CN103585637A - 一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法 - Google Patents
一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法，包括：70-80℃条件下，将海藻酸钠溶于溶剂中，得到海藻酸钠溶液；室温条件下，分别配制碳酸钠溶液和氯化钙溶液；将海藻酸钠溶液加入碳酸钠溶液中，超声，得到混合液；将氯化钙溶液滴加入混合液中，超声，离心，干燥，即得。本发明制备条件温和，制备工艺简单易行，所得杂化颗粒粒径均匀。
Description
技术领域
本发明属于杂化颗粒材料的制备领域，特别涉及一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法。
背景技术
碳酸钙是石灰石的主要无机组成部分，大量用于建筑行业，也是许多工业的重要原料。此外，由于其同时具有良好的生物活性和生物可降解性，无毒且生物相容性良好，故在制药学、生物学以及医学方面有着潜在的应用前景。
众所周知，海藻酸钠与钙离子在室温下即可胶凝，生成具有蛋壳式结构的海藻酸钠凝胶。海藻酸钙具有良好的生物相容性、生物粘附性和生物降解性，更重要的是它还具有无毒、pH值敏感和制备条件温和等优点，海藻酸钠凝胶微球作为药物载体已被广泛研究。
目前，制备海藻酸钙凝胶微球的方法主要有滴注法、喷雾法和乳化-凝胶法。这些方法制备的微球的粒径可控范围较宽，适用于药物的包埋，但是制备的微球粒径分布较为不均匀，且反应过程中常常有有机溶剂的加入，所以操作相对复杂，反应时间较长，并且会对环境产生一定的污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法，本发明制备条件温和，制备工艺简单易行，所得杂化颗粒粒径均匀。
本发明的一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法，包括：
（1）70-80℃条件下，将海藻酸钠溶于蒸馏水中，得到海藻酸钠溶液；
（2）室温条件下，分别配制碳酸钠溶液和氯化钙溶液；
（3）将海藻酸钠溶液加入碳酸钠溶液中，超声，得到混合液；
（4）将氯化钙溶液逐滴加入步骤（3）中混合液中，超声，离心，干燥，即得碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒，其中海藻酸钠溶液、碳酸钠溶液、氯化钙溶液的体积比为1:1:1。
所述步骤（1）中海藻酸钠溶液的浓度为0.5-1g/L。
所述步骤（2）中碳酸钠溶液的浓度为0.5-1mol/L、氯化钙溶液的浓度为0.5-1mol/L，溶液溶剂均为蒸馏水。
所述步骤（3）中超声时间为5-10min。
所述步骤（4）中超声时间为0.5-1.5h。
所述步骤（4）中离心速率为8000-10000r/min，离心时间为5-30min。
所述步骤（4）中干燥温度为40-60℃。
所述步骤（4）所制得的含羧基类高分子微米粒子在生物医学和生物工程等领域中有良好的应用前景，适合于作为药物载体，可用于创伤敷料的制备。
本专利采用化学沉淀法，整个过程均以蒸馏水为溶剂，以高分子多糖海藻酸钠作为稳定剂，以无水氯化钙和无水碳酸钠为反应物，合成了直径5微米左右的碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒，杂化颗粒形貌均一，成方解石型，可用于药物载体用于药物缓释系统。制备方法廉价，且为绿色过程，属于环境友好型，且操作简便，反应时间短。
有益效果
（1）本发明的整个制备过程所用的溶剂均为蒸馏水，无有机溶剂的加入，对环境无污染，属于环境友好型生产过程；
（2）本发明所使用的原料廉价易得，具有良好的生物可降解性及生物相容性，具有应用及其做后续相关实验分析的潜力；
（3）本发明制备条件温和，制备工艺简单易行，所得杂化颗粒粒径均匀。
附图说明
图1为实施例1所得到的碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒放大2000倍的扫描电镜图；
图2为实施例1所得到的碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒放大5000倍的扫描电镜图；
图3为实施例1所得到的碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的红外光谱图；
图4为实施例2所得到的杂化颗粒对双氯芬酸钠的包封率和药物上样率图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
（1）70℃条件下将5g海藻酸钠溶于1000mL蒸馏水中，得到0.5g/L海藻酸钠溶液；
（2）称取53g无水碳酸钠加入1L的容量瓶中，加入蒸馏水，配制成0.5mol/L的碳酸钠溶液；
（3）称取55.5g无水氯化钙加入1L的容量瓶中，加入蒸馏水，配制成0.5mol/L的氯化钙溶液；
（4）取（1）中所述海藻酸钠溶液20mL，加入到100ml烧杯中，同时取相同体积（2）中所述碳酸钠溶液加入烧杯中，超声十分钟；
（5）取20ml（3）中所述氯化钙溶液，逐滴滴入（4）中所述混合液中，相同条件下超声一个小时；
（6）将最终所得到的混合液放入离心机中，8000r/min的转速下离心十分钟，将所得颗粒放入50℃恒温干燥箱中干燥即可。
实施例2
（1）称取0.1g双氯芬酸钠药物粉末加入100ml的容量瓶中，加入蒸馏水，配制成1mg/ml的双氯芬酸钠水溶液；
（2）分别取实施例1中所述海藻酸钠溶液10mL，加入到1号、2号、3号、4号、5号、6号100ml烧杯中，同时分别取相同体积实施例1中所述碳酸钠溶液加入6个烧杯中，超声十分钟；
（3）分别取实施例1中所述氯化钙溶液10ml，加入到1号、2号、3号、4号、5号、6号50ml烧杯中，同时取2ml、4ml、6ml、8ml、10ml双氯芬酸钠溶液相应加入到装有氯化钙溶液的1号、2号、3号、4号、5号烧杯中，同样超声十分钟，使之混合均匀；
（4）将（3）中所述6个烧杯中的混合液逐滴滴加入（2）中对应编号的烧杯中，相同条件下超声一个小时；
（5）将最终所得到的混合液放入离心机中，8000r/min的转速下离心十分钟，将所得颗粒放入50℃恒温干燥箱中干燥，并取离心得到的上层清液，用紫外分光光度计测其吸光度，得到溶液中游离双氯芬酸钠的质量，从而得到药物的包埋率。称量干燥粉末的质量，计算可得药物的上样率（数据如下表）。
Claims (7)
1.一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法，包括：
（1）70-80℃条件下，将海藻酸钠溶于蒸馏水中，得到海藻酸钠溶液；
（2）室温条件下，分别配制碳酸钠溶液和氯化钙溶液；
（3）将海藻酸钠溶液加入碳酸钠溶液中，超声，得到混合液；
（4）将氯化钙溶液逐滴加入步骤（3）中混合液中，超声，离心，干燥，即得碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒，其中海藻酸钠溶液、碳酸钠溶液、氯化钙溶液的体积比为1:1:1。
2.根据权利要求1所述的一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中海藻酸钠溶液的浓度为0.5-1g/L。
3.根据权利要求1所述的一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中碳酸钠溶液的浓度为0.5-1mol/L、氯化钙溶液的浓度为0.5-1mol/L，溶液溶剂均为蒸馏水。
4.根据权利要求1所述的一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中超声时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中超声时间为0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中离心速率为8000-10000r/min，离心时间为5-30min。
7.根据权利要求1所述的一种方解石型碳酸钙-海藻酸钠杂化颗粒的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中干燥温度为40-60℃。
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