
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、乙二醇49g、分子量1000的聚乙二醇218g及醋酸锌0.1g以外，与合成例1同样进行操作，得到聚酯共聚物438g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约48质量％，分子量16000。
比较合成例7
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、乙二醇57g、分子量1000的聚乙二醇83g及醋酸锌0.1g，于氮气氛围气下边搅拌边花约3小时从150℃升温至230℃，进行酯交换反应，把甲醇蒸出体系外。然后，添加钛酸四丁酯0.1g，缓慢减压，使内部压力达到约30kPa时终止反应，进行冷却，得到聚酯共聚物312g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约26质量％，分子量2300。
比较合成例8
除往反应器内加入对苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6摩尔)、5-磺基间苯二甲酸二甲酯·钠盐118.4g(0.4摩尔)、乙二醇57g、分子量1000的聚乙二醇83g及醋酸锌0.1g，于氮气氛围气下边搅拌边花约3小时从150℃升温至230℃，进行酯交换反应。然后，添加钛酸四丁酯0.1g，缓慢减压，使内部压力达到约9kPa时，于250℃反应5小时，得到聚酯共聚物311g。所得到的聚酯共聚物的聚氧化乙烯链含量为约26质量％，分子量34000。
这些聚酯共聚物的合成结果汇总于表1。
表1
  磺酸盐基成分/全部二元酸成分中(摩尔％)   聚氧化乙烯链的含量(质量％)   分子量
 合成例1   40   27   12000
 合成例2   20   38   22000
 合成例3   30   38   5000
 合成例4   50   13   9000
 合成例5   60   13   3000
 合成例6   40   26   18000
 合成例7   40   24   25000
 合成例8   40   25   7000
 合成例9   40   24   10000
 合成例10   40   23   28000
 合成例11   40   14   30000
 合成例12   40   26   13000
 合成例13   40   27   13000
 合成例14   40   26   14000
 合成例15   40   28   8000
 合成例16   40   27   9000
 比较合成例1   10   26   20000
 比较合成例2   70   25   不能继续反应
 比较合成例3   40   26   9000
 比较合成例4   40   26   12000
 比较合成例5   40   9   不能继续反应
 比较合成例6   40   48   16000
 比较合成例7   40   26   2300
 比较合成例8   40   26   34000
实施例1
把合成例1的聚酯共聚物20g、三苯乙烯化苯酚环氧乙烷10摩尔加成物10g及水70g进行混合，得到染色性改进剂。
实施例2
把合成例1的聚酯共聚物20g、三苯乙烯化苯酚环氧乙烷20摩尔加成物10g及水70g进行混合，得到染色性改进剂。
实施例3
把合成例1的聚酯共聚物20g、月桂醇环氧乙烷7摩尔加成物10g及水70g进行混合，得到染色性改进剂。
实施例4、5
除用合成例2的聚酯共聚物20g代替合成例1的聚酯共聚物20g以外，与实施例1、2进行同样操作，得到染色性改进剂。
实施例6
把合成例2的聚酯共聚物20g、油醇环氧乙烷8摩尔加成物10g及水70g进行混合，得到染色性改进剂。
实施例7～20及比较例1～8
除用合成例3～16及比较合成例1～8的聚酯共聚物20g代替合成例1的聚酯共聚物20g以外，与实施例1进行同样操作，得到染色性改进剂。
比较例9
配制三苯乙烯化苯酚环氧乙烷10摩尔加成物的30质量％水分散液，用作染色性改进剂。
比较例10
配制月桂醇环氧乙烷7摩尔加成物的30质量％水分散液，用作染色性改进剂。
比较例11
用水作染色性改进剂。
比较例12
把合成例1的聚酯共聚物30g与水70g进行混合，用作染色性改进剂。
所得到的染色性改进剂的评价按下法进行。
低聚物去除性试验
为了比较染色时的低聚物去除效果，采用实施例1～20或比较例1、3、4、6～12的染色性改进剂，把采用下列条件染色的聚酯缎纹织物(satin woven fabrics)用1，4-二噁烷提取，测定该提取物在286nm的UV吸光度，算出布帛每1g的低聚物附着量。结果示于表2。
染色浴
染料：C.I.分散蓝79   1％o.w.f.
80％醋酸             1g/L
分散均染剂：NICCA SUNSOLT RM-340E(日华化学(株)制造)
                     1g/L
染色性改进剂         1g/L
染色温度×时间：     130℃×30分钟
浴比＝1∶15
精炼性(scourability)试验(染料防污性试验)
(1)为了比较染色时的精炼性，采用实施例1～20或比较例1、3、4、6～12的染色性改进剂，在下列条件下染色的聚酯针织原坯布(knit greiges)，用乙醚进行抽取。于105℃干燥该抽取物残渣，于干燥器中放置冷却后测定质量，算出聚酯针织原坯布的油脂成分(质量％)。油脂成分愈多精炼性愈高。
(2)为了比较染色时的精炼性，在聚酯针织原坯布上各滴2滴(0.2g)丙烯酸糊剂(互应化学工业(株)制造，“PLUSSIZE”-96)、石蜡(日本精蜡(株)制造，“PARAFFIN WAX 155°F”的20质量％水分散物)，然后，于160℃加热固化1分钟，采用实施例1～20或比较例1、3、4、6～10的染色性改进剂，于下列条件染色后，用肉眼观察斑点部位的染色情况，斑点去除性：○(无斑点)，△(稍有斑点)，×(有斑点)。还有，当丙烯酸糊剂或石蜡残留时，斑点部分的染色浓。评价结果示于表2。
染色浴
染料：C.I.分散红60      0.2％o.w.f.
80％醋酸                1g/L
分散均染剂：NICCA SUNSOLT RM-340E(日华化学(株)制造)
                        1g/L
染色性改进剂            1g/L
染色温度×时间：        130℃×20分钟
浴比＝1∶15
防外来杂质污染性试验
为了比较染色时的防外来杂质污染性，采用COLOR-PET(日本染色机械制造)，在其支持器上卷绕实施过精炼的聚酯针织物，上下用橡胶带固定，添加实施例1～20或比较例1、3、4、6～12的染色性改进剂，再添加作为功能性赋予剂的耐光改进剂或防火剂，以下列条件染色后，肉眼观察聚酯针织物上残留的外来杂质污染程度，外来杂质污染程度：○(无污染)，△(稍有污染)，×(有污染)。结果示于表2。
染色浴
染料：C.I.分散红167       0.1％o.w.f.
80％醋酸                  1g/L
分散均染剂：NICCA SUNSOLT RM-340E(日华化学(株)制造)
                          1g/L
功能性赋予剂
耐光改进剂：SANLIFE LP-240(日华化学(株)制造)  6％o.w.f.
或
防火剂：NIKKAFINON HFT-4000GT(日华化学(株)制造)
                          15％o.w.f.
染色性改进剂              1g/L
染色温度×时间：          130℃×30分钟
浴比＝1∶30
表2
染料分散性试验
为了比较染色时的染料分散性，采用CARAPET(日本染色机械制造)，在其支持器上卷绕实施过精炼的聚酯针织物，上下用橡胶带固定，添加实施例1～20或比较例1、3、4、6～12的染色性改进剂，以下列条件染色后，肉眼观察聚酯针织物上残留的壳体斑点(casingspots)程度，染料分散性分为5级(无壳体斑点)～1级(壳体斑点多)进行评价。结果示于表3。
染色浴
染料：C.I.分散红167    2％o.w.f.
80％醋酸               1g/L
分散均染剂：NICCA SUNSOLT RM-340E(日华化学(株)制造)
                       1g/L
染色性改进剂           1g/L
染色温度×时间：       115℃×1分钟
浴比＝1∶30
残留性试验
为了比较染色性改进剂对染色布的残留性，在与上述低聚物去除性试验同样的染色条件下，把染色过的聚酯缎纹织物于120℃×1分钟干燥后，于180℃×30秒钟进行加热处理。然后，冷却至室温后，往织物上滴加1滴水，测定水滴完全从织物表面渗透的时间。可以判断愈无吸水性，染色性改进剂愈无残留。结果示于表3。
加工适应性试验
为了比较加工适应性，采用高温高压液流染色机：MINI-JET D-100((株)Texam技研制造)，在添加实施例1～20或比较例1、3、4、6～12的染色性改进剂的下述条件处理浴中，放入聚酯茧绸(pongee)，以3℃/分钟的速度升温时达到60～130℃的发泡状态，与染色性改进剂为水的比较例11时相比加以评价。评价分3级：○(与比较例11同等)，△(较比较例11发泡多)，×(较比较例11发泡显著多)，发泡少者判断为良好。结果示于表3。
处理浴
80％醋酸            1g/L
分散均染剂：NICCA SUNSOLT RM-340E(日华化学(株)制造)
                    1g/L
染色性改进剂        1g/L
浴比＝1∶30
表3
  染料分散性   残留性(秒)   加工适性
  实施例1   5   180＜   ○
  实施例2   5   180＜   ○
  实施例3   5   180＜   ○
  实施例4   5   180＜   ○
  实施例5   5   180＜   ○
  实施例6   5   180＜   ○
  实施例7   5   180＜   ○
  实施例8   5   180＜   ○
  实施例9   5   180＜   ○
  实施例10   5   180＜   ○
  实施例11   5   180＜   ○
  实施例12   5   180＜   ○
  实施例13   5   180＜   ○
  实施例14   5   180＜   ○
  实施例15   5   180＜   ○
  实施例16   5   180＜   ○
  实施例17   5   180＜   ○
  实施例18   5   180＜   ○
  实施例19   5   180＜   ○
  实施例20   5   180＜   ○
  比较例1   5   180＜   ○
  比较例3   5   180＜   ○
  比较例4   2   180＜   △
  比较例6   2   180＜   ×
  比较例7   5   180＜   ○
  比较例8   5   30   ○
  比较例9   2   180＜   ○
  比较例10   2   180＜   ○
  比较例11   5   180＜   ○
  比较例12   5   180＜   ○
如表2、表3的结果所示，本发明的实施例染色性改进剂，对染色性无影响，可以减少低聚物引起的故障以及染料污染及外来杂质污染的问题，另外，加工时发泡也少，具有优良的加工性。
产业上的利用可能性
如采用本发明的染色性改进剂，可以得到无低聚物及染料污染及外来杂质污染物的附着的加工缺点，具有良好质量的纤维制品，由于加工时发泡也少、加工时故障少，可经济地进行纤维制品的染色加工等。

Claims (1)

1.聚酯类纤维材料用染色性改进剂，其特征在于含有：(A)由含磺酸盐基的二元酸15～65摩尔％的二元酸成分与含有分子量900～3500的聚乙二醇的二元醇成分缩聚得到的聚酯共聚物，所述聚酯共聚物是分子量3000～30000、分子中以10～40质量％的量含有聚氧化乙烯链的聚酯共聚物；以及(B)选自苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物及高级醇氧化烯加成物的至少1种化合物，
其中，选自苯乙烯化的苯酚氧化烯加成物及高级醇氧化烯加成物的至少1种化合物(B)的合计质量与聚酯共聚物(A)的质量之比为1∶0.5～10。
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