CN112142090A - 一种块状纳米硫化铜的制备方法 - Google Patents

一种块状纳米硫化铜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112142090A
CN112142090A CN202010971446.4A CN202010971446A CN112142090A CN 112142090 A CN112142090 A CN 112142090A CN 202010971446 A CN202010971446 A CN 202010971446A CN 112142090 A CN112142090 A CN 112142090A
Authority
CN
China
Prior art keywords
deionized water
sodium sulfide
mixture
sulfide
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010971446.4A
Other languages
English (en)
Inventor
单晓茜
高颖
周勇
邓飞凡
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Institute of Technology
Original Assignee
Shanghai Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Institute of Technology filed Critical Shanghai Institute of Technology
Priority to CN202010971446.4A priority Critical patent/CN112142090A/zh
Publication of CN112142090A publication Critical patent/CN112142090A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G3/00—Compounds of copper
    • C01G3/12—Sulfides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明公开了一种块状纳米硫化铜的制备方法，其特征在于，将奶粉和二水氯化铜溶于去离子水中，搅拌，使其充分溶解，制备氯化铜溶液；将九水硫化钠溶于去离子水中，超声，使其溶解，制备硫化钠溶液；在磁力搅拌的情况下，将硫化钠溶液滴加到氯化铜溶液中，滴加完成后，继续搅拌20～50分钟，然后放入烘箱内进行恒温保温，取出后，放入冰箱进行冷冻，冷冻成功后，采取冷冻干燥的方法得到固体粉末。本发明制得的块状纳米硫化铜，在透射电镜下可见很多大小均一的方块，形貌良好。本发明适于大规模化的工业生产，具有良好的应用前景。

Description

一种块状纳米硫化铜的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种块状纳米硫化铜材料的制备方法。
背景技术
硫化铜纳米材料是一种铜硫族化物纳米材料，其为p型半导体材料，具有独特的光性能、电性能以及催化性能，在传感器、分子成像、药物输送、锂离子电池和光热治疗等领域有良好的应用前景以及应用市场。
目前硫化铜纳米材料的合成方法主要有：模板法，水热法，微乳液法，超声法，共沉淀法等。这些方法可以得到不同尺寸大小，不同形貌的硫化铜纳米材料。其中有些方法太过于复杂，时间长，并且具有一定的危险性。其中硫化铜纳米材料的合成原料主要有铜源和硫源以及使其反应的高分子化合物。其中高分子化合物主要有聚乙二醇、环糊精、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵等。这些高分子化合物可能会对环境不友好，最终可能会导致硫化铜的形貌以及亲水性较差。
因此，开发一种低成本和操作简单的方法合成纳米硫化铜，能够得到不同于其他硫化铜纳米材料形貌结构，对扩展硫化铜纳米材料的研究有很重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种反应原料中高分子化合物无毒，对人体以及环境没有影响的块状纳米硫化铜材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种块状纳米硫化铜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将奶粉和二水氯化铜溶于去离子水中，搅拌，使其充分溶解，制备氯化铜溶液；
步骤2)：将九水硫化钠溶于去离子水中，超声，使其溶解，制备硫化钠溶液；
步骤3)：在磁力搅拌的情况下，将硫化钠溶液滴加到氯化铜溶液中，滴加完成后，继续搅拌20～50分钟，然后放入烘箱内进行恒温保温，取出后，放入冰箱进行冷冻，冷冻成功后，采取冷冻干燥的方法得到固体粉末。
优选地，所述步骤1)中二水氯化铜、奶粉与去离子水的质量比为1：(0.1-5)：(50-500)。
优选地，所述步骤2)中九水合硫化钠与去离子水的质量比为1：(15-25)。
优选地，所述步骤3)中滴加的速度为0.03-0.07mL/L。
优选地，所述步骤3)中冷冻的时间为10-24小时。
优选地，所述步骤3)中冷冻干燥的温度为-41℃，时间为12-40小时。
本发明在合成过程中选用了奶粉作为反应物，奶粉中的蛋白质起到稳定反应过程和提供支承支架的作用。同时，蛋白质中的大量羧酸根离子对体系中的铜离子具有很强的亲和力，从而形成稳定的蛋白质-Cu2t复合物。后续加入九水硫化钠之后，溶液迅速变成棕色，这说明已经成功形成了硫化铜纳米材料。
本发明制得的块状纳米硫化铜，在透射电镜下可见很多大小均一的方块，形貌良好。本发明适于大规模化的工业生产，具有良好的应用前景。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、反应所需要的原料常见，易得，并且没有有害性，高分子化合物只需要奶粉，而奶粉无毒、可实用、并且市场充足，简单易得，成本较低。
2、反应过程中未使用对人体、对环境有害的有机溶剂，其工艺简单，反应条件温和且不需要高温，安全性良好。
3、对所需要的设备要求很低，仅需要磁性搅拌器和烘箱，后期所使用的冰箱和冷冻干燥机可以更大程度的得到所需材料，不会像抽滤那样有一定的损失。
附图说明
图1为合成纳米硫化铜的图片；
图2为合成纳米硫化铜的透射电镜图片。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1-4中所采用的奶粉购自光明乳业，为光明全脂奶粉。
实施例1
将0.3g的奶粉和0.3g的二水氯化铜放入100ml的烧杯中，加入30ml去离子水放在磁性搅拌器上进行搅拌，使其充分溶解。将5g的九水合硫化钠加到80ml去离子水中，进行超声溶解，得到硫化钠溶液。用1ml的一次性滴管将硫化钠溶液滴加到氯化铜溶液中，滴加速度为1滴/s，一共滴加10ml。滴加完成后，继续反应20分钟，然后将其放入烘箱内，四个小时恒温保温，之后取出，等溶液温度达到室温，将其放入冰箱中进行冷冻12小时。然后将其取出，用冷冻干燥机进行冷冻干燥24小时，最后得到黑色粉末。
合成的块状纳米硫化铜的透射电镜图片如图1、2所示。
实施例2
将0.6g的奶粉和0.2g的二水氯化铜放入100ml的烧杯中，加入100ml去离子水放在磁性搅拌器上进行搅拌，使其充分溶解。将5g的九水合硫化钠加到80ml去离子水中，进行超声溶解，得到硫化钠溶液。用1ml的一次性滴管将硫化钠溶液滴加到氯化铜溶液中，滴加速度为1滴/s，一共滴加10ml。滴加完成后，继续反应20分钟，然后将其放入烘箱内，四个小时恒温保温，之后取出，等溶液温度达到室温，将其放入冰箱中进行冷冻12小时。然后将其取出，用冷冻干燥机进行冷冻干燥30小时，最后得到黑色粉末。
实施例3
将0.05g的奶粉和0.3g的二水氯化铜放入100ml的烧杯中，加入30ml去离子水放在磁性搅拌器上进行搅拌，使其充分溶解。将5g的九水合硫化钠加到80ml去离子水中，进行超声溶解，得到硫化钠溶液。用1ml的一次性滴管将硫化钠溶液滴加到氯化铜溶液中，滴加速度为1滴/s，一共滴加10ml。滴加完成后，继续反应20分钟，然后将其放入烘箱内，四个小时恒温保温，之后取出，等溶液温度达到室温，将其放入冰箱中进行冷冻12小时。然后将其取出，用冷冻干燥机进行冷冻干燥24小时，最后得到黑色粉末。
实施例4
将1.2g的奶粉和0.3g的二水氯化铜放入100ml的烧杯中，加入120ml去离子水放在磁性搅拌器上进行搅拌，使其充分溶解。将5g的九水合硫化钠加到80ml去离子水中，进行超声溶解，得到硫化钠溶液。用1ml的一次性滴管将硫化钠溶液滴加到氯化铜溶液中，滴加速度为1滴/s，一共滴加10ml。滴加完成后，继续反应20分钟，然后将其放入烘箱内，四个小时恒温保温，之后取出，等溶液温度达到室温，将其放入冰箱中进行冷冻18小时。然后将其取出，用冷冻干燥机进行冷冻干燥40小时，最后得到黑色粉末。

Claims (6)

1.一种块状纳米硫化铜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将奶粉和二水氯化铜溶于去离子水中，搅拌，使其充分溶解，制备氯化铜溶液；
步骤2)：将九水硫化钠溶于去离子水中，超声，使其溶解，制备硫化钠溶液；
步骤3)：在磁力搅拌的情况下，将硫化钠溶液滴加到氯化铜溶液中，滴加完成后，继续搅拌20～50分钟，然后放入烘箱内进行恒温保温，取出后，放入冰箱进行冷冻，冷冻成功后，采取冷冻干燥的方法得到固体粉末。
2.如权利要求1所述的块状纳米硫化铜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中二水氯化铜、奶粉与去离子水的质量比为1：(0.1-5)：(50-500)。
3.如权利要求1所述的块状纳米硫化铜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中九水合硫化钠与去离子水的质量比为1：(15-25)。
4.如权利要求1所述的块状纳米硫化铜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中滴加的速度为0.03-0.07mL/L。
5.如权利要求1所述的块状纳米硫化铜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中冷冻的时间为10-24小时。
6.如权利要求1所述的块状纳米硫化铜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中冷冻干燥的温度为-41℃，时间为12-40小时。
CN202010971446.4A 2020-09-16 2020-09-16 一种块状纳米硫化铜的制备方法 Pending CN112142090A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010971446.4A CN112142090A (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种块状纳米硫化铜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010971446.4A CN112142090A (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种块状纳米硫化铜的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112142090A true CN112142090A (zh) 2020-12-29

Family

ID=73892838

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010971446.4A Pending CN112142090A (zh) 2020-09-16 2020-09-16 一种块状纳米硫化铜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112142090A (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101559971A (zh) * 2009-05-07 2009-10-21 上海交通大学 硫化铜纳米材料的制备方法
CN110156066A (zh) * 2019-05-06 2019-08-23 上海应用技术大学 一种应用于肿瘤光热治疗的纳米硫化铜的制备方法
CN110697758A (zh) * 2018-08-16 2020-01-17 扬州大学 一种生物模板法构筑多级结构硫化铜纳米酶的方法
JP2020029380A (ja) * 2018-08-21 2020-02-27 Ｄｏｗａテクノロジー株式会社 硫化銅粉末の製造方法、および硫化銅粉末
US20200238214A1 (en) * 2017-08-01 2020-07-30 Kenneth Seddon Process for the production of copper sulfide

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101559971A (zh) * 2009-05-07 2009-10-21 上海交通大学 硫化铜纳米材料的制备方法
US20200238214A1 (en) * 2017-08-01 2020-07-30 Kenneth Seddon Process for the production of copper sulfide
CN110697758A (zh) * 2018-08-16 2020-01-17 扬州大学 一种生物模板法构筑多级结构硫化铜纳米酶的方法
JP2020029380A (ja) * 2018-08-21 2020-02-27 Ｄｏｗａテクノロジー株式会社 硫化銅粉末の製造方法、および硫化銅粉末
CN110156066A (zh) * 2019-05-06 2019-08-23 上海应用技术大学 一种应用于肿瘤光热治疗的纳米硫化铜的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HUANG PENG ET AL.: "Synthesis and Characterization of Bovine Serum Albumin-Conjugated Copper Sulfide Nanocomposite", 《OURNAL OF NANOMATERIALS》 *
MA GUANXIANG ET AL.: "Self-Assembly of Copper Sulfide Nanoparticles into Nanoribbons with Continuous Crystallinity", 《ACS NANO》 *
钟润之: "亲水性硫化铜纳米复合材料的设计、制备及其在癌症光热治疗中的应用", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)医药卫生科技辑》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109721744B (zh) 一种基于硼酸酯键的自修复抗菌水凝胶
CN110343194B (zh) 壳聚糖巯基化衍生物及其制备方法和应用
CN111909396B (zh) 一种天然高分子基超分子自愈合水凝胶及其制备方法与应用
JP2010525140A (ja) 高純度を有する多糖ジアルデヒドを製造する方法
CN111991345B (zh) 一种多重响应性的氨基糖苷小分子水凝胶及其制备方法和应用
CN111748109A (zh) 一种利用pH值在6~8的壳聚糖溶液制备的壳聚糖微球及其制备方法
CN107365259B (zh) 二硫化钼分散剂、二硫化钼分散体、其制备方法及应用
CN106832129B (zh) 一种衣康酸均聚物接枝羧甲基壳聚糖纳米粒的制备方法
CN106117570A (zh) 一种负载聚酰胺‑胺树状分子的海藻酸钠抗菌水凝胶及其制备方法和应用
CN109111575B (zh) 一种金属-有机框架纳米颗粒的制备方法和应用
JP2016216447A (ja) 無水酢酸ナトリウム結晶の製造方法及び無水酢酸ナトリウム結晶
CN114685815A (zh) 一种具有抗菌效果的聚乙烯醇/羧甲基壳聚糖/纳米银双网络水凝胶及其制备方法
CN113185725A (zh) 一种原位快速制备银纳米粒子/明胶复合水凝胶的方法
CN112142090A (zh) 一种块状纳米硫化铜的制备方法
JPH03505446A (ja) ポリビニルピロリドンの水溶液による水不溶性有機化合物の錯体の可溶化
CN105542195A (zh) 基于大分子拥挤环境下Maillard反应的蛋白-多糖纳米凝胶的制备
CN103585637A (zh) 一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法
CN100335527C (zh) 一种水溶性聚乳酸材料及其制备方法与应用
CN110786335B (zh) 一种新型纳米农药制剂及其制备方法
CN103585638A (zh) 一种海藻酸钠-碳酸钙杂化颗粒的制备方法
Ding et al. Synthesis and characterization of quaternized agar in KOH/urea aqueous solution
WO2019192628A2 (zh) 壳聚糖巯基化衍生物、壳聚糖水凝胶及其制备方法与应用
CN107141494B (zh) 一种甲壳素纳米凝胶的制备方法
CN102204916A (zh) 一种含头孢美唑钠化合物的药物组合物及其制备方法
CN114796270B (zh) 一种乌拉草纳米银及其制备和应用、纳米银凝胶及其制备和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20201229

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication