CN101553593A - 涂布底材的方法和装置 - Google Patents

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CN101553593A CNA2007800448590A CN200780044859A CN101553593A CN 101553593 A CN101553593 A CN 101553593A CN A2007800448590 A CNA2007800448590 A CN A2007800448590A CN 200780044859 A CN200780044859 A CN 200780044859A CN 101553593 A CN101553593 A CN 101553593A
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Abstract

本发明涉及采用催化活性材料涂布底材的一面或多面的方法，包括在真空室中在真空下的材料沉积，其中进行下列步骤：(a)向真空室中装入至少一个底材，(b)关闭和抽空该真空室，(c)通过将气态还原剂导入该真空室来清洁底材，(d)借助在底材表面上沉积蒸气态组分来增大底材表面积，(e)借助选自等离子涂布法、物理气相沉积、溅射法或类似方法的涂布法涂布，其中将一种或多种金属和/或碱金属和/或碱土金属或它们的氧化物施加到底材表面上。该方法可例如用于涂布氯碱电解中所用的电极。

Description

涂布底材的方法和装置
技术领域
[0001]本发明涉及用催化活性材料涂布底材的一面或多面的方法，包括在真空室中在真空下的材料沉积，其中进行下列步骤：
(a)向真空室中装入至少一个底材，
(b)关闭和抽空该真空室，
(c)通过将气态还原剂导入该真空室来清洁底材，
(d)借助在底材表面上沉积蒸气态组分来增大底材表面积，
(e)通过选自等离子涂布法(PVD法)、物理气相沉积、溅射法或类似方法的涂布法涂布，其中将一种或多种金属和/或碱金属和/或碱土金属或它们的氧化物施加到底材表面上。
该方法和相应的装置可例如用于涂布氯碱电解中所用的电极。
背景技术
[0002]氯碱电解中所用的电极必须用催化活性层涂布。这种涂布借助已知的喷涂、浸涂或机械涂布法实现。EP 0546 714 B1公开了这类涂布法，其中采用喷枪以湿物料形式涂布催化剂，然后将其在惰性气体气氛中加热。
[0003]由WO 96/24705 A1已知，采用物理气相沉积法(PVD法)进行阴极的涂布，其中可以使用在真空室中的多个靶。在这方面，“靶”被理解为是被蒸发的材料体，其蒸发的材料有针对性地沉积在底材上。DE 20 2005 011 974 U1、DE 297 14 532 U1和DE 699 26 634 T2描述了这类靶的常规实施方案。WO 96/24705 A1中作为预处理步骤建议清洁和用酸蚀刻和随后的干燥。在真空涂布之前的这种湿化学步骤在较大部件的情况下是高花费的且必需的干燥使该方法复杂化。但是，决定因素在于在大底材元件的情况下表面和/或其涂层的品质发生很大变化并且仍没有提供足够的可再现性。
[0004]EP 0 099 867 A1中公开了借助在真空下的溅射方法来用催化剂涂布的阴极。在涂布之前，通过喷砂增大表面积和使其变粗糙。与喷砂相关的缺点在于，在平面载体的情况下，只可差地再现表面粗糙度的程度和均匀分布且难以在整个底材上调节它们。在此，该表面的可达到的结构成型有限，因为从某点起产生的凸起由于较长时间的作用而再次变平。
发明内容
[0005]由此在现有技术中存在的问题是，提供可用于涂布底材，尤其是电极的简单且可良好再现的方法。本发明的用催化活性材料涂布底材的一面或多面的方法实现了该目的，该方法包括在真空室中在真空下的材料沉积过程。
[0006]该方法的特征在于进行下列步骤：
a)向真空室中装入至少一个底材，
b)关闭和抽空该真空室，
c)通过将气态还原剂导入该真空室来清洁底材，
d)借助在底材表面上沉积在理想情况下与底材的材料相同的蒸气态组分增大底材表面积，其中理想地进行等离子蒸发，
e)借助选自等离子涂布法、物理气相沉积、溅射法或类似方法的涂布法涂布，其中将一种或多种金属或它们的氧化物施加到底材表面上，
f)灌充真空室并取出涂布的底材。
[0007]上述步骤和从一个步骤到相应的下一步骤的过渡在此可以在真空下在非必要地不同的压力下进行。因此，底材任何时刻都未离开真空并有效防止形成氧化物中间层或重新的污物沉积。此外，借助上述在真空下的沉积法可在任何时候可再现地产生等价的底材表面。
[0008]步骤d)中所选的沉积法具有很大的优点，即该表面不被覆盖，因此现有的所希望的粗糙度不再变平，而是产生岛状的、逐点的凸起，它们构成实际的表面积增大并且随后的相当平整的层对其具有优异的粘合作用。可以自由选择要沉积在底材上的材料并取决于该底材的预期用途。对于上述电极有利的是，在涂布步骤(e)中也用另外的材料或材料混合物涂布底材，其中这些材料在理想情况下是稀土或含有稀土。
[0009]这种在真空下的沉积方法的另一优点在于，可以以非常低的浓度施加要沉积的材料，这种浓度借助常规湿-热法不能以均匀方式和以可再现的同等品质分布在表面上。
[0010]一个方法变化方案是，直接在涂布步骤(e)之后将氧化性气体导入真空室以产生指定的金属氧化物层。
[0011]改进的方法变化方案中设计，在涂布步骤(e)中用一种或多种非氧化(oxidisch)金属和/或碱金属和/或碱土金属涂布底材，并在整个或一部分涂布时间期间将氧化性气体导入真空室。在此，将氧化性气体(其可以例如是氧气或含氧气体)以脉冲方式导入真空室。令人惊讶地发现，由此实现格外高品质的且稳定的涂层以及非常有效地避免金属间氧化物层和/或碎裂。
[0012]可以如下改进该方法：在涂布步骤(e)或取出步骤(f)后进行在350℃至650℃下热处理涂布的底材。这种热处理(其中发生在本文中不详细描述的晶间过程)长期改进涂层的粘合持续时间。
[0013]该涂布方法可以以下述方式补充：在大气条件下和在第一步骤(a)之前进行一个或多个用于增大表面积、结构成型和/或表面清洁的工艺步骤。在理想情况下，在此使用机械方法(例如喷砂法)和/或化学方法(例如蚀刻法)。视预先的处理而定，随后进行首次清洁和/或干燥底材表面。
[0014]一个特定的方法变化方案涉及将该方法按阶段划分，以考虑单个工艺步骤的不同持续时间。在这种变化方案中，
a)在第一阶段中在预置室中引入多个底材，
b)在第二阶段中，将从预置室中取出的单个或少数几个底材置于真空室中并随后实施至少工艺步骤(e)。理想地，所有真空步骤，即工艺步骤(c)至(e)，都在该第二阶段中进行。
c)随后，在第三阶段中，将涂布的底材收集在取出室中并时而取出，其中可以通过阀或闸将这三个室彼此分开。
[0015]可以如下改进这一变化方案：可以彼此独立地调节这三个阶段和/或室中的压力。此外，如果预置室和取出室可以在物理上与真空室分开，则是有利的。由此，使得可以实现在涂布步骤之前和之后的工艺步骤脱开。将大容积抽空直至大约10-5巴和更低的压力是非常耗时的。如果例如由在先的湿清洁阶段(如蚀刻和/或洗涤工艺)导致污物和/或水分进入该室，该抽空期进一步延长。
[0016]在一个方法变化方案中，可以在空间和/或时间上与所述一个或多个底材的实际表面处理独立地进行一个或多个预置室和/或取出室的抽空。因此，在连接预置室和/或取出室后，仅还要求抽空这些室与处理室之间存在的小容积。密封元件和阀或闸区域中存在的这种过渡容积与室容积相比非常小，因此也只需要很少时间来产生与室相同的真空或相同压力。
[0017]在这种方法变化方案中，以下列或合理的类似次序进行下列步骤：
(i)向空的预置室中装入底材，
(ii)关闭装填的预置室，
(iii)抽空预置室和取出室，
(iv)将预置室和取出室输送到真空室，
(v)将预置室和取出室与真空室机械连接，
(vi)抽空在闸中包围的容积，
(vii)打开预置室或取出室与真空室之间的闸，
(viii)取出一个底材或合适数量的底材并将其置于真空室中，
(ix)进行至少工艺步骤(e)，理想地工艺步骤(c)至(e)，
(x)将底材从真空室中取出并将其置于取出室中，
(xi)重复步骤(viii)至(x)多次，
(xii)关闭预置室或取出室与真空室之间的闸，
(xiii)灌充在闸中包围的容积，
(xiv)使预置室和取出室与真空室脱离，
(xv)输送出空的预置室和装填的取出室，
(xvi)灌充空的预置室，
(xvii)灌充经装填的取出室，
(xviii)取出底材，
(xix)从步骤(i)起重复。
[0018]如果在工艺步骤(xvii)之前在尚未打开的取出室中在真空下进行上述热工艺步骤，可以改进该方法。在理想情况下，步骤(i)至(iii)和步骤(xvi)至(xix)取决于当地供应(logistisch)可能性而在时间和位置方面改变和/或彼此分开进行。
[0019]因此，就工艺步骤：通过将气态还原剂导入该真空室来清洁底材、借助在底材表面上沉积蒸气态组分来增大底材表面积和借助选自等离子涂布法、物理气相沉积、溅射法或类似方法的涂布法来涂布而言，优点在于底材的最佳的连续真空处理。耗时的抽空步骤与在真空下的实际底材处理脱开。
[0020]本发明因此也包括可用于进行根据其变化方案之一的上述方法的装置。
[0021]作为中心元件，该装置包括一个或多个预置室、一个或多个处理室、一个或多个取出室，在各室之间设置闸。在本发明的装置的情况下，预置室具有容器的形式。对大平面底材，预置室具有药筒形式。该预置室包括可经其独立地抽空预置室并构造上至少适用于10-7巴压力(处理阶段的真空)的装置。在理想情况下，预置室和取出室具有相同构造。
[0022]该装置的改进在于，闸和/或被闸包围的容积可以与真空管线连接，由此可以个别地抽空被闸包围的容积。
[0023]预置室和取出室可以如上所述设计为药筒形式。在一个改进的变化方案中，这些药筒或容器也适用于在真空下的储存和运输目的。改进在于，如果药筒，但是优先是取出药筒，包括有加热元件，用其可以在不为此预先打开药筒的情况下仍在真空下进行底材的热再处理。为此，理想地在该药筒内部提供电辐射加热装置。
[0024]根据真空室和底材的几何结构而定有利的是，如果在本发明的涂布底材的方法中在工艺步骤(c)、(d)和/或(e)过程中使底材和/或材料源一次或多次地以旋转方式和/或以平移方式朝彼此移动，其中材料源是要蒸发和要沉积在底材上的材料(靶)或排出装置，例如用于一种或多种气态还原剂的喷嘴。
[0025]本发明还包括根据所述实施变化方案之一的上述方法和/或装置用于制备电极，尤其是用于氯碱电解的阴极和/或用于制备氢的的阴极的用途。
[0026]在试验中，将如WO 98/15675 A1中所述的150x300mm大的镍阴极作为底材引入真空室。在该室中，向该底材供给氩气/氢气混合物，并由此将其预清洁。在第一步骤中，将该室抽空(10-5巴)。随后通过在250-350℃下导入氢气，还原氧化物层。然后进行表面积的增大。元素镍充当材料源(靶)，其相应于底材的材料。该圆形Ni靶具有30平方厘米的表面积。通过使用在10-5巴真空和250-350℃温度下的等离子法，将该镍沉积在底材上，直至达到表面积增大50倍。
[0027]随后通过PVD法涂布这样预处理的底材。为此从靶沉积钌2分钟，然后在温度影响下借助导入该真空室的氧将Ru涂层氧化成二氧化钌。
[0028]在就预处理而言与第一试验相同的第二试验中，通过PVD法用元素钌涂布底材，其中在整个涂布时间内将氧以脉冲方式导入真空室。令人惊讶地表明，由此方式可以将原位制得的二氧化钌沉积。
[0029]该方法具有非常好的可调节性。中间层和催化剂的层厚度以及-如果需要的话-催化剂的混合比以及涂布过程中以脉冲方式施加的氧的量使得能够实现决定性参数的目前技术上不可达到的调节精度。

Claims (21)

1.用催化活性材料涂布底材的一面或多面的方法，包括在真空室中在真空下的材料沉积，其特征在于进行下列步骤：
(a)向真空室中装入至少一个底材，
(b)关闭和抽空该真空室，
(c)通过将气态还原剂导入该真空室来清洁底材，
(d)借助在底材表面上沉积在理想情况下与底材材料相同的蒸气态组分，增大底材表面积，其中理想地进行等离子蒸发，
(e)借助选自等离子涂布法、物理气相沉积、溅射法或类似方法的涂布法涂布，其中将一种或多种金属或它们的氧化物施加到底材表面上，
(f)在最后步骤中再次灌充真空室并从该室中取出涂布的底材，
其中上述步骤和从一个步骤到相应的下一步骤的过渡在真空下在非必要地不同的压力下进行。
2.根据权利要求1的涂布底材的方法，其特征在于第三和第四步骤调换次序进行。
3.根据权利要求1或2的涂布底材的方法，其特征在于在第一步骤(a)之前在大气条件下进行至少一个用于增大表面积、结构成型和/或表面清洁的工艺步骤，其中在理想情况下，使用机械方法，如喷砂法，和/或化学方法，如蚀刻法，并随后首次清洁和/或干燥底材表面。
4.根据权利要求1至3任一项的涂布底材的方法，其特征在于在涂布步骤(e)中，也用另外的材料或材料混合物涂布底材，其中这些材料在理想情况下是稀土或含有稀土。
5.根据权利要求1至4任一项的涂布底材的方法，其特征在于在涂布步骤(e)中用一种或多种非氧化金属涂布底材，并在整个或一部分涂布时间期间将氧化性气体导入真空室。
6.根据权利要求1至5任一项的涂布底材的方法，其特征在于直接在涂布步骤(e)之后将氧化性气体导入真空室。
7.根据权利要求1至6任一项的涂布底材的方法，其特征在于在涂布步骤(e)或取出步骤(f)后进行在350℃至650℃温度下热处理涂布的底材。
8.根据权利要求1至7任一项的涂布底材的方法，其特征在于
-在第一阶段中在预置室中引入多个底材，
-在第二阶段中，从预置室中取出的单个或少数几个底材在真空室中进行至少工艺步骤(e)，且理想地进行根据权利要求1的工艺步骤(c)至(e)，
-在第三阶段中，将涂布的底材收集在取出室中并时而取出，其中所有三个阶段中都存在真空并且所述室通过阀或闸可彼此分开。
9.根据权利要求8的涂布底材的方法，其特征在于可以彼此独立地调节所述三个阶段中的压力。
10.根据权利要求8或9的涂布底材的方法，其特征在于进行下列步骤：
(i)向预置室中装入底材，
(ii)关闭装填的预置室，
(iii)抽空预置室和取出室，
(iv)将预置室和取出室输送到真空室，
(v)将预置室和取出室与真空室机械连接，
(vi)抽空在闸中包围的容积，
(vii)打开预置室或取出室与真空室之间的闸，
(viii)取出一个底材或足够数量的底材并将其置于真空室中，
(ix)进行至少工艺步骤(e)，理想地工艺步骤(c)至(e)，
(x)将底材从真空室中取出并将其置于取出室中，
(xi)重复步骤(viii)至(x)多次，
(xii)关闭预置室或取出室与真空室之间的闸，
(xiii)灌充在闸中包围的容积，
(xiv)将预置室和取出室与真空室脱离，
(xv)输送出空的预置室和装填的取出室，
(xvi)灌充空的预置室，
(xvii)灌充装填的取出室，
(xviii)取出底材，
(xix)从步骤(i)起重复。
11.根据权利要求1至10任一项的涂布底材的方法，其特征在于在工艺步骤(e)后对该底材进行热处理，其中其理想地借助电辐射加热装置进行。
12.根据权利要求1至11任一项的涂布底材的方法，其特征在于在真空下且理想地在根据权利要求10的工艺步骤(xvii)之前在未打开的取出室中进行该热工艺步骤。
13.根据前述权利要求任一项的涂布底材的方法，其特征在于在工艺步骤(c)、(d)和/或(e)的过程中使底材和/或材料源一次或多次地以旋转方式和/或以平移方式朝彼此移动，其中材料源是要蒸发和沉积在底材上的材料(靶)或排出装置，例如用于一种或多种还原剂的喷嘴。
14.用于以根据权利要求8至13任一项的方法涂布底材的装置，其特征在于该装置包括至少一个预置室、至少一个处理室和至少一个取出室，其中在各室之间提供闸。
15.根据权利要求14的用于涂布底材的装置，其特征在于预置室和取出室可脱离地与处理室连接，其中预置室具有容器或药筒形式且取出室理想地具有相同形式。
16.根据权利要求14或15之一的用于涂布底材的装置，其特征在于所述室具有真空管线，经该管线可以将这些室彼此独立地并也在彼此分开的状态下抽空。
17.根据权利要求14至16任一项的涂布底材的装置，其特征在于所述闸或在所述闸区域中提供管线和/或开口，经此可以抽空被该闸包围的容积。
18.根据权利要求14至17任一项的涂布底材的装置，其特征在于成形为药筒或容器形式的预置室或取出室适用于在真空下的储存和运输目的。
19.根据权利要求14至18任一项的涂布底材的装置，其特征在于成形为药筒或容器形式的预置室或取出室包括有至少一个加热元件，其中该加热元件在理想情况下是电辐射加热装置。
20.根据权利要求14至19任一项的涂布底材的装置，其特征在于成形为药筒或容器形式的预置室或取出室以可容易地脱离的方式与真空室机械连接，其中所述室可这样关闭，使得即使与相邻室连接或脱离也能基本保持该室中存在的压力。
21.根据权利要求1至13任一项的方法或根据权利要求14至20任一项的装置用于制备电极，尤其是用于氯碱电解的阴极和/或用于制备氢的阴极的用途。
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