CN107866147A - 一种海上油田液体复合脱硫剂的制备方法 - Google Patents

一种海上油田液体复合脱硫剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油田用液体复合脱硫剂，由以下质量百分含量的组分组成：2，2‑双噁唑烷类化合物20％～35％；三嗪类5％～10％；哌嗪类2％～5％；机碱1.0％～1.5％；表面活性剂0.5％～1％；消泡剂0.1％；溶剂：环丁砜、二甲基亚砜中一种或两种20％～25％；其余为水。本发明油田用液体复合脱硫剂通过各组分的协同作用具有选择性吸收高、环保高效，硫容大且不产生沉淀的优势，可广泛用于海上、陆上油田、煤气田、天然气等化工领域。

Description

一种海上油田液体复合脱硫剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种原油开采中通过对硫化氢的吸收来清除硫化氢气体的药剂合成及化学配方，属于油田用化学药剂合成及配方与技术领域。
背景技术
鉴于陆地油气资源的日加枯竭，开发海洋石油资源尤其是开发深海石油资源，已经成为必然趋势。海上石油平台提取石油时，管道接触洋底储油层，储油层的海水、原油、伴生气体将一同被采出。伴生气中最常见的气体是CO2和H2S。H2S气体无色、剧毒，不仅对人身安全带来隐患，同时也腐蚀采油管柱及管线等设备造成生产隐患。为了解决硫化物对为了解决硫化物给油气安全生产造成的困扰，通常向油气中加入脱硫剂进行除硫。目前国内外在油气钻井作业所应用的脱硫工艺有干法、湿法、生物脱硫等方法，脱硫技术大都成熟，脱硫精度高，硫容大，同时能回收硫产品。但是海上油田由于空间受限，常规大型塔器设备脱硫方法不适用，根据海上石油特有的采油方式以及油气路中H2S分布的特点，多采用管线注入液体脱硫剂法来脱除钻井管线中的H2S。目前管线加注法运用较多的是以醇胺类为主剂的脱硫剂，醇胺类以化学吸附原理来脱除硫化氢，其低温下吸附速度快，效率高，但是由于反应可逆，高温时又释放出硫化氢，同时对硫化氢和二氧化碳两种气体同时吸收，造成原料浪费。而市面上替代醇胺类是以三嗪为主剂的配方产品，1，3，5－三(2－羟乙基)－六氢均三嗪用于硫化氢脱除具有吸收效率高、速度快、反应彻底不可逆，避免了醇胺类脱硫剂对温度的使用限制和影响等特点而受到广泛使用，但三嗪类脱硫剂也存在硫容量低，吸收硫化氢后易产生二噻嗪和三噻嗪沉淀堵塞管线，同时硫垢很难除去，损坏设备造成生产瘫痪。因此，研究一种以高硫容，无沉淀，选择性高，反应迅速的新型环保型脱硫剂为主剂的配方工艺成为当前该领域的研究热点之一。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种海上油田液体脱硫剂及其制备方法，用于海上原油开采过程中伴生的硫化氢气体的消除。本发明的脱硫剂采用合成的2，2-双噁唑烷类化合物为主剂，通过科学复配获得配方产品，其对硫化氢有选择性吸收能力，提高脱硫容量的同时能抑制硫垢沉淀的生成，快速消除硫化氢气体，产物对环境无害，溶于水可回注于井下，对采油作业无不良影响。
本发明提供了一种海上油田液体复合脱硫剂，由以下质量百分含量的组分组成：
主剂：2，2-双噁唑烷类化合物20％～35％；
辅剂：三嗪类5％～10％；
活化剂：哌嗪类2％～5％；
助剂：无机碱1.0％～1.5％；表面活性剂0.5％～1％；消泡剂0.1％；
溶剂：环丁砜、二甲基亚砜中一种或两种20％～25％；
其余为水；
所述的2，2-双噁唑烷类由以下制备方法制得：将有机溶剂加入乙二醛溶液中，向反应体系中滴加烷醇胺类化合物，0-60℃反应1-1.5小时，然后在70℃～100℃下反应2～6小时，用分水器除去水分制得2，2-双噁唑烷类化合物；其中原料比乙二醛与醇胺类化合物的摩尔比为1：1.0～1：5.0。
本发明所述的海上油田液体复合脱硫剂，噁唑烷类化合物优选为2，2-双噁唑烷、N-羟乙基-2，2-双噁唑烷、N-甲基-2，2-双噁唑烷、N-苯基-2，2-双噁唑烷。
所述的三嗪类优选为羟乙基三嗪、羟丙基三嗪、乙基三嗪、丙基三嗪、正丁基三嗪等中的一种或几种；所述的哌嗪类为哌嗪、N-甲基哌嗪或羟乙基哌嗪；所述的无机碱为碳酸钾、碳酸钠、亚硝酸钠；所述的表面活性剂为磺基琥珀酸二辛酯钠。
本发明还提供了一种上述的海上油田液体复合脱硫剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将有机溶剂加入乙二醛溶液中，向反应体系中滴加烷醇胺类化合物，0-60℃反应1-1.5小时，然后在70℃～100℃下反应2～6小时，用分水器除去水分制得2，2-双噁唑烷类化合物；其中原料比乙二醛与醇胺类化合物的摩尔比为1：1.0～1：5.0；
2)向带有搅拌的反应器中按比例加入2，2-双噁唑烷类化合物、三嗪类、哌嗪类、无机碱、表面活性剂、消泡剂、溶剂、水，搅拌、常温反应0.5-1.5小时后制得。
上述制备方法中，所述的烷醇胺类化合物优选为乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基乙醇胺、N-苯基乙醇胺的一种。
所述的乙二醛与烷醇胺类化合物的摩尔比优选为1：2～1:3。
所述有机溶剂为苯、甲苯、氯仿、四氯化碳、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、乙腈、四氢呋喃中的一种或几种溶剂。
本发明海上油田液体复合脱硫剂制备的脱硫主剂为2，2-双噁唑烷是一种新型位阻胺，其位阻效应可保证在脱硫过程中优先吸收硫化氢气体，同时由于双噁唑烷环独立并联，对亲核取代反应不产生能量递减，与三嗪相较硫容量大大提高，同时其脱硫产物为饱和氧硫杂茂化合物，溶于水不产生沉淀，对开采作业不产生不利影响。本发明中使用双环噁唑烷为主剂，三嗪辅剂及哌嗪为活化剂，三者协同作用。本发明中的三嗪一级硫取代反应迅速，产物与水互溶，因此可以保证脱硫剂的脱硫高效率，同时双环噁唑烷硫取代速度大于三嗪二级，可以遏制均三嗪的二级反应，保证了高硫容的同时避免了二级反应沉淀的生成，同时哌嗪作为活化剂不仅本身具有脱硫能力同时能大大提高前两者的脱硫能力。本配方中使用环丁砜和二甲基亚砜作为溶硫垢剂可以抑制并快速消除可能产生的硫垢。本发明中的脱硫剂脱硫后产物可与水互溶，无可逆反应，无后处理成本，可回注于井下，对环境无不利影响，适合海上油田生产特点。
本发明海上油田液体复合脱硫剂，具有以下有益效果：(1)对硫化氢选择性吸收高，配方中的主剂辅剂均为位阻胺，优先吸收硫化氢，提高了药剂使用效率，避免无谓的损耗。(2)主剂双环噁唑烷与三嗪协同作用，相辅相成，既充分发挥了自身高硫容及三嗪高脱硫率的优点，也避免了三嗪沉淀的缺陷，降低了使用成本，保证设备畅通运行，避免对生产产生不利影响。(3)本发明的脱硫剂脱硫后的产物可与水互溶，对环境无害，可回注于井下，适合海上油田生产特点，避免后处理问题，节约了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明海上油田液体复合脱硫剂作进一步说明。
实施例1
1.向配有分水器的反应器中加入244.3g乙醇胺，300g环己烷。打开搅拌，升温至40℃滴加92.8g乙二醛。滴毕，50℃保温反应1小时后升温至90度，利用分水器分离反应产生的水，待水分离完毕，减压蒸馏蒸出溶剂。最后气相色谱检测反应，结束后得到227.2g 2，2-双噁唑烷。
2.向带有搅拌的反应器中加入2,2-双噁唑烷350g、羟乙基六氢均三嗪120g，哌嗪90g，环丁砜100g，亚硝酸钠10g，磺基琥珀酸二辛酯钠5g，消泡剂1g,蒸馏水324g开启搅拌，常温反应1小时，得到1000g海上平台用脱硫剂。
实施例2
1.向配有分水器的2000ml反应器中加入420g二乙醇胺，300g苯。打开搅拌，升温至40℃滴加92.8g乙二醛。滴毕，50℃保温反应1小时后升温至90度，利用分水器分离反应产生的水，待水分离完毕，减压蒸馏蒸出溶剂。最后气相色谱检测反应，结束后得到371.2g。
2.向带有搅拌的反应器中加入N-羟乙基-2，2-双噁唑烷350g、羟丙基六氢均三嗪120g，羟乙基哌嗪90g，二甲基亚砜100g，碳酸钾10g，磺基琥珀酸二辛酯钠5g，消泡剂1g,蒸馏水324g开启搅拌，常温反应1小时，得到1000g海上平台用脱硫剂。
实施例3
1.向配有分水器的反应器中加入390.4g乙醇胺，300g庚烷。打开搅拌，升温至40℃滴加92.8g乙二醛。滴毕，50℃保温反应1小时后升温至90度，利用分水器分离反应产生的水，待水分离完毕，减压蒸馏蒸出溶剂。最后气相色谱检测反应，结束后得到227.2g2，2-双噁唑烷。
2.向带有搅拌的反应器中加入2，2-双噁唑烷350g、羟丙基六氢均三嗪120g，N-甲基哌嗪90g，二甲基亚砜30g，环丁砜70g，碳酸钾10g，磺基琥珀酸二辛酯钠5g，消泡剂1g,蒸馏水324g开启搅拌，常温反应1小时，得到1000g海上平台用脱硫剂。
脱硫性能测试：
对本发明实施例1～3制备的油田液体脱硫剂进行性能测试，具体过程如下：将25g的实施例1～3与市售商品三嗪类脱硫剂及醇胺类脱硫剂分别加入自制评价装置，通入硫化氢浓度为1000mg/L的H2S/CO2混合气体，40min后用硫化氢检测管测试出口处硫化氢浓度，之后再通3小时浓度为20000mg/L的高浓混合气体直至饱和状态，最后称量药剂增重和状态。结果如表1所示。
表1脱硫性能测试结果
样品名 加药量 入口H2S浓度 出口H2S浓度 药剂增重 药剂状态
实施例1 25g 1000mg/L 20mg/L 2.4 澄清
实施例2 25g 1000mg/L 22mg/L 2.6 澄清
实施例3 25g 1000mg/L 25mg/L 2.3 澄清
醇胺类商品 25g 1000mg/L 197mg/L 3.1 澄清
三嗪类商品 25g 1000mg/L 67mg/L 1.6 浑浊
由表1可以看出，实施例1～3得到的脱硫剂脱硫的脱硫效率优于市售商品脱硫剂脱硫效率，硫容量测试中三嗪药剂增重最少，说明其硫容低，醇胺增重最多，这是因为醇胺类对硫化氢无选择性，同时吸收硫化氢和二氧化碳。因此可以看出实施例1～3的脱硫剂性能好于市售商品脱硫剂。

Claims (7)

1.一种海上油田液体复合脱硫剂，其特征在于，由以下质量百分含量的组分组成：
主剂：2，2-双噁唑烷类化合物20％～35％；
辅剂：三嗪类5％～10％；
活化剂：哌嗪类2％～5％；
助剂：无机碱1.0％～1.5％，表面活性剂0.5％～1％，消泡剂0.1％；
溶剂：环丁砜、二甲基亚砜中一种或两种，20％～25％；
其余为水；
所述的2，2-双噁唑烷类化合物由以下制备方法制得：将有机溶剂加入乙二醛溶液中，向反应体系中滴加烷醇胺类化合物，0～60℃反应1-1.5小时，然后在70℃～100℃下反应2～6小时，用分水器除去水分制得2，2-双噁唑烷类化合物；其中原料比乙二醛与醇胺类化合物的摩尔比为1：1～1：5。
2.根据权利要求1所述的海上油田液体复合脱硫剂，其特征在于，噁唑烷类化合物为2，2-双噁唑烷、N-羟乙基-2，2-双噁唑烷、N-甲基-2，2-双噁唑烷、N-苯基-2，2-双噁唑烷。
3.根据权利要求1所述的海上油田液体复合脱硫剂，其特征在于，所述的三嗪类为羟乙基三嗪、羟丙基三嗪、乙基三嗪、丙基三嗪、正丁基三嗪等中的一种或几种；所述的哌嗪类为哌嗪、N-甲基哌嗪或羟乙基哌嗪；所述的无机碱为碳酸钾、碳酸钠、亚硝酸钠；所述的表面活性剂为磺基琥珀酸二辛酯钠。
4.一种权利要求1所述的海上油田液体复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将有机溶剂加入乙二醛溶液中，向反应体系中滴加烷醇胺类化合物，0～60℃反应1-1.5小时，然后在70℃～100℃下反应2～6小时，用分水器除去水分制得2，2-双噁唑烷类化合物；其中原料比乙二醛与醇胺类化合物的摩尔比为1：1～1：5；
2)向带有搅拌的反应器中按比例加入2，2-双噁唑烷类化合物、三嗪类、哌嗪类、无机碱、表面活性剂、消泡剂、溶剂、水，搅拌、常温反应0.5-1.5小时后制得。
5.根据权利要求4所述的液体复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述的烷醇胺类化合物为乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基乙醇胺、N-苯基乙醇胺的一种。
6.根据权利要求4所述的液体复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述的乙二醛与烷醇胺类化合物的摩尔比为1：:2～1：3。
7.根据权利要求4所述的液体复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为苯、甲苯、氯仿、四氯化碳、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、乙腈、四氢呋喃中的一种或几种溶剂。
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