CN109603846B - 一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，具体为：将硝酸银溶液加入硝酸铜溶液中，然后加入过渡金属盐，得到金属盐前驱体溶液；随后将抗坏血酸钠溶液，缓慢地加入到金属盐前驱体溶液中进行反应，反应完成后对产物进行洗涤、干燥，即得到Ag/Cu2O异质结构材料。本发明以硝酸铜和硝酸银为原材料，通过对反应物浓度和反应时间的调控，即可以“一次性地”制备出单分散性良好、尺寸均匀、形状规则的Ag/Cu2O异质结构材料，并可通过调整加入的过渡金属盐的种类达到调节Ag/Cu2O异质结构的形貌目的。所获得的核壳结构形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料具有良好的光吸收性质和光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种形貌可控的Ag/Cu2O 异质结构材料的制备方法。
背景技术
Ag/Cu2O异质结构兼具等离子体增强效应和肖特基势垒效应，能够提高单一Cu2O半导体的光吸收并有效促进其光生电子和空穴的分离，因此该材料在光催化领域具有重要的应用前景。因此，构筑尺寸均匀、单分散性良好、且具有纳米尺度的纯净的形貌可控的Ag/Cu2O异质结构受到了科研工作者的极大青睐。
目前，文献报道的Ag/Cu2O的异质结构的制备方法主要是“两步”籽晶法，该方法第一步需要制备出Ag纳米颗粒，然后第二步在制备Cu2O的体系加入上述纳米Ag籽晶，最后将还原剂加入上述体系制备出Ag/Cu2O纳米材料。该方法合成工艺复杂，且制备小尺寸Ag纳米颗粒时通常需要使用有机表面活性剂，影响产物的物化性能。鉴于此，在不使用任何有机表面活性剂条件下，开发一种能够高效合成尺寸均匀、单分散性良好的纳米Ag/Cu2O 粉末的“一步”制备方法显得尤为重要。然而，目前采用一步法制备尺寸均匀、单分散性良好的形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料尚少见文献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，解决了现有的两步法制备Ag/Cu2O合成工艺复杂，且制备小尺寸Ag纳米颗粒时通常需要使用有机表面活性剂，影响产物的物化性能的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别配制Cu(NO3)2溶液、AgNO3溶液和抗坏血酸钠溶液；
步骤2，将AgNO3溶液加入Cu(NO3)2溶液中，加入过程中持续搅拌，然后加入过渡金属盐，得到金属盐前驱体溶液；
步骤3，将步骤1所配制的抗坏血酸钠溶液，缓慢地加入到步骤2所获得的金属盐前驱体溶液中进行反应，反应完成后对产物进行洗涤、干燥，即得到Ag/Cu2O异质结构材料。
本发明特点还在于，
步骤1中Cu(NO3)2溶液的摩尔浓度为0.001mol/L-0.01mol/L，AgNO3溶液的摩尔浓度为0.01mol/L-1mol/L，抗坏血酸钠溶液的摩尔浓度为0.01 mol/L-1mol/L。
步骤2中AgNO3与Cu(NO3)2摩尔比为1:1-1:10。
步骤2中过渡金属离子与铜离子的摩尔比为10:1-1:10。
步骤2中过渡金属盐为Mn(ac)2、Mn(NO3)2、Zn(ac)2、Zn(NO3)2、Fe(ac)3、 Fe(NO3)3、Co(ac)2、Co(NO3)2、Ni(ac)2、Ni(NO3)2中的任意一种。
步骤2中抗坏血酸钠与Cu(NO3)2摩尔比为5:1-1:1。
步骤3中反应时间为5-60min。
步骤3中洗涤具体为：分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3-5次。
离心转速为7000-9000转/分钟，每次离心时间2-10分钟。
步骤3中干燥温度为50-80℃，干燥时间为6-24h。
本发明的有益效果是，本发明以Cu(NO3)2和AgNO3为原材料，通过对反应物浓度和反应时间的调控，即可以“一次性地”制备出单分散性良好、尺寸均匀、形状规则的Ag/Cu2O异质结构材料，并可通过调整加入的过渡金属盐的种类达到调节Ag/Cu2O异质结构的形貌目的。所获得的核壳结构形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料具有良好的光吸收性质和光催化性能。
附图说明
图1是实施例1制备的Ag/Cu2O纳米球的透射电子显微照片；
图2是实施例2制备的Ag/Cu2O纳米球的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，配制溶液：
在室温条件下，以Cu(NO3)2作溶质，去离子水作溶剂，配制Cu(NO3)2溶液，控制Cu(NO3)2溶液的摩尔浓度为0.001mol/L-0.01mol/L；
在室温条件下，以AgNO3作溶质，去离子水作溶剂，配制AgNO3溶液，控制AgNO3溶液的摩尔浓度为0.01mol/L-1mol/L；
在室温条件下，以抗坏血酸钠作溶质，去离子水作溶剂，配制抗坏血酸钠溶液，控制抗坏血酸钠溶液的摩尔浓度为0.01mol/L-1mol/L；
步骤2，室温条件下，将AgNO3溶液逐滴加入到Cu(NO3)2溶液中，使 AgNO3与Cu(NO3)2摩尔比为1:1-1:10，加入的过程中始终保持磁力搅拌，并在加入后持续搅拌1-15min；然后加入过渡金属盐，控制过渡金属离子与铜离子的摩尔比为10:1-1:10，得到金属盐前驱体溶液。
过渡金属盐为Mn(ac)2、Mn(NO3)2、Zn(ac)2、Zn(NO3)2、Fe(ac)3、Fe(NO3)3、 Co(ac)2、Co(NO3)2、Ni(ac)2、Ni(NO3)2中的任意一种。
步骤3，将步骤1所配制的抗坏血酸钠溶液缓慢地加入到步骤2所获得的金属盐前驱体溶液中，使抗坏血酸钠与Cu(NO3)2摩尔比为5:1-1:1，反应时间为5-60min，即有固态Ag/Cu2O沉淀物生成。
步骤4，将步骤3得到的含有Ag/Cu2O沉淀的固液混合物分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3-5次，离心转速为7000-9000转/分钟，每次离心时间2-10分钟，然后将离心洗涤后的产物在50-80℃下干燥6-24h，得到 Ag/Cu2O异质结构材料粉末。
本发明Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，是一种“一步”液相还原法，无需添加任何表面活性剂、操作简单、重复性良好，既摆脱了目前“两步法” (晶种法)制备核壳结Ag/Cu2O异质结构工序复杂的缺点，也满足了当下环保高效、操作简单、适宜大规模生产的工业需求。同时，Ag/Cu2O异质结构具有较强的光吸收能力并且该结构在光催化反应中可有效促进电子-空穴分离，因此Ag/Cu2O材料在光降解染料领域展现出良好的应用前景。
本发明在室温条件下，通过对反应物浓度和反应时间的调控，即可以“一次性地”制备出单分散性良好、尺寸均匀、形状规则的Ag/Cu2O异质结构。并且通过调整加入的过渡金属盐的种类可以达到调节Ag/Cu2O异质结构材料的形貌，使Ag/Cu2O的形貌从核壳结构转变为盘状结构，并使得该材料具有良好的光吸收性质和光催化性能。
实施例1
称取0.02416g的硝酸铜粉末与50mL去离子水混合配制成溶液。称取 0.00848g的AgNO3粉末与0.5mL去离子水配制成溶液。称取0.09905g抗坏血酸钠与5mL去离子水配制成溶液。将配制好的AgNO3溶液加入 Cu(NO3)2溶液中，磁力搅拌10min。将抗坏血酸钠溶液滴加到混合好的溶液中，反应30min，得到沉淀。将得到的Ag/Cu2O沉淀分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，然后将离心洗涤后的产物在60℃下干燥24h，得到粉末状态的Ag/Cu2O纳米球。
图1为本实施例制备得到的Ag/Cu2O异质结构材料的TEM电镜图，从图中可以看出Ag/Cu2O异质结构呈现核壳结构，Ag粒子被包覆于氧化亚铜层中。
实施例2
称取0.02416g的硝酸铜粉末与50mL去离子水混合配制成溶液。称取 0.00848g的AgNO3粉末与0.5mL去离子水配制成溶液。称取0.09905g抗坏血酸钠与5mL去离子水配制成溶液。将配制好的AgNO3溶液加入 Cu(NO3)2溶液中，磁力搅拌10min。向溶液中加入0.02405g醋酸锰Mn(ac)2，并持续搅拌。将抗坏血酸钠溶液滴加到混合好的溶液中，反应30min，得到沉淀。将得到的Ag/Cu2O沉淀分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，然后将离心洗涤后的产物在60℃下干燥24h，得到粉末状态的Ag/Cu2O纳米盘。
图2为本实施例制备得到的Ag/Cu2O异质结构材料的TEM电镜图，从图中可以看出，加锰离子之后由于金属离子的形貌调控作用，所得到 Ag/Cu2O异质结构呈现为盘状，Ag粒子分散在Cu2O盘上。
实施例3
称取0.,2416g的硝酸铜粉末与50mL去离子水混合配制成溶液。称取 0.0424g的AgNO3粉末与0.5mL去离子水配制成溶液。称取0.9905g抗坏血酸钠与5mL去离子水配制成溶液。将配制好的AgNO3溶液加入Cu(NO3)2溶液中，磁力搅拌1min。向溶液中加入0.0219g Zn(ac)2，并持续搅拌。将抗坏血酸钠溶液滴加到混合好的溶液中，反应30min，得到沉淀。将得到的 Ag/Cu2O沉淀分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3次，然后将离心洗涤后的产物在50℃下干燥24h，得到粉末状态的Ag/Cu2O纳米盘。
实施例4
称取0.04832g的硝酸铜粉末与50mL去离子水混合配制成溶液。称取 0.00848g的AgNO3粉末与0.5mL去离子水配制成溶液。称取0.09905g抗坏血酸钠与5mL去离子水配制成溶液。将配制好的AgNO3溶液加入 Cu(NO3)2溶液中，磁力搅拌5min。向溶液中加入0.02900gNi(NO3)2,并持续搅拌。将抗坏血酸钠溶液滴加到混合好的溶液中，反应5min，得到沉淀。将得到的Ag/Cu2O沉淀分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤4次，然后将离心洗涤后的产物在60℃下干燥12h，得到粉末状态的Ag/Cu2O纳米球。
实施例5
称取0.03624g的硝酸铜粉末与50mL去离子水混合配制成溶液。称取 0.00339g的AgNO3粉末与0.5mL去离子水配制成溶液。称取0.09905g抗坏血酸钠与5mL去离子水配制成溶液。将配制好的AgNO3溶液加入 Cu(NO3)2溶液中，磁力搅拌12min。向溶液中加入0.00481gMn(ac)2，并持续搅拌。将抗坏血酸钠溶液滴加到混合好的溶液中，反应20min，得到沉淀。将得到的Ag/Cu2O沉淀分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的产物在80℃下干燥6h，得到粉末状态的Ag/Cu2O纳米盘。
实施例6
称取0.1208g的硝酸铜粉末与50mL去离子水混合配制成溶液。称取 0.08480g的AgNO3粉末与0.5mL去离子水配制成溶液。称取0.19810g抗坏血酸钠与5mL去离子水配制成溶液。将配制好的AgNO3溶液加入 Cu(NO3)2溶液中，磁力搅拌15min。向溶液中加入1.2025gMn(ac)2，并持续搅拌。将抗坏血酸钠溶液滴加混合好的溶液中，反应60min，得到沉淀。将得到的Ag/Cu2O沉淀分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤5次，然后将离心洗涤后的产物在70℃下干燥24h，得到粉末状态的Ag/Cu2O纳米盘。
Claims (8)
1.一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，分别配制Cu(NO3)2溶液、AgNO3溶液和抗坏血酸钠溶液；
步骤2，将AgNO3溶液加入Cu(NO3)2溶液中，加入过程中持续搅拌，然后加入过渡金属盐，得到金属盐前驱体溶液；
所述步骤2中过渡金属离子与铜离子的摩尔比为10:1-1:10；
所述步骤2中过渡金属盐为Mn(ac)2、Mn(NO3)2、Zn(ac)2、Zn(NO3)2、Fe(ac)3、Fe(NO3)3、Co(ac)2、Co(NO3)2、Ni(ac)2、Ni(NO3)2中的任意一种；
步骤3，将步骤1所配制的抗坏血酸钠溶液，缓慢地加入到步骤2所获得的金属盐前驱体溶液中进行反应，反应完成后对产物进行洗涤、干燥，即得到Ag/Cu2O异质结构材料。
2.根据权利要求1所述的一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Cu(NO3)2溶液的摩尔浓度为0.001mol/L-0.01mol/L，AgNO3溶液的摩尔浓度为0.01mol/L-1mol/L，抗坏血酸钠溶液的摩尔浓度为0.01mol/L-1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中AgNO3与Cu(NO3)2摩尔比为1:1-1:10。
4.根据权利要求1所述的一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中抗坏血酸钠与Cu(NO3)2摩尔比为5:1-1:1。
5.根据权利要求1所述的一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中反应时间为5-60min。
6.根据权利要求1所述的一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中洗涤具体为：分别用去离子水和无水乙醇离心洗涤3-5次。
7.根据权利要求6所述的一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述离心转速为7000-9000转/分钟，每次离心时间2-10分钟。
8.根据权利要求1所述的一种形貌可控的Ag/Cu2O异质结构材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中干燥温度为50-80℃，干燥时间为6-24h。
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