CN103864126A - 一种制备悬浮分散型纳米碳酸钙的方法 - Google Patents

Abstract

一种制备悬浮分散型纳米碳酸钙的方法，属于新材料、化学化工领域。本发明在纳米碳酸钙颗粒制备的过程中，通过引入亲水性的聚合物将碳酸钙半包裹或全包裹，从而有效地提高纳米碳酸钙颗粒在水或有机溶剂中的分散性和悬浮性，进一步提高其在工业中的广泛应用性。

Description

一种制备悬浮分散型纳米碳酸钙的方法

技术领域

    本发明属于新材料、化学化工领域。

背景技术

碳酸钙是目前用途最广泛的化工产品，作为一种性能优良的新型功能性纳米填料, 作为添加剂和补强剂被广泛地应用于橡胶、造纸、涂料、纺织、油墨、牙膏、化妆品、日用品、食品、医药等工业。除此之外还广泛用于聚氨酯、环氧树脂、酚醛、聚苯乙烯、ABS、尼龙等热固热塑性塑料。使用纳米碳酸钙具有生产成本低，产品粒径分布比较集中，不仅可以加大填充量，而且还可提高所填充制品的物理性能。同时由于原料石灰石价廉易得，具有生产工艺简单、能耗低，性能比较稳定等特点，因此该领域己成为国内外研究的热点。

但是，纳米碳酸钙很容易在水或有机溶剂中沉淀并积聚，所以如何有效地提高其在水或有机溶剂中的分散性和悬浮性，从而提高其在工业中的广泛应用性仍是研究的难点。

发明内容

本发明目的是提出一种能有效地提高其在水或有机溶剂中的分散性和悬浮性的纳米碳酸钙的制备方法。

本发明技术方案是：先分别制作十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、己二酸、马来酸酐和过硫酸钾的混合液和碳酸钠水溶液，然后再将所述混合液和质量分数为40%的碳酸钠水溶液混合，搅拌条件下将混合体系升温至90℃然后，再加入质量分数为40%的氯化钙水溶液，保温至反应结束，再取反应生成的固相经过洗涤、烘干，取得纳米碳酸钙。

本发明在纳米碳酸钙颗粒制备的过程中，通过引入亲水性的聚合物将碳酸钙半包裹或全包裹，从而有效地提高纳米碳酸钙颗粒在水或有机溶剂中的分散性和悬浮性，进一步提高其在工业中的广泛应用性。

投料时，所述氯化钙水溶液中的氯化钙、碳酸钠水溶液中的碳酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、己二酸、马来酸酐、去离子水、过硫酸钾分别占投料总重量的20%～25%、20%～25%、0.5%～1.5%、0.5%～1.5%、3%～5%、2%～4%、0.5%～2%、0.5%～1.5%、33～55%和0.5%～1.5%。

    当上述各原料添加量在以上限定的范围内时，所制备的亲水性的聚合物能够将碳酸钙半包裹或全包裹，从而有效地提高纳米碳酸钙颗粒在水或有机溶剂中的分散性和悬浮性，同时生产成本控制在较低的范围内。

具体实施方式

一、制备方法：

1、用去离子水和碳酸钠混合，经强力搅拌，制成质量百分数为40%的碳酸钠水溶液。

2、用去离子水和氯化钙混合，经强力搅拌，制成质量百分数为40%的氯化钙水溶液。

3、将十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、己二酸、马来酸酐和过硫酸钾混合，经搅拌，制成混合液。

    4、将混合液加入到碳酸钠溶液中，继续快速搅拌5小时，接着将反应体系升高到90℃后，再将氯化钙水溶液快速倾倒到上述混合液中，继续在此温度下反应一段时间。待反应结束后，取固相经过洗涤和烘干，即可得到目标产物。

通过以下具体实施方案有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。

其具体组成中各组分占投料总重量的百分比（100%）为：

方案1：氯化钙20%、碳酸钠 20%、十二烷基三甲基溴化铵0.5%、十二烷基苯磺酸钠0.5%、乙酸乙烯酯3%、丙烯酰胺2%、己二酸0.5%、马来酸酐0.5%、过硫酸钾0.5%，其余为去离子水，合计100%。 

方案2：氯化钙25%、碳酸钠 25%、十二烷基三甲基溴化铵1.5%、十二烷基苯磺酸钠1.5%、乙酸乙烯酯5%、丙烯酰胺4%、己二酸2%、马来酸酐1.5%、过硫酸钾1.5%，其余为去离子水，合计100%。

方案3：氯化钙20%、碳酸钠 20%、十二烷基三甲基溴化铵1%、十二烷基苯磺酸钠0.5%、乙酸乙烯酯4%、丙烯酰胺2%、己二酸1.5%、马来酸酐1%、过硫酸钾1%，其余为去离子水，合计100%。

方案4：氯化钙25%、碳酸钠 25%、十二烷基三甲基溴化铵1.5%、十二烷基苯磺酸钠0.5%、乙酸乙烯酯3%、丙烯酰胺4%、己二酸1%、马来酸酐1.5%、过硫酸钾1.5%，其余为去离子水，合计100%。

方案5：氯化钙25%、碳酸钠 25%、十二烷基三甲基溴化铵1%、十二烷基苯磺酸钠1%、乙酸乙烯酯5%、丙烯酰胺3%、己二酸0.5%、马来酸酐0.5%、过硫酸钾1%，其余为去离子水，合计100%。

二、应用及效果对比：

取市场上所售的普通纳米碳酸钙和本方法所制备的纳米碳酸钙各1.0g，分别将其置于带磨口塞及刻度的量筒中，然后加去离子水至10ml，震荡1分钟，分别观察粉体沉降速度的变化。

通过比较上述两种纳米碳酸钙在去离子水中的沉淀时间得出，将市场上所售的普通纳米碳酸钙加入去离子水中后，碳酸钙很快沉到底，且全部沉降。

而本方法所制备的纳米碳酸钙放入去离子水中后，基本能够悬浮在去离子水中，且经过2分钟后仍然能够悬浮在去离子水中，说明本方法所制备的纳米碳酸钙表面被完全或部分包裹上了亲水性的聚合物。

Claims (2)

1.一种制备悬浮分散型纳米碳酸钙的方法，其特征在于先分别制作十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、己二酸、马来酸酐和过硫酸钾的混合液和碳酸钠水溶液，然后再将所述混合液和质量分数为40%的碳酸钠水溶液混合，搅拌条件下将混合体系升温至90℃然后，再加入质量分数为40%的氯化钙水溶液，保温至反应结束，再取反应生成的固相经过洗涤、烘干，取得纳米碳酸钙。

2.根据权利要求1所述制备悬浮分散型纳米碳酸钙的方法，其特征在于投料时，所述氯化钙水溶液中的氯化钙、碳酸钠水溶液中的碳酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、己二酸、马来酸酐、去离子水和过硫酸钾分别占投料总重量的20%～25%、20%～25%、0.5%～1.5%、0.5%～1.5%、3%～5%、2%～4%、0.5%～2%、0.5%～1.5%、33～55%和0.5%～1.5%。