CN101547860A - 硅胶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
(目的)提供了一种硅胶制造方法，在根据金属硅为原料的硅胶制造方法中，生成高浓度，且低粘度的硅胶，以及在金属硅为原料的硅胶制造方法中，不包括浓缩工艺，短时间内高产率制造硅胶，尤其是，可以简便地调节硅胶含有的硅的粒径的硅胶制造方法。(技术方案)一种硅胶制造方法，包含金属硅和水在含有碱性催化剂以及分散剂的水溶液中反应，而得到硅胶的工艺，所述分散剂，可以是从无机酸、有机酸或是他们的盐中选择一种以上的离子性物质，尤其是，包括控制向含有碱性催化剂以及分散剂中添加金属硅的添加速度，调节硅的粒径的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及适用于硅晶片化合物半导体、玻璃、硬盘(harddisk)等衬底的研磨剂的新型硅胶的制造方法，详细而言，涉及包含将金属硅(Si)和水在含有碱性催化剂及分散剂的水溶液中进行反应得到硅胶的工艺的硅胶的制造方法。
背景技术
从前，硅胶被用于金属材料的研磨剂和防滑剂等中。作为这种硅胶的制造方法，可以举如下例子。一是将以金属硅作为原料的烷氧基硅烷加水分解缩聚而得到的方法；另一是在将金属硅进行碱溶解得到的水玻璃中使用离子交换树脂等，使其中性或酸性化而得到的方法；以及加热含有无机碱一价金属化合物、氨水及含胺的水溶液，混合金属硅粉末或块进行反应的方法。专利文献1～4记载的制造方法，包含使金属硅和水反应得到二氧化硅的工艺，由于以一次反应工艺得到硅胶，因此与其他制造方法相比，有工艺数少的优点。
专利文献5中，公开了在以金属硅为原料的硅胶的制造方法中，仅通过反应工艺以大约30％的高浓度且80％以上的高产率得到硅胶的方法。此文献中记载的得到二氧化硅的化学式如下：
溶解反应：Si+2OH-+H2O→SiO3 2-+2H2↑ (1)
聚合反应：SiO3 2-+H2O→SiO2+2OH- (2)
总反应化学式：Si+2H2O→SiO2+2H2↑ (3)
反应完全进行的话，如化学式(3)所示，在碱性催化剂的存在下，从金属硅生成硅胶，这时，金属硅1mol消耗2mol的水，生成1mol的硅和2mol的氢。
但是，这个制造方法在水和金属硅的反应工艺中，有着随反应液浓度提高，其粘度上升的问题。然后，这种粘度的上升会在将反应液和未反应残渣过滤分离的精制工艺中，引起过滤性和产率的低下。相反，为了提高硅胶的过滤性和产率，得到低粘度且高浓度的硅胶，需要额外进行反应液的浓缩工艺，耗费不必要的经费和时间。
专利文献6中，记载有添加硫酸钠和氯化钠等无机盐使硅胶高浓度化的方法。但是，这种方法，虽然能够得到一定程度的高浓度硅胶，但并非是将金属硅粉末和碱性水溶液进行反应得到硅胶的方法。即，专利文献6中记载的制造方法是经过非常复杂的工艺生成所需大小的硅胶粒子后，添加所述无机盐高浓度浓缩。即，在专利文献6中记载的方法中，所述的无机盐并非添加到反应中的反应液中，而是限定于硅粒子生成后添加，因此制造效率低。若生成硅粒子前添加分散剂的话，不仅不能够制造低粘度且高浓度的硅胶，还会因粘度上升其工作效率极端低下。
即，在以金属硅作为原料制造硅胶时，为了提供使工艺数减少到最小而简便的制造方法，无需浓缩便能制造高浓度且低粘度的硅胶的制造方法至今没有被创造出。
进一步而言，在制造适用于各种用途的硅胶时，必须要对包含在其中的硅的粒径进行调节。例如、用于精密铸造铸型、陶瓷纤维成型、耐火物成形等的粘合剂的硅胶所含的硅，优选为强结合力的小粒径。另一方面，用于消光涂料填充物或研磨剂、纸制品或纤维的防滑剂的硅胶所含的硅，最好为大粒径。大粒径的硅有高的掩盖性和防滑的效果。
关于粒径的控制而言，在专利文献1～4记载的方法中，只有关于金属硅高效率的溶解而溶胶化的方法，没有任何说明调节粒子大小的方法。
例如，专利文献7中介绍了粒子可调的硅胶制造方法，在含有氢氧化铵的水性硅胶的元粒子(heel)中添加金属硅，以此堆积水性硅胶中元粒子的大小。
但是，根据专利文献7记载的发明，硅胶的粒子调节是在制造完硅胶之后才需要粒子调节工艺，所以有耗费多余的时间和经费的问题。
即，在金属硅为原料制造硅胶中，需要减少工艺步骤而简便的制造方法，和同时在反应工艺中可调节含在硅胶中的硅粒径的方法。但是，这样的发明现在还没有被创造出。
再者，作为通用的硅胶制造方法，举例所谓离子交换法，这种方法众所周知，用阳离子交换树脂处理稀薄水玻璃，制造脱钠的活性硅酸水溶液，将其中一部分热老化而生成硅粒子核，将含有所述核的加热分散液搅拌时，再花时间添加所述活性硅酸水溶液，以此，将硅粒子成长为雪球状的方法。根据此方法，可以制造含有小粒子到大粒子不同粒径的硅的硅胶，最后，将硅浓度为2～5重量百分比的稀薄硅胶溶液通过蒸发浓缩或超高过浓缩，获得硅浓度为20～50重量百分比的水性硅胶。(参考非专利文献1)
即，非专利文献1记载的硅胶制造方法是，限定含有硅粒子核的加热分散液的摩尔比(SiO2/Na2O)，通过控制硅酸水溶液的添加速度来控制粒径。以此可获得含有所需粒径的硅的硅胶，但需要经过热老化、离子交换处理的工艺，尤其是提高硅浓度的浓缩操作等工艺，结果，为获得所需粒径的硅胶，要花费多余的时间和经费。
专利文献1：美国专利第2614993号
专利文献2：美国专利第2614994号
专利文献3：美国专利第2614995号
专利文献4：特公昭49-4637号
专利文献5：特开昭49-64595号公报
专利文献6：特公昭37-9961号公报
专利文献7：特公昭48-13833号
非专利文献1：吉田明利著，化学与工业，第45卷第5号p45(1992)
发明内容
本发明的目的是，在以金属硅为原料的硅胶制造方法中，生成高浓度且低粘度的硅胶。
本发明的另一个目的是，提供在以金属硅为原料的硅胶制造方法中，无需将金属硅与水反应而获得硅胶浓缩，而可以在短时间内高产率地过滤未反应残渣而精制硅胶的硅胶制造方法。
本发明的另一个目的是，提供将水与金属硅在含有碱性水溶液及金属硅的反应溶液中反应而获得硅胶的制造过程中，用少的工艺步骤简便地调节含在硅胶中的硅的粒径，制造含有从小粒子到大粒子的硅的硅胶的制造方法。
本发明的权利要求1涉及一种硅胶的制造方法，其特征在于：包含将金属硅(Si)和水在含有碱性催化剂及分散剂的水溶液中进行反应得到硅胶的工艺，所述分散剂为无机酸、有机酸或他们的盐中选择的一种以上的离子性物质。
本发明的权利要求2涉及一种根据权利要求1所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述分散剂为从盐酸、硝酸或硫酸中选择的一种以上的无机酸和/或其盐。
本发明的权利要求3涉及一种根据权利要求2所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述分散剂为无机酸盐，所述盐为Na、K、Li、NH4、胺或四级胺氢氧化物的盐中选择的一种以上。
本发明的权利要求4涉及一种根据权利要求1所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述分散剂为从草酸、柠檬酸、苹果酸、马来酸、酒石酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、丁二酸、丙二酸、富马酸、苯二甲酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、n-己酸、3，3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、n-庚酸、2-甲基己酸、n-辛烷酸、苯甲酸、羟基乙酸、水杨酸、甘油酸或乳酸中选择的一种以上的有机酸和/或其盐。
本发明的权利要求5涉及一种根据权利要求4所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述分散剂为有机酸盐，所述盐为Na、K、Li、NH4、胺或四级胺氢氧化物的盐中选择的一种以上。
本发明的权利要求6涉及一种根据权利要求1～5中任一权利要求所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述碱性催化剂为含有钠(Na)、钾(K)或锂(Li)的金属一价氢氧化物的一种或多种的混合物。
本发明的权利要求7涉及一种根据权利要求1～6中任一权利要求所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述硅胶通过孔径为1μm的膜过滤器(membrane filter)过滤精制后的运动粘度为4mm2/s以下。
本发明的权利要求8涉及一种根据权利要求1～7中任一权利要求所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述硅胶的硅浓度为20重量百分比以上。
本发明的权利要求9涉及一种根据权利要求1所述的硅胶的制造方法，其特征在于，至少具备如下步骤：
步骤1：制作含水、碱性催化剂及分散剂的水溶液；
步骤2：制备将金属硅分散至水中的浆状液或金属硅；
步骤3：向步骤1中得到的水溶液中以大致一定的速度加入步骤2中制备的浆状液或金属硅；或向步骤1中得到的水溶液中以大致一定的速度同步加入步骤2中制备的浆状液或金属硅，和碱性催化剂。
本发明的权利要求10涉及一种根据权利要求9所述的硅胶的制造方法，其特征在于，在所述步骤3中，通过控制添加所述浆状液或金属硅的速度得到含有所需粒径的硅的硅胶。
本发明的权利要求11涉及一种根据权利要求9或10所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述添加速度为每一小时的金属硅的添加量是每一小时反应液量的1～9.5重量百分比的重量。
本发明的权利要求12涉及一种根据权利要求9～11中任一权利要求所述的硅胶的制造方法，其特征在于：包含在所述步骤3中得到的硅胶里的硅的粒径，其原级粒径是6～80nm。
本发明的权利要求13涉及一种硅胶的制造方法，至少包括以下步骤：
步骤I、制作含有水及碱性催化剂的水溶液；
步骤II、制备将金属硅分散至水中的浆状液，或金属硅；
步骤III、向步骤1中得到的水溶液中以大致一定的速度添加步骤II中制备的浆状液或金属硅；或向步骤I中得到的水溶液中以大致一定的速度同步加入步骤II中制备的浆状液或金属硅，和碱性催化剂。
本发明的权利要求14涉及一种根据权利要求13所述的硅胶的制造方法，其特征在于：在所述步骤III中，通过控制添加将金属硅分散至水中的浆状液或金属硅的速度得到含有所需粒径的硅的硅胶。
发明的效果
本发明的硅胶制造方法，为以金属硅(Si)为原料的硅胶制造方法，包括在含有碱性催化剂及分散剂的水溶液中，使金属硅和水进行反应得到硅胶的工艺。得到的硅胶具有高浓度和低粘度。具体地，此硅浓度在考虑硅胶用途的情况下，最好是20重量百分比以上50重量百分比以下。因此，反应工艺之后，没有必要浓缩硅胶，而具有经济性，另外，此硅胶粘度低，从而具有良好的过滤性，可以在短时间内且高产率地精制，所以根据金属硅为原料的硅胶制造方法，可以实现硅胶工业化制造。
根据本发明的制造方法，分散剂在硅粒子生成前或后均可使用，因此作业效率高。例如，在硅粒子生成前添加分散剂，也不会使硅胶粘度提高。
尤其，根据本发明的制造方法，以金属硅(Si)为原料的硅胶制造方法，在反应工艺中可以调节硅胶中包含的硅的粒径。因此，不包含硅胶生成后调节粒径的工艺，从而用少的工艺步骤可以简便地制造含有所需粒径的硅的硅胶。
具体实施方式
本发明的硅胶制造方法，特征在于，至少包括在含有碱性催化剂及分散剂的水溶液中，使金属硅(Si)和水进行反应得到硅胶的工艺。下面详细说明本发明的硅胶制造方法。
本发明的硅胶，优选经过以下4个工艺制造。
(1)金属硅离子化工艺(以下简称工艺(1))
(2)金属硅的惰性处理工艺(以下简称工艺(2))
(3)金属硅与水的反应工艺(以下简称工艺(3))
(4)硅胶的过滤精制工艺(以下简称工艺(4))
所述工艺(1)是，将作为原料的金属硅粒子化的工艺。
对作为原料使用的金属硅没有特别的限制，也可以使用合金。但是，使用的金属硅对制造的硅胶纯度有直接的影响，最好使用高纯度的金属硅。
在工艺(1)中虽然没有特别限定金属硅粒子化的方法，优选可举例将金属硅粉碎的方法。在此工艺中，粒径优选为2～40μm。其理由是，粒径小于2μm的时候，用于粉碎的劳动力和经费很多；另一方面，粒径大于40μm的时候，有很难进行反应的倾向。
所述工艺(2)是，将由工艺(1)中获得的金属粒子惰性化的工艺。
如果直接使用由工艺(1)粉碎得到的粒子态金属硅，尤其是刚粉碎完的金属硅，由于表面活性过强，在工艺(3)之前，需要进行金属硅惰性处理。所述惰性处理，例如是用酸化气体等进行的表面酸化处理。
下面，说明工艺(3)的金属硅和水的反应。在本发明的硅胶制造工艺中，该工艺(3)是本发明的硅胶制造方法中必须包含的工艺。
在工艺(3)中，金属硅和水在含有碱性催化剂及分散剂的水溶液中反应，获得硅胶。工艺(3)中适用的水、碱性催化剂以及分散剂如下。
作为工艺(3)中使用的金属硅，适合使用经过工艺(1)及工艺(2)的金属硅粒子。
作为工艺(3)使用的水，可以是超纯净水，也可以是含有很多离子性杂质的自来水、天然水、工业用水、回收水等。
工艺(3)中使用的碱性催化剂没有特别的限定，优选是碱性金属一价氢氧化物。具体地，可以例举氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯或氢氧化铷，这些可以单独或混合使用。尤其优选使用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等强碱性金属氢氧化物，更优选使用氢氧化钠。理由是，这些金属氢氧化物对金属硅有良好的溶解性。
工艺(3)使用的分散剂，只要是从无机酸、无机酸盐、有机酸、有机酸盐中选取即可，没有特别的限定，但最好此离子性物质能降低以水为分散剂的硅胶的粘度。本发明的分散剂是，可以单独或多种组合使用。但是，在硅胶的PH值小于7时发生凝聚，所以添加时最好不要使添加分散剂后的硅胶的PH值小于7。
作为无机酸，可以是盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、亚磷酸、次亚磷酸、烷基磷酸酯、硼酸、焦磷酸、硼氟酸、四氟化硼酸、六氟化磷酸、苯磺酸及萘磺酸，其中优选盐酸、硝酸、硫酸。
作为有机酸，可以是柠檬酸、草酸、苹果酸、马来酸、酒石酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、丁二酸、丙二酸、富马酸、苯二甲酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、n-己酸、3，3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、n-庚酸、2-甲基己酸、n-辛烷酸、2-乙基己烷酸、苯甲酸、乙醇酸、水杨酸、甘油酸及乳酸。
作为所述无机酸及有机酸盐，优选Na、K、Li、NH4、胺、四级铵氢氧化物等盐。
作为无机盐优选使用，硫酸铵、盐酸铵、硝酸铵、磷酸铵、磷酸氢二铵、硼酸铵八水和物等无机铵盐。有机酸盐优选使用苯甲酸铵、柠檬酸三铵、柠檬酸氢二铵、草酸铵一水合物、甲酸铵、水杨酸铵、已二酸铵、乙酸铵及柠檬酸四甲基铵等有机铵盐。
所述分散剂中，最优选使用的分散剂是柠檬酸三铵、硫酸钠、硝酸铵和/或氯化钠。
本发明的分散剂有着可以根据硅胶的用途，有效地从无机酸、有机酸或其盐中自由选取的好处。
在工艺(3)中，在含有碱性催化剂及分散剂的水溶液中，将金属硅与水进行反应的反应液的温度优选较高。理由是，高的温度可以一定程度提高硅胶的产率。具体地，反应液的温度，优选调整为60～90℃。还有本说明书中的“反应液”是指，含有碱性催化剂及分散剂的水溶液中更含有金属硅，金属硅和水进行反应时的水溶液。
工艺(3)中的碱性催化剂的添加量，设定如下。本发明的制造方法中，作为碱性催化剂使用氢氧化钠时，金属硅及氢氧化钠的全量摩尔比：Si/NaOH(mol比)优选为10～100之间。为实现所述摩尔比，例如，制造30重量百分比的硅胶时，对于反应液，优选含有0.15～1.7重量百分比的氢氧化钠。使用其他金属氢氧化物为碱性添加剂时，为保证反应性，优选添加与化学当量匹配的量。
另外，反应液中氢氧化钠的浓度，根据反应过程中添加至反应液的氢氧化钠，优选保持在一定的程度。碱性催化剂提高工艺(3)的反应速率及金属硅的溶解性，一般为了取得一定的产率，优选在反应过程中也分期添加催化剂。
工艺(3)中，分散剂的添加量没有特别限定，是使用的金属硅总量的0.1～2.5重量百分比范围内。理由是，添加量超过2.5重量百分比时未见到更好的分散效果，且添加量小于0.1重量百分比时，几乎没有分散剂的效果，从而哪种情况都不是所期待的。又关于工艺(3)中，分散剂可以在反应工艺的开始、过程中、反应后添加，也可以分期多次添加。优选反应前和/或反应过程中添加。例如，在反应过程中特别是没有出现粘度上升的情况时添加，也可以在反应结束硅胶生成后添加。
工艺(3)中，最好采用以下程序A或程序B。
(程序A)
步骤1：制造含有水、碱性催化剂及分散剂的水溶液。
步骤2：制备将金属硅分散至水中的浆状液或金属硅；
步骤3：向步骤1中得到的水溶液中以大致一定的速度加入步骤2中制备的浆状液或金属硅；或向步骤1中得到的水溶液中以大致一定的速度同步加入步骤2中制备的浆状液或金属硅，和碱性催化剂。
所述步骤1及步骤2，可以不分先后顺序。在步骤2，预先将金属硅分散至水中使成为浆状，再添加至含有碱性催化剂的水溶液中，从而可以防止金属硅和碱性催化剂直接接触反应时产生的急剧发热和发泡。
在步骤3中，向步骤1的水溶液中添加步骤2制备的浆状溶液或金属硅，其添加速度优选使用定量泵等以保持一定速度。
如上所述，为实现反应液中碱性添加剂的含量，在步骤1制造的水溶液中的碱性添加剂的浓度优选为0.05～4.0重量百分比，尤其是氢氧化钠时为0.1～2.0重量百分比，使用其它金属氢氧化物时，需要使用大体上匹配其化学当量和碱性强度的浓度。
在步骤3中，向步骤1得到的水溶液中以大致一定的速度加入步骤2中制备的浆状液或金属硅，制成反应液。在此反应液中金属硅与水反应生成硅胶。
如上所述，反应液中碱性催化剂的浓度，需要保持一定程度，所以在步骤3中，优选向反应液中以大致一定的速度添加碱性催化剂。具体地，反应液中碱性催化剂的浓度，以氢氧化钠为例，为了保证0.1～2.0重量百分比范围，氢氧化钠的添加与金属硅的添加并行进行。向反应液添加碱性催化剂优选使用定量泵等。
例如，反应液中碱浓度急剧上升时(即，碱性添加剂的添加速度过快时)，发生急速升温，产生大量氢气，而缺乏安全性。而当碱浓度低于上述范围时，反应性差，所以哪种情况都不是所期望的。
下面说明程序B，程序B由以下步骤构成。
步骤a、制作含有水及碱性催化剂的水溶液；
步骤b、制备将金属硅分散至水中的浆状液或金属硅；
步骤c、向步骤a中得到的水溶液中以大致一定的速度加入步骤b中制备的浆状液或金属硅；或向步骤a中得到的水溶液中以大致一定的速度同步加入步骤b中制备的浆状液或金属硅，和碱性催化剂，控制所述浆状液或金属硅的添加速度得到含有所需粒径的硅的硅胶。
所述步骤a及步骤b的顺序，以及步骤c中大致一定的速度添加碱性添加剂的添加速度及添加量，可以采用上述程序A中所述的内容。
说明关于步骤c中的根据控制添加速度调整硅粒径的方法。即，程序A和程序B的区别在于，程序B的步骤c中硅粒径根据控制添加速度，可以有意图的控制。
详细地，希望的添加速度是，每一小时的金属硅的添加量为每一小时反应液量的1～9.5重量百分比的重量。
例如，金属硅每1小时的添加量为每一小时反应液量的4.3～9.5重量百分比的重量时，即加快添加速度时，生成粒径大约为6～19nm的较小硅粒子。
另一方面，金属硅每1小时的添加量为相当于每一小时反应液的1～4.2重量百分比时，即调慢添加速度时，生成粒径大约20～80nm的较大粒子。因此，控制浆状液或金属硅向反应液的添加速度，可以得到所需粒径的硅胶。
添加速度过快，会产生大量氢气，缺乏安全性；添加速度过慢，则反应性差。因此，作为添加速度，希望每一小时的金属硅的添加量为每一小时反应液量的1～9.5重量百分比的重量。
具体的，碱性水溶液采用氢氧化钠水溶液时，希望每一小时金属硅的添加量是每一小时反应液量的3～5.7重量百分比的重量。根据如上所述控制粒径的方法，可以高效制造含有粒径约为6～80nm的硅的硅胶。
反应完后，用过滤器过滤未反应的金属硅残渣，而生成硅胶。
不同的粒径可以有不同的用途，粒径在40～80nm的硅胶可以利用粒子硬度而引起的研磨力，即具有好的研磨性和表面精度的平衡性，用于铝盘、玻璃、热酸化膜基板、硅晶片等的最后研磨加工。另外，粒径为40nm，最好是30nm以下的硅胶具有高的透明度，因此适合用于提高塑料硬度的填充物。
关于上述程序A及程序B，步骤1和a中制作含有水、碱性催化剂以及分散剂的水溶液；步骤2和b中制备将金属硅分散至水中的浆状液或金属硅。但作为本发明的一变更例，在步骤1和a中，可以制作含有水和碱性催化剂的水溶液；步骤2和b中可以制备将分散剂和金属硅分散至水中的浆状液。此时，在步骤3和c中，含有水、碱性催化剂的水溶液中以大致一定的速度添加含有金属硅和分散剂的浆状液。本变更例也可以生成高浓度且低粘度的硅胶，无需浓缩硅胶，可以在短时间高产率地过滤反应残渣，精制硅胶。
涉及本发明工艺(3)中得到的硅胶是高浓度且低粘度的。因此，此工艺后不需要再浓缩硅胶(即，本发明的硅胶制造方法可以是不包括浓缩工艺的制造方法)。另外，所述硅胶具有低粘度，从而有良好的过滤性，可以在短时间内且高产率地精制，所以在根据以金属硅为原料的硅胶制造方法中，可以工业化制造硅胶。此外，工艺(3)中使用的分散剂，可以在硅粒子生成前或后添加皆可，因此作业效率高。也就是说，即使在硅粒子生成前添加分散剂，硅胶的粘度也不会升高。
本发明的工艺(3)中，若采用所述程序B，加上上述优点，可以在水和金属硅的反应中调节硅的粒径。因此，在硅胶生成后不需要包括粒径调节工艺，可以用少的工艺步骤简便地制造含有所需粒径硅的硅胶。另外，因反应液中含有分散剂，因此生成的硅的分散性高，可以高效率地进行粒径控制。进一步而言，根据程序B制造的硅胶，低粘度且高浓度，并且粒径也可以从数nm的微小粒子到100nm左右之间自由设计。因此，从需要高浓度且透明的填充物到重视研磨速度的砥砺，可以极其广范围地使用。
工艺(3)完成后(浆状液或金属硅向反应液添加完毕后)，将反应液放置一定时间促使金属硅溶解反应，之后冷却。所述溶解反应的放置时间没有特别限定，优选为氢气产生平息后的2～10小时间。
工艺(3)中得到的反应液的硅胶的硅浓度，优选为20～50重量百分比。
还有，在所述步骤1或a制造的水溶液中不含有分散剂时，即反应液中不含有分散剂时，也可以根据添加速度控制粒径。此在实施例7至12中示出。此时，硅胶由包含下述步骤I～III的程序C制造。使用的碱性催化剂、水、金属硅可以与上述程序A及程序B中相同。
步骤I、制作含有水及碱性催化剂的水溶液；
步骤II、制备将金属硅分散至水中的浆状液，或金属硅；
步骤III、向步骤I中得到的水溶液中以大致一定的速度加入步骤II中制备的浆状液或金属硅；或向步骤I中得到的水溶液中以大致一定的速度同步加入步骤II中制备的浆状液或金属硅，和碱性催化剂，控制所述浆状液或金属硅的添加速度以得到含有所需粒径的硅的硅胶。
所述程序C中，与记载于程序B的说明相同，希望的添加速度是，每一小时的金属硅的添加量为每一小时反应液量的1～9.5重量百分比的重量。
例如，金属硅每一小时的添加量为每一小时反应液量的4.3～9.5重量百分比时，即添加速度比较快时，生成粒径为大约为6～19nm的较小硅粒子。
另一方面，金属硅每一小时的添加量为，相当于每一小时反应液的1～4.2重量百分比的重量时，即添加速度比较慢时，生成粒径为大约为20～80nm的较大粒子。因此，通过控制浆状液或金属硅向反应液的添加速度，可以得到粒径在6～80nm间的所需粒径的硅胶。
下面说明工艺(4)。
由工艺(3)得到的反应液，根据需要，可以添加通过过滤未反应残渣而精致硅胶的工艺(工艺(4))。
所述过滤方法没有特别限定，可以使过滤器过滤、减压过滤、加压过滤等。具体地，减压使滤饼残渣分离的方法，作业简单且提高硅胶的产率。
此工艺(4)的过滤精制工艺获得的硅胶的产率是，由工艺(3)获得的硅浓度为20～50重量百分比的硅胶，在25℃，通过孔径为1μm，直径为90mm的膜过滤器(membrane filter)，在0.075mPa减压过滤10分钟，基于上述过滤的过滤量产率可以达到60％以上，更好是产率达到80％以上。
还有，本说明书中“产率”是，(生成硅量mol/添加的金属硅量mol)×100％计算而得。
通过所述工艺(4)得到的硅胶，较佳为硅浓度为30重量百分比以上，最好为35重量百分比以上的极高浓度。尤其，其运动粘度是4mm2/s以下，优选是2.73mm2/s以下的低粘度。
硅胶含有的硅粒子的原级粒径是7～80nm，优选是10～40nm，其二次粒径是10～150nm，优选是12～120nm的范围内。含有所述粒径硅粒子的硅胶，低粘度且非常稳定，具有高的实用性和高的商品价值。
还有，本说明书中的原级粒径是，根据氮吸附法(BET法)求出的由比表面积算出的平均粒径。二次粒径是用光学散乱法(测量仪器，使用大冢电子公司制的ELS-8000)测定的平均粒径。
由工艺(4)得到的硅胶，适合用于精密铸造、耐火物、陶瓷纤维(ceramicsfiber)等的粘合剂，纤维制品、塑料(plastics)等的防滑剂，塑料(plastics)、金属表面处理等的微型填充物(micro filler)，硅晶片化合物半导体、玻璃、硬盘(hard disk)等衬底的研磨剂，或者是催化剂和催化剂载体、土壤硬化剂等。
实施例
下面运用实施例详细说明本发明。
<包含工艺(3)的程序A的硅胶制造方法>
实施例1
粉碎平均粒径为40μm的金属硅粉，制作平均粒径为5μm的金属硅。所述金属硅在大气空气的干燥机中进行酸化，施加了惰性处理。
具有搅拌机和环流装置的聚四氟乙烯衬板(Teflon lining)反应的1L烧瓶(flask)内倒入自来水165.1g、作为碱性添加剂的氢氧化钠(含有特级97％)1.33g、和作为分散剂的硝酸铵1.06g，搅拌过程中加热至80℃。再用4小时的时间，用定量泵以一定的速度添加经过惰性处理的金属硅98.8g分散至自来水334.8g而制成的浆状液。与此并行地，用4小时的时间，用定量泵以一定的速度添加10重量百分比的氢氧化钠水溶液22.9g。
再经过2小时的溶解反应，冷却后，经过1μ、90mm直径的膜过滤器(membrane filter)，在0.075mPa减压过滤，过滤未反应残渣。生成的硅胶的浓度为34.7重量百分比，原级粒径为22nm，二次粒径为33nm的单分散状粒子，运动粘度是2.73mm2/s。另外，10分钟的减压过滤的过滤量是214.6g，产率是81％。
实施例2
作为分散剂，用氯化钠(与硝酸铵有相同的化学当量)代替硝酸铵，其他与实施例1相同。生成的硅胶的浓度为34.34重量百分比，原级粒径为23.46nm，二次粒径为47.4nm的单分散状粒子，运动粘度是2.49mm2/s。还有，10分钟的减压过滤的过滤量是228.8g，产率是80％。
实施例3
作为分散剂，用柠檬酸三铵(与硝酸铵有相同的化学当量)代替硝酸铵。其他与实施例1相同。生成的硅胶的浓度为31.26重量百分比，原级粒径为19nm，二次粒径为27.8nm的单分散状粒子，运动粘度是3.54mm2/s。还有，10分钟的减压过滤的过滤量是220.4g，产率是81％。
实施例4
作为分散剂，用硫酸钠(与硝酸铵有相同的化学当量)代替硝酸铵。其他与实施例1相同。生成的硅胶的浓度为32.08重量百分比，原级粒径为19.45nm，二次粒径为30.7nm的粒子，运动粘度是2.44mm2/s。还有，10分钟的减压过滤的过滤量是208.8g，产率是80％。
实施例5
具有搅拌机和环流装置的聚四氟乙烯衬板(Teflon lining)反应的1L烧瓶(flask)内倒入自来水198.1g、作为碱性添加剂的氢氧化钠(特级含量为97％)0.89g，搅拌过程中加热至80℃。再用4小时的时间，用定量泵以一定的速度添加实施例1中经过惰性处理的金属硅66.2g分散至自来水427.6g而制成的浆状液。与此并行地，用3小时的时间，用定量泵以一定的速度添加10重量百分比的氢氧化钠溶液15.3g。之后添加10重量百分比的硝酸钾溶液6.0g后混合，再经过2小时的溶解反应，冷却后，经过1μ、90mm直径的膜过滤器(membrane filter)，在0.075mPa减压过滤，过滤未反应残渣。生成的硅胶的浓度为23.2重量百分比，原级粒径为18nm，二次粒径为26nm的单分散状粒子，运动粘度是2.15mm2/s。还有，10分钟的减压过滤的过滤量是145.8g，产率是83％。所述硅胶在室温下保存3个月后，粘度为2.28mm2/s几乎没有变化，是低粘度又稳定的溶胶。
比较例1
除不添加分散剂之外，其他与实施例1相同，生成的硅胶的浓度为29重量百分比，原级粒径为21nm，二次粒径为22nm的单分散状粒子，运动粘度是4.95mPa，变高。还有，10分钟的减压过滤的过滤量是6.5g，产率是58％。
比较例2
除不添加分散剂之外，其他与实施例5相同，生成的硅胶的浓度为19.6重量百分比，原级粒径为18nm，二次粒径为28nm的单分散状粒子，运动粘度是2.60mPa，略微偏高。还有，10分钟的减压过滤的过滤量是131.0g，产率是74.6％。该硅胶在室温保存3个月后，粘度增加为6.34mm2/s，是粘度增加的溶胶。
<实验例1：分散剂添加量对过滤性的影响>
粉碎平均粒径为40μm的金属硅粉，制作平均粒径为5μm的金属硅。所述金属硅在大气空气的干燥机中进行酸化，施加了惰性处理。其他与实施例1记载的方法相同。基于所述实施例1记载的方法，确认伴随分散剂的添加量变化的过滤性变化。结果，如表1所示，表1中，硝酸铵添加量(重量百分比)相对于金属硅的添加量。
表1
| 相对于使用的金属硅的总量的硝酸铵添加量(重量百分比) | 过滤性(g) | 运动粘度(mm2/s) | 产率(％) |
| 0 | 6.3 | 4.95 | 58 |
| 0.54 | 63.1 | 3.592 | 73 |
| 0.86 | 77.6 | 2.784 | 76 |
| 1.07 | 94.7 | 2.732 | 81 |
| 1.28 | 107.4 | 2.386 | 80 |
| 1.71 | 112.9 | 2.297 | 80 |
如表1所示，以金属硅为原料制造硅胶的制造方法中，碱性催化剂存在的情况下，通过向金属硅与水反应的反应工艺添加分散剂，可以生成低粘度的硅胶。因此，根据本发明的制造方法可以得到高过滤性和高产率的硅胶。
尤其，分散剂的添加量是使用的金属硅的总量0.54～1.71重量百分比的情况下，可以确认具有73％以上的产率、3.592mm2/s以下的运动粘度，及63.1g以上的过滤性。
<硅粒径与金属硅添加速度的关系>
进行如以下实施例6及比较例3，调查硅粒径与金属硅添加速度的关系。
实施例6
粉碎平均粒径为40μm的金属硅粉，制作平均粒径为5μm的金属硅。所述金属硅在大气空气的干燥机中进行酸化，施加了惰性处理。得到的金属硅粉末98.8g分散至超纯水334.8g中，调制成浆状液。
具有搅拌机和环流装置的聚四氟乙烯衬板(Teflon lining)反应的1L烧瓶(flask)内，装入液温为80℃的，含有0.8重量百分比的氢氧化钠的超纯水166.43g。再用4小时的时间，用定量泵以一定的速度添加全部所述浆状液，与此并行地，用4小时的时间，用定量泵以一定的速度添加10质量百分比的氢氧化钠水溶液22.9g。
再经过2小时的溶解反应，冷却后，经过1μ、90mm直径的膜过滤器(membrane filter)，在0.075mPa减压过滤，过滤未反应残渣。生成的硅胶含有的硅的原级粒径为22nm。
比较例3
将经过惰性处理的金属硅粉末98.8g分散至超纯水334.8g中并调制成浆状液。用8小时的时间，用定量泵以一定的速度添加全部浆状液，与此并行地，用8小时的时间，用定量泵以一定的速度添加10质量百分比的氢氧化钠水溶液22.9g。此外与实施例6相同。生成的硅胶含有的硅的粒径是35.8nm。
如上所示，通过控制金属硅向碱性水溶液的添加速度，可以调节硅胶含有的硅的原级粒径。即，速度越快生成的粒子越小，越慢生成的粒子越大。
<硅胶的硅粒径控制方法>
在向含有碱性催化剂的水溶液中添加金属硅的浆状物的工艺中，确认了伴随添加速度变化的粒径变化。还有，下面的实施例中没有使用分散剂。
实施例7
粉碎平均粒径为40μm硅含量为97％以上的金属硅，制造平均粒径为5μm的金属硅。所述金属粉在大气空气的干燥机中进行酸化，施加了惰性处理。得到的金属硅粉末45.2g分散至超纯水531.69g中，并调制浆状液。
具有搅拌机和环流装置的聚四氟乙烯衬板(Teflon lining)反应的1L烧瓶(flask)内，装入液温为100℃的含有0.5重量百分比的氢氧化钠的超纯水223g。再用1小时的时间，用定量泵以一定的速度添加全部所述浆状液。
再经过4小时的溶解反应，冷却后，经过1μ、90mm直径的膜过滤器(membrane filter)，在0.075mPa减压过滤，过滤未反应残渣，制作高纯度硅胶。该、硅胶含有的硅的粒径为21.6nm，纯度为98％。
实施例8
并经过惰性处理的金属硅粉末45.2g分散至超纯水531.69g中并调制成浆状液，用10分钟添加全部浆状液，此外，其他与实施例7相同。生成的硅胶中含有的硅的粒径为8.5nm。
实施例9
将经过惰性处理的金属硅粉末45.2g分散至超纯水531.69g并调制成浆状液，用20分钟添加全部浆状液，此外，其他与实施例7相同。生成的硅胶中含有的硅的粒径为17.7nm。
实施例10
将经过惰性处理的金属硅粉末45.2g分散至超纯水531.69g中并调制成浆状液，用3小时添加全部浆状液，此外，其他与实施例7相同。生成的硅胶中含有的硅的粒径为24.6nm。
实施例11
将经过惰性处理的金属硅粉末45.2g分散至超纯水531.69g中并调制成浆状液，用4小时添加全部浆状液，此外，其他与实施例7相同。生成的硅胶中含有的硅粒径为28.2nm。
实施例12
将经过惰性处理的金属硅粉末45.2g分散至超纯水531.69g中并调制成浆状液，用2小时添加全部浆状液，此外，其他与实施例7相同。生成的硅胶中含有的硅的粒径为22.6nm。
实施例7～12的金属硅浆的添加时间与原级粒径及产率如表2所示。
表2
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | |
| 浆状液添加时间(分) | 60 | 10 | 20 | 180 | 240 | 120 |
| 原级粒径(nm) | 21.6 | 8.5 | 17.7 | 24.6 | 28.2 | 22.6 |
| 产率(％) | 84 | 75 | 79 | 72 | 70 | 82 |
如表2所示，通过控制含有金属硅的浆状液的添加速度，可以调节硅胶的原级粒径。即速度越快生成的粒子越小，越慢生成的粒子越大。
如上所示，通过控制金属硅向碱性水溶液的添加速度，可以调节得到的硅胶的原级粒径。
Claims (14)
1、一种硅胶的制造方法，其特征在于：包含将金属硅(Si)和水在含有碱性催化剂及分散剂的水溶液中进行反应得到硅胶的工艺，所述分散剂为无机酸、有机酸或他们的盐中选择的一种以上的离子性物质。
2、根据权利要求1所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述分散剂为从盐酸、硝酸或硫酸中选择的一种以上的无机酸和/或其盐。
3、根据权利要求2所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述分散剂为无机酸盐，所述盐为Na、K、Li、NH4、胺或四级铵氢氧化物的盐中选择的一种以上。
4、根据权利要求1所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述分散剂为从草酸、柠檬酸、苹果酸、马来酸、酒石酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、丁二酸、丙二酸、富马酸、苯二甲酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、2-甲基丁酸、n-己酸、3，3-二甲基丁酸、2-乙基丁酸、4-甲基戊酸、n-庚酸、2-甲基己酸、n-辛烷酸、苯甲酸、羟基乙酸、水杨酸、甘油酸或乳酸中选择的一种以上的有机酸和/或其盐。
5、根据权利要求4所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述分散剂为有机酸盐，所述盐为Na、K、Li、NH4、胺或四级胺氢氧化物的盐中选择的一种以上。
6、根据权利要求1～5中任一权利要求所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述碱性催化剂为含有钠(Na)、钾(K)或锂(Li)的金属一价氢氧化物的一种或多种的混合物。
7、根据权利要求1～6中任一权利要求所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述硅胶通过孔径为1μm的膜过滤器过滤精制后的运动粘度在4mm2/s以下。
8、根据权利要求1～7中任一权利要求所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述硅胶的硅浓度为20重量百分比以上。
9、根据权利要求1所述的硅胶的制造方法，其特征在于，至少具备如下步骤：
步骤1：制作含水、碱性催化剂及分散剂的水溶液；
步骤2：制备将金属硅分散至水中的浆状液或金属硅；
步骤3：向步骤1中得到的水溶液中以大致一定的速度添加步骤2中制备的浆状液或金属硅；或向步骤1中得到的水溶液中以大致一定的速度同步加入步骤2中制备的浆状液或金属硅，和碱性催化剂。
10、根据权利要求9所述的硅胶的制造方法，其特征在于：在所述步骤3中，通过控制添加所述浆状液或金属硅的速度得到含有所需粒径的硅的硅胶。
11、根据权利要求9或10所述的硅胶的制造方法，其特征在于：所述添加速度为每一小时的金属硅的添加量是每一小时反应液量的1～9.5重量百分比的重量。
12、根据权利要求9～11中任一权利要求所述的硅胶的制造方法，其特征在于：包含在所述步骤3中得到的硅胶里的硅的粒径，其原级粒径是6～80nm。
13、一种硅胶的制造方法，至少包括以下步骤：
步骤I、制作含有水及碱性催化剂的水溶液；
步骤II、制备将金属硅分散至水中的浆状液或金属硅；
步骤III、向步骤1中得到的水溶液中以大致一定的速度添加步骤II中制备的浆状液或金属硅；或向步骤I中得到的水溶液中以大致一定的速度同步加入步骤II中制备的浆状液或金属硅，和碱性催化剂。
14、根据权利要求13所述的硅胶的制造方法，其特征在于：在所述步骤III中，通过控制添加将金属硅分散至水中的浆状液或金属硅的速度得到含有所需粒径的硅的硅胶。
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