CN101528362B - 塑料成型品的涂装方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种即使在三涂一烘方式中进行100℃以下的低温烘烤，也能够形成对塑料成型品的附着性、耐水性、耐久性等优异的水性底漆、水性基底涂料以及清漆涂料的3层多层涂膜的塑料成型品的涂装方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种即使低温烘烤也能形成对塑料成型品的附着性、耐水性、耐久性等优异的涂膜的塑料成型品的涂装方法。
背景技术
近年来，塑料成型品被广泛用作汽车车体的内装外装部件。作为该塑料成型品的涂装方法，已知例如采用三涂一烘方式的涂装方法，即，依次涂装水性底漆、水性基底涂料(水性べ一ス塗料)以及清漆涂料(クリヤ塗料)后，进行加热而同时烘烤并固化3层涂膜。(例如，参照日本特开平10-296171号公报、特开2004-331911号公报、特开2005-905号公报)。
近年来，涂装工序中强烈要求节省能源，在上述涂装方法中，也尝试了能够进行烘烤温度在100℃以下的低温固化的方法。然而，对于这样的低温下的烘烤，存在容易在由水性底漆、水性基底涂料所形成的涂膜内残留水分，并且，由于固化性不充分而在基底涂膜内发生凝聚剥离的问题。为了解决这种问题，例如，日本特开2005-42001号公报中公开了通过组合使用特定的聚异氰酸酯作为清漆涂料中的交联剂来改善低温烘烤时的干燥性、固化性。
然而，在上述日本特开2005-42001号公报所记载的方法中，虽然改善了二涂一烘方式中的干燥性、固化性，但在通过三涂一烘方式涂装水性底漆、水性基底涂料以及清漆涂料的3层涂膜的方法中，即使使用同样的清漆涂料，有时在低温烘烤时也无法得到充分的干燥性、固化性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不产生上述问题，即使在三涂一烘方式中进行100℃以下的低温烘烤，也能够形成对塑料成型品的附着性、耐水性、耐久性等优异的涂膜的塑料成型品的涂装方法。
根据本发明，通过具有以下特征的塑料成型品的涂装方法可以实现上述目的。即本发明的塑料成型品的涂装方法包括：在塑料成型品上涂装水性底漆(I)后，在其涂面上涂装水性基底涂层涂料(水性ベ一スコ一ト塗料)(II)，进一步在其未固化的涂面上涂装清漆涂层涂料(クリヤコ一ト塗料)(III)，将所形成的3层涂膜同时烘烤使其固化，
水性底漆(I)含有水性聚烯烃系树脂(A)和水性丙烯酸系树脂(B)，其中，以两种树脂的合计固体成分量为基准，树脂(A)的比例为10～90重量％、并且树脂(B)的比例为90～10重量％；
水性基底涂层涂料(II)含有水性聚氨酯树脂(C)、含羟基的水性丙烯酸树脂和/或水性聚酯树脂(D)以及三聚氰胺树脂(E)，其中，以这三种树脂的合计固体成分量为基准，树脂(C)的比例为1～50重量％、树脂(D)的比例为10～96重量％、并且树脂(E)的比例为3～40重量％，该三聚氰胺树脂(E)是丁基/甲基混合醚化三聚氰胺树脂，并且具有1500～3000范围内的重均分子量；此外，
清漆涂层涂料(III)含有含羟基的树脂(F)和异氰酸酯交联剂(G)，所述异氰酸酯交联剂(G)在以固体成分重量比计为10/90～50/50的范围内包含具有脲二酮(ウレトジオン)结构的聚异氰酸酯化合物以及二异氰酸酯的三聚体以上的化合物。
根据本发明的涂装方法，在通过三涂一烘方式涂装水性底漆、水性基底涂层涂料以及清漆涂料的3层涂膜的方法中，即使进行低温烘烤也能得到充分的干燥性、固化性，并且可以在塑料成型品面上形成对塑料成型品的附着性、耐水性、耐久性以及重涂附着性等优异的多层涂膜。
具体实施方式
以下，对本发明的涂装方法进行更详细地说明。
被涂物：
作为本发明方法中成为涂装对象的塑料成型品，例如可以列举保险杠、扰流板、隔栅、翼子板等的汽车外板部；家电产品的外板部等所使用的塑料成型品等，作为其材质，例如，特别优选通过将乙烯、丙烯、丁烯、己烯等碳原子数2～10的烯烃类中的1种或2种以上进行(共)聚合而成的聚烯烃，但除此之外，本发明的方法也可适用于聚碳酸酯、ABS树脂、聚氨酯树脂、聚酰胺等材质的塑料成型品。
这些塑料成型品，根据需要可以在涂装前按照其本身已知的方法适当进行脱脂处理、水洗处理等前处理。
本发明的涂装方法包括：在上述塑料成型品上涂装水性底漆(I)后，在其涂面上涂装水性基底涂层涂料(II)，进一步在其未固化的涂面上涂装清漆涂层涂料(III)，将3层涂膜同时烘烤使其固化。
水性底漆(I)：
本发明所使用的水性底漆(I)是含有水性聚烯烃系树脂(A)和水性丙烯酸系树脂(B)作为皮膜形成成分的水性涂料，以两种树脂的合计固体成分量为基准，含有树脂(A)的比例为10～90重量％、优选为40～80重量％、进一步优选为40～60重量％，并且含有树脂(B)的比例为10～90重量％、优选为20～60重量％、进一步优选为40～60重量％，可以通过将上述两种树脂溶解或分散到水性介质中而配制。上述树脂(A)和(B)的含量若在上述范围外，则涂膜性能不充分，故不优选。
水性聚烯烃系树脂(A)
作为上述水性聚烯烃系树脂(A)，可以使用将烯烃系聚合物作为主要骨架、在其分子中导入羧基等亲水性基团而形成的树脂。具体来说，包含用聚合性不饱和二羧酸或其酸酐改性的烯烃系聚合物，例如，可以列举通过采用已知方法在烯烃系聚合物上将聚合性不饱和二羧酸或其酸酐进行接枝聚合而得的烯烃系聚合物。
作为改性前的烯烃系聚合物，例如，可以列举：将选自乙烯和丙烯中的至少1种烯烃系单体进行(共)聚合而形成的聚合物、或者将这些烯烃系单体和其它单体(例如，丁二烯、异戊二烯、苯乙烯、丙烯腈等)进行共聚而形成的共聚物等。具体来说，可以列举聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯共聚物等。这些共聚物具有一般为30000～150000、特别优选为50000～120000、进一步特别优选为60000～110000范围内的重均分子量。
烯烃系聚合物的改性所使用的聚合性不饱和二羧酸或其酸酐，是1分子中具有1个聚合性不饱和键和至少2个羧基或者其酸酐基的化合物，例如，可以列举马来酸或其酸酐、衣康酸或其酸酐、柠康酸或其酸酐等，它们可以分别单独使用也可以2种以上组合使用。
聚合性不饱和二羧酸或其酸酐对烯烃系聚合物的接枝聚合反应可以通过其自身已知的方法进行。此时聚合性不饱和二羧酸或其酸酐的使用比例为，使所得的改性聚烯烃系树脂的酸值通常为10～60mgKOH/g、特别优选为20～50mgKOH/g、进一步特别优选为20～40mgKOH/g的范围内。
此外，烯烃系聚合物可以被氯化，该氯化可以在接枝聚合之前或之后进行。其氯化度(氯含有率)以接枝聚合前的烯烃系聚合物为基准，一般为0～30重量％、特别优选为15～25重量％、进一步特别优选为15～22重量％的范围内。
此外，上述烯烃系聚合物根据需要可进一步被丙烯酸改性，作为可供该丙烯酸改性的聚合性不饱和单体，例如可以列举：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯等(甲基)丙烯酸的烷基酯；(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈等丙烯酸系单体；以及苯乙烯等，它们可以分别单独使用或者2种以上组合使用。
本说明书中，“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸或者甲基丙烯酸，并且，“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或者甲基丙烯酸酯。
作为上述丙烯酸改性的方法，例如可以列举如下方法：首先，使对烯烃系聚合物中的羧基具有反应性的、例如(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等进行反应，从而将聚合性不饱和基团导入烯烃系聚合物，接着，使1种或1种以上其它聚合性不饱和单体与该聚合性不饱和基团进行共聚等方法。从与其它成分的相容性以及形成涂膜的附着性等观点出发，进行丙烯酸改性时上述聚合性不饱和单体的用量，以得到的聚烯烃系树脂的固体成分重量为基准，较理想的是30重量％以下、优选0.05～25重量％、进一步优选0.1～20重量％的范围内。
此外，所得的水性聚烯烃系树脂为了容易进行其的水溶化或者水分散化，优选用胺化合物中和导入的羧基的一部分或者全部。作为能够用于中和的胺化合物，例如可以列举：三乙胺、三丁胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺等叔胺；二乙胺、二丁胺、二乙醇胺、吗啉等仲胺；丙胺、乙醇胺等伯胺等。为了水溶化或水分散化，在用这些胺化合物进行中和的同时，也可以并用表面活性剂。
水性丙烯酸系树脂(B)
作为水性丙烯酸系树脂(B)，可以列举将由含羧基的聚合性不饱和单体等含亲水性基团的聚合性不饱和单体以及至少一部分为丙烯酸系单体的其它聚合性不饱和单体构成的单体混合物进行共聚而形成的、重均分子量为5000～100000、优选为10000～90000、进一步优选为20000～80000的水溶性丙烯酸树脂，特别是含羧基的丙烯酸树脂，重均分子量为50000以上、优选为75000以上、进一步优选为100000以上的丙烯酸树脂乳液，特别是含羧基的丙烯酸树脂乳液等。
作为该含羧基的聚合性不饱和单体，例如可以列举：(甲基)丙烯酸、巴豆酸、马来酸、延胡索酸、衣康酸以及其中的二羧酸的半单烷基酯化物等，此外，作为这些以外的含亲水性基团的聚合性不饱和单体，例如可以列举：聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯等含聚亚烷基链的聚合性不饱和单体等。
作为上述其它聚合性不饱和单体，例如可以列举：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等(甲基)丙烯酸的碳原子数1～24的烷基酯或者环烷基酯；(甲基)丙烯酸-2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2或3-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯等(甲基)丙烯酸的羟基烷基酯；(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、乙烯基甲苯、乙酸乙烯酯、氯乙烯、二丙烯酸1，6-己二醇酯等，它们可以分别单独使用或者2种以上组合使用。
上述单体混合物的共聚可以通过其本身已知的方法进行，例如在期望水溶性丙烯酸树脂时可以通过溶液聚合法等进行，而在期望丙烯酸树脂乳液时可以通过乳液聚合法等进行。
当水性丙烯酸系树脂(B)是通过乳液聚合而得到的丙烯酸树脂乳液时，其可以是在水和乳化剂的存在下以多阶段对单体混合物进行乳液聚合而得到的多层结构粒子状的乳液。
水性丙烯酸系树脂(B)的羧基，根据需要可以用碱性物质中和。作为该碱性物质，优选水溶性物质，例如可以列举：氨、甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、二甲胺、三甲胺、三乙胺、乙二胺、吗啉、甲基乙醇胺、二甲基乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、2-氨基-2-甲基-丙醇等，它们可以分别单独使用或者2种以上组合使用。
本发明所使用的水性底漆(I)，根据需要可以适当选择并配合上述树脂(A)及树脂(B)以外的水性树脂、以及交联剂、着色颜料、填充颜料、导电性颜料、固化催化剂、流变控制剂、消泡剂、有机溶剂等通常的涂料添加剂。
水性底漆(I)，可在使涂装时的固体成分含有率通常为30重量％以上、优选为35～45重量％，并且进一步优选将其粘度调整为20～40秒/福特杯#4/20℃的范围内后，通过例如喷涂、无空气喷涂、刷涂、浸渍涂装等方法在塑料成型品上进行涂装。水性底漆(I)的涂装膜厚以固化涂膜计，通常为5～30μm、特别优选为7～25μm、进一步特别优选为10～20μm的范围内。水性底漆(I)的涂膜例如可以在约60～约100℃、特别是约70～约90℃的温度下进行1～5分钟左右的强制干燥。
水性基底涂层涂料(II)：
本发明所使用的水性基底涂层涂料(II)是含有水性聚氨酯树脂(C)、含羟基的水性丙烯酸树脂和/或水性聚酯树脂(D)以及三聚氰胺树脂(E)作为皮膜形成成分的水性涂料，以这三种树脂的合计固体成分量为基准，树脂(C)的比例为1～50重量％、优选为3～30重量％、进一步优选为5～20重量％，树脂(D)的比例为10～96重量％、优选为30～80重量％、进一步优选为40～75重量％，树脂(E)的比例为3～40重量％、优选为10～30重量％、进一步优选为15～30重量％。此外，该水性基底涂层涂料(II)可以通过将上述树脂成分与着色颜料、闪光颜料(光輝顏料)、染料等着色成分一起溶解或分散到水性介质中而配制。上述树脂(C)、树脂(D)及树脂(E)的含量若在上述范围外，则涂膜性能不充分，故不优选。
水性聚氨酯树脂(C)
作为水性聚氨酯树脂(C)，可优选使用能溶解或分散于水中的亲水性聚氨酯树脂，例如，优选可以通过将聚氨酯预聚物在中和之后或中和的同时进行链延伸、乳化而得到的、尤其是将制备工序中所使用的有机溶剂的一部分或全部蒸馏除去所形成的、平均粒径为0.001～1.0μm、特别为0.02～0.3μm左右的自乳化型聚氨酯树脂的水分散体，其中，所述聚氨酯预聚物通过采用一步法(one shot)或多级法使(i)脂肪族和/或脂环式二异氰酸酯、(ii)数均分子量为500～5000的二醇、(iii)低分子量多羟基化合物以及(iv)二羟甲基链烷酸以通常为1/0.5～1/0.95、特别为1/0.6～1/0.9范围内的NCO/OH当量比进行反应而得到。
作为上述脂肪族二异氰酸酯及脂环式二异氰酸酯(i)，特别可以列举碳原子数2～12的脂肪族二异氰酸酯，例如六亚甲基二异氰酸酯、2，2，4-三甲基己烷二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯；碳原子数4～18的脂环式二异氰酸酯，例如1，4-环己烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4，4′-二环己基甲烷二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯、异亚丙基二环己基-4，4′-二异氰酸酯；这些二异氰酸酯的改性物(碳二亚胺、脲二酮、脲酮亚胺(ウレトイミン)等)等。
此外，作为数均分子量为500～5000、优选为1000～3000的二醇(ii)，例如，可以列举：将烯化氧(环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等)和/或杂环式醚(四氢呋喃等)进行聚合或者(嵌段或无规)共聚而得到的聚醚二醇，具体可列举聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇-丙二醇(嵌段或无规)、聚四亚甲基醚二醇、聚六亚甲基醚二醇、聚八亚甲基醚二醇等；将二羧酸(己二酸、琥珀酸、癸二酸、戊二酸、马来酸、延胡索酸、苯二甲酸等)和二元醇(乙二醇、丙二醇、1，4-丁二醇、1，6-己二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、新戊二醇、二羟甲基环己烷等)进行缩聚而得到的聚酯二醇，具体可列举聚乙二醇己二酸酯、聚丁二醇己二酸酯、聚己二醇己二酸酯、聚新戊二醇己二酸酯、聚-3-甲基戊二醇己二酸酯、聚乙二醇/丁二醇己二酸酯、聚新戊二醇/己二醇己二酸酯等。还可以使用聚内酯二醇，例如聚己内酯二醇、聚-3-甲基戊内酯二醇；聚碳酸酯二醇等。
低分子量的多羟基化合物(iii)中，包含1分子中至少具有2个羟基的数均分子量小于500的化合物，可以列举例如作为上述聚酯二醇的原料所列举的二元醇及其烯化氧低摩尔加成物(分子量小于500)；三元醇，例如甘油、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷等及其烯化氧低摩尔加成物(分子量小于500)；以及至少2种上述化合物的混合物等。这些低分子量的多羟基化合物(iii)可以以相对于上述二醇(ii)通常为0.1～20重量％、优选为0.3～15重量％、进一步优选为0.5～10重量％范围内的比例使用。
此外，二羟甲基链烷酸(iv)是1分子中具有2个羟基和1个羧基的链烷烃，例如可以列举二羟甲基乙酸、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸等。这些二羟甲基链烷酸的用量适合是，使作为羧基(-COOH)的含有率在成分(i)～(iv)反应所形成的聚氨酯预聚物中达到0.5～5重量％、优选为1～3重量％范围内的量。
按照已知方法采用一步法或多级法使如上所述的(i)～(iv)反应而得到的水性聚氨酯树脂(C)，为了容易将其水溶化或者水分散化，优选用胺化合物中和该树脂中含有的由二羟甲基链烷酸导入的羧基的一部分或者全部。作为此时所使用的胺化合物，例如可以列举：三乙胺、三丁胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺等叔胺；二乙胺、二丁胺、二乙醇胺、吗啉等仲胺；丙胺、乙醇胺等伯胺等。胺的用量相对于二羟甲基链烷酸的羧基1当量通常为0.5～1当量、特别优选为0.7～1当量的范围内。
水性聚氨酯树脂(C)具有被中和的羧基，还可一并具有来源于低分子量多羟基化合物(iii)的羟基。水性聚氨酯树脂(C)具有一般为10～60mgKOH/g、特别优选为20～50mgKOH/g、进一步特别优选为20～40mgKOH/g范围内的酸值以及一般为10～60mgKOH/g、特别优选为20～50mgKOH/g、进一步特别优选为20～40mgKOH/g范围内的羟值。
作为水性聚氨酯树脂(C)，特别优选使用如下的树脂，即，将该树脂的单独涂膜在用乙酸调整至pH值4.0的水(温度80℃)中浸渍2小时，在130℃干燥1小时，然后在温度70℃、湿度95％的湿热烘箱中放置200小时后，该涂膜的抗张力和伸长率的减少率与其试验前相比为25％以内、特别是20％以内，并且通过目测在干燥后的涂膜上几乎或者完全未发现泛白现象的树脂。
具有羟基的水性丙烯酸树脂和/或水性聚酯树脂(D)
作为具有羟基的水性丙烯酸树脂和/或水性聚酯树脂(D)，可以使用任意一者或两者。
具有羟基的水性丙烯酸树脂，可以列举通过将由含羟基的聚合性不饱和单体、含羧基的聚合性不饱和单体等含亲水性基团的聚合性不饱和单体以及其它聚合性不饱和单体构成的单体混合物进行共聚而得到的、重均分子量为5000～100000、优选为10000～90000、进一步优选为20000～80000的水溶性丙烯酸树脂；重均分子量为50000以上、优选为75000以上、进一步优选为100000以上的丙烯酸树脂乳液等。
作为该含羟基的聚合性不饱和单体，例如可以列举：(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2或3-羟丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟丁酯等丙烯酸或甲基丙烯酸的羟基烷基酯；聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇(甲基)丙烯酸酯等，它们可以分别单独使用或者2种以上组合使用。
上述含羧基的聚合性不饱和单体等含亲水性基团的聚合性不饱和单体以及其它聚合性不饱和单体，可以从前述水性丙烯酸系树脂(B)的示例中适当选择而使用。
这些单体混合物的共聚可以用其本身已知的方法进行，例如，在期望水溶性丙烯酸树脂时可以通过溶液聚合法等进行，而在期望丙烯酸树脂乳液时可以通过乳液聚合法等进行。
上述水性丙烯酸树脂的羧基，根据需要可以使用前述碱性物质来中和。
含羟基的水性丙烯酸树脂具有一般为10～100mgKOH/g、特别优选为15～80mgKOH/g、进一步特别优选为20～60mgKOH/g范围内的酸值以及一般为10～250mgKOH/g、特别优选为20～200mgKOH/g、进一步特别优选为30～150mgKOH/g范围内的羟值。
具有羟基的水性聚酯树脂包含将无油或油改性的聚酯树脂进行中和而得到的聚酯树脂，所述无油或油改性的聚酯树脂通常是通过使用多元醇和多元酸、进一步根据需要使用一元酸、油成分(也包含其脂肪酸)等进行酯化反应而制备的。该聚酯树脂具有通常约为3000～100000、优选为4000～70000、进一步优选为5000～30000范围内的重均分子量是合适的。
作为上述多元醇，例如可以列举：乙二醇、二甘醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、2，2-二甲基丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、双酚化合物的环氧乙烷加成物、环氧丙烷加成物等，它们可以分别单独使用或者2种以上组合使用。作为多元酸，例如可以列举：邻苯二甲酸、间苯二酸、四氢邻苯二甲酸、六氢邻苯二甲酸、马来酸、琥珀酸、己二酸、癸二酸、偏苯三甲酸、均苯四甲酸以及它们的酸酐等，它们可以分别单独使用或者2种以上组合使用。另外，作为一元酸，例如可以列举：苯甲酸、叔丁基苯甲酸等；作为油成分，例如可以列举：蓖麻油、脱水蓖麻油、红花油、大豆油、亚麻籽油、妥尔油、椰子油以及它们的脂肪酸等，它们可以分别单独使用或者2种以上组合使用。
上述聚酯树脂中，羧基的导入例如可以通过并用1分子中具有3个以上羧基的偏苯三甲酸、均苯四甲酸等多元酸作为多元酸成分的一部分来进行，或通过对二元羧酸进行半酯加成来进行；此外，羟基的导入例如可以通过并用1分子中具有3个以上羟基的甘油、三羟甲基丙烷等多元醇作为多元醇成分的一部分来容易地进行。
作为含羟基的聚酯树脂，特别是从形成涂膜的耐水性等涂膜性能以及后加工性(仕上がり性)、进而从提高其它配合成分的相容性而使涂料稳定化等观点出发，优选通过使3官能以上的多元酸和/或聚异氰酸酯化合物进而与聚酯型多元醇反应而得到的聚酯树脂，所述聚酯型多元醇是通过除了上述多元醇和多元酸之外进而使具有长链烃基的单环氧化合物反应而得到的。
作为上述3官能以上的多元酸，例如可以列举：偏苯三甲酸酐、乙二醇双(偏苯三甲酸酐酯)、1，3-丙二醇双(偏苯三甲酸酐酯)、均苯四甲酸酐等；另外，作为聚异氰酸酯化合物，例如可以使用六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等二异氰酸酯、这些二异氰酸酯的缩二脲型加成物、异氰脲酸酯环加成物等。
上述聚酯树脂的羧基可以使用前述碱性物质来中和。
具有羟基的水性聚酯树脂具有一般为10～100mgKOH/g、特别优选为20～80mgKOH/g、进一步特别优选为20～50mgKOH/g范围内的酸值以及一般为10～300mgKOH/g、特别优选为30～200mgKOH/g、进一步特别优选为50～200mgKOH/g范围内的羟值。
三聚氰胺树脂(E)
本发明中，作为三聚氰胺树脂(E)，使用重均分子量为1500～3000、优选为1500～2500、进一步优选为1500～2000范围内的丁基/甲基混合醚化三聚氰胺树脂。在该混合醚化三聚氰胺树脂中，丁基醚基/甲基醚基的存在摩尔比通常为4/6～9/1，特别优选为5/5～9/1的范围内。
着色成分
本发明所使用的水性基底涂层涂料(II)，除了上述的树脂(C)、树脂(D)和树脂(E)，还可含有着色颜料、闪光颜料、染料等作为着色成分。作为着色颜料，例如可以列举：氧化钛、炭黑、铬黄、黄土、黄色氧化铁、汉撒黄、颜料黄、铬橙、钼铬红、二硝基苯胺橙、棕土(umber)、永固红、亮胭脂红、坚牢紫(Fast violet)、甲基紫色淀、群青、普鲁士蓝、钴蓝、酞菁蓝、颜料绿、萘酚绿等；作为闪光颜料，例如可以列举：铝粉、蒸镀铝、氧化铝青铜粉、铜粉、锡粉、云母状氧化铁等金属颜料；用氧化钛、氧化铁被覆的云母片、云母片等光干涉性颜料等，但并非仅限于此。这些颜料可以分别单独使用或者2种以上组合使用，可以为单色涂料、金属涂料或者光干涉性涂料。
水性基底涂层涂料(II)中，进一步根据需要可以适当选择并配合上述树脂(C)、树脂(D)和树脂(E)以外的水性树脂，以及固化催化剂、流变控制剂、消泡剂、有机溶剂等涂料添加剂。
水性基底涂层涂料(II)在涂装时，优选预先将粘度调整为20～30秒/福特杯#4/20℃的范围内，并将固体成分含有率调整为15重量％以上、特别优选为20～35重量％的范围内。
水性基底涂层涂料(II)可以采用例如空气喷涂、无空气喷涂、静电涂装、浸渍涂装等方法，在塑料成型品上已经涂装了水性底漆(I)的涂面上进行涂装。其涂装膜厚度以固化涂膜计通常为10～40μm，特别为12～25μm的范围内是适当的。水性基底涂层涂料(II)的涂膜自身可以通过在约60～约140℃、优选约80～约120℃的温度下加热5～40分钟左右而形成交联反应为三维的固化涂膜。
清漆涂层涂料(III)：
本发明所使用的清漆涂层涂料(III)可以是含有含羟基的树脂(F)以及异氰酸酯交联剂(G)，并且进而根据需要适当配合紫外线吸收剂、光稳定剂、固化催化剂、涂面调整剂、流变控制剂、抗氧化剂、蜡等涂料用添加剂而形成的有机溶剂系的热固化性涂料。清漆涂层涂料(III)较理想的是通常含有以含羟基的树脂(F)为主要成分的基体树脂成分以及以交联剂(G)为主要成分的交联剂成分，并且在即将进行涂装前混合这些成分以供使用的二组分体系型。
含羟基的树脂(F)
作为上述含羟基的树脂(F)，可以列举：含有羟基的丙烯酸树脂、聚酯树脂、醇酸树脂、氟树脂、聚氨酯树脂、含硅树脂等树脂，特别优选含羟基的丙烯酸树脂。
含羟基的树脂(F)具有通常为10～120mgKOH/g、特别优选为25～100mgKOH/g、进一步特别优选为40～80mgKOH/g范围内的羟值。
异氰酸酯交联剂(G)
异氰酸酯交联剂(G)在以固体成分重量比计为10/90～50/50、优选15/85～40/60、进一步优选15/85～35/65的范围内含有具有脲二酮结构的聚异氰酸酯化合物及二异氰酸酯的三聚体以上的化合物。具有脲二酮结构的聚异氰酸酯化合物与二异氰酸酯的三聚体以上的化合物的含量比在上述范围外时，最终形成的多层涂膜的固化性不充分，涂膜性能不充分，故不优选。
作为具有脲二酮结构的聚异氰酸酯化合物，优选采用其本身已知的方法制备的六亚甲基二异氰酸酯的脲二酮体。此外，作为二异氰酸酯的三聚体以上的化合物，例如可以使用六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯等二异氰酸酯的异氰脲酸酯体、缩二脲体、脲基甲酸酯体等。
从多层涂膜的固化性及清漆涂层涂料的高固体成分化等观点出发，异氰酸酯交联剂(G)较理想的是具有一般为1000mPa·s/25℃以下、特别优选为900mPa·s/25℃以下、进一步特别优选为800mPa·s/25℃以下的粘度。
含羟基的树脂(F)与异氰酸酯交联剂(G)的使用比例较理想的是以如下方式进行选择，即，相对于树脂(F)中的羟基1当量，交联剂(G)中的异氰酸酯基达到通常为0.8～2.0当量、特别优选为0.8～1.8当量、进一步特别优选为0.8～1.6当量的比例。
清漆涂层涂料(III)在涂装时预先将粘度调整为14～20秒/福特杯#4/20℃的范围内是较理想的，例如，可以采用空气喷涂、无空气喷涂、静电涂装、浸渍涂装等方法，在水性基底涂层涂料(II)的未固化的涂面上进行涂装。其涂装膜厚度以固化涂膜计通常为15～80μm、特别为25～50μm的范围内是适当的。
本发明中，通过如上所述用湿碰湿法涂装水性底漆(I)、水性基底涂层涂料(II)以及清漆涂层涂料(III)后，在约40～约110℃、特别为约80～约100℃的烘烤温度下加热约10～约40分钟，从而可以使3层涂膜几乎同时交联固化。
实施例
以下，列举实施例对本发明进行更详细地说明，但本发明并非仅限于这些实施例。另外，“份”和“％”如无特别说明则表示“重量份”和“重量％”。
水性聚烯烃系树脂(A)：
马来酸酐改性氯化聚烯烃的水性分散体，马来酸加成量为2.2重量％，氯含有率为14％，重均分子量约为60000。
水性丙烯酸系树脂(B)：
丙烯酸树脂乳液，分子量为300000，酸值为10mgKOH/g，羟值为9mgKOH/g，计算Tg50℃，计算SP8.8。
水性聚氨酯树脂(C)：
“UCOAT UX-5210”，聚碳酸酯系聚氨酯树脂，三洋化成工业公司制造，商品名，固体成分为32％。
含羟基的水性丙烯酸树脂(D-1)
在配置了温度计、恒温器、搅拌器、回流冷凝器及滴加装置的反应容器中，加入去离子水145份和Newcol 562SF(注1)1.2份，在氮气气流中搅拌混合，升温至80℃。接着，将下述单体乳化物(1)中总量的1％和3％过硫酸铵水溶液5.2份导入反应容器内，在80℃下保持15分钟。之后，用3小时将残留的单体乳化物(1)滴加到反应容器内，滴加结束后进行1小时老化。然后，用2小时滴加下述单体乳化物(2)，进行1小时老化后，向反应容器中缓慢滴加1.5％二甲基乙醇胺水溶液89份的同时冷却至30℃，一边用100目尼龙布过滤一边进行排出，得到平均粒径为100nm、酸值为30.7mgKOH/g、以及羟值为22.1mgKOH/g的丙烯酸树脂乳液(D-1)(固体成分为25.2％)。
(注1)Newcol 562SF：日本乳化剂公司制造，商品名，聚氧乙烯烷基苯磺酸铵，有效成分为60％。
单体乳化物(1)：将去离子水94.3份、甲基丙烯酸甲酯17份、丙烯酸正丁酯80份、甲基丙烯酸烯丙酯3份及Newcol 562SF 1.2份混合搅拌，得到单体乳化物(1)。
单体乳化物(2)：将去离子水39份、甲基丙烯酸甲酯15.4份、丙烯酸正丁酯2.9份、丙烯酸羟乙酯5.9份、甲基丙烯酸5.1份及Newcol562SF 0.5份混合搅拌，得到单体乳化物(2)。
含羟基的聚酯树脂(D-2)的制备
在配置了搅拌器、回流冷凝器、水分离器及温度计的反应容器中，加入三羟甲基丙烷273份、琥珀酸酐200份及“CARDURA E10P”(日本环氧树脂公司制造，商品名，新癸酸单缩水甘油酯)490份，在100～230℃下反应3小时(在该时间点进行取样，结果羟值为350mgKOH/g、数均分子量为580)后，再加入偏苯三甲酸酐192份，在180℃下进行缩合反应，得到酸值为49mgKOH/g、羟值为195mgKOH/g、数均分子量为1500的聚酯树脂(D-2)。
三聚氰胺树脂(E)
Cymel 250(CYTEC公司制造，商品名，甲基/丁基混合醚化三聚氰胺树脂，重均分子量为3500，固体成分为80％)。
水性底漆涂料(I)的制备
将水性聚烯烃系树脂(A)以固体成分重量计60份、水性丙烯酸系树脂(B)以固体成分重量计40份、“JR-806”(TAYCA公司制造，商品名，钛白)80份以及“VULCAN XC-72”(CABOT公司制造，商品名，导电性炭黑颜料)21份按照常规方法配合并进行混合分散，用去离子水稀释至固体成分为35％，得到水性底漆涂料(I)。
水性基底涂层涂料的制备
制备例1
边搅拌边向聚酯树脂(D-2)30份中添加固体成分80％的三聚氰胺树脂(E)38份(以固体成分重量计约为30份)、固体成分25.2％的丙烯酸树脂乳液(D-1)119份(以固体成分重量计约为30份)以及固体成分40％的水性聚氨酯树脂(C)25份(以固体成分重量计为10份)。然后，边搅拌边添加20份量作为铝颜料成分的“Alumi Paste GX180A”(旭化成公司制造，商品名，铝薄片贴)并进行混合分散，进一步添加二甲基乙醇胺和去离子水，调整为pH8.0、在采用福特杯No.4进行的测定中20℃时达40秒的粘度，得到水性基底涂层涂料(II-1)。
制备例2
除了将制备例1中的三聚氰胺树脂(E)的配合量改为25份(以固体成分重量计为20份)、并且将水性聚氨酯树脂(C)的配合量改为50份(以固体成分重量计为20份)以外，其它采用与制备例1相同的方法，得到水性基底涂层涂料(II-2)。
制备例3
除了将制备例1中的三聚氰胺树脂(E)的配合量改为0份、并且将水性聚氨酯树脂(C)的配合量改为100份(以固体成分重量计为40份)以外，其它采用与制备例1相同的方法，得到水性基底涂层涂料(II-3)。
制备例4
除了将制备例1中的三聚氰胺树脂(E)的配合量改为50份(以固体成分重量计为40份)、并且将水性聚氨酯树脂(C)的配合量改为0份以外，其它采用与制备例1相同的方法，得到水性基底涂层涂料(II-4)。
清漆涂层涂料的制备
制备例5
将丙烯酸树脂(注2)以固体成分重量计70份与异氰酸酯交联剂(G-1)(由六亚甲基二异氰酸酯的脲二酮体20％及三聚体以上80％构成，NCO含量为20％、粘度为800mPa·s/25℃)以固体成分重量计30份进行配合，与有机溶剂(甲苯/二甲苯等重量混合液)混合，得到调整为粘度14秒/福特杯#4/20℃的清漆涂层涂料(III-1)。
制备例6
将丙烯酸树脂(注2)以固体成分重量计70份与异氰酸酯交联剂G-1(由六亚甲基二异氰酸酯的脲二酮体小于1％、三聚体以上为99％以上构成，NCO含量为20％、粘度为1200mPa·s/25℃)以固体成分重量计30份进行配合，与有机溶剂(甲苯/二甲苯等重量混合液)混合，得到调整为粘度14秒/福特杯#4/20℃的清漆涂层涂料(III-2)。
(注2)丙烯酸树脂：是采用常规方法使苯乙烯25份、甲基丙烯酸正丁酯20份、丙烯酸正丁酯30份、甲基丙烯酸羟乙酯24份以及丙烯酸1份进行自由基聚合反应而得的、羟值为120mgKOH/g、以及重均分子量为8000的丙烯酸树脂。
涂装物的制备
实施例1
在成型加工为保险杠的聚丙烯(进行脱脂处理后)上，喷涂如上所述制备的水性底漆(I)，使干燥膜厚度约为10μm，在80℃下预热3分钟后，接着在其上静电涂装水性基底涂层涂料(II-1)，使干燥膜厚度约为15μm，在80℃下预热3分钟后，在其未固化的涂面上静电涂装清漆涂层涂料(III-1)，使干燥膜厚度约为30μm，在90℃下加热干燥30分钟，制备涂装物。
实施例2
除了将实施例1中所使用的水性基底涂层涂料(II-1)替换成水性基底涂层涂料(II-2)之外，其它采用与实施例1相同的方法，制备涂装物。
比较例1
除了将实施例1中所使用的水性基底涂层涂料(II-1)替换成水性基底涂层涂料(II-3)之外，其它采用与实施例1相同的方法，制备涂装物。
比较例2
除了将实施例1中所使用的清漆涂层涂料(III-1)替换成清漆涂层涂料(III-2)之外，其它采用与实施例1相同的方法，制备涂装物。
比较例3
除了将实施例1中所使用的水性基底涂层涂料(II-1)替换成水性基底涂层涂料(II-4)之外，其它采用与实施例1相同的方法，制备涂装物。
将上述制备的各涂装物用于下述性能试验。其结果如表1所示。
性能试验方法
(＊1)初期附着性：在各试验涂装物的涂面上用刀划出到达底材的切入线，制造100个尺寸为2mm×2mm的格子，在其表面上粘贴粘合透明胶带，在20℃将其快速剥离后，检查格子的残留涂膜数，用以下基准进行评价。
○100个(无剥离)
△99～51个
×50个以下
(＊2)耐水性：切取各试验涂装物的一部分，在40℃的温水中浸渍10天，提起干燥后，与上述初期附着性试验同样地进行附着性试验，检查残留涂膜数，用上述基准进行评价。并且，目测观察提起后的涂装面，用以下基准进行评价。
○未发生起泡
×发生起泡
(＊3)重涂附着性：将各试验涂装物在室温下放置7天，在其涂面上再涂装同一涂料并使其固化后，室温下放置3天，然后与上述初期附着性试验同样地进行附着性试验，检查残留涂膜数，用上述基准进行评价。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | |
| 初期附着性 | ○ | ○ | ○ | △ | ○ |
| 耐水性(附着) | ○ | ○ | ○ | × | × |
| 耐水性(起泡) | ○ | ○ | ○ | × | × |
| 重涂附着性 | ○ | ○ | × | × | ○ |
Claims (14)
1.塑料成型品的涂装方法，其特征在于，包括：在塑料成型品上涂装水性底漆(I)后，在其涂面上涂装水性基底涂层涂料(II)，进一步在其未固化的涂面上涂装清漆涂层涂料(III)，将所形成的3层涂膜同时烘烤使其固化，
水性底漆(I)含有水性聚烯烃系树脂(A)和水性丙烯酸系树脂(B)，其中，以两种树脂的合计固体成分量为基准，树脂(A)的比例为10～90重量％、并且树脂(B)的比例为90～10重量％；
水性基底涂层涂料(II)含有水性聚氨酯树脂(C)、含羟基的水性丙烯酸树脂和/或水性聚酯树脂(D)以及三聚氰胺树脂(E)，其中，以这三种树脂的合计固体成分量为基准，树脂(C)的比例为1～50重量％、树脂(D)的比例为10～96重量％、并且树脂(E)的比例为3～40重量％，所述三聚氰胺树脂(E)是丁基/甲基混合醚化三聚氰胺树脂，并且具有1500～3000范围内的重均分子量；进而，
清漆涂层涂料(III)含有含羟基的树脂(F)和异氰酸酯交联剂(G)，所述异氰酸酯交联剂(G)在以固体成分重量比计为10/90～50/50的范围内含有具有脲二酮结构的聚异氰酸酯化合物以及二异氰酸酯的三聚体以上的化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，水性聚烯烃系树脂(A)通过在烯烃系聚合物上将聚合性不饱和二羧酸或其酸酐进行接枝聚合而得。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，水性丙烯酸系树脂(B)是含羧基的丙烯酸树脂。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，水性丙烯酸系树脂(B)是含羧基的丙烯酸树脂乳液。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，水性底漆(I)含有水性聚烯烃系树脂(A)和水性丙烯酸系树脂(B)，以两种树脂的合计固体成分量为基准，树脂(A)的比例为40～80重量％、并且树脂(B)的比例为60～20重量％。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，水性聚氨酯树脂(C)是通过将聚氨酯预聚物在中和之后或中和同时进行链延伸、乳化而得到的、平均粒径为0.001～1.0μm的自乳化型聚氨酯树脂的水分散体，所述聚氨酯预聚物通过采用一步法或多级法使(i)脂肪族和/或脂环族二异氰酸酯、(ii)数均分子量为500～5000的二醇、(iii)低分子量多羟基化合物以及(iv)二羟甲基链烷酸以1/0.5～1/0.95范围内的NCO/OH当量比进行反应而得到。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，含羟基的水性丙烯酸树脂和/或水性聚酯树脂(D)是具有10～100mgKOH/g的酸值及10～250mgKOH/g的羟值的水性丙烯酸树脂和/或具有10～100mgKOH/g的酸值及10～300mgKOH/g的羟值的水性聚酯树脂。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，三聚氰胺树脂(E)是丁基醚基/甲基醚基的存在摩尔比为4/6～9/1范围内的丁基/甲基混合醚化三聚氰胺树脂。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，水性基底涂层涂料(II)含有水性聚氨酯树脂(C)、含羟基的水性丙烯酸树脂和/或水性聚酯树脂(D)以及三聚氰胺树脂(E)，以这三种树脂的合计固体成分量为基准，树脂(C)的比例为3～30重量％、树脂(D)的比例为30～80重量％、并且树脂(E)的比例为10～30重量％。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，含羟基的树脂(F)是含羟基的丙烯酸树脂。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，异氰酸酯交联剂(G)具有1000mPa·s/25℃以下的粘度。
12.根据权利要求1所述的方法，其中，清漆涂层涂料(III)含有含羟基的树脂(F)以及异氰酸酯交联剂(G)，相对于树脂(F)中的羟基1当量，交联剂(G)中异氰酸酯基的比例为0.8～2.0当量。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，将3层涂膜在40～110℃范围内的温度烘烤5～60分钟。
14.涂装物品，通过权利要求1至13中任一项所述的方法得到。
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