CN105836782A - 方解石型碳酸钙及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种方解石型碳酸钙，属于三方晶系，R‑3C(167)空间群，其晶胞参数是：a＝b≠c，

Description

方解石型碳酸钙及其制备方法
技术领域
本发明属于无机化合物制备的技术领域，具体地，本发明涉及一种方解石型碳酸钙及其制备方法。
背景技术
碳酸钙是世界上最广泛的矿物之一，也是目前用量最大、使用范围最广的一种环境友好型无机填料。菱形、球形、花生状等不同形貌的碳酸钙常作为添加剂和补强剂被广泛地应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、纺织、油墨、牙膏、化妆品、日用品、食品、医药等工业，不仅能够填充增容、降低成本，节约母料，更能够改善制品的表面色泽度，提高制品的综合力学性能。同时由于原料价廉易得，具有生产工艺简单、能耗低、性能比较稳定等特点，因此该领域已成为国内外研究的热点。
塑料工业中方解石型碳酸钙主要用作填充剂，填充量一般在5％-30％，提高塑料的尺寸稳定性、硬度和刚性，改善塑料的加工性能、耐热性和散光性能。
方解石型碳酸钙填充涂料可以提高涂料的柔韧性、硬度、流平性及光学性能。将其添加到胶乳中，能对涂料形成屏蔽作用，达到抗紫外线和防热老化的作用，增加涂料的隔热性。
申请号为200910065119.6的中国发明专利申请公开了一种中空碳酸钙方解石晶体的制备方法，该方法需要在无尘箱内进行，并且需要采用聚β-苯甲基天门冬氨酸溶于挥发性溶剂来制备铺展液，该方法对反应环境要求苛刻，且使用了有可能污染环境的有机溶剂，因而不易推广应用。
申请号为201010283258.9的中国发明专利申请公开了一种片状方解石碳酸钙晶体的制备方法，该方法以氯化钙和碳酸钠为原料，需要使用晶型控制剂硼酸或乙二酸，整个反应过程中需要将温度控制40-90℃，并且整个生产过程冗长。
因此，目前还没有条件温和、可操作性强、可重复性好的制备单一花生状方解石型碳酸钙的成熟方法。现有方法制备的方解石型碳酸钙存在多种晶型和形貌混杂，特征参数不均一等问题，无法有效用于工业生产中。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种方解石型碳酸钙及其制备方法。
一方面，本发明提供了一种方解石型碳酸钙，所述方解石型碳酸钙属于三方晶系，R-3C(167)空间群，其晶胞参数是：a＝b≠c，(优选更优选)，(优选更优选)，Z＝6。
另一方面，本发明提供了上述方解石型碳酸钙的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)向碳酸盐溶液中加入如下溶液中的任一种：硅酸盐溶液，硅酸盐溶液与水溶性高分子聚合物溶液的混合溶液，或者硅酸盐溶液与表面活性剂溶液的混合溶液；随后再加入钙盐溶液，并混合均匀得到反应液；
(2)将步骤(1)得到的反应液的pH值调节至10-13，优选11-12，更优选11.5；
(3)静置反应；
(4)过滤与烘干。
相对于现有技术，本发明提供的方解石型碳酸钙及其制备方法的优点是：本发明的方法能够控制方解石型碳酸钙的形貌，获得单一的花生状形貌的方解石型碳酸钙，并且其特征参数均一。
附图说明
图1是本发明方解石型碳酸钙的XRD谱图。
图2是本发明方解石型碳酸钙的SEM图。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本发明做详细说明，但本发明并不仅仅限于此。
一方面，本发明提供了一种方解石型碳酸钙，其是花生状方解石型碳酸钙，其属于三方晶系，R-3C(167)空间群，其晶胞参数是：a＝b≠c， 优选地更优选地 优选地更优选地Z＝6。
进一步，所述方解石型碳酸钙的横向尺寸是1-10微米，优选4-6微米，更优选5微米；所述方解石型碳酸钙的径向尺寸是5-20微米，优选8-12微米，更优选10微米。
进一步，所述方解石型碳酸钙的密度是2.699g/cm3-2.715g/cm3，优选2.702cm3-2.708g/cm3，更优选2.705g/cm3。
进一步，所述方解石型碳酸钙的摩氏硬度是2.5-3.0，优选2.7-3.0，更优选2.8。
另一方面，本发明提供了一种花生状方解石型碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
(1)向碳酸盐溶液中加入如下溶液中的任一种：硅酸盐溶液，硅酸盐溶液与水溶性高分子聚合物溶液的混合溶液，或者硅酸盐溶液与表面活性剂溶液的混合溶液；随后再加入钙盐溶液，并混合均匀得到反应液。
其中，碳酸盐溶液的浓度是400-1500mg/L，优选800-1000mg/L，更优选960mg/L；所述硅酸盐溶液的浓度是100-300mg/L，优选120-180mg/L，更优选150mg/L；所述钙盐溶液的浓度是400-800mg/L，优选500-700mg/L更优选640mg/L；并且，钙离子与碳酸根离子的物质的量比是1:2至2:1，优选1:1.5至1:1，更优选1:1.2。
其中，水溶性高分子聚合物溶液的浓度是10-1000mg/L，表面活性剂溶液的浓度是10-200mg/L。
其中，所述碳酸盐是碳酸钠或碳酸钾，优选是碳酸钠；所述硅酸盐是硅酸钠或硅酸钾，优选是硅酸钠；所述钙盐是氯化钙或硝酸钙，优选是氯化钙。
其中，所述水溶性高分子聚合物是部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)，其水解度是25-35％，优选28-32％，更优选31％。所述部分水解聚丙烯酰胺的分子量是500-2500万，优选900-1900万，更优选1500万。
其中，所述表面活性剂是重烷基苯磺酸盐(HABS)。优选地，所述重烷基苯磺酸盐(HABS)是如下的混合物：烷基碳原子数是C9-C25(优选C10-C19)的烷基萘磺酸钠或烷基萘磺酸钾13wt％，烷基碳原子数是C9-C30(优选C10-C25)的单烷基苯磺酸钠或单烷基苯磺酸钾75wt％，以及烷基碳原子数是C9-C30(优选C10-C25)的二烷基苯磺酸钠或二烷基苯磺酸钾12wt％。重烷基苯磺酸盐(特别是前述组成的重烷基苯磺酸盐)具有较大分子截面积，能够使各组分之间发挥协同效应，从而有效地提高体系对电解质的相容性,还能获得超低界面张力，从而能够控制合成具有均一形貌的花生状方解石型碳酸钙。
(2)将步骤(1)得到的反应液的pH值调节至碱性，例如10-13，优选11-12，更优选11.5。
本领域技术人员能够根据反应液实际pH值来选择合适的酸或碱调至所需的pH值，例如，采用盐酸来调节pH值，也可采用其它不会使钙离子形成沉淀的有机酸或无机酸。
(3)静置反应。
将反应液置于30-65℃，优选40-50℃，更优选45℃的烘箱中，进行静置反应，例如48小时。
(4)过滤与烘干。
将静置反应获得的物质过滤，例如可以采用孔径是0.45微米的滤膜进行过滤，随后对过滤获得的固体用蒸馏水洗涤多次，然后烘干，例如在45℃的烘箱中烘干，最后得到白色粉末状固体，即为本发明的花生状方解石型碳酸钙。
在一种优选的具体实施方式中，本发明的花生状方解石型碳酸钙的制备方法包括如下步骤：
(1)向浓度是960mg/L的碳酸钠溶液中加入如下溶液中的一种：浓度是150mg/L的硅酸盐溶液和浓度是500mg/L的部分水解聚丙烯酰胺溶液的混合溶液，或者浓度是150mg/L的硅酸盐溶液和浓度是100mg/L的重烷基苯磺酸盐溶液的混合溶液；随后加入浓度是640mg/L的氯化钙溶液，混合均匀得到反应液。
其中，所述部分水解聚丙烯酰胺的水解度是31％，其分子量是1500万。
其中，所述重烷基苯磺酸盐(HABS)是如下的混合物：烷基碳原子数是C10-C19的烷基萘磺酸钠或烷基萘磺酸钾13wt％，烷基碳原子数是C10-C25的单烷基苯磺酸钠或单烷基苯磺酸钾75wt％，以及烷基碳原子数是C10-C25的二烷基苯磺酸钠或二烷基苯磺酸钾12wt％。
(2)采用盐酸将步骤(1)得到的反应液的pH值调节11.5。
(3)将反应液置45℃的烘箱中，进行静置反应48小时。
(4)将静置反应获得的物质过滤，采用孔径是0.45微米的滤膜进行过滤，随后对过滤获得的固体用蒸馏水洗涤多次，然后在45℃的烘箱中烘干，最后得到白色粉末状固体，即为本发明的花生状方解石型碳酸钙。
采用上述方法时，由于采用了合适的碱性物质、水溶性高分子聚合物和表面活性剂，将它们的浓度以及它们之间的配比调整至最优，并采用了合适的pH值、温度等反应条件，从而使各反应物之间，以及与反应条件之间产生协同作用，从而能够获得硬度高，分散性好、相容性高、尺寸和结构均一的花生状方解石型碳酸钙。
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。实施例中所使用的物质均为常规市购得到。
实施例1
(1)向500mL浓度是960mg/L的碳酸钠溶液中加入浓度是150mg/L的硅酸盐溶液和浓度是500mg/L的部分水解聚丙烯酰胺溶液的混合溶液500mL；随后加入浓度是640mg/L的氯化钙溶液500mL，混合均匀得到反应液。
其中，所述部分水解聚丙烯酰胺的水解度是31％，其分子量是1500万。
(2)采用盐酸将步骤(1)得到的反应液的pH值调节11.5。
(3)将反应液置45℃的烘箱中，进行静置反应48小时。
(4)将静置反应获得的物质过滤，采用孔径是0.45微米的滤膜进行过滤，随后对过滤获得的固体用蒸馏水洗涤4次，然后在45℃的烘箱中烘干，最后得到白色粉末状固体，为花生状方解石型碳酸钙1#。
实施例2
(1)向500mL浓度是960mg/L的碳酸钠溶液中加入浓度是150mg/L的硅酸盐溶液和浓度是100mg/L的重烷基苯磺酸盐溶液的混合溶液500mL；随后加入浓度是640mg/L的氯化钙溶液500mL，混合均匀得到反应液。
其中，所述重烷基苯磺酸盐(HABS)是如下的混合物：烷基碳原子数是C10-C19的烷基萘磺酸钠13wt％，烷基碳原子数是C10-C25的单烷基苯磺酸钠75wt％，以及烷基碳原子数是C10-C25的二烷基苯磺酸钠12wt％。
(2)采用盐酸将步骤(1)得到的反应液的pH值调节11.5。
(3)将反应液置45℃的烘箱中，进行静置反应48小时。
(4)将静置反应获得的物质过滤，采用孔径是0.45微米的滤膜进行过滤，随后对过滤获得的固体用蒸馏水洗涤4次，然后在45℃的烘箱中烘干，最后得到白色粉末状固体，为花生状方解石型碳酸钙2#。
实施例3
(1)向500mL浓度是960mg/L的碳酸钠溶液中加入浓度是150mg/L的硅酸盐溶液500mL；随后加入浓度是640mg/L的氯化钙溶液500mL，混合均匀得到反应液。
(2)采用盐酸将步骤(1)得到的反应液的pH值调节12。
(3)将反应液置45℃的烘箱中，进行静置反应48小时。
(4)将静置反应获得的物质过滤，采用孔径是0.45微米的滤膜进行过滤，随后对过滤获得的固体用蒸馏水洗涤4次，然后在45℃的烘箱中烘干，最后得到白色粉末状固体，为花生状方解石型碳酸钙3#。
实施例4
(1)向500mL浓度是960mg/L的碳酸钠溶液中加入浓度是150mg/L的硅酸盐溶液和浓度是500mg/L的部分水解聚丙烯酰胺溶液的混合溶液500mL；随后加入浓度是640mg/L的氯化钙溶液500mL，混合均匀得到反应液。
其中，所述部分水解聚丙烯酰胺的水解度是25％，其分子量是900万。
(2)采用盐酸将步骤(1)得到的反应液的pH值调节10。
(3)将反应液置45℃的烘箱中，进行静置反应48小时。
(4)将静置反应获得的物质过滤，采用孔径是0.45微米的滤膜进行过滤，随后对过滤获得的固体用蒸馏水洗涤4次，然后在45℃的烘箱中烘干，最后得到白色粉末状固体，为花生状方解石型碳酸钙4#。
实施例5
(1)向500mL浓度是960mg/L的碳酸钠溶液中加入浓度是150mg/L的硅酸盐溶液和浓度是100mg/L的重烷基苯磺酸盐溶液的混合溶液500mL；随后加入浓度是640mg/L的氯化钙溶液500mL，混合均匀得到反应液。
其中，所述重烷基苯磺酸盐(HABS)是如下的混合物：烷基碳原子数是C10-C19的烷基萘磺酸钾13wt％，烷基碳原子数是C10-C25的单烷基苯磺酸钾75wt％，以及烷基碳原子数是C10-C25的二烷基苯磺酸钾12wt％。
(2)采用盐酸将步骤(1)得到的反应液的pH值调节13。
(3)将反应液置45℃的烘箱中，进行静置反应48小时。
(4)将静置反应获得的物质过滤，采用孔径是0.45微米的滤膜进行过滤，随后对过滤获得的固体用蒸馏水洗涤4次，然后在45℃的烘箱中烘干，最后得到白色粉末状固体，为花生状方解石型碳酸钙5#。
实施例中制备的各产品的相关参数如下：

Claims (10)

1.一种方解石型碳酸钙，其特征在于，所述方解石型碳酸钙属于三方晶系，R-3C(167)空间群，其晶胞参数是：a＝b≠c，(优选更优选)，(优选 更优选)，Z＝6。
2.根据权利要求1所述的方解石型碳酸钙，其特征在于，所述方解石型碳酸钙的横向尺寸是1-10微米(优选4-6微米，更优选5微米)；所述方解石型碳酸钙的径向尺寸是5-20微米(优选8-12微米，更优选10微米)。
3.根据权利要求1或2所述的方解石型碳酸钙，其特征在于，所述方解石型碳酸钙的密度是2.699g/cm3-2.715g/cm3，优选2.702cm3-2.708g/cm3，更优选2.705g/cm3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方解石型碳酸钙，其特征在于，所述方解石型碳酸钙的摩氏硬度是2.5-3.0，优选2.7-3.0，更优选2.8。
5.权利要求1-4任一项所述的方解石型碳酸钙的制备方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)向碳酸盐溶液中加入如下溶液中的任一种：硅酸盐溶液，硅酸盐溶液与水溶性高分子聚合物溶液的混合溶液，或者硅酸盐溶液与表面活性剂溶液的混合溶液；随后再加入钙盐溶液，并混合均匀得到反应液；
(2)将步骤(1)得到的反应液的pH值调节至10-13，优选11-12，更优选11.5；
(3)静置反应；
(4)过滤与烘干。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐溶液的浓度是400-1500mg/L，优选800-1000mg/L，更优选960mg/L；所述硅酸盐溶液的浓度是100-300mg/L，优选120-180mg/L，更优选150mg/L；所述钙盐溶液的浓度是400-800mg/L，优选500-700mg/L，更优选640mg/L；并且，钙离子与碳酸根离子的物质的量比是1:2至2:1，优选1:1.5至1:1，更优选1:1.2。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸盐是碳酸钠或碳酸钾，优选是碳酸钠；所述硅酸盐是硅酸钠或硅酸钾，优选是硅酸钠；所述钙盐是氯化钙或硝酸钙，优选是氯化钙。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水溶性高分子聚合物是部分水解聚丙烯酰胺，其水解度是25-35％，优选28-32％，更优选31％。
9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂是重烷基苯磺酸盐。
10.根据权利要求5-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述过滤是采用孔径为0.45微米的滤膜过滤。
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