TWI441969B - Dyeing enhancers for polyester fiber materials - Google Patents

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Description

聚酯系纖維材料用染色性提昇劑
本發明係關於一種聚酯纖維材料及一種適於包含聚酯纖維材料與其他纖維材料之複合材料的聚酯系纖維材料之染色性提昇劑。
對聚酯纖維材料、及包含該聚酯纖維材料與其他纖維材料之複合材料的聚酯系纖維材料進行染色時，頻繁產生由聚酯寡聚物所引起之問題、染料污染之問題、殘渣污染之問題等。
聚酯系纖維材料通常係於100~140℃之高溫條件下進行染色，但此時，聚酯寡聚物會自聚酯系纖維材料溶出至纖維表面或染色浴中，不僅附著於纖維表面亦附著於染色機本體或熱交換器等染色機上，因此導致所獲得之纖維產品之品質顯著降低、或難以控制染色步驟之升溫操作或冷卻操作等故障。
所謂染料污染之問題，係指：若將染色前並未充分進行精練之聚酯系纖維材料投入至染色浴中，則附著於纖維材料上的各種油劑、糊劑或蠟等會溶出至染色浴中，其結果導致染料之分散性降低而凝聚，於纖維產品上附著染料凝聚物。進而，未充分進行精練之聚酯系纖維材料亦存在染色時產生色不均之均染性問題。
又，所謂殘渣污染之問題，係指：在與染色浴同浴而對耐光提昇劑或防燃劑等功能性賦予劑進行處理時，未被纖維材料吸盡之功能性賦予劑會殘留於纖維表面而產生污染。
為了解決如上所述由寡聚物所引起之問題，至今為止係採用於染色浴中或染色後之還原清洗浴中添加染色性提昇劑之方法。
例如，於日本專利特開2000-154466號中揭示有下述方法：於染色浴中添加包含聚氧乙烯苯乙烯基苯醚之磺酸鹽、及丙烯酸或甲基丙烯酸聚合物等含有羧基之聚合物或該等之鹽的寡聚物去除劑，防止由寡聚物附著所引起之故障。
於日本專利特開2001-159083號中揭示有下述方法：於染色浴中添加含有選自由膦酸螯合劑、膦酸鹽系螯合劑、聚羧酸系螯合劑及聚羧酸鹽系螯合劑所組成之群中的一種或兩種以上來作為有效成分之染色助劑，以減小聚酯分解物之不良影響。
進而，於日本專利特開2001-295136號中揭示有下述方法：在染色步驟中，於染色浴中添加寡聚物防止劑以防止寡聚物溶出，該寡聚物防止劑包含：多元醇之環氧烷加成物與烷基或烯基脂肪酸之酯化物、或者藉由多元醇之環氧烷加成物與含有該等烷基或烯基脂肪酸之天然動植物油脂的酯交換反應所獲得之酯化物。然而現狀為：即使添加該等寡聚物去除劑或防止劑，聚酯寡聚物之去除效果亦較低，尤其是於酸性浴中無法獲得充分之寡聚物去除效果。
又，針對染料污染之問題，至今為止係採用於染色浴中添加精練劑之方法。現狀為：一般使用高級醇環氧烷加成物作為精練劑，但存在於酸性浴中該等之精練效果較小，並且阻礙高溫下之染料的分散性之傾向，因此無法充分抑制染料污染之問題。針對殘渣污染之問題，現狀為：利用各種陰離子系界面活性劑使併用之功能性藥劑分散而實現染色浴中之穩定化，但仍未解決問題。
本發明之目的在於提供一種聚酯系纖維材料用染色性提昇劑，藉由於如上所述之對聚酯纖維材料、及包含聚酯纖維材料與其他纖維材料之複合材料的纖維材料之染色步驟中，於染色浴中添加該聚酯系纖維材料用染色性提昇劑，可解決由聚酯寡聚物附著所引起之各種問題、及染料污染與殘渣污染之問題。
本發明者等人為了解決上述課題而反覆進行銳意研究之結果發現，藉由併用：使以特定量包含具有磺酸基之二元酸之二元酸成分與以特定量包含聚乙二醇之二元醇成分聚縮合而成之聚酯共聚物、及苯乙烯化苯酚環氧烷加成物及/或高級醇環氧烷加成物，可解決染色步驟中之由寡聚物附著所引起之問題、及染料污染及殘渣污染之問題，依據該見解而完成本發明。
即，本發明提供一種聚酯系纖維材料用染色性提昇劑，其特徵在於含有：使以15~65莫耳%之量含有具有磺酸基的二元酸之二元酸成分與含有分子量為900~3500的聚乙二醇之二元醇成分聚縮合而獲得之分子量為3000~30000、於分子中以10~40質量%之量含有聚氧乙烯鏈之聚酯共聚物；及選自由苯乙烯化苯酚環氧烷加成物及高級醇環氧烷加成物所組成之群中之至少一種化合物。
本發明之聚酯系纖維材料用染色性提昇劑所含有之聚酯共聚物與聚酯纖維之親和性優異，故與僅單獨使用另一成分即苯乙烯化苯酚環氧烷加成物或高級醇環氧烷加成物之情形相比，會由於相乘效果而可吸收殘留於纖維表面之聚酯寡聚物、油劑或糊劑、耐光提昇劑或防燃劑等功能性藥劑。
進而，該聚酯共聚物之分子量受到控制，故具有易於自聚酯纖維脫離之特性，因此可使聚酯寡聚物、油劑或糊劑、耐光提昇劑或防燃劑等功能性藥劑等保持於水中。
又，本發明之染色性提昇劑之聚酯共聚物具有磺酸基，故不會於纖維材料或染色機上再附著，因此可較佳地用於染色步驟中。
以下對本發明之較佳形態加以說明，但希望瞭解本發明並非僅限於該等形態，於本發明之精神與實施範圍內可進行各種變形。
本發明之聚酯系纖維材料用染色性提昇劑之特徵在於含有：(A)使以15~65莫耳%之量含有具有磺酸基的二元酸之二元酸成分與含有分子量為900~3500的聚乙二醇之二元醇成分聚縮合而獲得之聚酯共聚物；及(B)選自由苯乙烯化苯酚環氧烷加成物及高級醇環氧烷加成物所組成之群中的一種以上之化合物。
作為用以合成本發明中使用之聚酯系共聚物的、具有磺酸基的二元酸之較佳例，可列舉：磺基對苯二甲酸、5-磺基間苯二甲酸、4-磺基鄰苯二甲酸之金屬鹽及該等之二甲酯、二乙酯、二苯酯等酯衍生物。此處，作為金屬鹽可列舉：鋰鹽、鈉鹽、鉀鹽、鎂鹽，特別好的是鈉鹽、鉀鹽。
並且，該等具有磺酸基之二元酸於二元酸成分中之含量於15~65莫耳%之範圍。若具有磺酸基之二元酸於二元酸成分中的含量未滿15莫耳%，則聚酯寡聚物、油劑、糊劑、功能性賦予劑之去除性劣化。一般認為其原因在於，若磺酸基之含量較少，則聚酯寡聚物、油劑、糊劑、功能性賦予劑之分散性劣化，因此會再次附著於纖維材料上。另一方面，若超過65莫耳%，則難以進行聚酯共聚物之聚縮合反應。
作為用於共聚合之二元酸成分中所包含的、具有磺酸基之二元酸以外之二元酸，可列舉：對苯二甲酸、間苯二甲酸、萘二甲酸、二苯基二甲酸、二苯氧基乙烷二甲酸、β-羥基乙氧基苯甲酸、對羥基苯甲酸等芳香族羧酸，己二酸、癸二酸、順丁烯二酸、丁二酸等脂肪族羧酸，亦可使用該等之酸酐、或該等與低級醇或二醇類之酯衍生物。
又，合成上述聚酯共聚物之另一原料即二元醇成分含有分子量為900~3500之聚乙二醇。當聚乙二醇之分子量未滿900時，有聚酯寡聚物、油劑、糊劑、功能性賦予劑之去除性劣化之傾向，當分子量超過3500時，有分散染料之分散性惡化之傾向。並且，上述聚酯共聚物中含有10~40質量%之來源於上述聚乙二醇的聚氧乙烯鏈。若聚氧乙烯鏈之含量未滿10質量%，則有聚酯寡聚物、油劑、糊劑、功能性賦予劑等之去除性劣化之傾向，另一方面，若聚氧乙烯鏈之含量超過40質量%，則有分散染料之分散性不足或染色加工中起泡性變高等故障之原因增多之傾向。
作為用於合成聚酯共聚物之二元醇成分中所包含的聚乙二醇以外之二元醇，較好的是乙二醇，亦可使用其他碳數為3以上之烷二醇、新戊二醇、雙酚A、雙酚S等脂肪族、芳香族之二醇化合物等。
進而，本發明之染色性提昇劑中所使用的聚酯共聚物之分子量為3000~30000。於本發明中，若聚酯共聚物之分子量未滿3000，則有聚酯寡聚物、油劑、糊劑、功能性賦予劑之去除性降低之傾向，一般認為其原因在於，聚酯共聚物與聚酯系纖維材料之親和性降低。又，若聚酯共聚物之分子量超過30000，則有由於聚酯系纖維材料於染色性提昇劑中之殘留量增多，而導致對後面的精加工步驟造成不良影響之虞。
含有如下聚酯共聚物之本發明之染色性提昇劑具有下述特徵：自聚酯系纖維材料去除聚酯寡聚物、油劑、糊劑、功能性賦予劑之去除性優異，又，再次附著於聚酯纖維材料或染色機上較少；上述聚酯共聚物滿足如上所述之具有磺酸基的二元酸之含量、來源於分子量為900~3500之聚乙二醇的聚氧乙烯鏈之含量及分子量。
用於本發明之聚酯共聚物的製造方法並無特別限制，可利用酯交換法、直接聚合法等先前所施行之方法來製造。
再者，於本發明中，分子量表示重量平均分子量，係藉由凝膠滲透層析法，使用設備：HLC-8120(Tosoh股份有限公司製造)、管柱：GF 310 HQ(Shodex公司製造)，使用50%(v/v)乙腈水作為流動相，將聚苯乙烯磺酸鈉作為標準物質進行測定而獲得者。
本發明之染色性提昇劑除了含有上述聚酯共聚合以外，亦含有選自由苯乙烯化苯酚環氧烷加成物及高級醇環氧烷加成物所組成之群中的一種以上之化合物。
本發明中，苯乙烯化苯酚環氧烷加成物亦可為單苯乙烯化苯酚環氧烷加成物、二苯乙烯化苯酚環氧烷加成物、三苯乙烯化苯酚環氧烷加成物等聚苯乙烯化(2~10莫耳)苯酚環氧烷加成物。再者，為了使之與聚酯纖維之親和性良好，苯乙烯之加成莫耳數較好的是1~5莫耳。又，於高級醇環氧烷加成物中，為了使之與聚酯纖維之親和性良好，高級醇較好的是碳數為8~18者。高級醇亦可為飽和或不飽和之任一者。
上述苯乙烯化苯酚環氧烷加成物及高級醇環氧烷加成物之任一者中，加成形態較好的是環氧乙烷之單獨加成、或環氧乙烷與環氧丙烷之無規或嵌段加成。為環氧乙烷與環氧丙烷之加成物時，環氧乙烷單元占環氧烷鏈整體之比例較好的是60~100質量%。當環氧乙烷單元之比例未滿60質量%時，有油劑之去除性劣化之傾向。並且，環氧烷之加成莫耳數均較好的是4~30莫耳，更好的是4~20莫耳。若加成莫耳數未滿4莫耳，則有油劑、糊劑、功能性賦予劑之去除性劣化之傾向，另一方面，若超過30莫耳，則有環氧烷加成物中之疏水基的影響降低、與聚酯纖維或油劑之親和性降低之傾向。如上所述之環氧烷加成物可利用先前公知之方法進行製造。
本發明中，上述苯乙烯化苯酚環氧烷加成物及高級醇環氧烷加成物之合計質量為1，相對於此，以聚酯共聚物之質量較好的是0.5~10、更好的是1~10之方式進行混合，從而可獲得染色性提昇劑。此時，亦可添加水、或水與低級醇之混合溶劑作為溶劑。
作為可應用本發明之染色性提昇劑的聚酯系纖維材料，可列舉：包含聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸丙二酯(polypropylene terephthalate)、聚對苯二甲酸丙二酯(polytrimethylene terephtalate)及該等之共聚物之聚酯纖維材料，或該等聚酯纖維材料與其他合成纖維材料或天然纖維材料、再生纖維材料之複合纖維材料，作為其形態可列舉：絲、編織品、織物、不織布等。
對該等聚酯系纖維材料進行染色時，於染色浴中添加本發明之聚酯系纖維材料用染色性提昇劑而加以使用。染色性提昇劑之使用量可根據纖維材料及染料之種類或目標性能來適當調整。作為染色方法，較適合的時液流染色、筒紗染色、經軸染色、歐伯麥亞堆積式染色、高壓噴射染色等浸染法，但若為了達成本發明之目的，則並非特別限於上述方法。
以下列舉實施例進一步詳細說明本發明，但本發明並不受限於該等實施例。
合成例1
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、乙二醇57g、分子量為1000之聚乙二醇86g及醋酸鋅0.1g，一面於氮氣環境下進行攪拌，一面利用約3小時自150℃升溫至230℃進行酯交換反應，使甲醇餾出至系統外。繼而，添加鈦酸四丁酯0.1g而逐漸減壓，使內壓為約10kPa，於250℃下使其反應2小時而獲得聚酯共聚物314g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為27質量%，分子量為12000。
合成例2
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯155.2g(0.8莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽59.2g(0.2莫耳)、乙二醇58g、分子量為2000之聚乙二醇131g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物340g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為38質量%，分子量為22000。
合成例3
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯135.8g(0.7莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽88.8g(0.3莫耳)、乙二醇54g、分子量為1000之聚乙二醇136g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物350g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為38質量%，分子量為5000。
合成例4
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯97g(0.5莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽148g(0.5莫耳)、乙二醇61g、分子量為2000之聚乙二醇38g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物280g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為13質量%，分子量為9000。
合成例5
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯77.6g(0.4莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽177.6g(0.6莫耳)、乙二醇60g、分子量為1000之聚乙二醇39g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物290g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為13質量%，分子量為3000。
合成例6
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯，鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、乙二醇61g、分子量為3000之聚乙二醇83g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物315g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為26質量%，分子量為18000。
合成例7
於反應容器中投入1,8-萘二甲酸129.6g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、乙二醇57g、分子量為1000之聚乙二醇85g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物343g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為24質量%，分子量為25000。
合成例8
於反應容器中投入順丁烯二酸酐58.8g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、乙二醇58g、分子量為1000之聚乙二醇68g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物267g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為25質量%，分子量為7000。
合成例9
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、1,4-丁二醇83g、分子量為1000之聚乙二醇83g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物337g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為24質量%，分子量為10000。
合成例10
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、新戊二醇96g、分子量為1000之聚乙二醇83g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物350g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為23質量%，分子量為28000。
合成例11
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、雙酚S之環氧乙烷2莫耳加成物310g、分子量為1000之聚乙二醇83g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物564g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為14質量%，分子量為30000。
合成例12
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鉀鹽124.8g(0.4莫耳)、乙二醇57g、分子量為1000之聚乙二醇86g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物320g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為26質量%，分子量為13000。
合成例13
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、磺基對苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、乙二醇57g、分子量為1000之聚乙二醇86g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物314g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為27質量%，分子量為13000。
合成例14
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、磺基對苯二甲酸二甲酯‧鉀鹽124.8g(0.4莫耳)、乙二醇57g、分子量為1000之聚乙二醇86g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物320g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為26質量%，分子量為14000。
合成例15
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、4-磺基鄰苯二甲酸二乙酯‧鈉鹽129.6g(0.4莫耳)、乙二醇57g、分子量為1000之聚乙二醇86g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物297g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為28質量%，分子量為8000。
合成例16
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、4-磺基鄰苯二甲酸二乙酯‧鉀鹽136.0g(0.4莫耳)、乙二醇57g、分子量為1000之聚乙二醇86g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物303g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為27質量%，分子量為9000。
比較合成例1
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯174.6g(0.9莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽29.6g(0.1莫耳)、乙二醇58g、分子量為1000之聚乙二醇74g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物272g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為26質量%，分子量為20000。
比較合成例2
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯58.2g(0.3莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽207.2g(0.7莫耳)、乙二醇60g、分子量為2000之聚乙二醇90g及醋酸鋅0.1g，一面於氮氣環境下進行攪拌，一面利用約3小時自150℃升溫至230℃進行酯交換反應，使甲醇餾出至系統外。繼而，添加鈦酸四丁酯0.1g而逐漸進行減壓時，於內壓達到約30kPa時無法進行攪拌，無法繼續其後之反應。
比較合成例3
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、乙二醇56g、分子量為800之聚乙二醇83g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物310g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為26質量%，分子量為9000。
比較合成例4
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、乙二醇61g、分子量為4000之聚乙二醇83g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1樣進行同樣操作，獲得聚酯共聚物315g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為26質量%，分子量為12000。
比較合成例5
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、乙二醇62g、分子量為2000之聚乙二醇24g及醋酸鋅0.1g，一面於氮氣環境下進行攪拌，一面利用約3小時自150℃升溫至230℃進行酯交換反應，使甲醇餾出至系統外。繼而，添加鈦酸四丁酯0.1g而逐漸進行減壓時，於內壓達到約40kPa時無法進行攪拌，無法繼續其後之反應。
比較合成例6
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、乙二醇49g、分子量為1000之聚乙二醇218g及醋酸鋅0.1g，除此以外，與合成例1進行同樣操作，獲得聚酯共聚物438g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為48質量%，分子量為16000。
比較合成例7
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、乙二醇57g、分子量為1000之聚乙二醇83g及醋酸鋅0.1g，一面於氮氣環境下進行攪拌，一面利用約3小時自150℃升溫至230℃進行酯交換反應，使甲醇餾出至系統外。繼而，添加鈦酸四丁酯0.1g而逐漸進行減壓，於內壓達到約30kPa時結束反應，進行冷卻而獲得聚酯共聚物312g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為26質量%，分子量為2300。
比較合成例8
於反應容器中投入對苯二甲酸二甲酯116.4g(0.6莫耳)、5-磺基間苯二甲酸二甲酯‧鈉鹽118.4g(0.4莫耳)、乙二醇57g、分子量為1000之聚乙二醇83g及醋酸鋅0.1g，一面於氮氣環境下進行攪拌，一面利用約3小時自150℃升溫至230℃進行酯交換反應，使甲醇餾出至系統外。繼而，添加鈦酸四丁酯0.1g而逐漸進行減壓，使內壓為約9kPa，於250℃下使其反應5小時，獲得聚酯共聚物311g。所獲得之聚酯共聚物的聚氧乙烯鏈之含量約為26質量%，分子量為34000。
該等聚酯共聚物之合成結果匯總示於表1中。
實施例1
將合成例1之聚酯共聚物20g、三苯乙烯化苯酚環氧乙烷10莫耳加成物10g及水70g進行混合，獲得染色性提昇劑。
實施例2
將合成例1之聚酯共聚物20g、三苯乙烯化苯酚環氧乙烷20莫耳加成物10g及水70g進行混合，獲得染色性提昇劑。
實施例3
將合成例1之聚酯共聚物20g、月桂醇環氧乙烷7莫耳加成物10g及水70g混合，獲得染色性提昇劑。
實施例4、5
除了使用合成例2之聚酯共聚物20g代替合成例1之聚酯共聚物20g以外，與實施例1、2進行同樣操作，獲得染色性提昇劑。
實施例6
將合成例2之聚酯共聚物20g、油醇環氧乙烷8莫耳加成物10g及水70g混合，獲得染色性提昇劑。
實施例7~20及比較例1~8
除了使用合成例3~16及比較合成例1~8之聚酯共聚物20g代替合成例1之聚酯共聚物20g以外，與實施例1進行同樣操作，獲得染色性提昇劑。
比較例9
製備三苯乙烯化苯酚環氧乙烷10莫耳加成物之30質量%水分散液，用作染色性提昇劑。
比較例10
製備月桂醇環氧乙烷7莫耳加成物之30質量%水分散液，用作染色性提昇劑。
比較例11
使用水作為染色性提昇劑。
比較例12
將合成例1之聚酯共聚物30g與水70g混合，作為染色性提昇劑。
如下所述對所獲得之染色性提昇劑進行評價。
寡聚物去除性試驗
為了比較染色時之寡聚物去除效果，而使用1,4-二噁烷對使用實施例1~20或比較例1、3、4、6~12之染色性提昇劑在下述條件下進行染色之聚酯織物進行萃取，對該萃取液之286nm下之UV吸光度進行測定，藉此算出每1g布棉之寡聚物的附著量。結果示於表2中。
染色浴
染料：C. I.分散藍　79
1% o. w. f.
80%醋酸　1g/L
分散均染劑：Nikka Sunsalt RM-340E(日華化學股份有限公司製造)
1g/L
染色性提昇劑　1g/L
染色溫度×時間：130℃×30分鐘
浴比=1：15
精練性試驗(染料污染防止性試驗)
(1)為了比較染色時之精練性，而使用二乙醚對使用實施例1~20或比較例1、3、4、6~12之染色性提昇劑在下述條件下進行染色之聚酯針織物胚布進行萃取。將萃取物之殘渣於105℃下乾燥，於乾燥器中放置冷卻後測定質量，算出相對於聚酯針織物胚布之油脂分(質量%)。油脂分越多則精練性越高。
(2)為了比較染色時之精練性，於聚酯針織物上分別滴下2滴(0.2g)丙烯酸糊劑(互應化學工業股份有限公司製造，「PLUSSIZE J-96」)、蠟(日本精蠟股份有限公司製造，「石蠟155℉」之20質量%水分散物)而形成斑點後，於160℃下熱定形1分鐘，使用實施例1~20或比較例1、3、4、6~10之染色性提昇劑在下述條件下進行染色後，用肉眼觀察斑點部位之染色狀況，利用○(無斑點)、△(有少許斑點)、×(有斑點)對斑點之去除性進行評價。再者，若殘留丙烯酸糊劑或蠟，則斑點部分染色較濃。評價結果示於表2中。
染色浴
染料：C. I.分散紅　60
0.2% o. w. f.
80%醋酸　1g/L
分散均染劑：Nikka Sunsalt RM-340E(日華化學股份有限公司製造)
1g/L
染色性提昇劑　1g/L
染色溫度×時間：130℃×20分鐘
浴比=1：15
殘渣污染防止性試驗
為了比較染色時之殘渣污染防止效果，而使用COLORPET(日本染色機械製造)，將實施精練之聚酯針織物纏繞於其固持器上，用橡皮圈固定上下，對由此而獲得者在下述條件下添加實施例1~20或比較例1、3、4、6~12之染色性提昇劑，進而添加耐光提昇劑或防燃劑作為功能性賦予劑而進行染色後，用肉眼觀察殘留於聚酯針織物上之殘渣污染的程度，利用○(無污染)、△(僅有少許污染)、×(有污染)對殘渣污染之程度進行評價。結果示於表2中。
染色浴
染料：C. I.分散紅　167
0.1% o. w. f.
80%醋酸　1g/L
分散均染劑：Nikka Sunsalt RM-340E(日華化學股份有限公司製造)
1g/L
功能性賦予劑
耐光提昇劑：SUNLIFE LP-240(日華化學股份有限公司製造)
6% 0. w. f.
或
防燃劑：NICCA FI NONE HFT-4000GT(日華化學股份有限公司製造)
15% o. w. f.
染色性提昇劑　1g/L
染色溫度×時間：130℃×30分鐘
浴比=1：30
染料分散性試驗
為了比較染色時之染料分散性，而使用COLORPET(日本染色機械製造)，將實施精練之聚酯針織物纏繞於其固持器上，用橡皮圈固定上下，對由此而獲得者在下述條件下使用實施例1~20或比較例1、3、4、6~12之染色性提昇劑進行染色後，用肉眼觀察殘留於聚酯針織物上之凝聚斑點的程度，利用5級(無凝聚斑點)至1級(凝聚斑點較多)之5階段對染料分散性進行評價。結果示於表3中。
染色浴
染料：C. I.分散紅　167
2% o. w. f.
80%醋酸　1g/L
分散均染劑：Nikka Sunsalt RM-340E(日華化學股份有限公司製造)
1g/L
染色性提昇劑　1g/L
染色溫度×時間：115℃×1分鐘
浴比=1：30
殘留性試驗
為了比較染色性提昇劑於染色布上之殘留性，而將在與上述寡聚物去除性試驗相同之染色條件下進行染色之聚酯織物乾燥120℃×1分鐘後，加熱處理180℃×30秒鐘。其後冷卻至室溫後，於布料上滴下1滴水滴，對水滴完全自布料表面浸透為止之時間進行測定。將無吸水性者判斷為無染色性提昇劑之殘留。結果示於表3中。
加工適應性試驗
為了比較染色時之加工適應性，而使用高溫高壓液流染色機：MINI-JET D-100(TECSAM技研股份有限公司製造)，於添加有實施例1~20或比較例1、3、4、6~12之染色性提昇劑的下述條件之處理浴中投入聚酯繭綢，將以3℃/分鐘之速度進行升溫時直至60~130℃的泡沫之狀態與染色性提昇劑為水之比較例11之情形進行比較，並加以評價。評價以○(與比較例11同等)、△(與比較例11相比，起泡沫多)、×(與比較例11相比，更加顯著地起泡沫)3階段進行，將起泡沫少者判斷為良好，進行評價。結果示於表3中。
處理浴
80%醋酸　1g/L
分散均染劑：Nikka Sunsalt RM-340E(日華化學股份有限公司製造)
1g/L
染色性提昇劑　1g/L
浴比=1：30
根據表2、表3之結果可知，本發明之實施例的染色性提昇劑不會對染色性造成影響，可降低由寡聚物所引起之故障、及染料污染及殘渣污染之問題，又，加工時之起泡沫亦較少，具備加工適應性。
[產業上之可利用性]
若使用本發明之染色性提昇劑，則可獲得無寡聚物或染料污染及殘渣污染等由附著所引起之加工缺陷且具有良好品質之纖維產品，又，加工時之起泡沫亦較少，故亦可減少加工時之故障，因此可經濟地進行纖維產品之染色加工等。

Claims (1)

  1. 一種聚酯系纖維材料用染色性提昇劑，其特徵在於含有：(A)使以15~65莫耳%之量含有具有磺酸基的二元酸之二元酸成分與含有分子量為900~3500的聚乙二醇之二元醇成分聚縮合所獲得之分子量為3000~30000且於分子中以10~40質量%之量含有聚氧乙烯鏈之聚酯共聚物；及(B)選自由苯乙烯化苯酚環氧烷加成物及高級醇環氧烷加成物所組成之群中之至少一種化合物。
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