CN101961598A - 一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法，它首先将烷基卤化铵、硫氰酸铵、氯化铵、溴化铵或乙酰胆碱的一种与己内酰铵按摩尔比为1∶1～10混合均匀，在25～120℃下反应1～10小时，然后将所得液体在20～80℃真空干燥1～10小时，得到离子液体。其后在温度为20～150℃条件下，将硫化氢气体通入所述离子液体中。本发明的特点是工艺简单，投资低，吸收率较高，无污染，能耗低，适合于工业化生产，符合当今社会绿色化学发展要求。
Description
技术领域
本发明属有机废气处理方法技术领域，具体涉及一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法。
背景技术
硫化氢气体(H2S)作为大气的主要污染物之一，是一种高刺激性剧毒性恶臭气体，在有氧和湿热条件下，将会引起设备和管路腐蚀、催化剂中毒，严重威胁人身安全。随着经济的发展，人们环保意识的增强，恶臭异味问题越来越受到人们的关注，同时国家也制定了相应的法律、法规，尤其对H2S排放量作了严格的限制。目前国内外脱H2S技术已比较成熟，脱H2S方法及脱H2S工艺众多，主要有干法和湿法脱H2S工艺；但是仔细研究后发现，无论是干法还是湿法脱H2S，都存在不足：干法脱H2S效率不高，脱H2S剂再生困难，硫容相对较低，主要适用于低浓度精细脱H2S；湿法脱H2S虽然处理量大，脱H2S效率高，可连续操作，但投资运行费用也高，容易造成二次污染。
离子液体的无味、无恶臭、无污染、不易燃、易与产物分离、易回收、可反复多次循环使用、使用方便等优点，是传统挥发性溶剂的理想替代品，它有效地避免了传统吸收剂的使用所造成严重的环境、健康、安全以及设备腐蚀等问题，为名副其实的、环境友好的绿色溶剂。由于大气污染日益严重且现有处理技术的局限性，用离子液体作为吸收酸性气体的吸收剂具有非常重要的应用前景。现在研究的很多离子液体对H2S的溶解度都较小，且存在粘度大，离子液体的成本高，合成过程长，合成过程污染较严重等局限性。
发明内容
本发明为解决现有技术中的问题，提供一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法，该方法过程简单，易操作，吸收硫化氢气体的效率高，成本低，无二次污染，且离子液体可循环使用。
本发明采用以下技术方案予以实现：
一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法，它包括以下步骤：
a.将烷基卤化铵、硫氰酸铵、氯化铵、溴化铵或乙酰胆碱的一种与己内酰铵按摩尔比为1∶1～10在反应釜中混合均匀，在25～120℃下反应1～10小时，然后将所得液体在20～80℃真空干燥1～10小时，得到己内酰胺-四丁基溴化铵离子液体；
b.将步骤a所得的己内酰胺-四丁基溴化铵离子液体放置于吸收器中，在温度为20～150℃条件下，将硫化氢气体通入所述步骤a的己内酰胺-四丁基溴化铵离子液体中，所述的离子液体吸收H2S的压强为常压，残余硫化氢用氢氧化钠溶液吸收。
所述的一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法，所述的烷基卤化铵为四甲基氟化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氟化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丙基氟化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四戊基氯化铵、四戊基溴化铵、四己基氯化铵、四己基溴化铵、四庚基氯化铵、四庚基溴化铵、四辛基氯化铵、四辛基溴化铵、四壬基氯化铵、四壬基溴化铵、四癸基氯化铵、四癸基溴化铵、十一烷基三甲基氯化铵、十一烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十三烷基三甲基氯化铵、十三烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十五烷基三甲基氯化铵、十五烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
所述的一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法，所述烷基卤化铵、硫氰酸铵、氯化铵、溴化铵或乙酰胆碱的一种与己内酰铵按摩尔比为1∶1～5。
所述的一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法，它还包括以下具体步骤：
称取0.1摩尔己内酰铵和0.1摩尔四丁基溴化铵，将己内酰铵加入反应釜中，打开搅拌器进行搅拌，搅拌转速为100rpm，加入全部四丁基溴化铵，在25℃下反应10h，然后将所得液体于真空干燥箱中80℃干燥1h；
将所得的己内酰胺-四丁基溴化铵离子液体放置于吸收器中，吸收器中放置搅拌转子，20℃恒温，以10mL/min的速度向吸收器中通入H2S气体，每隔0.5h称量吸收器的重量，直至恒重，所述的离子液体吸收H2S的压强为常压，残余硫化氢用氢氧化钠溶液吸收。
硫化氢气体的主要来源是人造纤维、天然气净化、硫化染料、石油精炼、煤气制造、污水处理、造纸等生产工艺及有机物腐败过程等产生的废气。
本发明与现有技术相比具有以下显著的效果：
本发明方法独特，所使用的离子液体的原料无毒，合成过程简单，绿色无污染；本发明所使用的离子液体与咪唑类和吡啶类离子液体相比，原料价格低廉，制造成本更低；本发明吸收H2S的效率高，平衡后H2S在离子液体中的摩尔分率可达0.30；所述的离子液体在真空和升高温度下，可以除去H2S，离子液体无损耗，可以循环利用，既能缓解目前H2S气体处理工艺对资源、能源的大量消耗和对环境的污染，还能回收高纯液体H2S，或氧化得到单质硫，本发明可广泛应用于人造纤维、天然气净化、硫化染料、石油精炼、煤气制造、污水处理、造纸生产工艺过程中产生的硫化氢气体的处理，具有良好的环境效益、经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
称取0.1摩尔己内酰铵和0.1摩尔四丁基溴化铵，将己内酰铵加入反应釜中，打开搅拌器进行搅拌，搅拌转速为100rpm，加入全部四丁基溴化铵，在25℃下反应10h，然后将所得液体于真空干燥箱中80℃干燥1h。
将所得的己内酰胺-四丁基溴化铵离子液体放置于吸收器中，吸收器中放置搅拌转子，20℃恒温，以10mL/min的速度向吸收器中通入H2S气体，所述的离子液体吸收H2S的压强为常压，尾气用氢氧化钠溶液吸收，每隔0.5h称量吸收器的重量，直至恒重，平衡后，H2S在离子液体中的摩尔分率为0.20。H2S摩尔分率是指H2S的摩尔数在硫化氢和离子液体全部组分摩尔数所占的比例。
实施例2
称取1.0摩尔己内酰铵和0.1摩尔四丁基氟化铵，将己内酰铵加入反应釜中，打开搅拌器进行，搅拌转速为500rpm，加入全部四丁基氟化铵，在80℃下反应3h，然后将所得液体于真空干燥箱中20℃干燥10h，得己内酰胺-四丁基氟化铵离子液体。
将所得的己内酰胺-四丁基氟化铵离子液体放置于吸收器中，吸收器中放置搅拌转子，50℃恒温，以10mL/min的速度向吸收器中通入H2S气体，所述的离子液体吸收H2S的压强为常压，尾气用氢氧化钠溶液吸收，每隔0.5h称量吸收器的重量，直至恒重，平衡后，H2S在离子液体中的摩尔分率为0.30。
实施例3
称取0.5摩尔己内酰铵和0.1摩尔四丁基氯化铵，将己内酰铵加入反应釜中，打开搅拌器进行搅拌，搅拌转速为300rpm，加入全部四丁基氯化铵，在100℃下反应1h，然后将所得液体于真空干燥箱中50℃干燥5h，得己内酰胺-四丁基氯化铵离子液体。
将所得的己内酰胺-四丁基氯化铵离子液体放置于吸收器中，吸收器中放置搅拌转子，150℃恒温，以10mL/min的速度向吸收器中通入H2S气体，所述的离子液体吸收H2S的压强为常压，尾气用氢氧化钠溶液吸收，每隔0.5h称量吸收器的重量，直至恒重，平衡后，H2S在离子液体中的摩尔分率为0.12。
实施例4
称取0.2摩尔己内酰铵和0.1摩尔十二烷基三甲基溴化铵，将己内酰铵加入反应釜中，打开搅拌器进行搅拌，搅拌转速为200rpm，加入全部十二烷基三甲基溴化铵，在120℃下反应10h，然后将所得液体于真空干燥箱中50℃干燥5h，得己内酰胺-十二烷基三甲基溴化铵离子液体。
将所得的己内酰胺-十二烷基三甲基溴化铵离子液体放置于吸收器中，吸收器中放置搅拌转子，70℃恒温，以10mL/min的速度向吸收器中通入H2S气体，所述的离子液体吸收H2S的压强为常压，尾气用氢氧化钠溶液吸收，每隔0.5h称量吸收器的重量，直至恒重，平衡后，H2S在离子液体中的摩尔分率为0.18。
实施例5
称取0.2摩尔己内酰铵和0.1摩尔溴化铵，将己内酰铵加入反应釜中，打开搅拌器进行搅拌，搅拌转速为500rpm，加入全部溴化铵，在100℃下反应8h，然后将所得液体于真空干燥箱中60℃干燥3h，得己内酰胺-溴化铵离子液体。
将所得的己内酰胺-溴化铵离子液体放置于吸收器中，吸收器中放置搅拌转子，70℃恒温，以10mL/min的速度向吸收器中通入H2S气体，所述的离子液体吸收H2S的压强为常压，尾气用氢氧化钠溶液吸收，每隔0.5h称量吸收器的重量，直至恒重，平衡后，H2S在离子液体中的摩尔分率为0.22。
本发明不局限于这些具体实施例，凡依据本发明的技术方案实质内容对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与替换等，均在本发明的保护范围内。
如本发明的离子液体与氯化胆碱-尿素离子液体的混合物也可以吸收本硫化氢气体，氯化胆碱-尿素离子液体的制备方法是：称取0.2摩尔氯化胆碱和0.1摩尔尿素，将氯化胆碱加入反应釜中，打开搅拌器进行搅拌400rpm，加入全部尿素，在120℃下反应10h，然后将所得液体于真空干燥箱中50℃干燥4h，得氯化胆碱-尿素离子液体。
将本发明的离子液体与氯化胆碱-尿素离子液体的混合物放置于吸收器中，吸收器中放置搅拌转子，70℃恒温，以10mL/min的速度向吸收器中通入H2S气体，所述的离子液体吸收H2S的压强为常压，尾气用氢氧化钠溶液吸收，每隔0.5h称量吸收器的重量，直至恒重，平衡后，H2S在离子液体中的摩尔分率为0.16。
本发明的离子液体既可以作为纯液体形式或者与其他离子液体或溶剂混合使用来吸收H2S气体，又可以负载在其他载体上吸收H2S气体，本发明所述的硫化氢气体为任意浓度的硫化氢气体。
Claims (4)
1.一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法，其特征是，它包括以下步骤：
a.将烷基卤化铵、硫氰酸铵、氯化铵、溴化铵或乙酰胆碱的一种与己内酰铵按摩尔比为1∶1～10在反应釜中混合均匀，在25～120℃下反应1～10小时，然后将所得液体在20～80℃真空干燥1～10小时，得到己内酰胺-四丁基溴化铵离子液体；
b.将步骤a所得的己内酰胺-四丁基溴化铵离子液体放置于吸收器中，在温度为20～150℃条件下，将硫化氢气体通入所述步骤a的己内酰胺-四丁基溴化铵离子液体中，所述的离子液体吸收H2S的压强为常压，残余硫化氢用氢氧化钠溶液吸收。
2.如权利要求1所述的一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法，其特征是，
所述的烷基卤化铵为四甲基氟化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氟化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丙基氟化铵、四丙基氯化铵、四丙基溴化铵、四丁基氟化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四戊基氯化铵、四戊基溴化铵、四己基氯化铵、四己基溴化铵、四庚基氯化铵、四庚基溴化铵、四辛基氯化铵、四辛基溴化铵、四壬基氯化铵、四壬基溴化铵、四癸基氯化铵、四癸基溴化铵、十一烷基三甲基氯化铵、十一烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十三烷基三甲基氯化铵、十三烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十五烷基三甲基氯化铵、十五烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵中的一种。
3.如权利要求1所述的一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法，其特征是，所述烷基卤化铵、硫氰酸铵、氯化铵、溴化铵或乙酰胆碱的一种与己内酰铵按摩尔比为1∶1～5。
4.如权利要求1所述的一种使用离子液体吸收硫化氢气体的方法，其特征是它包括以下具体步骤：
称取0.1摩尔己内酰铵和0.1摩尔四丁基溴化铵，将己内酰铵加入反应釜中，打开搅拌器进行搅拌，搅拌转速为100rpm，加入全部四丁基溴化铵，在25℃下反应10h，然后将所得液体于真空干燥箱中80℃干燥1h；
将所得的己内酰胺-四丁基溴化铵离子液体放置于吸收器中，吸收器中放置搅拌转子，20℃恒温，以10mL/min的速度向吸收器中通入H2S气体，每隔0.5h称量吸收器的重量，直至恒重，所述的离子液体吸收H2S的压强为常压，残余硫化氢用氢氧化钠溶液吸收。
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