CN101559971A - 硫化铜纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米复合材料技术领域的硫化铜纳米材料的制备方法，包括：制备铜离子蛋白混合液；制备铜－硫蛋白混合液；离心处理和真空干燥处理。本发明所述方法工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好。

Description

硫化铜纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种纳米复合材料技术领域的制备方法，具体是一种硫化铜纳米材料的制备方法。
背景技术
硫化物半导体纳米材料以其新颖的光电物理性质及具有部分电子导电性能和部分离子导电性能，并可用作超离子导体而受到人们的关注。
硫化铜是一种重要的过渡金属硫化物，基于硫化铜复杂的结构和化学价态，因此它们被广泛地应用于热电偶、光记录、滤光器、太阳能电池、干粉涂料和荧光材料等，此外硫化铜在高温下表现出的快离子导电性也成为了研究的热点。如果在实现硫化铜材料纳米化的同时还使其具有较规则的圆球状晶貌，就可应用在机械润滑等领域，那将会大大提高产品的效能和使用寿命，并节约能源。目前硫化铜纳米材料的制备主要有化学沉积法、声化学法、水热合成法和微波辐射等，这些方法一般需要较长的反应时间、较高的温度、压力以及特殊的反应装置。因此，寻找反应条件温和、易于操作、适用范围广、成本低的制备硫化铜纳米材料的新方法尤为重要。
经过对现有技术的检索发现，虽然有很多技术成功地合成了CuS复合纳米材料，但是这些现有技术有的需要特殊的设备、有的需要高温、高压等苛刻的反应条件，很大程度上限制了CuS复合纳米材料的制备和应用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种硫化铜纳米材料的制备方法，制备所得的CuS纳米材料大小均一，生物相容好；且本发明的工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，便于推广。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明涉及硫化铜纳米材料的制备方法包括以下步骤：
第一步、向10mL蛋白质水溶液中加入5mL铜离子溶液，并在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存1～6小时，制成铜离子蛋白混合液；
所述的蛋白质水溶液是指：牛血清白蛋白、牛血红蛋白、猪血清白蛋白、猪血红蛋白、人血清白蛋白、人血红蛋白或羊血清白蛋白的水溶液中的一种或其组合，该蛋白质水溶液的浓度为1～6mg/mL；
所述的铜离子溶液是指：硝酸铜(Cu(NO3)2)、硫酸铜(CuSO4)或氯化铜(CuCl2)的水溶液中的一种或其组合，该铜离子溶液的浓度为25mmol/L；
第二步、向铜离子蛋白混合液中加入5mL含硫试剂并轻微搅拌，制成铜-硫蛋白混合液；
所述的含硫试剂是指：硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、硫化钠(Na2S·9H2O)、硫代硫酸钠(Na2S2O3)、硫代氨基脲((NH2)2CSNH)或硫脲((NH2)2CS)的水溶液中一种或其组合，该含硫试剂的浓度为25mmol/L。
第三步、将铜-硫蛋白混合液在室温下静置反应12～96小时，然后进行离心处理，将离心处理制成的黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后真空干燥或冷冻干燥处理，制成硫化铜纳米材料。
所述的离心处理是指：以15000转/分钟的速度离心处理10分钟；
所述的真空干燥处理是指：在30℃环境下真空干燥12小时。
本发明与现有技术相比具有所得的CuS纳米材料大小均一，生物相容好，且制备工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，便于推广等等技术效果和优点。
附图说明
图1为实施例1效果示意图；
图2为实施例2效果示意图；
图3为实施例3效果示意图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
(a)称取10mg的牛血清白蛋白溶解于10mL去离子水中，加入5mL Cu(NO3)2溶液，在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存2小时，制成铜离子蛋白混合液；
所述的牛血清白蛋白的纯度＞99.8％，分子量68000；
所述的Cu(NO3)2的浓度为：25mmol/L；
(b)称取0.0094g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶解于5mL去离子水中，加入(a)中的铜离子蛋白混合液轻微搅拌后即静止，制成铜-硫蛋白混合液；
(c)将铜-硫蛋白混合液在室温下静置反应96小时，15000转/分钟离心10分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后30℃真空干燥12小时，制成硫化铜纳米材料。
实施例2：
(a)称取20mg的牛血清白蛋白溶解于10mL去离子水中，加入5mL Cu(NO3)2溶液，在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存2小时，制成铜离子蛋白混合液；
所述的牛血清白蛋白的纯度＞99.8％，分子量68000；
所述的Cu(NO3)2的浓度为：25mmol/L；
(b)称取0.0094g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶解于5mL去离子水中，加入(a)中的铜离子蛋白混合液轻微搅拌后即静止，制成铜-硫蛋白混合液；
(c)将铜-硫蛋白混合液在室温下静置反应96小时，15000转/分钟离心10分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后30℃真空干燥12小时，制成硫化铜纳米材料。
实施例3：
(a)称取30mg的牛血清白蛋白溶解于10mL去离子水中，加入5mL Cu(NO3)2溶液，在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存2小时，制成铜离子蛋白混合液；
所述的牛血清白蛋白的纯度＞99.8％，分子量68000；
所述的Cu(NO3)2的浓度为：25mmol/L；
(b)称取0.0094g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶解于5mL去离子水中，加入(a)中的铜离子蛋白混合液轻微搅拌后即静止，制成铜-硫蛋白混合液；
(c)将铜-硫蛋白混合液溶液在室温下静置反应96小时，15000转/分钟离心10分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后30℃真空干燥12小时，制成硫化铜纳米材料。
实施例4：
(a)称取30mg的牛血红蛋白溶解于10mL去离子水中，加入5mL CuSO4溶液，在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存1小时，制成铜离子蛋白混合液；所述的CuSO4的浓度为：25mmol/L；
(b)称取0.0094g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶解于5mL去离子水中，加入(a)中的铜离子蛋白混合液轻微搅拌后即静止，制成铜-硫蛋白混合液；
(c)将铜-硫蛋白混合液溶液在室温下静置反应96小时，15000转/分钟离心10分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后30℃真空干燥12小时，制成硫化铜纳米材料。
实施例5：
(a)称取30mg的猪血清白蛋白溶解于10mL去离子水中，加入5mL CuCl2溶液，在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存6小时，制成铜离子蛋白混合液；所述的CuCl2的浓度为：25mmol/L；
(b)称取0.0094g硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶解于5mL去离子水中，加入(a)中的铜离子蛋白混合液轻微搅拌后即静止，制成铜-硫蛋白混合液；
(c)将铜-硫蛋白混合液溶液在室温下静置反应96小时，15000转/分钟离心10分钟，所得黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后30℃真空干燥12小时，制成硫化铜纳米材料。
本实施例1～5与现有技术相比所得的CuS纳米材料大小均一，生物相容好，且制备工艺简单新颖，设备数量少，能耗低，环境友好，便于推广等等技术效果和优点。

Claims (9)

1、一种硫化铜纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、向10mL蛋白质水溶液中加入5mL铜离子溶液，并在室温下剧烈搅拌，抽真空氮气中静置保存1～6小时，制成铜离子蛋白混合液；
第二步、向铜离子蛋白混合液中加入5mL含硫试剂并轻微搅拌，制成铜-硫蛋白混合液；
第三步、将铜-硫蛋白混合液在室温下静置反应12～96小时，然后进行离心处理，将离心处理制成的黑色固体用蒸馏水和乙醇依次分别洗涤3次，然后真空干燥或冷冻干燥处理，制成硫化铜纳米材料。
2、根据权利要求1所述的硫化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的蛋白质水溶液是指：牛血清白蛋白、牛血红蛋白、猪血清白蛋白、猪血红蛋白、人血清白蛋白、人血红蛋白或羊血清白蛋白中的一种。
3、根据权利要求1或2所述的硫化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的蛋白质水溶液的浓度为1～6mg/mL。
4、根据权利要求1所述的硫化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的铜离子溶液是指：硝酸铜、硫酸铜或氯化铜的水溶液中的一种或其组合。
5、根据权利要求1或4所述的硫化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的铜离子溶液的浓度为25mmol/L。
6、根据权利要求1所述的硫化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的含硫试剂是指：硫代乙酰胺、硫化钠、硫代硫酸钠、硫代氨基脲或硫脲的水溶液中一种或其组合。
7、根据权利要求1或6所述的硫化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的含硫试剂的浓度为25mmol/L。
8、根据权利要求1所述的硫化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的离心处理是指：以15000转/分钟的速度离心处理10分钟。
9、根据权利要求1所述的硫化铜纳米材料的制备方法，其特征是，所述的真空干燥处理是指：在30℃环境下真空干燥12小时。
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