CN101519631A - 一种红枣醋的生产制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种枣醋的生产制备方法及由此方法获得的枣醋。本发明通过干红枣在温度90℃～100℃烘烤40min～60min，采用蒸煮酶解结合法浸提红枣汁，得到的枣汁还原糖含量达98.6g/L，选择葡萄酒酵母与乳酸菌混合菌种的比例为3∶2，在醋酸发酵阶段中，红枣醋发酵温度32～35℃，接种量10～12％，初始酒度6～8％，装液量30～50％，发酵时间5～7d，最终酸度达到40～45g/L即可，酿造出了枣醋呈琥珀色或红褐色，微甜且酸味纯正柔和，无异味，具有枣的典型香味和醋香，广泛应用于轻工业生产等领域。

Description

一种红枣醋的生产制备方法

发明领域

本发明涉及果醋的工业制备领域。具体的说，本发明涉及一种红枣醋的生产制备技术领域。

背景技术

红枣在我国素有木本粮食之称，是深受人们喜爱的药食同源性食品。它富含葡萄糖、蔗糖、Vc、Vp，还含有丰富的蛋白质、微量元素和其它营养成分。目前我国各地红枣产量高，种植面积广，仅以新疆为例，据统计，截至2007年底，新疆红枣的种植面积达137849公顷，产量达87206吨，其中残次枣约占总产量的19％，这些次等枣品质差、市场价格低，使农民的经济利益受到损失。目前我国红枣加工业仍比较落后，产品的形式集中于原枣的直接包装和蜜枣、枣酱、枣汁等加工品。果醋酿造对原料要求较粗放，质量差的，果品加工厂的下脚料果皮、果屑、果心等均可，因此酿制果醋能充分利用水果资源，减少浪费，变废为宝。以这些残次枣为主要原料制成红枣醋及其保健枣醋饮料，不仅可提高次等枣的利用率及其商品价值，增加农民收入，还可不断满足人们的消费需求。枣醋营养丰富、兼有红枣和食醋的多种营养保健功能，具有极其重要的开发价值。

在检索范围内，目前国外关于枣醋的研究文献较少，少数的几篇文献主要集中在醋酸发酵规律及其相关发酵设备的研究上。国内关于枣醋的文献主要集中在枣醋饮料研究开发方面。张宝善以残次红枣为原料，研究了红枣果醋生产的主要工艺及其参数。结果表明：红枣果醋酒精发酵采用液态带肉发酵，枣汁含糖量8-14％，发酵菌种为葡萄酒酵母菌，醋酸发酵采用半固态回流发酵，接种发酵比自然发酵效果好，醋酸菌接种量5％，枣醋在95℃下加热2min，冷却后用硅藻土过滤，澄清效果好。姚云游采用干枣、米醋、果葡糖浆、低聚异麦芽糖、水等调配制成果醋饮料。李宁州、吴西昆、周江菊、杨士田等采用将粉碎的大枣与蒸煮的高粱、大米、麸皮、稻壳等混合制醅固态发酵制醋，发酵所需时间长。张文叶等人首先用大枣白兰地调整枣汁的酒精度，然后直接进行醋酸发酵制大枣醋。马新村，温江涛利用枣制品下脚料枣液和枸杞通过酶解、酵母发酵、醋酸发酵等工艺研制了枸杞枣保健醋。胡青霞以新郑灰枣(干枣)为原料，利用白醋浸提其中的可溶性固形物、色素、Vc、香味成分等，并运用浸提物配制成果醋饮料。研究了浸提时红枣烘烤、不烘烤对浸提物风味的影响，白醋添加量及浸提时间对浸提物品质的影响；配制时，白砂糖、蜂蜜、蛋白糖及浸提物的添加量对红枣果醋饮料风味、口感的影响。张文华，周江菊等采用多曲酶枣粮共酿生产香醋饮料，结合香醋生产工艺，借鉴苗族民间保健醋酸饮料的加工工艺和配方，以大枣和本地特有的香料为发酵主料，配以银杏叶、甘草、生姜、枸杞等参与发酵，采用大曲糖化、小曲酒化和固态醋酸发酵，生产出含生物黄酮等多种营养因子的新型醋酸饮料。李湘利以河北沧州金丝小枣为原料，采用液态发酵工艺，通过单因素和正交试验的方法研究了金丝枣醋在酒精发酵和醋酸发酵过程中的影响因素。内蒙古农业大学的玛丽娜等人，其利用新鲜冬枣酿造果醋，研究了枣汁的制备、酒精发酵及醋酸发酵的工艺条件。这些报道都存在着在枣醋生产中干红枣制汁时工艺不完善，使用乳酸菌协同发酵是否能带来更好的风味，枣醋的发酵尤其是固态发酵所用时间长，发酵工艺尚不十分完善等问题，需要进一步研究，亟需解决。

发明内容

针对目前枣醋生产中干红枣制汁时工艺不完善，使用乳酸菌协同发酵是否能带来更好的风味，枣醋的发酵尤其是固态发酵所用时间长，发酵工艺尚不十分完善等问题，本发明主要对干红枣的烘烤条件，枣汁不同制备方式，最适酵母菌的选择、最适酵母菌的接种量及酵母菌与乳酸菌的最佳混菌比例，酒精发酵、醋酸发酵过程中接种量、发酵温度、发酵时间、初始酒精度、初始pII值等关键点的控制以及酒精度和总糖、酒精度和总酸的变化规律进行了全面的研究。最终确定了本发明所提供的一套比较完善的适合工业应用的枣醋生产工艺。

本发明以干红枣为原料，提供了一种枣醋的生产制备方法：

1.在枣汁的制备中，将干红枣在温度90℃～100℃烘烤40min～60min，采用蒸煮酶解结合法浸提红枣汁，得到的枣汁还原糖含量达98.6g/L；

2.按v/v计，酒精发酵阶段中，选择酵母菌为葡萄酒酵母，其与乳酸菌混合菌种的比例为3：2，接种量为2～4％，酒精发酵温度26～29℃，发酵时间6～8d，酒精度达6.5～7.5％；

3.按v/v计，在醋酸发酵阶段中，确定红枣醋发酵温度32～35℃，接种量10～12％，初始酒度6～8％，装液量30～50％，发酵时间5～7d，最终酸度达到40～45g/L即可。

本发明还提供了利用该工艺酿造的枣醋，其产品营养丰富，口感舒适，枣的典型风味突出。

具体的，在枣醋生产工艺优化试验的基础上，本发明提供了一种枣醋的生产制备方法，具体方法步骤如下：

(一)枣汁的制备

1.干红枣的最佳烘烤温度90℃～100℃，烘烤时间40min～60min。

2.浸提红枣汁最佳方式采用蒸煮酶解结合法，得到的枣汁还原糖含量达98.6g/L。

(二)酒精发酵阶段工艺控制

本发明确定公开的葡萄酒酵母都适合本发明需要，选择最适酵母菌为葡萄酒酵母，其与乳酸菌混合菌种的最佳比例为3：2(v/v)，最适接种量为2～4％(v/v)，酒精发酵最适温度26～29℃，发酵时间6～8d，酒精度可达6.5～7.5％(v/v)。

(三)醋酸发酵阶段工艺控制

1.醋酸发酵菌种的选择。

在本发明枣醋酿造中选择醋酸菌的标准为：氧化酒精速度快、耐酸性强、不分解醋酸制品、风味良好的菌种。本领域熟知的醋酸菌有中科As1.41醋酸菌和沪酿1.01醋酸菌都适合本发明。

2.单因素试验结果为：

在本发明枣醋酿造中，确定最适发酵条件为：发酵温度30～35℃，接种量10～14％(v/v)，发酵液初始酒精度5～7％(v/v)，装液量(以500ml三角瓶为基准)30～50％(v/v)，发酵液初始pH2.5～4.0。

3.在上述单因素试验的基础上，选取发酵温度、初始酒度、接种量、装液量四个因素，每个因素采用四个水平进行正交试验。确定红枣醋最佳发酵工艺条件为发酵温度32～35℃，接种量10～12％(v/v)，初始酒度6～8％(v/v)，装液量30～50％(v/v)，发酵时间5～7d，最终酸度达到40～45g/L。

4.醋酸发酵正交试验结果极差分析得出影响醋酸发酵的因素的主次顺序为发酵温度>接种量>初始酒度>装瓶量。

本发明中酵母菌和乳酸菌活化、扩大培养及发酵用培养基均为可溶性固形物含量为16％的新鲜枣汁，121℃灭菌15min。

本发明选用的培养基：

醋酸菌基础培养基：1％酵母膏，1％葡萄糖，pH4.5，0.1MPa灭菌20min，使用前加入3％(V/V)无水乙醇。

斜面保藏培养基：在基础培养基中加入2％琼脂，分装于试管中，灭菌后加入2％无菌CaCO₃和3％(V/V)无水乙醇，摆成斜面，即为斜面保藏培养基。

本发明还进一步根据上述提供制备工艺获得优良品质的枣醋产品：

理化指标：

酸度(以醋酸计)：4.1g/100mL；

不挥发酸(以乳酸计)：0.8g/100mL；

还原糖(以葡萄糖计)：0.57g/100mL；

可溶性固形物：6.0Brix

感官指标：

色泽：琥珀色或红褐色；

气味：具有枣的典型香味和悦人的醋香，无不良刺激性气味；

滋味：微甜且酸味纯正柔和，无异味，具有枣的典型风味；

体态：无沉淀，无悬浮物。

微生物指标：

细菌总数：≤100个/mL；

大肠菌群：<3个/100mL；

致病菌：未检出。

通过实施本发明具体的技术指标，实现本发明内容，可以达到以下有益效果：

1.本发明确定枣醋的制备工艺中，干红枣烘烤的最佳温度90℃～100℃，烘烤时间40min～60min。采用蒸煮酶解结合法制得的红枣汁还原糖含量最高，达到98.6g/L，红枣醋酒精发酵阶段的最适工艺条件为：酵母菌为葡萄酒酵母，其与乳酸菌混合菌种的最佳比例为3：2(v/v)，接种量为2～4％，酒精发酵温度26～29℃，发酵时间6～8d，酒精度可达6.5～7.5％(v/v)。

2.采用葡萄酒酵母和乳酸菌混合发酵能赋予红枣果醋特殊的风味，乳酸的生成增加了不挥发酸的含量，使红枣醋酸味柔和而醇厚，减少刺激感。

3.红枣醋最佳发酵工艺条件为发酵温度32～35℃，接种量10～12％(v/v)，装液量30～50％(v/v)，初始酒度6～8％(v/v)，发酵时间5～7d。最终酸度达到40～45g/L。

4.醋酸发酵正交试验结果极差分析得出影响醋酸发酵的因素的主次顺序为发酵温度>接种量>初始酒度>装瓶量。

5.获得的枣醋产品色泽为琥珀色或红褐色；具有浓郁的大枣香味和悦人的醋香，无不良刺激性气味；微甜且酸味纯正柔和，无异味具有枣的典型风味；无沉淀，无悬浮物。丰富了目前果醋产品市场。

附图说明

图1显示为枣醋制备中枣汁的不同制备方式对还原糖含量的影响。

图2显示为枣醋制备中酒精发酵过程中酒精度和还原糖变化的关系。

图3显示为枣醋制备中发酵温度对醋酸发酵的影响。

图4显示为枣醋制备中接种量对醋酸发酵的影响。

图5显示为枣醋制备中初始酒度对醋酸发酵的影响。

图6显示为枣醋制备中初始pH值对醋酸发酵的影响。

图7显示为枣醋制备中发酵液装瓶量对醋酸发酵的影响。

具体实施方式

本发明中中涉及到的主要仪器与设备：旋转蒸发仪、超净工作台、恒温振荡箱、恒温培养箱、台式低速离心机、恒温水浴锅、pH计、打浆机、酒精计、电热压力蒸汽灭菌器、糖度仪都为本领域熟知采用的检测仪器设备。

本发明中涉及到的分析检测方法：斐林试剂法测定还原糖、手持糖度仪测定可溶性固形物、酒精计法测定酒精度、酸碱中和滴定法测定总酸、pH计测定pH值、维生素C测定、2，6-二氯靛酚滴定法都为本领域熟知的技术检测方法。

实施例一：干红枣烘烤温度及烘烤时间试验

干红枣去除霉变、虫蛀粒，用水清洗后沥干。沥干后的红枣需经烘烤，烘制以枣肉收缩，枣皮微绽，不发生焦糊现象，成品颜色不致太深为好。选择90℃烘烤60min、120℃烘烤30min、135℃烘烤15min三种条件，以烘烤后的制得的枣汁色泽及口感确定最佳烘烤方式。

表1 烘烤温度及时间对枣汁的影响

由表1可知，处理1因烘烤温度低，枣汁的色泽及口感均好于其他两种处理，处理2和处理3枣汁色泽深，有焦糊味，因此红枣烘烤最佳工艺参数为：烘烤温度90℃-100℃，烘烤时间40min-60min。

实施例二：枣汁不同制备方式试验

本试验采用三种枣汁制备方法，第一种热水法：将经过烘烤的红枣采用枣水比1：6浸泡，破碎打浆，然后在90℃的热水中浸泡6h；第二种酶解法：经烘烤后的红枣采用枣水比1：6浸泡，破碎打浆，加入枣浆重量0.4％的果胶酶，在50℃保温酶解10h；第三种蒸煮酶解结合法：将经烘烤过的红枣加入4倍重量的自来水浸泡，使其果肉细胞组织充分膨胀、软化后，再加干枣2倍重量的自来水进行加热焖煮15～20min，至枣皮破裂、果肉软烂为止。再将其打浆，破碎度以不破坏枣核为佳，打浆后所得枣浆重量约为干枣重的5倍。将红枣浆冷却，加入枣浆重量0.4％的果胶酶，在50℃时保温10h进行酶解。后两种方式酶解期间每隔2h搅拌1min，以提高酶解效率。三种方式处理后在4000r/min离心5min除去枣皮、枣核等枣渣，收集上清液即得红枣原汁。

由附图1可知，采用三种制备红枣汁的方法所得到的还原糖含量有很大差异，热水法制得的枣汁还原糖含量为42.7g/L，酶解法制得的枣汁还原糖含量为72.4g/L，蒸煮酶解结合法所得到枣汁还原糖含量最高，达98.6g/L。因此，蒸煮酶解结合法是红枣汁制备的最佳方式。

实施例三：枣汁酒精发酵最适酵母的筛选

将麦芽汁斜面保存的17株葡萄酒酵母和1株果酒酵母分别挑取2～3环接入7.5ml红枣汁中，在28℃，转速120r/min条件下培养24h，将此活化好的酵母菌按3％的接种量分别接入250ml枣汁中，28℃发酵7d，前2d每天定时震荡培养2h，转速150r/min，第3～5d每天定时震荡培养4h，转速220r/min，第6～7d静止培养。酒精发酵结束后通过测定发酵液的酒度、残糖、滴定酸和感官评价筛选酒精发酵的适宜酵母菌。

实施例四：最适酵母菌与乳酸菌最佳配比试验

本试验采用酵母菌与乳酸菌混合共同发酵，将筛选出的经活化的最适宜的酵母菌与乳酸菌分别以4：1、3：2、2.5：2.5、2：3(v/v)的比例混合，按总接种量3％接入250ml枣汁中，其他发酵条件同实施例三，发酵结束测定发酵液酒精度、残糖、滴定酸含量，以确定最佳混合菌种比例。

表2 酵母菌与乳酸菌最佳配比试验结果

由表2可以得出，当酵母菌：乳酸菌为3：2(v/v)时，酒精产量最高为7.2％(v/v)，滴定酸含量为3.3g/L，残糖最低为11.3g/L。而其余配比产生的酒精度较低，残糖含量高，所以确定葡萄酒酵母与乳酸菌最适比例为3：2(v/v)，接种量为2～4％，酒精发酵温度26～29℃，发酵时间6～8d，酒精度达6.5～7.5％。

实施例五：发酵期间发酵液酒精度与还原糖的变化的测定

由附图2可知，前2d酵母菌和乳酸菌混合菌发酵缓慢，发酵液还原糖仅降低了22g/L，酒精生成量为1.9％；第3d～5d是发酵旺盛期，发酵液还原糖降低幅度较大，酒精含量迅速上升至6.5％；第6d～7d发酵基本趋于平缓，酒度上升平缓，第7d酒精含量达到最大值7.2％，此时还原糖含量降到最低为11.2g/L，同时气泡产生量逐渐减少，酒精发酵基本结束，得到红枣酒液，已备下一步进行醋酸发酵。

实施例六：发酵温度对醋酸发酵的影响

取200mL酒精度为7.2％(v/v)的枣汁酒精发酵液装入500mL三角瓶中，按10％接种量接入醋酸菌种子液，分别在24℃、28℃、32℃、36℃、40℃下180r/min振荡发酵，每24h测定其总酸，当总酸含量基本不变时停止发酵。

在本试验所采用的发酵温度下，随着发酵时间的延长总酸含量均呈上升趋势。当在24℃发酵时，总酸含量上升缓慢且生成的总酸含量最低。当发酵温度为28℃、32℃、36℃时，第1～5d总酸含量上升较快，第5d时醋酸含量达到最高，其中32℃发酵到第5d时醋酸含量最高，达到41.2g/L。当醋酸发酵温度为40℃时，前3d总酸含量上升快，3天后总酸含量上升趋于平缓，第5d时醋酸含量达到36.4g/L，较28℃、32℃、36℃发酵产生的醋酸少，主要是由于温度过高会使醋酸继续氧化为二氧化碳和水。因此，醋酸发酵的最佳温度为32℃。参见附图3。

实施例七：最适醋酸菌的筛选

采用实施例六的发酵方法，分别采用醋酸菌A1和醋酸菌A2在32℃进行枣醋发酵，通过对得到的红枣醋的感官评价，确定醋酸发酵的最适醋酸菌。

表3 两株醋酸菌发酵枣醋的感官评价

由表3可见，醋酸菌A1发酵的枣醋总酸含量比醋酸菌A2发酵的枣醋高，且醋酸菌A1发酵的枣醋感官评价优于醋酸菌A2发酵的枣醋。因此，选择醋酸菌A1作为枣醋发酵的菌种。

实施例八：接种量对醋酸发酵的影响

按实施例六方法，分别接入6％、8％、10％、12％、14％(v/v)的醋酸菌种子液，在32℃下发酵。

在采用的所有接种量条件下，随着发酵时间的延长总酸含量均呈上升趋势。接种量为6％和8％时，总酸含量上升缓慢且产量低。当接种量为10％和12％时，前5d总酸含量上升较快，5d后总酸含量稍有下降，当接种量为10％，发酵5d时，总酸达到最高为40.7g/L。当接种量为14％，发酵前4d，总酸含量上升较快，4d后总酸含量增加缓慢，但总酸较接种量为10％产生的少，所以最佳接种量为10％。参见附图4。

实施例九：初始酒度对醋酸发酵的影响

按实施例六方法，调整枣汁酒精发酵液初始酒精度为5％、6％、7％、8％、9％，在32℃、接种量10％条件下发酵。

在采用的所有初始酒度条件下，随着发酵时间的延长总酸含量均呈上升趋势。初始酒度为4％和5％时，总酸含量上升缓慢且产量最低。当初始酒度为6％、7％、8％时，前5d总酸含量上升较快，第5d时总酸含量达到最高，5d后总酸含量稍有下降，当初始酒度为6％，发酵5d时，总酸含量最高达到为42.7g/L，当枣汁酒精发酵液的酒精度达到8％时，由于高酒精度对醋酸菌有抑制作用，醋酸得率较低，因此最适初始酒精度为6％。参见附图5。

实施例十：初始pH值对醋酸发酵的影响

按实施例六方法，调整枣汁酒精发酵液初始pH值分别为2.5、3.0、3.5、4.0、4.5，在32℃、接种量10％、初始酒精度6％条件下发酵。

在采用的所有初始pH值条件下，随着发酵时间的延长总酸含量均呈上升趋势，前5d总酸含量上升较快，第5d时总酸含量达到最高，5d后总酸含量稍有下降，当枣汁酒精发酵液的初始pH值为3.5，发酵5d时，总酸含量达到最高为39.8g/L，所以最适初始pH值为3.5。参见附图6。

实施例十：装液量对醋酸发酵的影响

按实施例六的方法，将枣汁酒精发酵液按30％、40％、50％、60％、70％(v/v)的装液量(占容器的体积)装入500mL三角瓶中，在32℃、接种量10％、初始酒精度6％、初始pH值3.5条件下发酵。

当装液量为40％、50％、60％、70％时，总酸变化趋势基本一致，前5d总酸含量上升较快，第5d时总酸含量达到最高，其中40％装液量总酸含量达到最高为39.7g/L，5d后总酸含量稍有下降。当装液量为70％时，由于装液量过高，醋酸菌利用氧气不充分，在整个发酵过程中醋酸产量是最低的，当装液量为30％，前3d醋酸含量增长较快，3天后醋酸含量增长较平缓，所以最佳装液量为40％。参见附图7。

实施例十一：醋酸发酵正交试验

表4 醋酸发酵正交试验结果

由表4可知：正交试验最佳条件为A₃B₃C₃D₁，即发酵温度为34℃、初始酒度为7％(v/v)、接种量为11％、装液量为40％(v/v)的条件下，红枣酒精发酵液可转化获得最高的总酸含量。从表4极差分析得出影响醋酸发酵的因素的主次顺序为发酵温度>接种量>初始酒度>装瓶量。

实施例十三：枣醋的氨基酸含量

按照上述实施例获得枣醋产品按照公开检测醋产品的技术检测方法得出以下结果，见下表5：

表5 枣醋氨基酸成分分析检验结果

 

序号	氨基酸(％，风干基础)	原料干枣	枣醋
				1	天冬氨酸	0.3500	0.7830
2	谷氨酸	0.1300	0.1343
				3	丝氨酸	0.0800	0.0842
4	甘氨酸	0.0720	0.1436
				5	组氨酸	0.0150	0.0327
6	精氨酸	0.0460	0.7883
				7	丙氨酸	0.0710	0.2383
8	苏氨酸	0.0640	1.0780
				9	脯氨酸	1.1200	0.0579
10	酪氨酸	0.0180	0.1895
				11	缬氨酸	0.0880	0.0404
12	蛋氨酸	0.0350	0.0978
				13	异亮氨酸	0.0540	0.1248
14	亮氨酸	0.0870	0.1757
				15	苯丙氨酸	0.0700	0.1520
16	赖氨酸	0.0660	0.2219
					总氨基酸含量(％)	2.3640	4.3424

由表5可知，除了缬氨酸和脯氨酸，人体所必需的14种氨基酸在发酵后枣醋中的含量比原料干枣有所提高，说明利用该工艺发酵的枣醋的营养价值得到提高。

Claims (3)

1、一种枣醋的生产制备方法，其特征在于，所述的方法步骤如下：

(1)在枣汁的制备中，将干红枣在温度90℃～100℃烘烤40min～60min，采用蒸煮酶解结合法浸提红枣汁，得到的枣汁还原糖含量达98.6g/L；

(2)按v/v计，酒精发酵阶段中，选择酵母菌为葡萄酒酵母，葡萄酒酵母与乳酸菌混合菌种的比例为3:2，接种量为2～4％，酒精发酵温度26～29℃，发酵时间6～8d，酒精度达6.5～7.5％；

(3)按v/v计，在醋酸发酵阶段中，红枣醋发酵温度32～35℃，接种量10～12％，初始酒度6～8％，装液量30～50％，发酵时间5～7d，最终酸度达到40～45g/L即可。

2.如权利要求1所述的枣醋的生产制备方法，其特征在于，所述的红枣醋醋酸发酵阶段中，发酵温度在32℃、接种量10％、初始酒精度6％、装液量为40％。

3.一种利用权利要求1所述方法获得的枣醋，其特征在于，所述的枣醋以醋酸计的酸度为4.1g/100mL；以乳酸计的不挥发酸为0.8g/100mL；以葡萄糖计的还原糖为0.57g/100mL；可溶性固形物达6.0Brix，酒体呈琥珀色或红褐色；微甜且酸味纯正柔和，无异味，具有枣的典型香味和醋香。

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