CN101559334A - 一种高通量纳滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合膜的制备方法，具体是指一种高通量纳滤膜的制备方法。本发明的特点在于将聚二甲基硅氧烷添加到含有均苯三甲酰氯的有机相中，然后通过界面聚合反应在聚砜支撑膜上制备了改性聚酰胺层，经过烘干制得复合纳滤膜。本发明通过在有机相中添加聚二甲基硅氧烷使得复合纳滤膜的通量大大提高。本发明还具有易于制备，原料价格低廉的特点。本发明不但可以用于水处理领域，还可以为纳滤膜技术的应用拓展更宽的领域。

Description

一种高通量纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合膜的制备方法，具体是指一种高通量纳滤膜的制备方法。
技术背景
纳滤是近年来发展起来的一种新型的膜分离技术，纳滤膜的截留范围在200-2000之间，其原理与反渗透原理基本相同，但是操作压力较反渗透要低许多。纳滤膜对单价离子的截留率要远低于对二价离子的截留，且对有机污染物有较好的分离效果，因其独特的分离特性，纳滤膜非常适用于城市自来水的深度处理，对饮用水安全的保障有重要的意义。在纳滤膜的实际应用中，人们十分关注使用的效费比。同等运行条件下，通量越高，截留率越高，该膜的效费比越高。
发明内容
本发明针对目前的纳滤膜存在的不足，提出了一种效率更高，运行效果更的纳滤膜。
本发明是通过下述技术方案得以实现的：
一种高通量纳滤膜的制备方法，其特征包括下述步骤：
(1)以含有14-18％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)溶液组成的聚砜支撑层，放入质量浓度为0.1-0.5％的哌嗪水溶液0.5-5分钟；
(2)经哌嗪溶液浸泡后的聚砜支撑膜用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；
(3)然后将聚砜支撑膜与含有质量浓度为0.05-0.5％均苯三甲酰氯，质量浓度为0.2％-1％聚二甲基硅氧烷的有机溶液接触10-300秒，其中的有机溶剂为三氟三氯乙烷、正己烷、庚烷中的一种；
(4)再将上述膜放50-100℃的真空烘箱中保持10-15分钟，经水洗得到聚哌嗪酰胺复合纳滤膜。
作为优选，上述制备方法中所述的聚砜支撑层放入质量浓度为0.3-0.4％的哌嗪水溶液2分钟。
作为优选，上述制备方法中所述的哌嗪水溶液中含有质量浓度为0.1％的十二烷基磺酸钠。
作为优选，上述制备方法中所述的步骤(3)中的均苯三甲酰氯的质量浓度为0.1-0.3％。
作为优选，上述制备方法中的步骤(3)中的聚二甲基硅氧烷的分子量为200-100000。
作为优选，上述制备方法中的步骤(3)中的聚砜支撑膜与有机溶液接触时间为20-60秒。
作为优选，上述制备方法中的步骤(4)中在真空烘箱中的温度为50-100℃，干燥时间为12-13分钟。
有益效果：本发明所制备的纳滤膜，同等运行条件下，通量越高，截留率越高，该膜的效率费用比越高。
具体实施方式
下面的例子用于阐述本发明，并不用于解释限制本发明的保护范围。
实施例1
使用含有18％聚砜的DMAc溶液组成的聚砜支撑层，放入0.4％的哌嗪(PIP)水溶液约两分钟，其中哌嗪水溶液中含有0.1％的十二烷基磺酸钠(SDS)。经PIP溶液浸泡后的支撑膜用橡胶辊去除正面及背面多余的溶液。然后将这种支撑膜与含有0.2％均苯三甲酰氯的有机溶液接触30秒，其中的有机溶剂为三氟三氯乙烷；形成超薄聚哌嗪酰胺层，然后将该膜放60℃的真空烘箱中保持14分钟，形成聚哌嗪酰胺复合纳滤膜。
用2000ppm(百万分之一的质量浓度)的Na2SO4水溶液，在1MPa的压力下测试膜的初始性能。所得结果如下：纳滤膜的初始脱盐率为94.79％，水通量为22.63(L/m2h)。
实施例2
使用含有18％聚砜的DMAc溶液组成的聚砜支撑层，放入0.3％的哌嗪(PIP)水溶液约一分钟，其中哌嗪水溶液中含有0.1％的十二烷基磺酸钠(SDS)。经PIP溶液浸泡后的支撑膜用橡胶辊去除正面及背面多余的溶液。然后将这种该支撑膜与含有0.1％均苯三甲酰氯的有机相接触30秒，其中有机溶液中含有质量浓度为0.6％的分子量为63000的聚二甲基硅氧烷，其中的有机溶剂为正己烷；经过界面聚合反应形成超薄聚哌嗪酰胺层，然后将该膜放90℃的真空烘箱中保持10分钟，形成聚哌嗪酰胺复合纳滤膜。用2000ppm(百万分之一的质量浓度)的Na2SO4水溶液，在1MPa的压力下测试膜的初始性能。所得结果如下：纳滤膜的初始脱盐率为97.06％，水通量为30.55(L/m2h)。
实施例3
使用含有15％聚砜的DMAc溶液组成的聚砜支撑层，放入0.2％的哌嗪(PIP)水溶液约四分钟，其中哌嗪水溶液中含有0.1％的十二烷基磺酸钠(SDS)。经PIP溶液浸泡后的支撑膜用橡胶辊去除正面及背面多余的溶液。然后将这种该支撑膜与含有0.3％均苯三甲酰氯的有机溶液接触150秒，其中有机相中含有质量浓度为0.8％的分子量为80000的聚二甲基硅氧烷，其中的有机溶剂庚烷；经过界面聚合反应形成超薄聚哌嗪酰胺层，然后将该膜放75℃的真空烘箱中保持13分钟，形成聚哌嗪酰胺复合纳滤膜。用2000ppm(百万分之一的质量浓度)的Na2SO4水溶液，在1MPa的压力下测试膜的初始性能。所得结果如下：纳滤膜的初始脱盐率为96.86％，水通量为29.75(L/m2h)。
实施例4
使用含有16％聚砜的DMAc溶液组成的聚砜支撑层，放入0.3％的哌嗪(PIP)水溶液约三分钟，其中哌嗪水溶液中含有0.1％的十二烷基磺酸钠(SDS)。经PIP溶液浸泡后的支撑膜用橡胶辊去除正面及背面多余的溶液。然后将这种该支撑膜与含有0.2％均苯三甲酰氯的有机相接触200秒，其中有机溶液中含有质量浓度为0.6％的分子量为80000的聚二甲基硅氧烷，其中的有机溶剂为三氟三氯乙烷；经过界面聚合反应形成超薄聚哌嗪酰胺层，然后将该膜放75℃的真空烘箱中保持12分钟，形成聚哌嗪酰胺复合纳滤膜。用2000ppm(百万分之一的质量浓度)的Na2SO4水溶液，在1MPa的压力下测试膜的初始性能。所得结果如下：纳滤膜的初始脱盐率为95.06％，水通量为30.05(L/m2h)。
实施例5-9
除了添加到油相中的聚二甲基硅氧烷(PDMS)浓度不同外，采用与实施例1相同的操作方法制备得到复合纳滤膜。采用与实施例1相同的测试方法，其结果见下表：
  实施例   5   6   7   8   9
  添加到油相PDMS浓度   0.2％   0.4％   0.6％   0.8％   1％
  脱盐率   91.09％   96.95％   97.06％   92.08％   88％
  通量(L/m2h)   31.5   37.72   40.55   40.83   41.12
实施例10-13
除了添加到油相中的PDMS分子量不同外，采用与实施例1相同的操作方法制备得到复合纳滤膜。采用与实施例1相同的测试方法，其结果见下表：
  实施例   10   11   12   13
  添加到油相PDMS分子量   237   1250   6000   63000
  脱盐率   91.5％   92.63％   92.84％   97.06％
  通量(L/m2h)   35.18   26.94   29.23   40.55

Claims (7)

1、一种高通量纳滤膜的制备方法，其特征包括下述步骤：
(1)以含有14-18％聚砜的N，N-二甲基乙酰胺溶液组成的聚砜支撑层，放入质量浓度为0.1-0.5％的哌嗪水溶液0.5-5分钟；
(2)经哌嗪溶液浸泡后的聚砜支撑膜用橡胶辊滚压，去除多余的溶液；
(3)然后将聚砜支撑膜与含有质量浓度为0.05-0.5％均苯三甲酰氯，质量浓度为0.2％-1％聚二甲基硅氧烷的有机溶液接触10-300秒，其中的有机溶剂为三氟三氯乙烷、正己烷、庚烷中的一种；
(4)再将上述膜放50-100℃的真空烘箱中保持10-15分钟，经水洗得到聚哌嗪酰胺复合纳滤膜。
2、根据权利要求1所述的一种高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于所述的聚砜支撑层放入质量浓度为0.3-0.4％的哌嗪水溶液2分钟。
3、根据权利要求1所述的一种高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于所述的哌嗪水溶液中含有质量浓度为0.1％的十二烷基磺酸钠。
4、根据权利要求1所述的一种高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中的均苯三甲酰氯的质量浓度为0.1-0.3％。
5、根据权利要求1所述的一种高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中的聚二甲基硅氧烷的分子量为200-100000。
6、根据权利要求1所述的一种高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于所述的步骤(3)中的聚砜支撑膜与有机溶液接触时间为20-60秒。
7、根据权利要求1所述的一种高通量纳滤膜的制备方法，其特征在于所述的步骤(4)中在真空烘箱中的温度为50-100℃，干燥时间为12-13分钟。
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