CN101543789A - 一种用于汽油脱硫脱臭的催化剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种汽油氧化脱硫脱臭催化剂及其应用，其表达式为：QlBmHn[AxMyOz](l+m+n)－式中：Q代表季铵盐阳离子，其组成为R1R2R3R4N+，R1、R2、R3、R4表示C1～C20的饱和烷基且其中至少有一个碳链长度大于或等于4个碳原子；B代表金属阳离子；H代表氢原子；A代表B、P、As、Si、Al中的一种元素；M代表金属元素W、Mo；O代表氧原子；l+m+n≤14，1≤l≤10，0≤m≤3，0≤n≤3，x＝1或2，1≤y≤18，34≤z≤62。该催化剂用于制备低硫无臭汽油的主要步骤为：将催化剂QlBmHn[AxMyOz](l+m+n)、过氧化氢水溶液及汽油混合，在室温～90℃反应10～180min，静置或离心分离即可得无臭汽油，并能回收催化剂。

Description

一种用于汽油脱硫脱臭的催化剂及其应用
技术领域
本发明涉及汽油脱臭，具体地说是一种用于汽油脱硫脱臭的催化剂及其应用。
背景技术
汽油的脱臭是石油化工中必不可少的工艺过程之一，其目的是把油品中具有恶臭味的有机硫化物脱除或转化为无味的物质。随着石油的开采，地球上石油储量越来越少。近年来，原油的重质化、劣质化，以及原油加工深度的提高，炼厂中的轻质油品中的硫醇、硫醚含量偏高，而且分子结构更加复杂，使油品的脱臭更加困难。为此，国内外各炼厂积极探索提高脱臭效果的新技术。
硫醇对汽油质量的影响最大，FCC汽油(催化裂化汽油)、热裂化汽油、焦化汽油以及直馏汽油中的硫醇造成汽油产品恶臭，因为硫醇是一种自由基引发剂，使油品的质量和安定性下降，硫醇本身还具有腐蚀性，使发动机部件产生锈蚀。因此，为满足生产需要及环保要求，对汽油进行脱臭势在必行。
目前工业上普遍采用的脱臭技术是无碱脱臭技术。其特点是原料油品与活化剂溶液经混合器充分混合后，与空气一起通过催化剂床层时反应以脱除硫醇。国内专利号为CN1248609A所述的固定床催化剂浸渍液的制备方法，是将酞菁钴类的化合物溶于0.5—2％的碱金属氧化物的水溶液中。由于溶液呈强碱性，酞菁钴类的化合物会向非活性组分转化，使得浸渍液中活性的酞菁钴类的化合物浓度降低。美国专利US4913802公开的浸渍液的制备方法是在2％的氨水和1％的季铵碱混合液中加入酞菁钴类的化合物，尽管可减缓酞菁钴类的化合物向非活性组分转化，但用此浸渍液制备的床层催化剂在脱臭的过程中容易流失，一方面对环境不友好，易形成污染，另一方面会导致床层使用寿命较短。国内专利号CN101063042A所述的氧化脱臭、脱硫方法是以杂多酸及杂多酸盐作为均相催化剂，在带有强化湍流内构件的高效传质反应器中反应，得到低硫、无臭的优质油品，但这种方法的缺点是均相催化剂难于回收使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种效率高、易于回收的用于汽油脱硫脱臭催化剂及其应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种用于汽油脱硫脱臭的催化剂，该催化剂表达式为：
Q1BmHn[AxMyOz](1+m+n)-
式中：Q代表季铵盐阳离子，其组成为R1R2R3R4N+，R1、R2、R3、R4表示C1～C20的饱和烷基且其中至少有一个碳链长度大于或等于4个碳原子；B代表金属阳离子；H代表氢原子；A代表B、P、As、Si、Al中的一种元素；M代表金属元素W、Mo；O代表氧原子；l+m+n≤14，1≤l≤10，0≤m≤3，0≤n≤3，x＝1或2，9≤y≤18，34≤z≤62，且y和z为正整数。
所述的催化剂，表达式中的季铵盐阳离子是：(C4H9)4N+、(C8H17)4N+、(C8H17)3CH3N+、(C8H17)2(CH3)2N+、(C8H17)(CH3)3N+、(C12H25)4N+、(C12H25)3CH3N+、(C12H25)2(CH3)2N+、(C12H25)(CH3)3N+(C16H33)4N+、(C16H33)3(CH3)N+、(C16H33)2(CH3)2N+、(C16H33)(CH3)3N+、(π-C5H5N+C16H33)、[(C18H37)(75％)+(C16H33)(25％)]2N+(CH3)2、(C18H37)2N+(CH3)2、(C18H37)N+(CH3)3
本发明用上述催化剂制备无臭汽油的方法，主要步骤为：将10mg～4gQ1BmHn[AxMyOz](1+m+n)-催化剂与含H2026～50mmol质量浓度为1％～50％双氧水混合均匀后，加入100ml汽油，于25～90℃、0.1～1MPa条件下，搅拌反应10～180min，停止反应，分离回收油层及催化剂。分离是指静置、过滤或离心分离。
与公知技术相比，本发明具有以下优点：
1、本方法对汽油脱臭速度极快，效率极高。
2、因为是计量反应，消耗的过氧化氢的量极少，所以投资也少。使用过氧化氢为氧化剂，无环境污染。
3、催化剂不仅制备容易，收率高，而且可回收利用，不仅降低了生产成本，而且还防止了因催化剂残留油中影响油品质量。
4、应用本方法在脱臭过程中油品无损失。
附图说明
图1是催化剂A的红外光谱图。
图2是催化剂A的31P固体核磁谱图。
图3是催化剂B的红外光谱图。
图4是催化剂O的31P固体核磁谱图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下实施实例，但它并不限制各附加权利要求所定义的发明范围。
实施例1
本发明中催化剂的制备。
分别称取10g偏钨酸铵、1.0g磷酸钠溶于80ml水中，25℃水浴剧烈搅拌30min；加入40ml1M的HNO3，搅拌30min；称取2.6g十八烷基三甲基氯化铵溶于10ml水中，于80℃水浴中滴入上述混合溶液中，同时剧烈搅拌，立即生成白色沉淀，滴加时间为1h，继续搅拌3h；最后经过滤，去离子水洗涤，真空干燥得白色固体催化剂。称为催化剂A，分子式为[C18H37N(CH3)3]4H2Na[PW10O36]，其红外及核磁表征分别见附图1和2.
实施例2
使用辛基三甲基季铵盐1.6g溶于5ml水中，其余操作步骤同实施例1，称为催化剂B，分子式为[C8H17N(CH3)3]4HNa2[PW10O36]，其红外表征见附图3.。
实施例3
使用十二烷基三甲基季铵盐2.0g溶于5ml水中，其余操作步骤同实施例1，称为催化剂C，分子式为[C12H25N(CH3)3]4H3[PW10O36]。
实施例4
使用十六烷基三甲基季铵盐2.4g溶于5ml水中，其余操作步骤同实施例1，称为催化剂D，分子式为[C16H33N(CH3)3]4Na3[PW10O36]。
实施例5
使用混合季铵盐[(C18H37)(75％)+(C16H33)(25％)]2N+(CH3)2Cl4.3g，其余操作步骤同实施例1，称为催化剂E，分子式为[(C18H37)2N(CH3)2]3[(C16H33)2N(CH3)2]Na3[PW10O36]。
实施例6
对抚顺石化提供的含硫醇、硫醚具有刺鼻臭味的山东FCC汽油的脱臭：
(1)取100ml FCC汽油于一三角瓶中，加入0.4g催化剂A，再加入30wt％双氧水4ml，于60℃水浴，0.75MPa下剧烈搅拌3h；(2)将上述处理汽油离心分离回收催化剂，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例7
选用催化剂B，并且其加入量为10mg，反应压力为1MPa，其余操作条件同实施例6。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例8
选用催化剂C，并且其加入量为1g，反应温度为25℃，其余操作条件同实施例6。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例9
选用催化剂D，并且其加入量为1g，反应温度为90℃，反应时间为10min其余操作条件同实施例6。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例10
选用催化剂E，反应压力为0.1MPa，其余操作条件同实施例6。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例11
选用催化剂D和1％双氧水170ml，其余操作条件同实施例6。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例12
选用催化剂D和10％双氧水16ml，其余操作条件同实施例6。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例13
选用催化剂D和20％双氧水8m1，其余操作条件同实施例6。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例14
磷钨投料摩尔比为1:1，使用1M K2CO3溶液代替1M的HNO3溶液，其余操作条件同实施例1。称为催化剂F，分子式为[C18H37N(CH3)3]5K3Na[PW9O34]。
实施例15
加入2M(HOCH2)3CNH2溶液，并使用2M K2CO3溶液代替1M的HNO3溶液，其余操作条件同实施例1。称为催化剂G，分子式为[C18H37N(CH3)3]5K3Na[PW9O34]。
实施例16
磷钨摩尔比为1:4，其余操作条件同实施例1。称为催化剂H，分子式为[C18H37N(CH3)3]7H3Na2[P2W15O56]。
实施例17
磷钨摩尔比为1:10，其余操作条件同实施例1。称为催化剂I，分子式为[C18H37N(CH3)3]7H2Na[P2W17O61]。
实施例18
除了使用Na2SiO3代替磷酸钠外，其它制备条件同实施例1，催化剂称为J，分子式为[C18H37N(CH3)3]4H3Na2[SiW10O36]。
实施例19
除了使用NaBO2代替磷酸钠外，其它制备条件同实施例1，催化剂称为K，分子式为[C18H37N(CH3)3]6H2Na[BW10O36]。
实施例20
除了使用NaAsO3代替磷酸钠外，其它制备条件同实施例1，催化剂称为L，分子式为[C18H37N(CH3)3]7[AsW10O36]。
实施例21
除了使用钼酸钠代替偏钨酸铵外，其它制备条件同实施例1，催化剂称为M，分子式为[C18H37N(CH3)3]4H2Na[PMo10O36]。
实施例22
除了使用85％H3PO4溶液代替磷酸钠外，其它制备条件同实施例1，催化剂称为N，分子式为[C18H37N(CH3)3]2H4Na[PW10O36]。
实施例23
除了使用冰醋酸代替1M的HNO3溶液外，其它制备条件同实施例1，催化剂称为O，分子式为[C18H37N(CH3)3]5HNa3[PW9O34]，其核磁表征见附图4。
实施例24
除了使用稀HCl代替1M的HNO3溶液外，其它制备条件同实施例1，催化剂称为P，分子式为[C18H37N(CH3)3]4HNa2[PW11O39]。
实施例25
选用催化剂F，除了使用FCC中40～90℃的馏分和30％过氧化氢2ml外，其余操作条件同实施例6。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。用微库仑滴定仪测定的反应前后FCC汽油中的硫含量分别是306ng/μl和210ng/μl。
实施例26
选用催化剂G，除使用FCC中低于60℃的馏分和30％过氧化氢1ml外，其余操作条件同实施例6。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。用微库仑滴定仪测定的反应前后FCC汽油中的硫含量分别是194ng/μl和110ng/μl。
实施例27
选用催化剂H，除使用50％过氧化氢1ml外，其余操作条件同实施例6。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。用微库仑滴定仪测定的反应前后FCC汽油中的硫含量分别是163ng/μl和117ng/μl。
实施例28
选用催化剂I，除使用30％过氧化氢2ml外，其余操作条件同实施例6。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例29
选用催化剂J，其余操作条件同实施例25。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例30
选用催化剂K，其余操作条件同实施例25。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例31
选用催化剂L，其余操作条件同实施例25。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例32
选用催化剂M，其余操作条件同实施例25。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例33
选用催化剂N，其余操作条件同实施例25。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例34
选用催化剂O，其余操作条件同实施例25。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
实施例35
选用催化剂P，其余操作条件同实施例25。应用结果与实施例6相同，所得汽油没有臭味，且在GC-FPD中检测不到硫醇、硫醚，实现完全脱臭。
从以上所有实施例可以看出，所有催化剂可以重复使用。
从以上所有实施例可以看出，该方法可以使汽油显著脱臭。

Claims (4)

1.一种用于汽油脱硫脱臭的催化剂，该催化剂的表达式为：
QlBmHn[AxMyOz](1+m+n)-
式中：
Q代表季铵盐阳离子，其组成为R1R2R3R4N+，R1、R2、R3、R4分别表示C1～C20的饱和烷基、且其中至少有一个碳链长度大于或等于4个碳原子；B代表金属阳离子Na+或/和K+；H代表氢原子；A代表中心原子B、P、As、Si或Al；M代表配位原子W或Mo；O代表氧原子；1+m+n≤14，1≤l≤10，0≤m≤3，0≤n≤3，x＝1或2，9≤y≤18，34≤z≤62，且y和z为正整数。
2.按照权利要求1所述用于汽油脱硫脱臭的催化剂，其特征在于：所述季铵盐阳离子Q为以下季铵盐阳离子之一或一种以上，
(C4H9)4N+、(C8H17)4N+、(C8H17)3CH3N+、(C8H17)2(CH3)2N+、(C8H17)(CH3)3N+、(C12H25)4N+、(C12H25)3CH3N+、(C12H25)2(CH3)2N+、(C12H25)(CH3)3N+(C16H33)4N+、(C16H33)3(CH3)N+、(C16H33)2(CH3)2N+、(C16H33)(CH3)3N+、(π-C5H5N+C16H33)、[(C18H37)(75％)+(C16H33)(25％)]2N+(CH3)2、(C18H37)2N+(CH3)2、(C18H37)N+(CH3)3。
3.一种权利要求1所述催化剂的应用，其特征在于：该催化剂用于汽油脱硫脱臭过程中，其操作步骤为，
将10mg～4g Q1BmHn[AxMyOz](1+m+n)-催化剂与含H2O2 6～50mmol质量浓度为1％～50％双氧水混合均匀后，加入100ml汽油，于25～90℃、0.1～1MPa条件下，搅拌反应10～180min，停止反应，分离回收油层及催化剂，即可得无臭汽油。
4.按照权利要求3所述催化剂的应用，其特征在于：所述分离是指静置、过滤或离心分离。
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