CN109775742A - 一种通过木素单体模型化合物肉桂酸调控制备文石CaCO3的方法 - Google Patents
一种通过木素单体模型化合物肉桂酸调控制备文石CaCO3的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种通过木素单体模型化合物肉桂酸调控制备文石CaCO3的方法。此方法主要是以木素模型化合物肉桂酸为有机质，基于生物矿化原理，通过控制工艺参数(肉桂酸浓度、反应温度、Ca2+和CO3 2‑浓度、复合溶液pH等)来达到调控制备文石CaCO3的目的；制备的CaCO3颗粒晶型为文石型，尺寸和形貌随工艺参数变化有所不同。本发明涉及的工艺技术简洁、环保。木素是天然可再生绿色资源，利用木素单体模型化合物肉桂酸作为有机质调控CaCO3生长，通过控制工艺参数可调控其晶体生长方向使其形成特定晶型、不同尺寸和形貌。本发明的技术方案高效利用了木素这一天然资源，同时为精细制备CaCO3开拓了一条新道路，对环境保护和科学研究均具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备文石CaCO3的方法，特别涉及一种通过木素单体模型化合物肉桂酸调控制备文石CaCO3的方法，属于无机非-有机复合材料技术领域。
背景技术
木素是一种天然可再生绿色资源，广泛存在于各类植物中，含量约在15-30％。目前，木素利用率不高，一般是将含木素的废液浓缩燃烧或排入江河，严重污染了自然环境。CaCO3是一种在自然界广泛存在的无机非金属材料，其来源广、成本低，在多种生物体内存在。生物体内CaCO3较普通人工合成CaCO3性能更为优异，其拥有复杂的形貌、优异的力学性能，是人工合成CaCO3无法比拟的。文石是CaCO3 3种常见晶型之一，相对于方解石，文石具有更多样化的形貌：皮壳状、鲕状、豆状、球粒状及纺锤状等。自然界的文石可作为一种装饰品，纳米至微米级的有机复合文石，比表面积大，力学性能良好，则可应用于制药、玻璃、陶瓷、印刷等行业。
目前，调控制备CaCO3多为仿生矿化法，其有机质一般为合成高分子、蛋白质、氨基酸等，存在有工艺复杂、有机质来源成本高、反应条件不易控制等问题。在特定晶型CaCO3调控制备领域，中国专利(CN 109010081A)将浓缩的蚕丝蛋白/壳聚糖复合溶液中滴加石墨烯改性的钙离子溶液，均质搅拌后，喷雾干燥处理，得到多孔复合前驱体微球；将多孔复合前驱体微球浸渍于尿素溶液中低温浸渍后，取出，加热处理后，重复浸渍和加热处理，得到基于仿生物矿化的石墨烯改性CaCO3颗粒；中国专利(CN 107285361A)在碳化法合成CaCO3的过程中，采用滞后投加PASP方法合成球状CaCO3；通过控制Ca2+离子浓度，水浴温度和搅拌速度，调控制备球状方解石CaCO3晶体；中国专利(CN 102167300A)将湿法粉碎所得到的磷酸氢钙(CaHPO4·2H2O)和CaCO3以及纯净水所配的料浆转移至水热反应釜中，同时向反应溶液中加入一定量的柠檬酸，并使混合溶液在160-220℃下5-10大气压的环境中进行搅拌、反应5-10小时，将所得沉淀物洗涤、抽滤、干燥即得到六角柱状微粉羟基磷灰石产品；美国专利(US 2017369329A1)使用硫酸盐处理天然CaCO3生成钙盐溶液，再从碳酸铵、氨基甲酸铵、CaCO3、白云石、金属碳酸盐和二氧化碳中选择一种碳酸源，通过控制摩尔比例等的反应条件即可得到不同晶型粒度大小的碳CaCO3；美国专利(US 2018265370A1)从由硫酸铵、有机酸或铁材料组成的组中选择的至少一种添加剂，以及将该混合物与至少一种碳酸盐源反应以产生产物，通过控制有机质与CaCO3的比例调控制备CaCO3。截止目前，还未见到利用木素单体模型化合物肉桂酸作为有机质，调控CaCO3晶体颗粒生长，制备文石CaCO3的相关工艺技术出现。
本申请是提供一种以木素单体模型化合物肉桂酸为有机质，控制工艺参数可控诱导CaCO3生成特定晶型、不同形貌和尺寸的方法，在高效利用木素这一天然资源同时，为精细制备CaCO3开拓了一条新道路，对环境保护和科学研究均具有重要意义。
发明内容
为了克服目前调控制备文石CaCO3工艺复杂，有机质来源少且价格昂贵，木素缺少资源化利用等问题，本发明的目的是提供一种通过木素单体模型化合物肉桂酸调控制备文石CaCO3的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案采用以下步骤：
1)称取一定量的肉桂酸溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成肉桂酸有机质溶液；
2)称取5.60-11.0g无水CaCl2溶入步骤2)得到的肉桂酸有机质溶液中，在200r/min条件下搅拌15min，形成CaCl2-肉桂酸有机质溶液；
3)称取2.12-3.18g无水Na2CO3溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成Na2CO3溶液；
4)采用2mol/L NaOH溶液调节步骤2)得到的CaCl2-肉桂酸有机质溶液pH至12-13；
5)在200r/min条件下将步骤3)得到的25mL Na2CO3溶液缓慢倒入步骤4)得到的CaCl2-肉桂酸有机质溶液，搅拌15min，密封，恒温结晶4-10h，形成带沉淀溶液；
6)采用去离子水和无水乙醇将步骤5)得到的带沉淀溶液分别清洗3次，在7000r/min、15℃条件下离心15min，将离心得到沉淀65℃下真空干燥，得到固体粉末即文石CaCO3。
所述的一定量的肉桂酸为0.05-0.20g。
所述的恒温结晶温度为5-20℃；所述的真空干燥时间为40-50h。
与背景技术相比，本发明具有的有益效果是：
本发明使用的肉桂酸是木素单体模型化合物，其来源广泛，属于天然可再生绿色资源，为资源化利用木素提供了一条新的途径；同时，基于生物矿化可调控制备文石CaCO3，控制工艺参数可得到不同尺寸和形貌的文石CaCO3，为生物矿化制备CaCO3开拓了新的方法，对环境保护和科学研究均具有重要意义。
附图说明
图1是实施例1制备的文石CaCO3(a)FESEM照片；
图2是实施例2制备的文石CaCO3(b)FESEM照片；
图3是实施例3制备的文石CaCO3(c)FESEM照片；
图4是实施例4制备的文石CaCO3(d)FESEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1)称取0.05g肉桂酸溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成肉桂酸有机质溶液；
2)称取5.60g无水CaCl2溶入步骤2)得到的肉桂酸有机质溶液中，在200r/min条件下搅拌15min，形成CaCl2-肉桂酸有机质溶液；
3)称取2.12g无水Na2CO3溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成Na2CO3溶液；
4)采用2mol/L NaOH溶液调节步骤2)得到的CaCl2-肉桂酸有机质溶液pH＝12；
5)在200r/min条件下将步骤3)得到的25mL Na2CO3溶液缓慢倒入步骤4)得到的pH＝12CaCl2-肉桂酸有机质溶液，搅拌15min，密封，5℃恒温结晶10h，形成带沉淀溶液；
6)采用去离子水和无水乙醇将步骤5)得到的带沉淀溶液分别清洗3次，在7000r/min、15℃条件下离心15min，将离心得到沉淀65℃下真空干燥40h，得到固体粉末即文石CaCO3(a)。
实施例2：
1)称取0.10g肉桂酸溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成肉桂酸有机质溶液；
2)称取8.30g无水CaCl2溶入步骤2)得到的肉桂酸有机质溶液中，在200r/min条件下搅拌15min，形成CaCl2-肉桂酸有机质溶液；
3)称取2.70g无水Na2CO3溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成Na2CO3溶液；
4)采用2mol/L NaOH溶液调节步骤2)得到的CaCl2-肉桂酸有机质溶液pH＝12；
5)在200r/min条件下将步骤3)得到的25mL Na2CO3溶液缓慢倒入步骤4)得到的pH＝12CaCl2-肉桂酸有机质溶液，搅拌15min，密封，10℃恒温结晶8h，形成带沉淀溶液；
6)采用去离子水和无水乙醇将步骤5)得到的带沉淀溶液分别清洗3次，在7000r/min、15℃条件下离心15min，将离心得到沉淀65℃下真空干燥44h，得到固体粉末即文石CaCO3(b)。
实施例3：
1)称取0.15g肉桂酸溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成肉桂酸有机质溶液；
2)称取11.0g无水CaCl2溶入步骤2)得到的肉桂酸有机质溶液中，在200r/min条件下搅拌15min，形成CaCl2-肉桂酸有机质溶液；
3)称取3.18g无水Na2CO3溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成Na2CO3溶液；
4)采用2mol/L NaOH溶液调节步骤2)得到的CaCl2-肉桂酸有机质溶液pH＝13；
5)在200r/min条件下将步骤3)得到的25mL Na2CO3溶液缓慢倒入步骤4)得到的pH＝13CaCl2-肉桂酸有机质溶液，搅拌15min，密封，15℃恒温结晶6h，形成带沉淀溶液；
6)采用去离子水和无水乙醇将步骤5)得到的带沉淀溶液分别清洗3次，在7000r/min、15℃条件下离心15min，将离心得到沉淀65℃下真空干燥48h，得到固体粉末即文石CaCO3(c)。
实施例4：
1)称取0.20g肉桂酸溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成肉桂酸有机质溶液；
2)称取10.0g无水CaCl2溶入步骤2)得到的肉桂酸有机质溶液中，在200r/min条件下搅拌15min，形成CaCl2-肉桂酸有机质溶液；
3)称取3.00g无水Na2CO3溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成Na2CO3溶液；
4)采用2mol/L NaOH溶液调节步骤2)得到的CaCl2-肉桂酸有机质溶液pH＝13；
5)在200r/min条件下将步骤3)得到的25mL Na2CO3溶液缓慢倒入步骤4)得到的pH＝13CaCl2-肉桂酸有机质溶液，搅拌15min，密封，20℃恒温结晶4h，形成带沉淀溶液；
6)采用去离子水和无水乙醇将步骤5)得到的带沉淀溶液分别清洗3次，在7000r/min、15℃条件下离心15min，将离心得到沉淀65℃下真空干燥50h，得到固体粉末即文石CaCO3(d)。
测定和观察由实施例1、2、3、4制备得到的文石CaCO3晶型、形貌和尺寸。表1是实施例1、2、3、4制备得到的文石CaCO3晶型、形貌和尺寸测定结果。由表1中数据可知：采用本发明技术所制备的CaCO3晶型均为文石，形貌为片状或纺锤状，平均粒径2-4μm，晶型、形貌及尺寸符合制药、玻璃、陶瓷、印刷等行业的原材料需求。
如图1，从实施例1制备的文石CaCO3(a)FESEM照片可看出：产品形貌为纺锤状，属于文石型CaCO3晶体，粒径分布在1-3μm；
如图2，从实施例2制备的文石CaCO3(b)FESEM照片可看出：产品形貌为纺锤状，属于文石型CaCO3晶体，粒径分布在1-3μm；
如图3，从实施例3制备的文石CaCO3(c)FESEM照片可看出：产品形貌为纺锤状+少量球状，属于文石型CaCO3晶体，粒径分布在2-4μm；
如图4，从实施例4制备的文石CaCO3(d)FESEM照片可看出：产品形貌为片状，属于文石型CaCO3晶体，粒径分布在3-5μm。
表1
以上列举的仅是本发明的具体实施例。本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种通过木素单体模型化合物肉桂酸调控制备文石CaCO3的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取一定量的肉桂酸溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成肉桂酸有机质溶液；
2)称取5.60-11.0g无水CaCl2溶入步骤2)得到的肉桂酸有机质溶液中，在200r/min条件下搅拌15min，形成CaCl2-肉桂酸有机质溶液；
3)称取2.12-3.18g无水Na2CO3溶于25mL去离子水中，在200r/min条件下搅拌15min，形成Na2CO3溶液；
4)采用2mol/L NaOH溶液调节步骤2)得到的CaCl2-肉桂酸有机质溶液pH至12-13；
5)在200r/min条件下将步骤3)得到的25mL Na2CO3溶液缓慢倒入步骤4)得到的CaCl2-肉桂酸有机质溶液，搅拌15min，密封，恒温结晶4-10h，形成带沉淀溶液；
6)采用去离子水和无水乙醇将步骤5)得到的带沉淀溶液分别清洗3次，在7000r/min、15℃条件下离心15min，将离心得到沉淀65℃下真空干燥，得到固体粉末即文石CaCO3。
2.根据权利要求1所述的一种通过木素单体模型化合物肉桂酸调控制备文石CaCO3的方法，其特征在于：所述的一定量的肉桂酸为0.05-0.20g。
3.根据权利要求1所述的一种通过木素单体模型化合物肉桂酸调控制备文石CaCO3的方法，其特征在于：所述的恒温结晶温度为5-20℃；所述的真空干燥时间为40-50h。
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