CN101550164B - 一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法，制备过程为：在温度60-70℃条件下，将含氯亚钯酸的乙醇溶液和含三苯基膦的乙醇溶液在超声波条件下反应，得到二氯双三苯基膦配合钯沉淀溶液，其中，氯亚钯酸与三苯基膦的摩尔比为1∶2～2.3；将所述二氯双三苯基膦配合钯沉淀溶液冷却，过滤后用质量浓度为50％的乙醇溶液洗涤三次，抽干，真空干燥后得成品二氯双三苯基膦配合钯。本发明原料简单易得，在超声条件下反应，解决了钯的包裹问题，产品品质得到提高，使尽可能多的钯离子参加反应，减少残液中钯的含量，提高了产品收率，二氯双三苯基膦配合钯的收率可以达到98％以上。

Description

一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法
技术领域
本发明涉及羰基化反应、脂肪酸脱羧制端烯的反应催化剂的制备方法，特别是涉及一种以氯亚钯酸和三苯基膦为原料在乙醇溶液中反应制备二氯双三苯基膦配合钯的方法。
背景技术
二氯双三苯基膦配合钯在化学反应中是重要的催化剂，在医药工业和有机工业中有广泛的应用，例如作羰基化反应、脂肪酸脱羧制端烯的反应催化剂。
现有技术公开了一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法，它是以四氯钯酸钾为原料，需要经过氯亚钯酸转换而得，过程复杂，制备二氯双三苯基膦配合钯的过程中容易发生钯的包裹，反应产率低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有方法制备二氯双三苯基膦配合钯收率不高、钯易包裹的缺点，提供一种氯双三苯基膦配合钯收率高，可减少钯的包裹的二氯双三苯基膦配合钯的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法，其特征在于制备过程为：在温度60-70℃条件下，将含氯亚钯酸的乙醇溶液和含三苯基膦的乙醇溶液放置在超声波清洗器中，在超声条件下反应，得到二氯双三苯基膦配合钯沉淀溶液，其中，氯亚钯酸与三苯基膦的摩尔比为1∶2～2.3；将所述二氯双三苯基膦配合钯沉淀溶液冷却，过滤后用质量浓度为50％的乙醇溶液洗涤三次，抽干，真空干燥后得成品二氯双三苯基膦配合钯。
上述超声波反应的时间为0.5～2h。
所述含氯亚钯酸的乙醇溶液的PH值控制在2.0～4.0。
上述含氯亚钯酸的乙醇溶液和含三苯基膦的乙醇溶液中所述乙醇溶液的质量浓度为70％～95％。
本发明以乙醇水溶液作为溶剂，用氯亚钯酸和三苯基膦为原料制备二氯双三苯基膦钯，目的在于用H2PdCl4代替K2PdCl4为原料，在超声条件下反应，提高产品的收率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明原料简单易得，在超声条件下反应，解决了钯的包裹问题，产品品质得到提高，使尽可能多的钯离子参加反应，减少残液中钯的含量，提高了产品收率，二氯双三苯基膦钯的收率可以达到98％以上，和传统方法相比，收率提高了4～5个百分点。
下面通过实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1所得二氯双三苯基膦配合钯的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1
将含1.0g(0.004moL)H2PdCl4的10mL乙醇水溶液加热至60℃，2.095gPPh3(0.008moL)溶于20mL60℃的质量浓度为75％的乙醇溶液，在超声条件下将H2PdCl4的乙醇溶液加入PPh3的乙醇溶液中，持续超声保温反应0.5h，冷却，抽滤，黄色沉淀用质量浓度为50％乙醇溶液洗涤三次，抽干，真空干燥，得2.74g二氯双三苯基膦配合钯，收率为98％。C36H30Cl2P2Pd元素分析结果计算值为C 61.60，H 4.31，Cl 10.10，实测值C 61.53，H 4.26，Cl 9.83。
实施例2
除持续超声保温反应1h，其余步骤同1，得到二氯双三苯基膦配合钯2.75g，收率为98.5％。C36H30Cl2P2Pd元素分析结果计算值为C 61.60，H4.31，Cl 10.10，实测值C 61.53，H 4.25，Cl 9.83。
实施例3
除反应温度为70℃，其余步骤同1，得到二氯双三苯基膦配合钯2.76g，收率为98.8％。C36H30Cl2P2Pd元素分析结果计算值为C 61.60，H 4.31，Cl 10.10，实测值C 61.55，H 4.25，Cl 9.83。
实施例4
将含1.0g(0.004moL)H2PdCl4的10mL乙醇水溶液加热至70℃，2.095gPPh3(0.008moL)溶于20mL、70℃的质量浓度为75％的乙醇溶液，在超声条件下将H2PdCl4的乙醇溶液加入PPh3的乙醇溶液中，持续超声保温2.0h，冷却，抽滤，黄色沉淀用质量浓度为50％乙醇溶液洗涤三次，抽干，真空干燥，得2.77g二氯双三苯基膦配合钯，收率为99.2％。C36H30Cl2P2Pd元素分析结果计算值为C 61.60，H 4.31，Cl 10.10，实测值C 61.53，H 4.26，Cl 9.89。

Claims (3)

1.一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法，其特征在于制备过程为：在温度60-70℃条件下，将含氯亚钯酸的乙醇溶液和含三苯基膦的乙醇溶液放置在超声波清洗器中，在超声条件下反应，得到含有二氯双三苯基膦配合钯沉淀的溶液，其中，氯亚钯酸与三苯基膦的摩尔比为1∶2～2.3，所述含氯亚钯酸的乙醇溶液的PH值控制在2.0～4.0；将所述含有二氯双三苯基膦配合钯沉淀的溶液冷却，过滤后用质量浓度为50％的乙醇溶液洗涤三次，抽干，真空干燥后得成品二氯双三苯基膦配合钯。
2.根据权利要求1所述的一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法，其特征在于超声波反应的时间为0.5～2h。
3.根据权利要求1所述的一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法，其特征在于含氯亚钯酸的乙醇溶液和含三苯基膦的乙醇溶液中所述乙醇溶液的质量浓度为70％～95％。
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