CN108940326B - 一种可见光响应锡酸锌/碳/溴化银纳米复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可见光响应锡酸锌/碳/溴化银纳米复合光催化剂的制备方法，以水热合成法制备的Zn2SnO4纳米粉为原料，采用碳改性制备Zn2SnO4/C纳米晶，采用原位沉淀法制备Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂，所得锡酸锌/碳/溴化银(Zn2SnO4/C/AgBr)纳米复合光催化剂的可见光吸收能力与Zn2SnO4相比大大增强，该催化剂的光生电子与空穴对的分离效率高，量子效率高，在可见光条件下具有优异的光催化性能，可有效降解罗丹明B(RhB)。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光响应锡酸锌/碳/溴化银(Zn2SnO4/C/AgBr)纳米复合光催化剂的制备方法。
背景技术
单相光催化剂，无论它是宽带隙或者是窄带隙半导体，都存在着光生电子与空穴复合几率高的问题，导致其光催化效率低。前期的研究文献表明，采用复合半导体的方法构建半导体异质结，可以加速光生电子与空穴的分离，从而能够提高其光催化效率。因此，采用复合半导体的方法，构建并制备新型高效可见光催化剂具有重要意义。
Zn2SnO4作为一种新型的宽带隙光催化剂，其禁带宽度大约为3.6eV，其电子迁移率和量子效率较高，其电子寿命比TiO2寿命长，在紫外光的照射下可有效降解罗丹明B(RhB)、甲基橙(MO)、NO与HCHO，以及还原CO2制备甲醇等，由于紫外光在太阳光能占有率低(4％)，因此可采用复合半导体的方法对Zn2SnO4(ZTO)进行改性制备新型高效可见光催化剂。本发明中，以水热合成Zn2SnO4纳米粉为原料，采用碳改性制备Zn2SnO4/C纳米晶，采用原位沉淀法制备Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂，该产物在可见光条件下具有优异的光催化性能，此新型可见光催化剂的制备方法尚未见相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，该方法工艺简单，操控方便，条件温和，所合成的Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的可见光吸收能力大大增强，光生电子与空穴对的分离效率高，量子效率高，在可见光条件下具有优异的光催化性能。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠粉体，将其完全溶解至溶剂中，充分搅拌、溶解后获得NaOH溶液，标记为A溶液，备用；
(2)称取一定量的四氯化锡和锌盐溶于溶剂中形成混合溶液，充分搅拌、溶解后制得含有Sn4+与Zn2+的混合溶液，标记为B溶液，备用；
(3)将步骤(1)制备的溶液A和步骤(2)制备的溶液B混合、搅拌，充分反应后得到悬浊液，将得到的悬浊液转移至反应釜中，控制反应釜内温度为200～220℃，保温20～30h后降至室温，获得溶剂热产物，备用；
(4)将步骤(3)制得的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取出固体沉淀物后，对固体沉淀物进行洗涤，将清洗后的产物放入干燥箱内，在70～80℃下干燥8～12h，制得Zn2SnO4纳米粉，备用；
(5)称取10份步骤(4)制得的Zn2SnO4纳米粉和7～9份葡萄糖加入去离子水中，用超声波处理30～40min，得到悬浊液，备用；
(6)将步骤(5)得到的悬浊液转移至反应釜中，控制反应釜内温度为180～190℃，保温12～18h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
(7)将步骤(6)获得的水热反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取出固体沉淀物后，对得到的固体沉淀物进行洗涤，再将洗涤后得到的固体产物放入干燥箱内，在70～80℃下干燥8～15h，获得前驱体；
(8)将步骤(7)得到的前驱体转移至管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理反应结束后降温至室温，获得Zn2SnO4/C纳米粉；
(9)称取一定量的AgNO3溶于去离子水中，得到AgNO3溶液，在所得AgNO3溶液中添加一定量的Zn2SnO4/C纳米粉，充分搅拌，混合均匀，获得悬浊液；
(10)称取一定量的KBr溶于去离子水中，得到KBr溶液，按照Br-与Ag+摩尔比为1:1的比例量取一定体积的KBr溶液以0.5ml/min滴加速率加入到步骤(9)制备的悬浊液中，滴加结束后，继续搅拌，室温条件下经过12～15h充分反应；
(11)将步骤(10)反应后的产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取出固体沉淀物，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在60～70℃温度下干燥12～16h，获得Zn2SnO4/C/AgBr纳米粉。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其中，步骤(1)和步骤(2)中所述的溶剂为去离子水与无水乙醇的混合液，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4～5:1；步骤(2)中所选用的锌盐为乙酸锌或硝酸锌或氯化锌。
前述的一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其中，步骤(1)所述的NaOH溶液的浓度为2.5mol/L；步骤(2)所述的混合溶液中Sn4+和Zn2+的浓度分别为0.25mol/L和0.5mol/L；步骤(3)中溶液A和溶液B混合的体积比为溶液A:溶液B＝3:1。
前述的一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其中，在步骤(3)和步骤(6)中，悬浊液在转移至反应釜后，反应釜内悬浊液的填充度均为80％。
前述的一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其中，在步骤(4)和步骤(7)中对固体沉淀物的洗涤的方法为：依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3～5次。
前述的一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其中，步骤(8)中所述的热处理的温度为700～800℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min。
前述的一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其中，步骤(9)所得AgNO3溶液的浓度与步骤(10)所得KBr溶液的浓度均为0.1mol/L，步骤(10)量取的KBr溶液的体积等于步骤(9)所用AgNO3溶液的体积。
前述的一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其中，AgBr在Zn2SnO4/C/AgBr中的重量含量为1～5％。
前述的一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其中，所得Zn2SnO4/C/AgBr纳米粉在降解罗丹明B中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明合成Zn2SnO4/C/AgBr的方法工艺简单，操控方便，条件温和，所用原料成本低廉，设备投入小，能量消耗低，有利于大规模生产。
(2)本发明方法合成的Zn2SnO4/C/AgBr的可见光吸收能力相比Zn2SnO4大大增强，光生电子与空穴对的分离效率高，量子效率高，在日光灯照射下对罗丹明B溶液进行光催化降解实验，在可见光条件下具有优异的光催化性能，利用本发明合成的改性产物作为光催化剂可有效降解罗丹明B(RhB)。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1为实施例1制得的Zn2SnO4/C/AgBr、Zn2SnO4和Zn2SnO4/C光催化剂的XRD图；
图2为实施例1制得的Zn2SnO4/C/AgBr的TEM图；
图3为实施例1制得的Zn2SnO4/C/AgBr的HRTEM图；
图4为Zn2SnO4，Zn2SnO4/C，AgBr与实施例1所制备的Zn2SnO4/C/AgBr产物的UV-vis曲线图；
图5是以实施例1制得的Zn2SnO4/C/AgBr产物为光催化剂，不同光照时间条件下RhB吸光度值的变化曲线图；
图6是实施例1制得的可Zn2SnO4/C/AgBr产物与Zn2SnO4和Zn2SnO4/C纳米粉在相同测试条件下的光催化结果比较图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1
一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠粉体，将其完全溶解至溶剂中，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4:1，充分搅拌、溶解后制得浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，标记为A溶液，备用；
(2)称取一定量的四氯化锡和乙酸锌锌溶于溶剂中形成混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4:1，充分搅拌、溶解后制得的混合溶液中Sn4+与Zn2+浓度分别为0.25mol/L和0.5mol/L，标记为B溶液，备用；
(3)按体积份数分别取3份步骤(1)制备的溶液A和1份步骤(2)制备的混合溶液B，在搅拌条件下，将量取的A溶液以2mL/min的滴加速率加入至混合溶液B中，充分反应后得到悬浊液，将得到的悬浊液转移至反应釜中，反应釜内悬浊液的填充度为80％，控制反应釜内温度为200℃，保温30h后降至室温，获得溶剂热产物，备用；
(4)将步骤(3)制得的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物后，对固体沉淀物进行洗涤，依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3～5次，即每次先使用去离子水洗涤一次，再使用无水乙醇洗涤一次，重复3～5次；然后在80℃下干燥10h，获得Zn2SnO4纳米粉，备用；
(5)称取10份步骤(4)制得的Zn2SnO4纳米粉和8份葡萄糖加入去离子水中，超声波处理30min，得到悬浊液，备用；
(6)将步骤(5)得到的悬浊液转移至反应釜中，反应釜内悬浊液的填充度为80％，控制反应釜内温度为180℃，保温15h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
(7)将步骤(6)获得的水热反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物后，对得到的固体沉淀物进行洗涤，再将洗涤后得到的固体产物放入干燥箱内，在75℃下干燥10h，获得前驱体；
(8)将步骤(7)得到的前驱体转移至管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度720℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min，热处理反应结束后降温至室温，获得Zn2SnO4/C纳米晶；
(9)称取一定量的AgNO3溶于去离子水中，制得溶液浓度为0.1mol/L，同时添加一定量的Zn2SnO4/C纳米粉，充分搅拌，混合均匀；获得悬浊液；
(10)称取一定量的KBr溶于去离子水中，制得溶液浓度为0.1mol/L，量取与Ag+等体积的Br-溶液，以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(9)制备的悬浊液中，滴加结束后，继续搅拌，室温条件下经过12h充分反应，反应中控制AgBr的重量分数为3％；
(11)将步骤(10)反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在60℃温度下干燥15h，获得Zn2SnO4/C/AgBr纳米粉。
将实施例1制备的产物进行XRD与TEM测试，测试结果如图1-图3示，由XRD图谱可知，合成产物含有少量的AgBr，没有其他的杂峰出现，表明合成产物纯度高；由HRTEM结果可以看出，Zn2SnO4的粒径为50～70nm，其表面为碳层，超细的AgBr纳米颗粒依附在碳层表面生长，其粒径为3～5nm左右。如图4所示，与Zn2SnO4相比，Zn2SnO4/C/AgBr合产物的吸光范围与吸光能力比大大增强；和Zn2SnO4/C相比，Zn2SnO4/C/AgBr合产物的吸光能力无论是在紫外区还是可见光区域，其吸光能力都获得显著增强。
对本实施例获得的产物进行光催化性能测试：分别取0.1g的现有Zn2SnO4和Zn2SnO4/C纳米粉作为对照组和本实施例合成的Zn2SnO4/C/AgBr纳米粉作为测试组，二者均作为光催化剂，以罗丹明B(RhB)溶液为目标降解物，RhB溶液的浓度为1×10-5mol/L，体积为60mL，选用60W的日光管作为光源，样品距灯管的距离为10cm，进行光催化降解实验。经过一定时间的照射，结果如图5、图6所示。由图5可以看出，RhB的特征峰的强度值随着光照时间的延长而降低，表明RhB浓度值随光照时间的延长而降低，当光照时间为40min时，RhB的所有特征峰消失，表明RhB几乎全部降解。以现有Zn2SnO4和Zn2SnO4/C作为光催化剂，光照时间为70min时，RhB的浓度降解效率分别为32％和56％；以本实施例合成的Zn2SnO4/C/AgBr作为光催化剂，光照时间为40min时，RhB的降解效率可到到100％，如图6所示。对比Zn2SnO4和Zn2SnO4/C纳米粉与本实施例合成的Zn2SnO4/C/AgBr作为光催化剂的降解效果，结果显示，该产物晶粒细小，C与AgBr复合改性后使具有优异可见光催化性能。
实施例2
一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠粉体，将其完全溶解至溶剂中，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为5:1，充分搅拌、溶解后制得浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，标记为A溶液，备用；
(2)称取一定量的四氯化锡和乙酸锌锌溶于溶剂中形成混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为5:1，充分搅拌、溶解后制得的混合溶液中Sn4+与Zn2+浓度分别为0.25mol/L和0.5mol/L，标记为B溶液，备用；
(3)按体积份数分别取3份步骤(1)制备的溶液A和1份步骤二制备的混合溶液B，在搅拌条件下，将量取的A溶液以2mL/min的滴加速率加入至混合溶液B中，充分反应后得到悬浊液，将得到的悬浊液转移至反应釜中，反应釜内悬浊液的填充度为80％，控制反应釜内温度为200℃，保温25h后降至室温，获得溶剂热产物，备用；
(4)将步骤(3)制得的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物后，对固体沉淀物进行洗涤，依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3～5次，即每次先使用去离子水洗涤一次，在使用无水乙醇洗涤一次，重复3～5次；然后在80℃下干燥10h，获得Zn2SnO4纳米粉，备用；
(5)称取10份步骤(4)制得的Zn2SnO4纳米粉和8.5份葡萄糖加入去离子水中，超声波处理30min，得到悬浊液，备用；
(6)将步骤(5)得到的悬浊液转移至反应釜中，反应釜内悬浊液的填充度为80％，控制反应釜内温度为180℃，保温16h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
(7)将步骤(6)获得的水热反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物后，对得到的固体沉淀物进行洗涤，再将洗涤后得到的固体产物放入干燥箱内，在78℃下干燥10h，获得前驱体；
(8)将步骤(7)得到的前驱体转移至管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度700℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2.5h，氩气的流量为40ml/min，热处理反应结束后降温至室温，获得Zn2SnO4/C纳米晶；
(9)称取一定量的AgNO3溶于去离子水中，制得溶液浓度为0.1mol/L，同时添加一定量的Zn2SnO4/C纳米粉，充分搅拌，混合均匀；获得悬浊液；
(10)称取一定量的KBr溶于去离子水中，制得溶液浓度为0.1mol/L，量取与Ag+等体积的Br-溶液，以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(9)制备的悬浊液中，滴加结束后，继续搅拌，室温条件下经过12h充分反应，反应中控制AgBr的重量分数为4％；
(11)将步骤(10)反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在65℃温度下干燥15h，获得Zn2SnO4/C/AgBr纳米粉；
将实施例2制备的产物进行XRD与TEM测试，由XRD图谱可知，合成产物含有少量的AgBr，没有其他的杂峰出现，表明合成产物纯度高；由HRTEM结果(图3)可以看出，Zn2SnO4的粒径为50～70nm，其表面为碳层，超细的AgBr纳米颗粒依附在碳层表面生长，其粒径为3～5nm左右。
实施例3
一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠粉体，将其完全溶解至溶剂中，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4.5:1，充分搅拌、溶解后制得浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，标记为A溶液，备用；
(2)称取一定量的四氯化锡和乙酸锌锌溶于溶剂中形成混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4.5:1，充分搅拌、溶解后制得的混合溶液中Sn4+与Zn2+浓度分别为0.25mol/L和0.5mol/L，标记为B溶液，备用；
(3)按体积份数分别取3份步骤(1)制备的溶液A和1份步骤二制备的混合溶液B，在搅拌条件下，将量取的A溶液以2mL/min的滴加速率加入至混合溶液B中，充分反应后得到悬浊液，将得到的悬浊液转移至反应釜中，反应釜内悬浊液的填充度为80％，控制反应釜内温度为210℃，保温22h后降至室温，获得溶剂热产物，备用；
(4)将步骤(3)制得的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物后，对固体沉淀物进行洗涤，依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3～5次，即每次先使用去离子水洗涤一次，在使用无水乙醇洗涤一次，重复3～5次；然后在78℃下干燥12h，获得Zn2SnO4纳米粉，备用；
(5)称取10份步骤(4)制得的Zn2SnO4纳米粉和9份葡萄糖加入去离子水中，超声波处理30min，得到悬浊液，备用；
(6)将步骤(5)得到的悬浊液转移至反应釜中，反应釜内悬浊液的填充度为80％，控制反应釜内温度为185℃，保温15h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
(7)将步骤(6)获得的水热反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物后，对得到的固体沉淀物进行洗涤，再将洗涤后得到的固体产物放入干燥箱内，在75℃下干燥12h，获得前驱体；
(8)将步骤(7)得到的前驱体转移至管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度730℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min，热处理反应结束后降温至室温，获得Zn2SnO4/C纳米晶；
(9)称取一定量的AgNO3溶于去离子水中，制得溶液浓度为0.1mol/L，同时添加一定量的Zn2SnO4/C纳米粉，充分搅拌，混合均匀；获得悬浊液；
(10)称取一定量的KBr溶于去离子水中，制得溶液浓度为0.1mol/L，量取与Ag+等体积的Br-溶液，以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(9)制备的悬浊液中，滴加结束后，继续搅拌，室温条件下经过12h充分反应，反应中控制AgBr的重量分数为4.5％；
(11)将步骤(10)反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在68℃温度下干燥12h，获得Zn2SnO4/C/AgBr纳米粉；
将实施例3制备的产物进行XRD与TEM测试，由XRD图谱可知，合成产物的含有少量的AgBr，没有其他的杂峰出现，表明合成产物纯度高；由HRTEM结果可以看出，Zn2SnO4的粒径为50～70nm，其表面为碳层，超细的AgBr纳米颗粒依附在碳层表面生长，其粒径为3～5nm左右。
实施例4
(1)称取一定量的氢氧化钠粉体，将其完全溶解至溶剂中，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为5:1，充分搅拌、溶解后制得浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，标记为A溶液，备用；
(2)称取一定量的四氯化锡和乙酸锌锌溶于溶剂中形成混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为5:1，充分搅拌、溶解后制得的混合溶液中Sn4+与Zn2+浓度分别为0.25mol/L和0.5mol/L，标记为B溶液，备用；
(3)按体积份数分别取3份步骤(1)制备的溶液A和1份步骤二制备的混合溶液B，在搅拌条件下，将量取的A溶液以2mL/min的滴加速率加入至混合溶液B中，充分反应后得到悬浊液，将得到的悬浊液转移至反应釜中，反应釜内悬浊液的填充度为80％，控制反应釜内温度为220℃，保温22h后降至室温，获得溶剂热产物，备用；
(4)将步骤(3)制得的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物后，对固体沉淀物进行洗涤，依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3～5次，即每次先使用去离子水洗涤一次，在使用无水乙醇洗涤一次，去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；然后在78℃下干燥12h，获得Zn2SnO4纳米粉，备用；
(5)称取10份步骤(4)制得的Zn2SnO4纳米粉和9份葡萄糖加入去离子水中，超声波处理30min，得到悬浊液，备用；
(6)将步骤(5)得到的悬浊液转移至反应釜中，反应釜内悬浊液的填充度为80％，反应釜内悬浊液的填充度为80％，控制反应釜内温度为190℃，保温12h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
(7)将步骤(6)获得的水热反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物后，对得到的固体沉淀物进行洗涤，再将洗涤后得到的固体产物放入干燥箱内，在70℃下干燥15h，获得前驱体；
(8)将步骤(7)得到的前驱体转移至管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度750℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min，热处理反应结束后降温至室温，获得Zn2SnO4/C纳米晶；
(9)称取一定量的AgNO3溶于去离子水中，制得溶液浓度为0.1mol/L，同时添加一定量的Zn2SnO4/C纳米粉，充分搅拌，混合均匀；获得悬浊液；
(10)称取一定量的KBr溶于去离子水中，制得溶液浓度为0.1mol/L，量取与Ag+等体积的Br-溶液，以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(9)制备的悬浊液中，滴加结束后，继续搅拌，室温条件下经过15h充分反应，反应中控制AgBr的重量分数为4.5％；
(11)将步骤(10)反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在70℃温度下干燥12h，获得Zn2SnO4/C/AgBr纳米粉；
将实施例4制备的产物进行XRD与TEM测试，由XRD图谱可知，合成产物的含有少量的AgBr，没有其他的杂峰出现，表明合成产物纯度高；由HRTEM结果可以看出，Zn2SnO4的粒径为50～70nm，其表面为碳层，超细的AgBr纳米颗粒依附在碳层表面生长，其粒径为3～5nm左右。
实施实例5
(1)称取一定量的氢氧化钠粉体，将其完全溶解至溶剂中，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4:1，充分搅拌、溶解后制得浓度为2.5mol/L的NaOH溶液，标记为A溶液，备用；
(2)称取一定量的四氯化锡和乙酸锌锌溶于溶剂中形成混合溶液，溶剂为去离子水与无水乙醇的混合物，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4:1，充分搅拌、溶解后制得的混合溶液中Sn4+与Zn2+浓度分别为0.25mol/L和0.5mol/L，标记为B溶液，备用；
(3)按体积份数分别取3份步骤(1)制备的溶液A和1份步骤二制备的混合溶液B，在搅拌条件下，将量取的A溶液以2mL/min的滴加速率加入至混合溶液B中，充分反应后得到悬浊液，将得到的悬浊液转移至反应釜中，反应釜内悬浊液的填充度为80％，控制反应釜内温度为215℃，保温22h后降至室温，获得溶剂热产物，备用；
(4)将步骤(3)制得的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物后，对固体沉淀物进行洗涤，依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3～5次，即每次先使用去离子水洗涤一次，在使用无水乙醇洗涤一次，去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次；然后在80℃下干燥11h，获得Zn2SnO4纳米粉，备用；
(5)称取10份步骤(4)制得的Zn2SnO4纳米粉和7.5份葡萄糖加入去离子水中，超声波处理30min，得到悬浊液，备用；
(6)将步骤(5)得到的悬浊液转移至反应釜中，反应釜内悬浊液的填充度为80％，反应釜内悬浊液的填充度为80％，控制反应釜内温度为190℃，保温15h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
(7)将步骤(6)获得的水热反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物后，对得到的固体沉淀物进行洗涤，再将洗涤后得到的固体产物放入干燥箱内，在76℃下干燥15h，获得前驱体；
(8)将步骤(7)得到的前驱体转移至管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理温度800℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min，热处理反应结束后降温至室温，获得Zn2SnO4/C纳米晶；
(9)称取一定量的AgNO3溶于去离子水中，制得溶液浓度为0.1mol/L，同时添加一定量的Zn2SnO4/C纳米粉，充分搅拌，混合均匀；获得悬浊液；
(10)称取一定量的KBr溶于去离子水中，制得溶液浓度为0.1mol/L，量取与Ag+等体积的Br-溶液，以0.5ml/min滴加速率加入至步骤(9)制备的悬浊液中，滴加结束后，继续搅拌，室温条件下经过15h充分反应，反应中控制AgBr的重量分数为5％；
(11)将步骤(10)反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取固体沉淀物，之后，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在68℃温度下干燥16h，获得Zn2SnO4/C/AgBr纳米粉；
将实施例5制备的产物进行XRD与TEM测试，由XRD图谱可知，合成产物的含有少量的AgBr，没有其他的杂峰出现，表明合成产物纯度高；由HRTEM结果可以看出，Zn2SnO4的粒径为50～70nm，其表面为碳层，超细的AgBr纳米颗粒依附在碳层表面生长，其粒径为3～5nm左右。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取一定量的氢氧化钠粉体，将其完全溶解至溶剂中，充分搅拌、溶解后获得NaOH溶液，标记为A溶液，备用；
(2)称取一定量的四氯化锡和锌盐溶于溶剂中形成混合溶液，充分搅拌、溶解后制得含有Sn4+与Zn2+的混合溶液，标记为B溶液，备用；
(3)将步骤(1)制备的溶液A和步骤(2)制备的溶液B混合、搅拌，充分反应后得到悬浊液，将得到的悬浊液转移至反应釜中，控制反应釜内温度为200～220℃，保温20～30h后降至室温，获得溶剂热产物，备用；
(4)将步骤(3)制得的溶剂热产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取出固体沉淀物后，对固体沉淀物进行洗涤，将清洗后的产物放入干燥箱内，在70～80℃下干燥8～12h，制得Zn2SnO4纳米粉，备用；
(5)称取10份步骤(4)制得的Zn2SnO4纳米粉和7～9份葡萄糖加入去离子水中，用超声波处理30～40min，得到悬浊液，备用；
(6)将步骤(5)得到的悬浊液转移至反应釜中，控制反应釜内温度为180～190℃，保温12～18h，之后将反应釜降温至室温，得到水热反应产物；
(7)将步骤(6)获得的水热反应产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取出固体沉淀物后，对得到的固体沉淀物进行洗涤，再将洗涤后得到的固体产物放入干燥箱内，在70～80℃下干燥8～15h，获得前驱体；
(8)将步骤(7)得到的前驱体转移至管式炉中，在流动氩气气氛下进行热处理，热处理反应结束后降温至室温，获得Zn2SnO4/C纳米粉；
(9)称取一定量的AgNO3溶于去离子水中，得到AgNO3溶液，在所得AgNO3溶液中添加一定量的Zn2SnO4/C纳米粉，充分搅拌，混合均匀，获得悬浊液；
(10)称取一定量的KBr溶于去离子水中，得到KBr溶液，按照Br-与Ag+摩尔比为1:1的比例量取一定体积的KBr溶液以0.5ml/min滴加速率加入到步骤(9)制备的悬浊液中，滴加结束后，继续搅拌，室温条件下经过12～15h充分反应；
(11)将步骤(10)反应后的产物转移至高速离心分离机中进行离心分离，取出固体沉淀物，对得到的固体沉淀物进行清洗，再将清洗后得到的固体产物放入干燥箱内，在60～70℃温度下干燥12～16h，获得Zn2SnO4/C/AgBr纳米粉。
2.根据权利要求1所述的可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)和步骤(2)中所述的溶剂为去离子水与无水乙醇的混合液，其中，去离子水与无水乙醇的体积比为4～5:1；步骤(2)中所选用的锌盐为乙酸锌或硝酸锌或氯化锌。
3.根据权利要求1所述的可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的NaOH溶液的浓度为2.5mol/L；步骤(2)所述的混合溶液中Sn4+和Zn2 +的浓度分别为0.25mol/L和0.5mol/L；步骤(3)中溶液A和溶液B混合的体积比为溶液A:溶液B＝3:1。
4.根据权利要求1所述的可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于在步骤(3)和步骤(6)中，悬浊液在转移至反应釜后，反应釜内悬浊液的填充度均为80％。
5.根据权利要求1所述的可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于在步骤(4)和步骤(7)中对固体沉淀物的洗涤方法为：依次采用去离子水和无水乙醇对得到的固体沉淀物进行交替洗涤3～5次。
6.根据权利要求1所述的可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(8)中所述的热处理的温度为700～800℃，升温速度为2℃/min，保温时间为2h，氩气的流量为40ml/min。
7.根据权利要求1所述的可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(9)所得AgNO3溶液的浓度与步骤(10)所得KBr溶液的浓度均为0.1mol/L，步骤(10)量取的KBr溶液的体积等于步骤(9)所用AgNO3溶液的体积。
8.根据权利要求1所述的可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于AgBr在Zn2SnO4/C/AgBr中的重量含量为1～5％。
9.根据权利要求1所述的可见光响应Zn2SnO4/C/AgBr纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于所得Zn2SnO4/C/AgBr纳米粉在降解罗丹明B中的应用。
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| CN (1) | CN108940326B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN116947086B (zh) * | 2023-08-01 | 2024-03-05 | 东北师范大学 | 一种石榴型Zn2SnO4纳米阻燃剂的制备方法及应用 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS50104190A (zh) * | 1974-01-23 | 1975-08-16 | ||
| CN104226340A (zh) * | 2014-09-02 | 2014-12-24 | 湖北文理学院 | 可见光纳米复合光催化剂AgCl-SnO2的制备方法 |
-
2018
- 2018-08-14 CN CN201810922559.8A patent/CN108940326B/zh active Active
Patent Citations (2)
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| High photocatalytic activity of plasmonic Ag@AgCl/Zn2SnO4 nanocomposites synthesized using hydrothermal method;Monaam Ben Ali 等;《RSC Advances》;20160811;第6卷;80310–80319 * |
| Synthesis, characterization and enhanced visible-light photocatalytic activity of Zn2SnO4/C nanocomposites with truncated octahedron morphology;Tiekun Jia 等;《Ceramics International》;20160531;第42卷;13893–13899 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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