CN1603329A - 二氯双三苯基膦配合钯的制备方法 - Google Patents

二氯双三苯基膦配合钯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及二氯双三苯基膦配合钯PdC12 [P(C6H5) 3] 2的制备方法，在室温下，将四氯钯酸钾和三苯基膦在乙醇水溶液中反应，生成土黄色沉淀络合物，四氯钯酸钾与三苯基膦的摩尔比为1∶2～2.20。土黄色沉淀经抽滤、水洗、干燥得到二氯双三苯基膦配合钯，得率为94.5～96％。二氯双三苯基膦配合钯是化学反应中重要的催化剂，用于医药工业和有机合成工业。

Description

二氯双三苯基膦配合钯的制备方法
技术领域
本发明涉及二氯双三苯基膦配合钯PdCl2[P(C6H5)3]2的制备方法，更确切地说涉及由四氯钯酸钾K2PdCl4和三苯基膦在水中反应制备二氯双三苯基膦配合钯的方法。
背景技术
二氯双三苯基膦配合钯在化学反应中是重要的催化剂，例如作氧化催化剂和金属无电沉淀催化剂，在医药工业和有机合成工业上也有广泛应用。
现有技术USP.3,937,857，Feb.10.1976和USP.4,006,047，Feb.1.1977公开了一种二氯双三苯基配合钯的合成制备方法，它是用过量5％的2摩尔三苯基膦丙酮溶液与1摩尔二氯化钯水溶液反应，三苯基膦溶液慢慢地倒入二氯化钯溶液中，搅拌直至生成柠檬黄色沉淀络合物(约10分钟)过滤沉淀物经水洗、丙酮洗、干燥得到94％理论得率的产品。产品分解温度为295℃。该法过程简单、容易操作，若能用乙醇水溶液代替有机溶剂丙酮则更好。
发明内容
本发明以乙醇水溶液作为溶剂，用四氯钯酸钾和三苯基膦制备二氯双三苯基膦配合钯，目的在于用乙醇水溶液代替有机溶剂丙酮，改善工作环境，降低生产成本，以及提高产品的得率。
本发明是这样实现的，这种二氯双三苯基膦配合钯PdCl2[P(C6H5)3]2的制备方法是在室温下，将四氯钯酸钾和三苯基膦在乙醇水溶液中反应，生成土黄色络合物，四氯钯酸钾与三苯基膦的摩尔比为1∶2～2.20，反应时间为0.5～1小时，土黄色沉淀经抽滤、水洗、干燥得到二氯双三苯基膦配合钯。
本发明中的乙醇水溶液浓度是40重量％～60重量％。
本发明中的乙醇水溶液与四氯酸钾的重量比为6～8∶1。
本发明的制备方法中产品得率为94.5％～96.0％，得到的二氯双三苯基膦配合钯的元素分析C36H30Cl2P2Pd，计算值C61.60，H4.31，Cl10.10，实测值C61.55，H4.24，Cl9.61。
具体实施方式
为了实施本发明特举例说明之，但不是对本发明的限制。
实施例1
将1.0g(0.003摩尔)四氯钯酸钾溶於6ml 50重量％乙醇水溶液中，用磁力搅拌器搅拌，於室温下加入1.75g(0.0067摩尔)三苯基膦，搅拌后产生土黄色沉淀，持续搅拌0.5小时，抽滤，土黄色沉淀用无离子水洗三次，抽干，真空干燥得2g二氯双三苯基配合钯产品，得率94.5％。C36H30Cl2P2Pd元素分析结果为计算值C61.60，H4.31，Cl10.10，实测值C61.55，H4.24，Cl9.61。
实施例2
除加入三苯基膦1.71g(0.0065摩尔)，40重量％乙醇水溶液7ml，持续搅拌1小时外，其它配方和步骤同实施例1一样，结果产量2.03g，得率96％，C36H30Cl2P2Pd元素分析结果为计算值C61.60，H4.31，Cl10.10，实测值C61.56，H4.23，Cl9.62。
实施例3
除加入三苯基膦1.69g(0.0064摩尔)，60重量％乙醇水溶液7ml，持续搅拌45分钟外，其它配方和步骤同实施例1一样，结果产量2.01g，得率95％，C36H30Cl2P2Pd元素分析结果为计算值C61.60，H4.31，Cl10.10，实测值C61.55，H4.33，Cl10.08。

Claims (3)

1、一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法，其特征在于：在室温下，将四氯钯酸钾和三苯基膦在乙醇水溶液中反应，生成土黄色沉淀络合物，四氯钯酸钾与三苯基膦的摩尔比为1∶2～2.20，反应时间为0.5～1小时，土黄色沉淀经抽滤、水洗、干燥得到二氯双三苯基膦配合钯。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于乙醇水溶液的浓度是40重量％～60重量％。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于乙醇水溶液与四氯钯酸钾的重量比为6～8∶1。
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