CN104478238B - 一种膨润土基矿物凝胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种膨润土基矿物凝胶的制备方法，包括如下步骤：(1)将膨润土原矿进行粉碎，得到粉状膨润土；(2)将粉状膨润土分散在水中，并加入钠化剂和多聚阴离子化合物分散剂，得到矿浆A；(3)将矿浆A进行离心处理，收集离心后的上层矿浆，得到浆液B；(4)在浆液B中加入无机盐和有机钠盐，搅拌、静止，得到粘稠的浆料C；(5)将浆料C进行喷雾干燥。本发明采用无机盐和有机钠盐的组合对蒙脱石浆液进行处理，由发明的方法制得的膨润土矿物凝胶产品的质量稳定、储藏性能优异；该产品在硬水中具有优良的分散性能；说明本发明得到的膨润土矿物凝胶可以大大提高其应用范围，因而具有现实的积极意义。

Description

一种膨润土基矿物凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种膨润土基矿物凝胶及其制备方法。
背景技术
现有技术中，膨润土基矿物凝胶是一种非常重要的触变性凝胶产品，其具有独特的层状镁铝硅酸盐结构，分散在水溶液中可形成种特有的“卡房式”结构，表现为优异的悬浮性、流变特性和胶体特性等。由于其能耐酸碱、稳定性好、成本低、无毒、无刺激而被广泛用于牙膏、化妆品、涂料、医药等领域。
目前，常规的膨润土矿物凝胶主要是以膨润土为主要原料，经分选提纯、钠化改型、磷化改性及胶化等主要工序而制备得到的胶体类产品。该类产品普遍存在产品质量不稳定、储藏稳定性差等突出问题，主要表现为：①产品质量不稳定：不同批次产品的5％分散体系的粘度差异较大；②储藏稳定性差：随着储藏时间延长(一般3个月后)，1％分散体系易产生析水问题，且5％分散体系的粘度发生了一定幅度的改变。显然，上述问题限制了膨润土基矿物凝胶的应用范围。
因此，开发一种质量稳定、且具有良好储藏稳定性的膨润土基矿物凝胶及其制备方法，具有现实的积极意义。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种膨润土基矿物凝胶及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种膨润土基矿物凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将膨润土原矿进行粉碎，得到粉状膨润土；
(2)将上述粉状膨润土分散在水中，并加入钠化剂和多聚阴离子化合物分散剂，得到矿浆A；
所述矿浆A中膨润土干矿与水的重量比在1:10～1:5之间；
所述钠化剂选自碳酸钠、氟化钠、氯化钠和硫酸钠中的一种或几种，其用量为所述膨润土干矿重量的0.5～5％；
所述多聚阴离子化合物分散剂选自多聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙烯磺酸钠和聚硅酸钠中的一种或几种，其用量为所述膨润土干矿重量的0.01～2％；
(3)将上述矿浆A进行离心处理，收集离心后的上层矿浆，得到浆液B；
所述浆液B中，层状蒙脱石的平均直径为0.2～2微米，其平均厚度为1～100nm，其含量为65～95％；
(4)在上述浆液B中加入无机盐和有机钠盐，搅拌15～30min后，静止1～5天，得到粘稠的浆料C；
所述无机盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、氟化钠、碳酸锂、碳酸镁和氢氧化镁中的一种或几种，其含量为浆液B中膨润土干矿的0.05～2％；
所述有机钠盐选自甲酸钠、醋酸钠、草酸钠、柠檬酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种或几种，其含量为浆液B中膨润土干矿的0.1～15％；
(5)将上述浆料C进行喷雾干燥，即可得到膨润土矿物凝胶。
优选的，所述步骤(4)中的有机钠盐选自草酸钠或柠檬酸钠。
优选的，所述步骤(4)中，所述无机盐的含量为浆液B中膨润土干矿的0.5～1％；所述有机钠盐的含量为浆液B中膨润土干矿的1～10％。
本发明同时请求保护由上述制备方法得到的膨润土基矿物凝胶。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
1、本发明开发了一种新的膨润土基矿物凝胶的制备方法，采用无机盐和有机钠盐的组合对蒙脱石浆液进行处理，实验证明，由发明的方法制得的膨润土基矿物凝胶产品的粘度分布窄，并不受存储时间的影响，说明其质量稳定、储藏性能优异，要高于市售的同类产品；以上说明本发明得到的膨润土矿物凝胶可以大大提高其应用范围，因而具有现实的积极意义；
2、实验证明，当采用不同种类的有机钠盐时，得到的膨润土基矿物凝胶产品的粘度也不同；通过选用不同种类、不同比例的有机钠盐，可以制备特定粘度的膨润土基矿物凝胶产品；因而，本发明得到的膨润土基矿物凝胶可满足更多领域对粘度特性的要求，进一步扩展了膨润土基矿物凝胶产品的应用范围；
3、本发明的制备方法简单易行，成本较低，适于推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步描述。
实施例一
一种膨润土矿物凝胶的制备方法，包括如下步骤：将膨润土原矿进行粉碎，得到粉状膨润土；将200g粉状的膨润土分散在1500g蒸馏水中，加入6g碳酸钠；在1200转/分下搅拌20分钟，并可根据矿浆的浓度加入10％的焦磷酸钠溶液1.5g，得到矿浆A；(焦磷酸钠是多聚磷酸钠的一种)
在3000转/分钟条件下，将矿浆A离心3min，以提高矿浆中蒙脱石含量，收集离心后的上层矿浆B；
将0.5g碳酸钠和15g柠檬酸钠分别加入到矿浆B中，搅拌20min后，常温静止2天；
喷雾干燥得到产品A。测定其5％分散体系的粘度为1400mPa·s(6转/分)和260mPa·s(60转/分)；1％分散体系无清水析出；
20℃、密封条件下，产品A存储6个月后，测定其5％分散体系的粘度为1450mPa·s(6转/分)和230mPa·s(60转/分)；1％分散体系无清水析出。
其中，5％分散体系的粘度测定方法如下：称取13.0g上述产品A，分散在247.0g蒸馏水溶液中，制备5％固含量的分散液；并将其移至高角烧杯中，20℃下密封、静止24小时后，测定其粘度(NDJ-8S粘度仪，4#转子，6和60转/分)。
1％分散体系的悬浮性评价：称取1.5g无机凝胶，分散在148.5g蒸馏水溶液中；2000转/分钟条件下，分别搅拌30分钟，形成1％固含量的分散液；然后，移取一定量的分散液至100mL的量筒中(至最大刻度)，静置24小时。观察量筒中有无分层或水析出。
实施例二
一种膨润土矿物凝胶的制备方法，包括如下步骤：将膨润土原矿进行粉碎，得到粉状膨润土；将200g粉状的膨润土分散在1500g蒸馏水中，加入6g碳酸钠；1200转/分下搅拌20分钟，并可根据矿浆的浓度加入10％的焦磷酸钠溶液1.5g，得到矿浆A；
在3000转/分钟条件下，将矿浆A离心3min，以提高矿浆中蒙脱石含量，收集离心后的上层矿浆B；
将0.5g碳酸钠和15g草酸钠分别加入到矿浆B中，搅拌20min后，常温静止2天；
喷雾干燥得到产品。
测定其5％分散体系的粘度为9600mPa·s(6转/分)和1310mPa·s(60转/分)；1％分散体系无清水析出；
20℃、密封条件下，产品存储6个月后，测定其5％分散体系的粘度为9400mPa·s(6转/分)和1280mPa·s(60转/分)；1％分散体系无清水析出。
对比例一
一种膨润土矿物凝胶的制备方法，包括如下步骤：将膨润土原矿进行粉碎，得到粉状膨润土；将200g粉状的膨润土分散在1500g蒸馏水中，加入6g碳酸钠；在1200转/分下搅拌20分钟，并可根据矿浆的浓度加入10％的焦磷酸钠溶液1.5g，得到矿浆A；
在3000转/分钟条件下，将矿浆A离心3min，以提高矿浆中蒙脱石含量，收集离心后的上层矿浆B；
将0.5g碳酸钠加入到矿浆B中，搅拌20min后，常温静止2天；
喷雾干燥得到产品。
测定其5％分散体系的粘度为4800mPa·s(6转/分)和760mPa·s(60转/分)；1％分散体系无清水析出；
20℃、密封条件下，产品存储6个月后，测定其5％分散体系的粘度为3250mPa·s(6转/分)和580mPa·s(60转/分)；1％分散体系析出清水8mL。
由上述实施例一、二和对比例一可知，由发明的方法制得的膨润土基矿物凝胶产品不受存储时间的影响，说明其质量稳定、储藏性能优异。解决了现有技术中产品质量不稳的的问题。
实施例三至五
一种膨润土基矿物凝胶的制备方法，包括如下步骤：将膨润土原矿进行粉碎，得到粉状膨润土；将200g粉状的膨润土分散在1500g蒸馏水中，加入6g碳酸钠；在1200转/分下搅拌20分钟，并可根据矿浆的浓度加入10％的焦磷酸钠溶液1.5g，得到矿浆A；
在3000转/分钟条件下，将矿浆A离心3min，以提高矿浆中蒙脱石含量，收集离心后的上层矿浆B；
将不同含量的无机盐和有机钠盐分别加入到矿浆B中，搅拌20min后，常温静止2天；喷雾干燥得到产品。
上述实施例三至五中无机盐和有机钠盐的含量如下：
实施例三：0.5g碳酸钠和6g柠檬酸钠、9g草酸钠；
实施例四：0.5g碳酸钠和10g柠檬酸钠、5g草酸钠；
实施例五：0.5g碳酸钠和12g柠檬酸钠、3g草酸钠。
然后，对上述实施例的产品进行5％粘度和1％悬浮性试验。结果如下：
由上表可见，当采用不同比例的有机钠盐时，得到的膨润土基矿物凝胶产品的粘度也不同，因此，采用本发明的方法可以制备不同粘度范围的膨润土矿物凝胶产品，进一步扩展了其应用范围。

Claims (4)

1.一种膨润土基矿物凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 将膨润土原矿进行粉碎，得到粉状膨润土；
(2) 将上述粉状膨润土分散在水中，并加入钠化剂和多聚阴离子化合物分散剂，得到矿浆A；
所述矿浆A中粉状膨润土与水的重量比在1:10~1:5之间；
所述钠化剂选自碳酸钠、氟化钠、氯化钠和硫酸钠中的一种或几种，其用量为所述粉状膨润土重量的0.5~5%；
所述多聚阴离子化合物分散剂选自多聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚乙烯磺酸钠和聚硅酸钠中的一种或几种，其用量为所述粉状膨润土重量的0.01~2%；
(3) 将上述矿浆A进行离心处理，收集离心后的上层矿浆，得到浆液B；
所述浆液B中，层状蒙脱石的平均直径为0.2~2微米，其平均厚度为1~100 nm，其重量百分比含量为65~95%；
(4) 在上述浆液B中加入无机盐和有机钠盐，搅拌15~30 min后，静止1~5天，得到粘稠的浆料C；
所述无机盐选自碳酸钠、碳酸氢钠、氟化钠、碳酸锂和碳酸镁中的一种或几种，其重量百分比含量为浆液B中粉状膨润土的0.05~2%；
所述有机钠盐选自甲酸钠、醋酸钠、草酸钠、柠檬酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种或几种，其重量百分比含量为浆液B中粉状膨润土的0.1~15%；
(5) 将上述浆料C进行喷雾干燥，即可得到膨润土矿物凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的有机钠盐选自草酸钠或柠檬酸钠。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述无机盐的重量百分比含量为浆液B中粉状膨润土的0.5~1%；所述有机钠盐的重量百分比含量为浆液B中粉状膨润土的1~10%。
4.根据权利要求1至3中任一项制备方法得到的膨润土基矿物凝胶。
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