CN105664966A - 金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法和应用 - Google Patents

金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法和应用，制备方法包括：（201）制备立方体的氧化亚铜Cu2O；（202）称取步骤（201）制得的Cu2O粉末溶于纯净水中，超声分散，然后加入含金属阳离子B+的盐溶液，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，然后洗涤、离心分离、干燥后得到B/Cu2O复合纳米材料；（203）称取步骤（202）制得的B/Cu2O复合纳米材料溶于纯净水中，超声分散，然后加入含金属阳离子C+的盐溶液，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，反应后洗涤、离心分离、干燥后得到B-C/Cu2O复合纳米材料。利用本发明制备的Au-Ag/Cu2O复合纳米材料比其他单金属复合电催化材料以及单纯的电极或氧化亚铜在电化学检测过氧化氢方面，表现出更好的电催化性能。

Description

金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种电催化剂，具体涉及一种金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法和应用，制备工艺简单，产品性能稳定，具有良好电催化性能。
背景技术
过氧化氢（H2O2）是一种被广泛应用于食品、制药、造纸和化工行业的化学品，也是大量氧化酶催化反应的副产物，所以精确和快速的检测H2O2在生物化学和环境科学中具有重要意义。与H2O2测定的常规技术相比，电化学生物传感无酶检测H2O2具有成本低、易于制备、快速检测、高选择性、灵敏度高等许多优点。氧化亚铜作为一种重要的P型半导体材料，同时也作为一种重要的无机化工应用原料，其重要性显而易见。它具有许多新性能，纳米级的氧化亚铜由于量子尺寸效应而具有特殊的电学、光学及光电化学性质，在传感器、太阳能电池、制氧、超导体和电致变色等方面有着潜在的应用，在环境保护中纳米氧化亚铜对有机污染物有降解处理作用。
近年来，Cu2O作为电催化剂，在电化学传感器等众多电化学领域中逐渐被广泛研究；但是，Cu2O作为电催化材料也面临着一些问题，如电催化活性依然有限、比表面积小，因此许多修饰型Cu2O复合电催化材料相继产生，例如：用金属（Au、Ag、Pt）、半导体（TiO2，ZnO，Ag2O，WO3）、红磷、氧化石墨烯等对Cu2O进行修饰，均能有效提高其电催化效率，特别是金属纳米材料与Cu2O复合，不仅可以有效的提高电子转移速率，还可以提供较大的比表面积，从而提高复合物的电催化性能。
Cu2O化学和物理性质稳定，制备原材料廉价易得，无毒，且以其为载体制备的Au-Ag/Cu2O复合纳米材料，制备工艺简单，所得产品电催化活性好，在电化学检测双氧水领域具有重大应用前景。迄今为止，尚未发现有人用Au-Ag/Cu2O复合纳米材料来检测双氧水。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备工艺简单、产品性能稳定，具有良好电催化性能的金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法和应用，可用来检测过氧化氢。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法，制备原料包括氧化亚铜、含金属阳离子A+的盐溶液，制备方法包括如下步骤：
（101）制备氧化亚铜Cu2O：取抗坏血酸和氢氧化钠溶于纯净水中，磁力搅拌至充分溶解后，缓缓加入一水醋酸铜溶液，反应至少0.5h后，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得立方体的氧化亚铜Cu2O粉末；
（102）制备金属/氧化亚铜复合纳米材料：称取步骤（101）制得的Cu2O粉末溶于50~150ml纯净水中，超声分散，然后加入含金属阳离子A+、浓度0.03~0.05mol·L-1的盐溶液，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，然后洗涤、离心分离、干燥后得到A/Cu2O复合纳米材料。
上述的金属/氧化亚铜复合纳米材料也可以由两种金属与氧化亚铜复合，其制备方法包括如下步骤：
（201）制备氧化亚铜Cu2O：称取抗坏血酸和氢氧化钠溶于纯净水中，磁力搅拌至充分溶解后，缓缓加入一水醋酸铜溶液，反应至少0.5h后，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得立方体的氧化亚铜Cu2O粉末；
（202）制备金属/氧化亚铜复合纳米材料：称取步骤（201）制得的Cu2O粉末溶于50~150ml纯净水中，超声分散，然后加入含金属阳离子B+、浓度0.03~0.05mol·L-1的盐溶液，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，然后洗涤、离心分离、干燥后得到B/Cu2O复合纳米材料；
（203）称取步骤（202）制得的B/Cu2O复合纳米材料溶于纯净水中，超声分散，然后加入含金属阳离子C+、浓度0.03~0.05mol·L-1的盐溶液，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，反应后洗涤、离心分离、干燥后得到B-C/Cu2O复合纳米材料。
其中，当所述金属阳离子A+为Au+时，金属/氧化亚铜复合纳米材料为Au/Cu2O复合纳米材料，其制备方法包括如下步骤：
（101-1）制备氧化亚铜Cu2O：称取抗坏血酸和氢氧化钠溶于纯净水中，磁力搅拌至充分溶解后，缓缓加入一水醋酸铜溶液，抗坏血酸、氢氧化钠和一水醋酸铜的体积比为8：8：5，反应至少0.5h后，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得立方体的氧化亚铜Cu2O粉末；
（102-1）制备金属/氧化亚铜复合纳米材料：称取步骤（101-1）制得的Cu2O粉末以质量比为1:1000溶于50~150ml纯净水中，超声分散，然后加入浓度0.03~0.05mol·L-1的HAucl4溶液，使Cu2O和Au+的质量比为10:3，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，然后洗涤、离心分离、干燥后得到Au/Cu2O复合纳米材料。
其中，当所述金属阳离子A+为Ag+时，金属/氧化亚铜复合纳米材料为Ag/Cu2O复合纳米材料，其制备方法包括如下步骤：
（101-2）制备氧化亚铜Cu2O：称取抗坏血酸和氢氧化钠溶于纯净水中，磁力搅拌至充分溶解后，缓缓加入一水醋酸铜溶液，抗坏血酸、氢氧化钠和一水醋酸铜的体积比为8：8：5，反应至少0.5h后，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得立方体的氧化亚铜Cu2O粉末；
（102-2）制备金属/氧化亚铜复合纳米材料：称取步骤（101-2）制得的Cu2O粉末以质量比为1:1000溶于50~150ml纯净水中，超声分散，然后加入浓度0.03~0.05mol·L-1的AgNO3溶液，使Cu2O和Ag+的质量比为10:3，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，然后洗涤、离心分离、干燥后得到Ag/Cu2O复合纳米材料。
其中，当所述金属/氧化亚铜复合纳米材料为Au-Ag/Cu2O复合纳米材料时，其制备方法包括如下步骤：
（201-1）制备氧化亚铜Cu2O：称取抗坏血酸和氢氧化钠溶于纯净水中，磁力搅拌至充分溶解后，缓缓加入一水醋酸铜溶液，抗坏血酸、氢氧化钠和一水醋酸铜的体积比为8：8：5，反应至少0.5h后，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得立方体的氧化亚铜Cu2O粉末；
（202-1）制备金属/氧化亚铜复合纳米材料：称取步骤（201-1）制得的Cu2O粉末以质量比为1:1000溶于50~150ml纯净水中，超声分散，然后加入浓度0.03~0.05mol·L-1的HAucl4溶液，使Cu2O和Au+的质量比为20:3，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，然后洗涤、离心分离、干燥后得到Au/Cu2O复合纳米材料；
（203-1）称取步骤（202-1）制得的Au/Cu2O复合纳米材料溶于纯净水中，超声分散，然后加入浓度0.03~0.05mol·L-1的AgNO3溶液，使Cu2O、Au+和Ag+的质量比为20:3:3，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，反应后洗涤、离心分离、干燥后得到Au-Ag/Cu2O复合纳米材料。
其中，所述Cu2O、HAuCl4和AgNO3的质量比为10:5.17:4.71。所述Cu2O、HAuCl4和AgNO3的体积比为100：3：3。
优选的，所述HAuCl4溶液的浓度为0.03mol·L-1，AgNO3溶液的浓度为0.05mol·L-1。
其中，光照还原反应条件为：钨灯光催化反应器功率500W，光照时间0.5~2h；超声分散的条件为：超声机功率250W，超声时间为0.5h。
本发明实施例还提供一种上述的金属/氧化亚铜复合纳米材料在检测过氧化氢中的应用，所述金属/氧化亚铜复合纳米材料为Au-Ag/Cu2O复合纳米材料，检测过氧化氢的方法包括如下步骤：
（301-1）称取Au-Ag/Cu2O复合纳米材料和电解质溶液分散在水-异丙醇混合溶剂中，超声分散得到均相溶液，然后，将催化剂溶液滴在预处理过的玻碳电极上（GCE），在室温下晾干后得到Au-Ag/Cu2O修饰的玻碳电极；
（301-2）在双氧水存在情况下，对其进行检测双氧水的循环伏安（CV）实验。
其中，所述Au-Ag/Cu2O复合纳米材料质量为0.5mg，电解质溶液体积为10μL，水-异丙醇混合溶剂（3:1v/v）体积为1mL，催化剂溶液体积为10μL，双氧水的浓度为5mM；
循环伏安（CV）实验在CHI650d电化学分析仪（CH仪器有限公司、上海）中进行，采用自制的三电极电化学装置，其组成为：一个扭曲的铂丝为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极（SCE）和修饰的玻碳电极作为工作电极（0.07cm2），所有实验温度均为环境温度，电解液为0.2mol·L-1的磷酸盐缓冲溶液（PBS，pH=7.4），用高纯氮气进行至少30min并维持在氮气氛围中。
具体实验过程为：
利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及透射电子显微镜（TEM），对产物进行形貌结构分析，利用所制备的Au-Ag/Cu2O复合纳米材料修饰玻碳电极，并在N2饱和的0.2mol·L-1的PBS溶液中进行过氧化氢检测的电催化性能研究。其中PBS溶液为0.2mol·L-1Na2HPO4溶液和0.2mol·L-1NaH2PO4溶液以体积比为81：19的混合溶液，pH=7.4。
利用30%Au/Cu2O和30%Ag/Cu2O复合纳米材料作为对比，可以看出，Au-Ag/Cu2O复合纳米材料比单金属/Cu2O复合电催化材料有更强的还原峰和电流响应，在电化学检测过氧化氢方面，表现出更好的电催化性能。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
利用本发明提供的制备方法制备的Au-Ag/Cu2O复合纳米材料比其他单金属复合电催化材料以及单纯的电极或立方体氧化亚铜在电化学检测过氧化氢方面，表现出更好的电催化性能。
附图说明
图1为利用本发明制备的Cu2O、Ag/Cu2O、Au/Cu2O和Au-Ag/Cu2O的X射线衍射图谱；
图2为利用本发明制备的Au-Ag/Cu2O复合纳米材料的透射电镜照片；
图3为单纯电极、Cu2O、Ag/Cu2O、Au/Cu2O和Au-Ag/Cu2O对双氧水检测的循环伏安曲线图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1：制备立方体的氧化亚铜Cu2O
Cu2O的制备采用的水热合成方法；将20ml、0.009mol·L-1的抗坏血酸溶液加入到32ml、0.391mol·L-1的氢氧化钠溶液中，搅拌5min，再加入32ml、0.005mol·L-1的一水醋酸铜溶液，搅拌15min,反应后用纯净水和无水乙醇洗涤、离心分离，最后于60℃真空干燥箱中干燥12h，得到立方体的氧化亚铜Cu2O粉末。
实施例2：制备15%-15%的Au-Ag/Cu2O复合纳米材料
称取0.05g实施例1制备的Cu2O粉体溶于50ml纯净水中，然后功率为250W的超声机中超声分散0.5h，再加入1.5ml、0.03mol·L-1的HAuCl4溶液，搅拌0.5h；然后在功率为500W的钨灯下光照还原0.5h，反应后用纯净水和无水乙醇洗涤、离心分离，60℃真空干燥箱中干燥后，得到Au与Cu2O质量比为15%的Au/Cu2O复合纳米材料。
称取0.05g15%Au/Cu2O粉体溶于50ml纯净水中，然后在功率为250W的超声机中超声分散0.5h，再加入1.5ml、0.05mol·L-1的AgNO3溶液，搅拌0.5h；然后在功率为500W的钨灯下光照还原0.5h，反应后用纯净水和无水乙醇洗涤、离心分离，60℃真空干燥箱中干燥后得到Au、Ag与Cu2O质量比均为15%的15%-15%Au-Ag/Cu2O复合纳米材料。
图2为利用本发明制备的Au-Ag/Cu2O复合纳米材料的透射电镜照片，由图中可以看出，样品中的金属颗粒很均匀的负载在立方体氧化亚铜表面上。
实施例3：制备30%Au/Cu2O复合纳米材料
称取0.05g实施例1制备的Cu2O粉体溶于50ml纯净水中，然后在功率为250W的超声机中超声分散0.5h，再加入3.0ml、0.03mol·L-1的HAuCl4溶液，搅拌0.5h；然后在功率为500W的钨灯下光照还原0.5h，反应后用纯净水和无水乙醇洗涤、离心分离，60℃真空干燥箱中干燥后得到Au与Cu2O质量比为30%的Au/Cu2O复合纳米材料。
实施例4：制备30%Ag/Cu2O复合纳米材料
称取0.05g实施例1制备的Cu2O粉体溶于50ml纯净水中，然后在功率为250W的超声机中超声分散0.5h，再加入3.0ml、0.05mol·L-1的AgNO3溶液，搅拌0.5h；然后在功率为500W的钨灯下光照还原0.5h，反应后用纯净水和无水乙醇洗涤、离心分离，60℃真空干燥箱中干燥后得到Ag与Cu2O质量比为30%的Ag/Cu2O复合纳米材料。
实施例5：15%-15%Au-Ag/Cu2O复合纳米材料电化学检测H2O2
0.5mg15%-15%Au-Ag/Cu2O复合纳米材料和10μL电解质溶液（5wt%）分散在1mL水-异丙醇混合溶剂中（3:1v/v），超声分散至少30min得到均相溶液。然后，将10μL催化剂溶液滴在预处理过的玻碳电极上（GCE），在室温下晾干后得到15%-15%Au-Ag/Cu2O修饰的玻碳电极。在双氧水浓度为5mM情况下，对其进行检测双氧水的循环伏安（CV）实验，其在CHI650d电化学分析仪（CH仪器有限公司、上海）中进行，采用自制的三电极电化学装置，其组成为：一个扭曲的铂丝为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极（SCE）和修饰的玻碳电极作为工作电极（0.07cm2），所有实验温度均为环境温度，电解液为0.2mol·L-1的磷酸盐缓冲溶液（PBS，pH=7.4），用高纯氮气进行至少30min并维持在氮气氛围中。
利用30%Au/Cu2O和30%Ag/Cu2O复合纳米材料作为对比，由图3中可以看出，Au-Ag/Cu2O复合纳米材料比单金属/Cu2O复合电催化材料在电化学检测过氧化氢方面，表现出更好的电催化性能。
图1所示为利用本发明制备的Cu2O、Ag/Cu2O、Au/Cu2O和Au-Ag/Cu2O的X射线衍射图谱，从图中可以看出,样品中含有的Cu、O、Au、Ag元素，说明该氧化亚铜复合电催化材料中含有Au、Ag元素。
利用本发明提供的制备方法制备的Au-Ag/Cu2O复合纳米材料比其他单金属复合电催化材料以及单纯的电极或立方体氧化亚铜在电化学检测过氧化氢方面，表现出更好的电催化性能。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于，制备原料包括氧化亚铜、含金属阳离子A+的盐溶液，制备方法包括如下步骤：
（101）制备氧化亚铜Cu2O：取抗坏血酸和氢氧化钠溶于纯净水中，磁力搅拌至充分溶解后，缓缓加入一水醋酸铜溶液，反应至少0.5h后，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得立方体的氧化亚铜Cu2O粉末；
（102）制备金属/氧化亚铜复合纳米材料：称取步骤（101）制得的Cu2O粉末溶于50~150ml纯净水中，超声分散，然后加入含金属阳离子A+、浓度0.03~0.05mol·L-1的盐溶液，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，然后洗涤、离心分离、干燥后得到A/Cu2O复合纳米材料。
2.根据权利要求1所述的金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述金属/氧化亚铜复合纳米材料由两种金属与氧化亚铜复合，其制备方法包括如下步骤：
（201）制备氧化亚铜Cu2O：称取抗坏血酸和氢氧化钠溶于纯净水中，磁力搅拌至充分溶解后，缓缓加入一水醋酸铜溶液，反应至少0.5h后，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得立方体的氧化亚铜Cu2O粉末；
（202）制备金属/氧化亚铜复合纳米材料：称取步骤（201）制得的Cu2O粉末溶于50~150ml纯净水中，超声分散，然后加入含金属阳离子B+、浓度0.03~0.05mol·L-1的盐溶液，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，然后洗涤、离心分离、干燥后得到B/Cu2O复合纳米材料；
（203）称取步骤（202）制得的B/Cu2O复合纳米材料溶于纯净水中，超声分散，然后加入含金属阳离子C+、浓度0.03~0.05mol·L-1的盐溶液，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，反应后洗涤、离心分离、干燥后得到B-C/Cu2O复合纳米材料。
3.根据权利要求1所述的金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述金属阳离子A+为Au+，金属/氧化亚铜复合纳米材料为Au/Cu2O复合纳米材料，其制备方法包括如下步骤：
（101-1）制备氧化亚铜Cu2O：称取抗坏血酸和氢氧化钠溶于纯净水中，磁力搅拌至充分溶解后，缓缓加入一水醋酸铜溶液，抗坏血酸、氢氧化钠和一水醋酸铜的体积比为8：8：5，反应至少0.5h后，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得立方体的氧化亚铜Cu2O粉末；
（102-1）制备金属/氧化亚铜复合纳米材料：称取步骤（101-1）制得的Cu2O粉末以质量比为1:1000溶于50~150ml纯净水中，超声分散，然后加入浓度0.03~0.05mol·L-1的HAucl4溶液，使Cu2O和Au+的质量比为10:3，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，然后洗涤、离心分离、干燥后得到Au/Cu2O复合纳米材料。
4.根据权利要求1所述的金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述金属阳离子A+为Ag+，金属/氧化亚铜复合纳米材料为Ag/Cu2O复合纳米材料，其制备方法包括如下步骤：
（101-2）制备氧化亚铜Cu2O：称取抗坏血酸和氢氧化钠溶于纯净水中，磁力搅拌至充分溶解后，缓缓加入一水醋酸铜溶液，抗坏血酸、氢氧化钠和一水醋酸铜的体积比为8：8：5，反应至少0.5h后，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得立方体的氧化亚铜Cu2O粉末；
（102-2）制备金属/氧化亚铜复合纳米材料：称取步骤（101-2）制得的Cu2O粉末以质量比为1:1000溶于50~150ml纯净水中，超声分散，然后加入浓度0.03~0.05mol·L-1的AgNO3溶液，使Cu2O和Ag+的质量比为10:3，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，然后洗涤、离心分离、干燥后得到Ag/Cu2O复合纳米材料。
5.根据权利要求2所述的金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述金属/氧化亚铜复合纳米材料为Au-Ag/Cu2O复合纳米材料，其制备方法包括如下步骤：
（201-1）制备氧化亚铜Cu2O：称取抗坏血酸和氢氧化钠溶于纯净水中，磁力搅拌至充分溶解后，缓缓加入一水醋酸铜溶液，抗坏血酸、氢氧化钠和一水醋酸铜的体积比为8：8：5，反应至少0.5h后，再用蒸馏水和无水乙醇洗净产物，离心，烘干，得立方体的氧化亚铜Cu2O粉末；
（202-1）制备金属/氧化亚铜复合纳米材料：称取步骤（201-1）制得的Cu2O粉末以质量比为1:1000溶于50~150ml纯净水中，超声分散，然后加入浓度0.03~0.05mol·L-1的HAucl4溶液，使Cu2O和Au+的质量比为20:3，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，然后洗涤、离心分离、干燥后得到Au/Cu2O复合纳米材料；
（203-1）称取步骤（202-1）制得的Au/Cu2O复合纳米材料溶于纯净水中，超声分散，然后加入浓度0.03~0.05mol·L-1的AgNO3溶液，使Cu2O、Au+和Ag+的质量比为20:3:3，磁力搅拌至混合均匀后，在钨灯下光照还原反应，反应后洗涤、离心分离、干燥后得到Au-Ag/Cu2O复合纳米材料。
6.根据权利要求5所述的金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述Cu2O、HAuCl4和AgNO3的质量比为：10:5.17:4.71，体积比为：100：3：3。
7.根据权利要求5所述的金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述HAuCl4溶液的浓度为0.03mol·L-1，AgNO3溶液的浓度为0.05mol·L-1。
8.根据权利要求1~5中任一项所述的金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于，光照还原反应条件为：钨灯光催化反应器功率500W，光照时间0.5~2h；
超声分散的条件为：超声机功率250W，超声时间为0.5h。
9.一种如权利要求1~8中任一项所述的金属/氧化亚铜复合纳米材料在检测过氧化氢中的应用，其特征在于，所述金属/氧化亚铜复合纳米材料为Au-Ag/Cu2O复合纳米材料，检测过氧化氢的方法包括如下步骤：
（301-1）称取Au-Ag/Cu2O复合纳米材料和电解质溶液分散在水-异丙醇混合溶剂中，超声分散得到均相溶液，然后，将催化剂溶液滴在预处理过的玻碳电极上，在室温下晾干后得到Au-Ag/Cu2O修饰的玻碳电极；
（301-2）在双氧水存在情况下，对其进行检测双氧水的循环伏安实验。
10.根据权利要求9中所述的金属/氧化亚铜复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述Au-Ag/Cu2O复合纳米材料质量为0.5mg，电解质溶液体积为10μL，水-异丙醇混合溶剂体积为1mL，催化剂溶液体积为10μL，双氧水的浓度为5mM；
循环伏安实验在CHI650d电化学分析仪中进行，采用自制的三电极电化学装置，其组成为：一个扭曲的铂丝为辅助电极，饱和甘汞电极作为参比电极和修饰的玻碳电极作为工作电极，所有实验温度均为环境温度，电解液为0.2M的磷酸盐缓冲溶液，用高纯氮气进行至少30min并维持在氮气氛围中。
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