CN112755806A - 一种耐氯性反渗透膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐氯性反渗透膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐氯性反渗透膜，所述耐氯性反渗透膜从下到上依次包括支撑层，分离功能层，以及保护层；所述分离功能层为聚酰胺分离层，所述保护层为所述聚酰胺分离层与含有接枝单体的溶液反应所得，所述接枝单体为三聚氰胺，三聚氰胺异氰酸酯，三聚氰胺磷酸盐中的一种或几种。该耐氯性反渗透膜具有较高的脱盐率，其抗氧化性能优异，耐热性、耐氯性、以及耐化学性良好，且使用寿命长，具有良好的工业化应用前景。除此之外，本发明还提供一种耐氯性反渗透膜的制备方法，经该方法制备出的耐氯性反渗透膜，同样具有上述技术效果，且该方法工艺简单，适用于工业化生产。

Description

一种耐氯性反渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及膜分离技术领域，尤其涉及一种耐氯性反渗透膜及其制备方法。
背景技术
反渗透膜是一种模拟生物半透膜制成的具有一定特性的人工半透膜，是反渗透技术的核心构件。反渗透技术原理是在高于溶液渗透压的作用下，依据其他物质不能透过半透膜而将这些物质和水分离开来。反渗透膜的膜孔径非常小，因此能够有效地去除水中的溶解盐类、胶体、微生物、有机物等。
目前，市面上主流的反渗透膜一般都是芳香聚酰胺反渗透膜，其原理是利用胺和酰氯在聚砜支撑膜表面通过界面聚合反应形成聚酰胺分离层。
这类反渗透膜虽然具有较高的截留率，但其所包含的聚酰胺结构在氧化条件下，特别是含氯环境中会被迅速破坏，因此这类反渗透膜的耐化学性比较差，容易被氧化导致膜的使用寿命急剧缩短。
因此，如何提供一种抗氧化性能优异，耐氯性及耐化学性良好，使用寿命长的耐氯性反渗透膜，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种耐氯性反渗透膜，该耐氯性反渗透膜具有较高的脱盐率，其抗氧化性能优异，耐热性、耐氯性、以及耐化学性良好，且使用寿命长，具有良好的工业化应用前景。除此之外，本发明还提供一种耐氯性反渗透膜的制备方法，经该方法制备出的耐氯性反渗透膜，同样具有上述技术效果，且该方法工艺简单，适用于工业化生产。
本申请提供一种耐氯性反渗透膜，所述耐氯性反渗透膜从下到上依次包括支撑层，分离功能层，以及保护层；所述分离功能层为聚酰胺分离层，所述保护层为所述聚酰胺分离层与含有接枝单体的溶液反应所得，所述接枝单体为三聚氰胺，三聚氰胺异氰酸酯，三聚氰胺磷酸盐中的一种或几种。
本发明通过接枝反应将含有三聚氰胺结构的单体接枝到聚酰胺分离层表面，由于三聚氰胺具有三嗪环结构，其耐热性以及耐酸耐碱性能优异，且三聚氰胺的毒性作用小于苯二胺。聚酰胺中的NHCO-基团与三嗪环相连，三嗪环彼此形成共轭结构，并降低了-NHCO-基团中原子N的反应活性，使其不易受氯的进攻，具有更好的耐热性能、耐氯性和耐化学性。
优选的，所述接枝单体的浓度为0.05wt％～1.0wt％。
优选的，所述支撑层为截留分子量为3～5万的聚醚砜滤膜。
优选的，所述聚酰胺分离层由水相单体与有机相单体通过界面聚合反应制得；其中，所述水相单体为三乙醇胺，甲基二乙醇胺，邻苯二胺，间苯二胺，对苯二胺中的一种或几种；所述有机相单体为邻苯二甲酰氯，间苯二甲酰氯，对苯二甲酰氯，均苯三甲酰氯，均苯四甲酰氯中的一种或几种。
进一步的，本申请还提供一种耐氯性反渗透膜的制备方法，包括以下步骤：将支撑层浸入含有水相单体的水相溶液中，使所述支撑层的表面充分浸润，取出后去除表面多余的水相溶液；然后，将所述支撑层浸入含有有机相单体的有机相溶液中反应，反应后将所述支撑层取出，去除表面多余的有机相溶液；对所述支撑层进行热处理，得到分离功能层；将所述分离功能层浸入含有接枝单体的溶液中反应，反应后将所述分离功能层取出，去除表面多余的溶液；对所述分离功能层进行热处理，使其表面形成保护层，得到所述耐氯性反渗透膜。
本发明通过接枝反应将含有三聚氰胺结构的单体接枝到聚酰胺分离层表面，有助于提高膜的热稳定性和耐氯性能，所制备出的耐氯性反渗透膜具有较高的脱盐率和抗氧化性能，制膜方法简单易行，所用接枝单体简单易得，具有良好的工业化应用前景。
优选的，包括以下步骤：将支撑层浸入含有水相单体的水相溶液中，保持10～60秒，使所述支撑层的表面充分浸润，取出后去除表面多余的水相溶液；然后，将所述支撑层浸入含有有机相单体的有机相溶液中反应10～60秒，反应后将所述支撑层取出，去除表面多余的有机相溶液；对所述支撑层进行热处理，得到分离功能层；将所述分离功能层浸入含有接枝单体的溶液中反应10～60秒，反应后将所述分离功能层取出，去除表面多余的溶液；对所述分离功能层进行热处理，使其表面形成保护层，得到所述耐氯性反渗透膜。
热处理过程的目的在于进一步促进界面聚合反应。
优选的，所述热处理过程在烘箱中进行。
优选的，所述水相单体的浓度为1～3wt％。
优选的，所述水相溶液还包括表面活性剂和氢氧化钠；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种；所述表面活性剂的浓度为0.02～0.08wt％；所述氢氧化钠的浓度为0.2～1.0wt％。
优选的，所述有机相单体的浓度为0.1～0.5wt％。
优选的，所述有机相溶液中的溶剂为三氟三氯乙烷，正己烷，环己烷，庚烷中的一种或几种。
优选的，所述水相溶液中的溶剂为RO水。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
对比例1
有机相溶液的配制：将均苯三甲酰氯溶解于正己烷中，配置成浓度为0.2wt％的溶液；
水相溶液的配制：配置间苯二胺浓度为1.8wt％，十二烷基硫酸钠浓度为0.04wt％,氢氧化钠浓度为0.5wt％的水溶液；
复合反渗透膜的制备：将聚醚砜支撑底膜浸入水相溶液1分钟，取出后用滚轮滚压支撑膜表面挤干，并将多余液体吹干；再将支撑膜浸入到有机相溶液，反应时间为20秒，取出；再置于60℃烘箱中热处理5分钟；得到复合反渗透膜。
实施例1
有机相溶液的配制：同对比例1；
水相溶液的配制：同对比例1；
分离功能层的制备：将聚醚砜滤膜浸入水相溶液中1分钟，使聚醚砜滤膜的表面充分浸润，取出后去除表面多余的水相溶液；然后，将聚醚砜滤膜浸入有机相溶液中反应20秒，反应后将聚醚砜滤膜取出，去除表面多余的有机相溶液；将聚醚砜滤膜置于60℃烘箱中热处理5分钟，得到聚酰胺分离层；
保护层的制备：将制备好的聚酰胺分离层浸入到含0.05wt％的三聚氰胺的水溶液中2min，取出后去除表面多余的溶液；再放入60℃烘箱中固化5分钟，得到耐氯性反渗透膜。
实施例2
有机相溶液的配制：同对比例1；
水相溶液的配制：同对比例1；
分离功能层的制备：将聚醚砜滤膜浸入水相溶液中1分钟，使聚醚砜滤膜的表面充分浸润，取出后去除表面多余的水相溶液；然后，将聚醚砜滤膜浸入有机相溶液中反应20秒，反应后将聚醚砜滤膜取出，去除表面多余的有机相溶液；将聚醚砜滤膜置于60℃烘箱中热处理5分钟，得到聚酰胺分离层；
保护层的制备：将制备好的聚酰胺分离层浸入到含0.1wt％的三聚氰胺的水溶液中2min，取出后去除表面多余的溶液；再放入60℃烘箱中固化5分钟，得到耐氯性反渗透膜。
实施例3
有机相溶液的配制：同对比例1；
水相溶液的配制：同对比例1；
分离功能层的制备：将聚醚砜滤膜浸入水相溶液中1分钟，使聚醚砜滤膜的表面充分浸润，取出后去除表面多余的水相溶液；然后，将聚醚砜滤膜浸入有机相溶液中反应20秒，反应后将聚醚砜滤膜取出，去除表面多余的有机相溶液；将聚醚砜滤膜置于60℃烘箱中热处理5分钟，得到聚酰胺分离层；
保护层的制备：将制备好的聚酰胺分离层浸入到含0.5wt％的三聚氰胺的水溶液中2min，取出后去除表面多余的溶液；再放入60℃烘箱中固化5分钟，得到耐氯性反渗透膜。
实施例4
有机相溶液的配制：同对比例1；
水相溶液的配制：同对比例1；
分离功能层的制备：将聚醚砜滤膜浸入水相溶液中1分钟，使聚醚砜滤膜的表面充分浸润，取出后去除表面多余的水相溶液；然后，将聚醚砜滤膜浸入有机相溶液中反应20秒，反应后将聚醚砜滤膜取出，去除表面多余的有机相溶液；将聚醚砜滤膜置于60℃烘箱中热处理5分钟，得到聚酰胺分离层；
保护层的制备：将制备好的聚酰胺分离层浸入到含1.0wt％的三聚氰胺的水溶液中2min，取出后去除表面多余的溶液；再放入60℃烘箱中固化5分钟，得到耐氯性反渗透膜。
实施例5
有机相溶液的配制：同对比例1；
水相溶液的配制：配置三聚氰胺浓度为1.8wt％，十二烷基硫酸钠浓度为0.04wt％,氢氧化钠浓度为0.5wt％的水溶液；
复合反渗透膜的制备：将聚醚砜支撑底膜浸入水相溶液1分钟，取出后用滚轮滚压支撑膜表面挤干，并将多余液体吹干；再将支撑膜浸入到有机相溶液，反应时间为20秒，取出；再置于60℃烘箱中热处理5分钟；得到复合反渗透膜。
实施例6
有机相溶液的配制：同对比例1；
水相溶液的配制：配置间苯二胺浓度为1.3wt％，三聚氰胺浓度为0.5wt％，十二烷基硫酸钠浓度为0.04wt％,氢氧化钠浓度为0.5wt％的水溶液；
复合反渗透膜的制备：将聚醚砜支撑底膜浸入水相溶液1分钟，取出后用滚轮滚压支撑膜表面挤干，并将多余液体吹干；再将支撑膜浸入到有机相溶液，反应时间为20秒，取出；再置于60℃烘箱中热处理5分钟；得到复合反渗透膜。
实施例7
有机相溶液的配制：同对比例1；
水相溶液的配制：同对比例1；
分离功能层的制备：将聚醚砜滤膜浸入水相溶液中1分钟，使聚醚砜滤膜的表面充分浸润，取出后去除表面多余的水相溶液；然后，将聚醚砜滤膜浸入有机相溶液中反应20秒，反应后将聚醚砜滤膜取出，去除表面多余的有机相溶液；将聚醚砜滤膜置于60℃烘箱中热处理5分钟，得到聚酰胺分离层；
保护层的制备：将制备好的聚酰胺分离层浸入到含0.5wt％的三聚氰胺磷酸盐的水溶液中2min，取出后去除表面多余的溶液；再放入60℃烘箱中固化5分钟，得到耐氯性反渗透膜。
实施例8
有机相溶液的配制：同对比例1；
水相溶液的配制：同对比例1；
分离功能层的制备：将聚醚砜滤膜浸入水相溶液中1分钟，使聚醚砜滤膜的表面充分浸润，取出后去除表面多余的水相溶液；然后，将聚醚砜滤膜浸入有机相溶液中反应20秒，反应后将聚醚砜滤膜取出，去除表面多余的有机相溶液；将聚醚砜滤膜置于60℃烘箱中热处理5分钟，得到聚酰胺分离层；
保护层的制备：将制备好的聚酰胺分离层浸入到含0.5wt％的三聚氰胺异氰酸酯的水溶液中2min，取出后去除表面多余的溶液；再放入60℃烘箱中固化5分钟，得到耐氯性反渗透膜。
膜片的过滤性能采用以下条件进行检测：在1500ppm的NaCl溶液、pH为7.5～8、温度25℃、测试压力150psi条件下测试膜片的性能；
膜片的抗氧化性能采用以下条件进行检测：在1000ppm的NaClO溶液、pH为7.0～8.0、温度25℃、测试压力150psi条件下运行12h后再测试膜片的性能；
对比例1，实施例1-8的测试结果如表1所示：
表1.对比例1，实施例1-8的检测结果表
Figure BDA0002868466300000071
Figure BDA0002868466300000081
结果与评价：
由对比例1和实施例1-4可知，随着水相中三聚氰胺浓度的增大，膜的纯水通量逐渐下降，而对NaCl的截留率稍有提升；同时结果显示三聚氰胺改性后的耐氯性反渗透膜表现出更好的抗氧化性能，经次氯酸钠处理后脱盐率下降得更少。
由对比例1和实施例5-6可知，在水相溶液中直接添加三聚氰胺，或同时在水相溶液中添加三聚氰胺和间苯二胺，均会导致膜片产水性能的大幅度下降，而将三聚氰胺作为接枝溶液添加剂效果更好。
由实施例7-8可知，三聚氰胺异氰酸酯、三聚氰胺磷酸盐同样具有提高膜片耐氯性能的特点。
本说明书中各实施例采用递进方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种耐氯性反渗透膜，其特征在于，所述耐氯性反渗透膜从下到上依次包括支撑层，分离功能层，以及保护层；
所述分离功能层为聚酰胺分离层，
所述保护层为所述聚酰胺分离层与含有接枝单体的溶液反应所得，
所述接枝单体为三聚氰胺，三聚氰胺异氰酸酯，三聚氰胺磷酸盐中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的耐氯性反渗透膜，其特征在于，所述接枝单体的浓度为0.05wt％～1.0wt％。
3.根据权利要求1所述的耐氯性反渗透膜，其特征在于，所述支撑层为截留分子量为3～5万的聚醚砜滤膜。
4.根据权利要求1所述的耐氯性反渗透膜，其特征在于，所述聚酰胺分离层由水相单体与有机相单体通过界面聚合反应制得；
其中，所述水相单体为三乙醇胺，甲基二乙醇胺，邻苯二胺，间苯二胺，对苯二胺中的一种或几种；
所述有机相单体为邻苯二甲酰氯，间苯二甲酰氯，对苯二甲酰氯，均苯三甲酰氯，均苯四甲酰氯中的一种或几种。
5.一种根据权利要求1至4任一项所述的耐氯性反渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将支撑层浸入含有水相单体的水相溶液中，使所述支撑层的表面充分浸润，取出后去除表面多余的水相溶液；
然后，将所述支撑层浸入含有有机相单体的有机相溶液中反应，反应后将所述支撑层取出，去除表面多余的有机相溶液；
对所述支撑层进行热处理，得到分离功能层；
将所述分离功能层浸入含有接枝单体的溶液中反应，反应后将所述分离功能层取出，去除表面多余的溶液；
对所述分离功能层进行热处理，使其表面形成保护层，得到所述耐氯性反渗透膜。
6.根据权利要求5所述的耐氯性反渗透膜，其特征在于，所述水相单体的浓度为1～3wt％。
7.根据权利要求5所述的耐氯性反渗透膜，其特征在于，所述水相溶液还包括表面活性剂和氢氧化钠；
所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠，十二烷基磺酸钠，十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种；
所述表面活性剂的浓度为0.02～0.08wt％；
所述氢氧化钠的浓度为0.2～1.0wt％。
8.根据权利要求5所述的耐氯性反渗透膜，其特征在于，所述有机相单体的浓度为0.1～0.5wt％。
9.根据权利要求5所述的耐氯性反渗透膜，其特征在于，所述有机相溶液中的溶剂为三氟三氯乙烷，正己烷，环己烷，庚烷中的一种或几种。
10.根据权利要求5所述的耐氯性反渗透膜，其特征在于，所述水相溶液中的溶剂为RO水。
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