CN107081041B - 一种硫化氢气体吸收剂及其应用 - Google Patents

一种硫化氢气体吸收剂及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硫化氢气体吸收剂及其应用，属于化工分离领域。一种硫化氢气体吸收剂，所述硫化氢气体吸收剂由占其总体积19～60％的深共融溶剂体系以81～40％的溶液体系组成，其中，所述深共融溶剂体系由1,3,5‑三(2‑羟乙基)‑六氢均三嗪与季铵盐按摩尔比1:0.1～1:10组成；所述溶液体系由占所述硫化氢气体吸收剂总体积0～41％的乙二醇和占所述硫化氢气体吸收剂总体积40～1％的去离子水组成。本发明提供的所述硫化氢吸收剂制备成本低、操作条件温和、无三废排放、对环境友好。本发明所述硫化氢吸收剂的深共融溶剂体系具有高的硫化氢吸收率及较好的化学稳定性。

Description

一种硫化氢气体吸收剂及其应用
技术领域
本发明涉及一种硫化氢气体吸收剂及其应用，属于化工分离领域。
背景技术
H2S是存在于天然气和原油中的基本组分之一，其对原油开采、输送和应用影响较大[1]，硫化氢是一种具有较强毒性和刺激性的气体，不仅会对工作人员造成危险，对管道和相关设备产生严重腐蚀作用。因此，有必要对石油和天然气进行脱硫处理，提高天然气质量。强制性国家标准GB17820-2012《天然气》规定一类天然气的H2S含量≤6mg/m3；二类天然气的H2S含量≤20mg/m3；三类天然气的H2S含量≤350mg/m3；而针对海上平台开采作业，空间和投资会有较严格的限制，采用在输送管线上直接注入液体脱硫剂的方法脱硫，已得到业界广泛认可。
脱除H2S的方法有干法脱硫和湿法脱硫[2-6]。干法脱硫常用来处理含低硫气体，用在气体精细脱硫上，操作上属于间歇过程，饱和后需要更换脱硫剂，应用受到限制。湿法脱硫通常采用液体吸收的方法，水溶性的三嗪基化合物是常用的脱硫剂，尽管其对H2S的吸收效果比较好，但吸收后容易形成沉淀，会堵塞管道和滤网。为此，亟需开发更为高效脱硫剂。
深共融溶剂(Deep Eutectic Solvents,DESs)是一种新型溶剂，其很多物化性质与离子液体相似，又被称为类离子液体。其优异的物理化学性能已经受到了人们的广泛关注。深共融溶剂是指由两种或三种廉价、绿色的组分彼此间通过氢键结合而形成的共融物[7,8]。它具有较好的化学稳定性和热稳定性；同时，可根据需要进行选择氢键给体和接受体，按需对其进行设计；与离子液体相比，其原料廉价易得且绿色环保，合成工艺简单，且合成过程不需要引入其它有机溶剂就可获得高纯度的产物，原子经济性达100％。因此，深共融溶剂被认为是替代挥发性有机溶剂的“绿色溶剂”。
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发明内容
本发明的目的在于根据现有技术中的不足，提供了一种硫化氢气体吸收剂。所述硫化氢气体吸收剂具有良好的化学稳定性、可设计性、吸收率高、选择性好、原料廉价易得且绿色环保等优点。
本发明以1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与氯化胆碱、四丁基氯化铵、四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、四甲基溴化铵等形成深共融溶剂体系的基础上再复配以乙二醇和去离子水作为硫化氢气体吸收剂。具有如下优势：较好的化学稳定性、可设计性和可循环使用等优点，而且还具有原料廉价易得且绿色环保，合成工艺简单，合成过程不需要引入其它有机溶剂就可获得高纯度的产物，原子经济性达100％。
一种硫化氢气体吸收剂，所述硫化氢气体吸收剂由占其总体积19～60％的深共融溶剂体系以及81～40％的溶液体系组成，其中，
所述深共融溶剂体系由1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与季铵盐按摩尔比1:0.1～1:10组成；
所述溶液体系由占所述硫化氢气体吸收剂总体积0～41％的乙二醇和占所述硫化氢气体吸收剂总体积40～1％的去离子水组成。
进一步地，优选所述季铵盐为氯化胆碱、四丁基氯化铵、四甲基氯化铵、四丁基溴化铵或四甲基溴化铵中的任意一种或几种。
进一步地，优选所述溶液体系由占所述硫化氢气体吸收剂总体积40％的乙二醇和占所述硫化氢气体吸收剂总体积5％的去离子水组成。
进一步地，优选所述深共融溶剂体系由1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与季铵盐按摩尔比1:1组成。
进一步地，优选所述硫化氢气体吸收剂的pH值为8～12。
进一步地，优选所述1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪通过如下方法制备得到：将乙醇胺和多聚甲醛按摩尔比1:1投料，以盐酸、硫酸、磷酸或对甲基苯磺酸为催化剂，乙醇作为反应溶剂，于20～80℃反应1.0～3.0h，脱除溶剂，得到1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪。
进一步地，优选所述深共融溶剂体系是将1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与季铵盐搅拌后形成的透明体系，其中，所述搅拌的搅拌速度400～2000rpm，搅拌时间1～5h，搅拌温度为20～100℃。
本发明的另一目的是提供上述硫化氢气体吸收剂在吸收硫化氢气体中的应用。
一种吸收硫化氢气体的方法，使硫化氢气体吸收剂与含有硫化氢气体混合气接触，
所述硫化氢气体吸收剂由占其总体积19～60％的深共融溶剂体系以及81～40％的溶液体系组成，其中，
所述深共融溶剂体系由1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与季铵盐按摩尔比1:0.1～1:10组成；
所述溶液体系由占所述硫化氢气体吸收剂总体积0～41％的乙二醇和占所述硫化氢气体吸收剂总体积40～1％的去离子水组成。
进一步地，将含有硫化氢气体混合气通入承装硫化氢气体吸收剂的容器中，通入混合气的同时搅拌硫化氢气体吸收剂，搅拌速度600～1000r/min。
本发明的有益效果为：
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：本发明提供的所述硫化氢吸收剂制备成本低、操作条件温和、无三废排放、对环境友好。本发明所述硫化氢吸收剂的深共融溶剂体系具有高的硫化氢吸收率及较好的化学稳定性。
附图说明
图1为实施例所用室内液体硫化氢吸收剂的吸收性能评价装置，
附图标记如下：1为硫化氢标准器钢瓶；2为减压阀；3为转子流量计；4为配备数显智能控温搅拌器的气体吸收瓶；5为醋酸锌指示剂溶液检测管；6为水吸收尾气吸收瓶；7为氢氧化钠溶液尾气吸收瓶。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中，所用的1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪按如下方法制备：
将多聚甲醛30.0g、2.0g对甲基苯磺酸、20mL无水乙醇加入250mL三口瓶中，使用恒压力液漏斗向三口瓶中滴加61.0mL乙醇胺、控制反应温度80℃，反应时间3.0h条件下进行合成反应。反应完毕后采用常压或者减压的方法脱除生成的水和乙醇溶剂，得到1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪。
下述实施例中，所述深共融溶剂体系的制备方法是按各实施例所述及的1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与季铵盐的比例将1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与季铵盐放入烧瓶中，控制在80℃，转速为800rpm，搅拌2.0h至烧瓶中液体完全透明获得。
本发明用于硫化氢吸收的具体室内实验装置(见图1)。其中1为硫化氢标准气钢瓶；2为减压阀；3为转子流量计；4为配备数显智能控温搅拌器的气体吸收瓶；5为醋酸锌指示剂溶液检测管；6为水吸收尾气吸收瓶；7为氢氧化钠溶液尾气吸收瓶。
将硫化氢吸收剂注入事先已称量吸收瓶空瓶重的气体吸收瓶4中，称量已加入吸收剂的吸收瓶4总重量，记录相应数据。打开硫化氢标准气钢瓶1总阀及分压阀向吸收瓶4中通入硫化氢气体，气体通入到硫化氢液体吸收剂的液面下，记录吸收开始时间和硫化氢通气速率。吸收结束后做好防止倒吸措施，准确称量吸收后的重量。按式(1)计算H2S吸收率。
下述实施例中测试方法如下：将1518g/m3硫化氢标准气以20mL/min的速率通入到事先准确称重的定量的硫化氢吸收剂中，保持吸收剂磁力搅拌速度1000r/min，记录吸收开始时间和硫化氢通气速率，不同吸收剂的吸收时间都控制在0.5h～10h。吸收结束后做好防止倒吸措施，准确称量吸收后的重量。按式(1)计算吸收剂的H2S吸收率。
(1)式中：W％定义为硫化氢吸收率，W1为吸收剂有效成分的质量，g；△W1为吸收硫化氢后吸收剂的增重，g。
实施例1
量取20.0g由1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与氯化胆碱按摩尔比1:1组成的深共融溶剂、18.0mL乙二醇、2.0mL去离子水和搅拌子一枚加入如图1中的150mL事先已称量吸收瓶空瓶重的气体吸收瓶中，称量已加入吸收剂的吸收瓶总重量，记录相应数据。打开硫化氢钢瓶总阀及分压阀，以20m L/min的速率向吸收瓶中通入硫化氢气体，气体通入到硫化氢液体吸收剂的液面下，保持磁力搅拌速度1000r/min，记录吸收开始时间和硫化氢通气速率，吸收剂的H2S吸收时间控制在6h。吸收结束后做好防止倒吸措施，准确称量吸收后的重量。按(1)计算H2S吸收率。硫化氢的吸收率为57.14％。
实施例2
量取20.0g由1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与氯化胆碱按摩尔比1:1组成的深共融溶剂、20mL去离子水和搅拌子一枚加入如图1中的150mL事先已称量吸收瓶空瓶重的气体吸收瓶中，称量已加入吸收剂的吸收瓶总重量，记录相应数据。打开硫化氢钢瓶总阀及分压阀，以20m L/min的速率向吸收瓶中通入硫化氢气体，气体通入到硫化氢液体吸收剂的液面下，保持磁力搅拌速度1000r/min，记录吸收开始时间和硫化氢通气速率，吸收时间控制在6h。硫化氢的吸收率为46.73％。
实施例3
量取20.0g由1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与四丁基氯化铵按摩尔比1:1组成的深共融溶剂、20mL去离子水和搅拌子一枚加入如图1中所示的150mL事先已称量吸收瓶空瓶重的气体吸收瓶中，称量已加入吸收剂的吸收瓶总重量，记录相应数据。打开硫化氢钢瓶总阀及分压阀，以20m L/min的速率向吸收瓶中通入硫化氢气体，气体通入到硫化氢液体吸收剂的液面下，保持磁力搅拌速度1000r/min，用置于数显智能控温搅拌器上的水浴加热控温至30℃、记录吸收开始时间和硫化氢通气速率，吸收时间控制在4h。硫化氢的吸收率为35.30％。
实施例4
量取20.0g由1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与四甲基溴化铵按摩尔比1:1组成的深共融溶剂、20mL去离子水和搅拌子一枚加入如图1中所示的150mL事先已称量吸收瓶空瓶重的气体吸收瓶中，称量已加入吸收剂的吸收瓶总重量，记录相应数据。打开硫化氢钢瓶总阀及分压阀，以20m L/min的速率向吸收瓶中通入硫化氢气体，气体通入到硫化氢液体吸收剂的液面下，保持磁力搅拌速度1000r/min，用置于数显智能控温搅拌器上的水浴加热控温至30℃、记录吸收开始时间和硫化氢通气速率，吸收时间控制在6h。硫化氢的吸收率为45.40％。
实施例5
量取20.0g由1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与氯化胆碱按摩尔比1:1组成的深共融溶剂、18.0mL乙二醇、2.0mL去离子水和搅拌子一枚加入如图1中所示的150mL事先已称量吸收瓶空瓶重的气体吸收瓶中，称量已加入吸收剂的吸收瓶总重量，记录相应数据。用置于数显智能控温搅拌器上的水浴分别加热控温至30℃，打开硫化氢钢瓶总阀及分压阀，以20m L/min的速率向吸收瓶中通入硫化氢气体，气体通入到硫化氢液体吸收剂的液面下，保持磁力搅拌速度1000r/min，记录吸收开始时间和硫化氢通气速率，不同吸收温度吸收时间都控制在6h。其硫化氢的吸收率分别为49.43％。
实施例6
量取20.0g由1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与氯化胆碱按摩尔比1:1组成的深共融溶剂、18.0mL乙二醇、2.0mL去离子水和搅拌子一枚加入如图1中所示的150mL事先已称量吸收瓶空瓶重的气体吸收瓶中，称量已加入吸收剂的吸收瓶总重量，记录相应数据。用置于数显智能控温搅拌器上的水浴分别加热控温至80℃，打开硫化氢钢瓶总阀及分压阀，以20m L/min的速率向吸收瓶中通入硫化氢气体，气体通入到硫化氢液体吸收剂的液面下，保持磁力搅拌速度1000r/min，记录吸收开始时间和硫化氢通气速率，不同吸收温度吸收时间都控制在6h。其硫化氢的吸收率分别为58.36％。
从实施例1～6表明，本发明所述硫化氢气体吸收剂能有效吸收硫化氢，其吸收效果与温度呈正相关。
在1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与氯化胆碱按摩尔比1:1组成的深共融溶剂，有效成分(深共融溶剂)占50％，乙二醇占45％，去离子水占5％的比例下，能获得最优的效果。
显然，上述实施例仅仅是为清楚的说明所做的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以作出不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申的显而意见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种硫化氢气体吸收剂，其特征在于：所述硫化氢气体吸收剂由占其总体积19～60％的深共融溶剂体系以及81～40％的溶液体系组成，其中，
所述深共融溶剂体系由1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与季铵盐按摩尔比1:0.1～1:10组成；
所述溶液体系由占所述硫化氢气体吸收剂总体积0～41％的乙二醇和占所述硫化氢气体吸收剂总体积40～1％的去离子水组成，
所述季铵盐为氯化胆碱、四丁基氯化铵、四甲基氯化铵、四丁基溴化铵或四甲基溴化铵中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的吸收剂，其特征在于：所述溶液体系由占所述硫化氢气体吸收剂总体积40％的乙二醇和占所述硫化氢气体吸收剂总体积5％的去离子水组成。
3.根据权利要求1或2所述的吸收剂，其特征在于：所述深共融溶剂体系由1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与季铵盐按摩尔比1:1组成。
4.根据权利要求1所述的吸收剂，其特征在于：所述硫化氢气体吸收剂的pH值为8～12。
5.根据权利要求1所述的吸收剂，其特征在于：所述1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪通过如下方法制备得到：将乙醇胺和多聚甲醛按摩尔比1:1投料，以盐酸、硫酸、磷酸或对甲基苯磺酸为催化剂，乙醇作为反应溶剂，于20～80℃反应1.0～3.0h，脱除溶剂，得到1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪。
6.根据权利要求1所述的吸收剂，其特征在于：所述深共融溶剂体系是将1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪与季铵盐搅拌后形成的透明体系，其中，所述搅拌的搅拌速度400～2000rpm，搅拌时间1～5h，搅拌温度为20～100℃。
7.一种吸收硫化氢气体的方法，其特征在于：使权利要求1所述硫化氢气体吸收剂与含有硫化氢气体混合气接触。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：将含有硫化氢气体混合气通入承装硫化氢气体吸收剂的容器中，通入混合气的同时搅拌硫化氢气体吸收剂，搅拌速度600～1000r/min。
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Application publication date: 20170822

Assignee: FOSHAN DOUQI TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Assignor: DONGGUAN University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022980027694

Denomination of invention: A hydrogen sulfide gas absorbent and its application

Granted publication date: 20190528

License type: Common License

Record date: 20221230