CN109650509A - 一种原油脱硫剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油化工含硫化氢油气废水处理技术领域，特别涉及一种原油脱硫剂。该原油脱硫剂由三嗪类化合物和3‑羟乙基‑1,3‑恶唑烷组成。本发明实现了所合成的脱硫剂脱硫效果好，合成过程中加入了对3‑羟乙基‑1,3‑恶唑烷的提纯工艺，使恶唑烷更纯，恶唑烷合成中加入终止剂，减少副产物的产生，使收率更高，合成出的产品质量重复性可控，生产合成过程更安全，能够实现工业化生产。

Description

一种原油脱硫剂
技术领域：
本发明涉及石油化工含硫化氢油气废水处理技术领域，特别涉及一种原油脱硫剂。
背景技术：
在油气田生产中H2S广泛存在于原油开采、集输、炼制及含油污水中，对相关过程的工艺设备及操作过程均造成很大的影响。如原油在地下经微生物分解会产生H2S和CO，原油中的有机硫在经过高温或水热裂解后同样会产生H2S，原油在开采过程中含有少量水、H2S和CO；两种酸性气体溶解其中会协同腐蚀钢铁、缩短管道和储罐的使用寿命甚至造成油管泄露；另H2S在运输过程中的逸出不仅会对工作人员造成危险，而且导致后续原油处理装置中的催化剂中毒。因此对油气及污水进行脱硫尤为重要。
现有的原油脱硫剂是三嗪类及其衍生物的一种或几种混合物，梅立维在专利CN201610382473中公布的一种混合型原油脱硫，李长平，杨光在CN107081041A中公布的一种硫化氢气体吸收剂及其应用。该种原油脱硫剂的脱硫效果好，但三嗪水溶性差，目前的国内外普遍采用添加各种助溶剂来提高其水溶性，常规的互溶剂有小分子醇类和醚类。但这些助溶剂的加入影响了脱硫剂的容硫量，同时也降低了脱硫剂的对油气H2S的吸收速率。目前比较先进的合成技术是加入具有脱硫功能的恶唑烷类化合物。如徐磊等在专利CN201510516647中公布的一种用于脱除油气中硫化氢的液体吸收剂，其有效成份是由三嗪类和恶唑烷混合物。该技术中恶唑烷合成方法在实际操作中合成过程无法控制，合成产物是恶唑烷和副产物的混合物，因纯度不够会造成脱硫剂产品脱硫性能的重复性无法控制，且该技术的合成过程中没考虑到工业化生产的安全性(正己烷闪点:－25.5℃)。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种原油脱硫剂，该原油脱硫剂实现了所合成的脱硫剂脱硫效果好，合成过程中加入了对3-羟乙基-1,3-恶唑烷的提纯工艺，使恶唑烷更纯，恶唑烷合成中加入终止剂，减少副产物的产生，使收率更高，合成出的产品质量重复性可控，生产合成过程更安全，能够实现工业化生产。克服了现有原油脱硫剂合成方法实际操作中反应过程和反应产品物均无法控制，合成出的产品质量的重复性无法控制，在合成过程中安全性低，造成无法工业化生产的不足。
本发明所采取的技术方案是：一种原油脱硫剂，该原油脱硫剂由三嗪类化合物和3-羟乙基-1,3-恶唑烷组成；
所述三嗪类化合物由分子式(a)的一种或几种物质组成，
其中R1为-H2、-CH3、-CH2CH2OH或者－CH2CH2NH2，R2为-H、-CH3或者-CH2CH3，R3为-H2、-CH3、-CH2CH2OH或者－CH2CH2NH2，R4为-H、-CH3或者-CH2CH3，R5为-H2、-CH3、-CH2CH2OH或者－CH2CH2NH2，R6为-H、-CH3或者-CH2CH3；
所述3-羟乙基-1,3-恶唑烷的分子式如(b)所示，
上述三嗪类化合物由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪、1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪、1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪中的两种或三种组成。
上述3-羟乙基-1,3-恶唑烷通过以下步骤制得：将二乙醇胺与多聚甲醛或甲醛水溶液反应，得到3-羟乙基-1,3-恶唑烷反应液，加入聚合终止剂，减压脱水1小时，然后升温到120℃减压蒸馏收集125-130℃/0.01－0.008Mpa下的馏分得到产物3-羟乙基-1,3-恶唑烷。
上述3-羟乙基-1,3-恶唑烷通过以下步骤制得：将83质量份数的甲醛水溶液(37％)加入到反应釜中，滴加105质量份数的二乙醇胺，反应温度控制在70℃±2℃反应2小时，加入聚合终止剂，减压脱水1小时，然后升温到120℃减压蒸馏收集125-130℃/0.01－0.008Mpa下的馏分得到产物3-羟乙基-1,3-恶唑烷。
上述3-羟乙基-1,3-恶唑烷通过以下步骤制得：将含有30质量份数多聚甲醛的多聚甲醛溶液加入到反应釜中，滴加105质量份数的二乙醇胺，反应温度控制在70℃±2℃反应2小时，加入聚合终止剂，减压脱水1小时，然后升温到120℃减压蒸馏收集125-130℃/0.01－0.008Mpa下的馏分得到产物3-羟乙基-1,3-恶唑烷。
上述聚合终止剂是HCL或H2SO4。
上述三嗪类化合物由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪和1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪的质量比为9:1，上述三嗪类化合物和3-羟乙基-1,3-恶唑烷的质量比为9:1～6:4。
上述三嗪类化合物由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪、1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪、1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪：1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪的质量比为8:1:1，上述三嗪类化合物和3-羟乙基-1,3-恶唑烷的质量比为9:1～6:4。
上述三嗪类化合物由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪、1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪、1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪：1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪的质量比为4:5:1，上述三嗪类化合物和3-羟乙基-1,3-恶唑烷的质量比为9:1～6:4。
上述三嗪类化合物由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪、1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪、1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪：1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪的质量比为1:8:1，上述三嗪类化合物和3-羟乙基-1,3-恶唑烷的质量比为9:1～6:4。
上述原油脱硫剂取80质量份数与5质量份数的乙二醇，5质量份数的分散剂，10质量份数的去离子水混合得到原油脱硫产品。
本发明的有益效果是：本发明实现了所合成的脱硫剂脱硫效果好，合成过程中加入了对3-羟乙基-1,3-恶唑烷的提纯工艺，使恶唑烷更纯，恶唑烷合成中加入终止剂，减少副产物的产生，使收率更高，合成出的产品质量重复性可控，生产合成过程更安全，能够实现工业化生产。
具体实施方式：
实施例
三嗪类化合物选取三嗪A、三嗪B、三嗪C、三嗪D四种样品，其中三嗪A由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪和1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪的质量比为9:1。三嗪B由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪、1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪、1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪：1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪的质量比为8:1:1。三嗪C由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪、1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪、1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪：1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪的质量比为4:5:1。三嗪D由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪、1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪、1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪：1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪的质量比为1:8:1。
将三份三嗪A、三份三嗪B、三份三嗪C、三份三嗪D共12个样品分别与3-羟乙基-1,3-恶唑烷按不同质量比混合成12个原油脱硫剂样品，具体混合比例如下表：
三嗪A:恶唑烷 三嗪B:恶唑烷 三嗪C:恶唑烷 三嗪D:恶唑烷
9:1 9:1 9:1 9:1
7:3 7:3 7:3 7:3
6:4 6:4 6:4 6:4
将上述12个原油脱硫剂样品每个以占脱硫剂体系80％，并依次加入5％乙二醇，5％分散剂，10％去离子水得到12个原油脱硫产品。
对这12个原油脱硫产品进行评价，具体评价如下表：
通
过上述评价，本发明所合成的原油脱硫剂脱硫效果好，其中以三嗪B:恶唑烷＝9:1－7:3所得的原油脱硫剂的水溶性和脱硫效果最好，实际配比可根据不同原油油性质作相应调整。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种原油脱硫剂，其特征在于：该原油脱硫剂由三嗪类化合物和3-羟乙基-1,3-恶唑烷组成；
所述三嗪类化合物由分子式(a)的一种或几种物质组成，
其中R1为-H2、-CH3、-CH2CH2OH或者－CH2CH2NH2，R2为-H、-CH3或者-CH2CH3，R3为-H2、-CH3、-CH2CH2OH或者－CH2CH2NH2，R4为-H、-CH3或者-CH2CH3，R5为-H2、-CH3、-CH2CH2OH或者－CH2CH2NH2，R6为-H、-CH3或者-CH2CH3；
所述3-羟乙基-1,3-恶唑烷的分子式如(b)所示，
2.按照权利要求1所述的原油脱硫剂，其特征在于：所述三嗪类化合物由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪、1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪、1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪中的两种或三种组成。
3.按照权利要求1所述的原油脱硫剂，其特征在于：所述3-羟乙基-1,3-恶唑烷通过以下步骤制得：将二乙醇胺与多聚甲醛或甲醛水溶液反应，得到3-羟乙基-1,3-恶唑烷反应液，加入聚合终止剂，减压脱水1小时，然后升温到120℃减压蒸馏收集125-130℃/0.01－0.008Mpa下的馏分得到产物3-羟乙基-1,3-恶唑烷。
4.按照权利要求3所述的原油脱硫剂，其特征在于：所述3-羟乙基-1,3-恶唑烷通过以下步骤制得：将83质量份数的甲醛水溶液(37％)加入到反应釜中，滴加105质量份数的二乙醇胺，反应温度控制在70℃±2℃反应2小时，加入聚合终止剂，减压脱水1小时，然后升温到120℃减压蒸馏收集125-130℃/0.01－0.008Mpa下的馏分得到产物3-羟乙基-1,3-恶唑烷。
5.按照权利要求3所述的原油脱硫剂，其特征在于：所述3-羟乙基-1,3-恶唑烷通过以下步骤制得：将含有30质量份数多聚甲醛的多聚甲醛溶液加入到反应釜中，滴加105质量份数的二乙醇胺，反应温度控制在70℃±2℃反应2小时，加入聚合终止剂，减压脱水1小时，然后升温到120℃减压蒸馏收集125-130℃/0.01－0.008Mpa下的馏分得到产物3-羟乙基-1,3-恶唑烷。
6.按照权利要求4或5所述的原油脱硫剂，其特征在于：所述聚合终止剂是HCL或H2SO4。
7.按照权利要求2所述的原油脱硫剂，其特征在于：所述三嗪类化合物由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪和1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪的质量比为9:1，上述三嗪类化合物和3-羟乙基-1,3-恶唑烷的质量比为9:1～6:4。
8.按照权利要求2所述的原油脱硫剂，其特征在于：所述三嗪类化合物由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪、1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪、1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪：1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪的质量比为8:1:1，上述三嗪类化合物和3-羟乙基-1,3-恶唑烷的质量比为9:1～6:4。
9.按照权利要求2所述的原油脱硫剂，其特征在于：所述三嗪类化合物由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪、1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪、1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪：1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪的质量比为4:5:1，上述三嗪类化合物和3-羟乙基-1,3-恶唑烷的质量比为9:1～6:4。
10.按照权利要求2所述的原油脱硫剂，其特征在于：所述三嗪类化合物由1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪、1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪、1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪组成，1,3,5-三(羟乙基)-六氢均三嗪：1,3-二(羟乙基)-5氨乙基三嗪：1-羟乙基-3,5-二(甲基)-三嗪的质量比为1:8:1，上述三嗪类化合物和3-羟乙基-1,3-恶唑烷的质量比为9:1～6:4。
11.按照权利要求7、8、9或10所述的原油脱硫剂，其特征在于：所述原油脱硫剂取80质量份数与5质量份数的乙二醇，5质量份数的分散剂，10质量份数的去离子水混合得到原油脱硫产品。
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Application publication date: 20190419

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