CN101506096B - 碳化钨粉末及其制造方法、以及使用该碳化钨粉末的超硬材料和工具 - Google Patents

碳化钨粉末及其制造方法、以及使用该碳化钨粉末的超硬材料和工具 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碳化钨粉末，该碳化钨粉末具有0.8μm以下的平均粒径，且Si含量及Ca含量均不足10ppm。使用有机溶剂等作为分散介质将WO3粉末和C粉末湿式混合后，在还原气氛中以750℃以下的温度加热，将WO3还原，接着在还原气氛中以1000℃以上的温度加热，使W粉末和C粉末反应，从而得到碳化钨粉末。

Description

碳化钨粉末及其制造方法、以及使用该碳化钨粉末的超硬材料和工具
技术领域
本发明涉及碳化钨粉末及其制造方法，以及使用该碳化钨粉末的超硬材料和工具。
背景技术
在要求高硬度的切削工具中使用超硬材料。作为超硬材料，使用将碳化钨(WC)粉末之类的硬质粉末加压成形后将其在还原气氛中烧成而得的烧结体。已知WC粉末的烧结体中，烧结后的结晶粒径越小，则切削工具用超硬材料所要求的硬度等特性越高。
因此，要求作为切削工具用超硬材料的原料粉末使用的WC粉末能进一步地微粒化。作为微粒状的WC粉末的制造方法，目前提出了多种方法，可得到工业级的具有约0.3～0.6μm左右的平均粒径的WC粉末。
专利文献1记载了将三氧化钨(WO3)粉末和碳粉末的化合物颗粒化后，在氮气中以1097～1497℃的温度对其加热，接着在氢气中以1297～1697℃的温度加热，将所得的块状的碳化物粉碎及筛分，从而制得平均粒径为0.5μm以下的WC粉末的方法。
然而，在此使用冲击粉碎机将块状的碳化物粉碎而制得WC粉末，因此存在易混入杂质的问题。冲击粉碎机中通常使用氧化铝(Al2O3)制的介质。通用的氧化铝介质中含有7质量％左右的氧化硅(SiO2)。因此，如果使用氧化铝介质进行粉碎，则Al和Si会作为杂质混入WC粉末中。
专利文献2记载了在还原气氛中以650～800℃的温度和950～1200℃的温度进行2次热处理，从而在不实施粉碎工序的情况下制得微粉末状的WC粉末的方法。在此，将杂质硫(S)的量减至0.001重量％(10ppm)以下的水准，将杂质铁(Fe)的量减至0.05重量％(500ppm)以下的水准。但是，除此之外的杂质元素的减少效果未必理想。因此，可能会因S和Fe以外的杂质元素而导致将WC粉末烧结而制成的超硬材料的硬度等特性下降。
专利文献1：日本专利特开平3-208811号公报
专利文献2：日本专利特开2001-072406号公报
发明的揭示
本发明的目的是提供通过减少作为超硬材料等的原料粉末使用的碳化钨粉末的杂质元素含量而提高超硬材料等的特性的碳化钨粉末及其制造方法，以及使用该碳化钨粉末的超硬材料和工具。
本发明的碳化钨粉末具有0.8μm以下的平均粒径，该碳化钨粉末的特征在于，所述碳化钨粉末中的Si含量及Ca含量均不足10ppm。
本发明的碳化钨粉末的制造方法的特征在于，包括：将三氧化钨粉末和碳粉末湿式混合的工序；在还原气氛中以750℃以下的温度对所述三氧化钨粉末和所述碳粉末的混合粉末加热，将所述三氧化钨粉末还原，生成钨粉末的工序；以及在还原气氛中以1000℃以上的温度对含有所述钨粉末的所述混合粉末加热，使所述钨粉末与所述碳粉末反应，生成碳化钨粉末的工序。
本发明的超硬材料的特征在于，具备本发明的碳化钨粉末的烧结体。本发明的工具的特征在于，具备本发明的超硬材料。
实施发明的最佳方式
下面，对实施本发明的方式进行说明。本发明的实施方式中的碳化钨(WC)粉末具有0.8μm以下的平均粒径。该微粉末状态的WC粉末有利于作为超硬材料等使用的WC烧结体的结晶粒径的微细化，藉此可使硬度等特性提高。
如果WC粉末的平均粒径超过0.8μm，则无法充分地获得WC烧结体的结晶粒径的微细化效果，由此导致硬度等特性下降。WC粉末的平均粒径更好为0.5μm以下。平均粒径的下限值无特别限制，但从制造的难易程度等方面来看，较好的是0.01μm以上。如果WC粉末的平均粒径小于0.01μm，则不仅无法获得更佳的效果，而且制造性和操作性下降。WC粉末的平均粒径表示的是基于FSSS法(费氏筛分(Fisher Sub Sieving Sieve)法)测定的值。
为提高用WC粉末制成的WC烧结体的硬度等特性，除了对WC粉末进行微粉末化之外，重要的是减少WC粉末中的杂质元素含量。特别是使用硅(Si)和钙(Ca)的含量较多的WC粉末的情况下，Si和Ca例如以氧化物的形态凝集并存在于WC烧结体中。它们成为裂纹(crack)的起点，因此WC烧结体的硬度等特性下降。为抑制WC烧结体中的Si和Ca的偏析，本实施方式的WC粉末的Si含量和Ca含量均不足10ppm(质量比)。
如果WC粉末的Si含量为10ppm以上，则在WC烧结体中，Si易偏析，容易以该Si的偏析为起点产生裂纹。同样地，如果WC粉末的Ca含量为10ppm以上，则在WC烧结体中，Ca容易以氧化物等的形态偏析，容易以该Ca氧化物的偏析为起点产生裂纹。WC粉末的Si含量更好为5ppm以下。WC粉末的Ca含量更好为5ppm以下。
Si含量和Ca含量均不足10ppm的WC粉末可如后所述通过用具有不锈钢制的容器和介质的混合机将作为WC粉末的原料的三氧化钨(WO3)粉末和碳粉末进行湿式混合而得到。可以认为，在以往的WC粉末的制作方法中，Si和Ca会从将WO3粉末和碳粉末混合时的混合容器和介质混入。因此，通过在使用不锈钢容器和不锈钢介质的同时，使用在混合时作为分散介质的有机溶剂等来进行湿式混合，可减少Si和Ca的混入量。
可以认为采用湿式混合时，WC粉末中的铁(Fe)含量增加。但是，Fe不会像Si和Ca那样对WC烧结体的硬度等造成不良影响。因此，只要Fe含量在10ppm以上1000ppm以下的范围内，WC粉末就可以含有Fe。如果WC粉末的Fe含量超过1000ppm，则用作超硬材料时机械特性(抗折力等)下降。如果Fe含量过少，则烧结时WC的结晶粒子容易发生颗粒成长，因此WC粉末的Fe含量较好为10ppm以上。Fe含量更好为100ppm以上。
较好的是WC粉末的Si含量不足10ppm，Ca含量不足10ppm，Fe含量为10ppm以上1000ppm以下。对于除此以外的杂质元素(W和C以外的元素，例如Al、Mg、Ni等)，如果其含量过多，则可能会成为使WC烧结体的硬度等下降的主要原因。因此，WC粉末中的杂质元素的总含量(包括Si、Ca、Fe的含量)较好为5000ppm以下。杂质元素的总含量更好为3000ppm以下。
另外，本实施方式的WC粉末中，未构成WC的游离碳(free carbon)的含量较好为1000ppm以下。如果WC粉末中的游离碳含量超过1000ppm，则用其制成的WC烧结体的作为超硬材料的特性，具体地说是将超硬材料用作切削工具时的切削性等下降。WC粉末中的游离碳含量更好为500ppm以下。另外，游离碳含量不包括在上述杂质元素的总含量中。
本实施方式的碳化钨(WC)粉末例如通过如下所述的方法制成。首先，准备三氧化钨(WO3)粉末作为钨的原料。WO3粉末较好的是通过在大气中以600～800℃范围的温度对仲钨酸铵(APT)进行烧成而制成。通过使用上述WO3粉末，能以良好的再现性得到微细的WC粉末。
接着，将三氧化钨(WO3)粉末和碳(C)粉末按规定的比率混合。它们的混合比率较好的是调整为使C粉末的比例在4.5～5.5质量％的范围内。如果C粉末的混合比在该范围外，则W或C的量过多，成为WC烧结体的强度劣化的主要原因。WO3粉末和C粉末的混合通过将有机溶剂用作分散介质的湿式混合来实施。WO3粉末和C粉末的湿式混合较好的是使用将有机溶剂用作分散介质的高能型混合机来实施。高能型混合机较好的是具有不锈钢容器和不锈钢球。
通过上述湿式混合，有机溶剂等分散介质可抑制杂质(特别是Si和Ca)从混合容器和混合介质混入混合粉末中。而且，通过使用采用了不锈钢制容器和不锈钢球的混合机，可降低混合粉末中的Si和Ca的混入量。藉此可得到减少了Si和Ca的含量的混合粉末，进而得到WC粉末。湿式混合不仅可有效地抑制WO3粉末的凝集，还对WC粉末的微粉末化起到很大作用。
而且，利用高能型混合机，可使不可避免地混入的微量的Si和Ca均匀地分散。因此，WC烧结体中的以Si和Ca的偏析为起点的裂纹的产生被更有效地抑制。通过用高能型混合机将WO3粉末和C粉末湿式混合，C粉末对WO3粉末的混合状态更为均一化。在之后的还原工序中制作的WC粉末的平均粒径以良好的再现性微细化。
将WO3粉末和C粉末湿式混合时，作为用作分散介质的有机溶剂，可例举选自醇、丙酮和己烷的至少1种。作为湿式混合时的分散介质，一般为甲醇、乙醇等低级醇或丙酮，但如果考虑到干燥性和环境负荷等，则理想的是使用乙醇之类的醇。通过将具有挥发性的有机溶剂用作分散介质，可抑制对之后的工序的不良影响等。
较好的是相对于WO3粉末和C粉末的总量，添加10质量％以下的范围内的有机溶剂。有机溶剂的添加量越多，则杂质的混入量越低，但如果有机溶剂的添加量过多，则干燥工序需要时间，WC粉末的制造工时数增加。而且挥发的有机溶剂被排放至排水或大气中，环境负荷增大。为防止该情况，需要新的回收装置等，这样会提高制造成本。因此，有机溶剂的添加量较好为10质量％以下。
接着，在氢气气氛等还原气氛中以750℃以下的温度对WO3粉末和C粉末的混合粉末加热，将WO3粉末还原，在混合粉末中生成W粉末。如果将WO3粉末还原的第一还原工序的处理温度超过750℃，则会导致W粉末的颗粒成长，无法充分地将WC粉末的平均粒径微细化。而且，如果处理温度超过750℃，则所添加的C与由WO3的还原而生成的O反应，从而被排放至反应体系外，因此最终得到的WC中的C可能会不足。但是，如果WO3粉末的还原处理温度过低，则无法将WO3粉末充分地还原。因此，第一还原工序较好的是在500℃以上750℃以下的范围内的温度下实施。
接着，在氢气气氛等还原气氛中以1000℃以上的温度对经过了第一还原工序的混合粉末加热，使第一还原工序中生成的W粉末与C粉末反应，生成WC粉末。如果生成WC粉末的第二还原工序的处理温度不到1000℃，则W粉末与C粉末无法充分地反应，游离碳含量增加，特性下降。但是，如果处理温度过高，则WC粒子的颗粒成长和粗粒子化加剧，无法得到微细的WC粉末。第二还原工序较好的是在1400℃以下的温度下实施。第二还原工序的处理温度更好为1100℃以上1400℃以下。
通过采用两阶段的还原工序，能以良好的再现性得到微细化的WC粉末(平均粒径为0.8μm以下的WC粉末)。而且，对WC粉末中的杂质元素含量造成影响的WO3粉末和C粉末的混合工序中，例如通过使用了有机溶剂的高能型混合机的湿式混合，能以良好的再现性得到减少了杂质元素含量的WC粉末。即，能以良好的再现性得到Si含量不足10ppm、Ca含量不足10ppm的WC粉末。
本实施方式的WC粉末适合作为超硬材料的原料。对WC粉末进行例如液相烧结而得的WC烧结体适用于被用作切削工具用材料的超硬材料。WC粉末的烧结工序通过向WC粉末中添加Co、V、Hf、Ti、Ta、Ni、Cr等金属或者这些金属的合金或化合物(碳化物等)作为液相烧结用的助剂并混合后，在例如1200～1900℃的温度下加热而实施。烧结工序可采用常压烧结、气氛加压烧结、热压、HIP等。
由WC烧结体构成的超硬材料可有效地用作切削工具等需要高硬度的工具的构成材料。本发明的实施方式中的工具具备上述超硬材料。作为工具的具体示例，可例举切削工具。
接着，对本发明的具体实施例及其评价结果进行说明。
(实施例1)
首先，在大气中以800℃的温度对平均粒径为120μm的APT粉末加热2小时，制成WO3粉末。以4.96质量％的比例向该WO3粉末中添加C粉末并进行湿式混合。使用不锈钢容器和不锈钢球、使用乙醇作为分散介质来实施湿式混合工序。使用ATTRITOR(商品名，三井矿山株式会社制)作为高能型混合机。相对于WO3粉末和C粉末的总量，添加10质量％的乙醇，与相当于30％质量比的SUS球一起进行2小时的湿式混合。
接着，在氢气气氛中以750℃的温度对WO3粉末和C粉末的混合粉末进行4小时的加热处理，将WO3粉末还原。在氢气气氛中以1300℃的温度对含有将WO3粉末还原而生成的W粉末和C粉末的混合粉末进行2小时的加热处理，使W粉末与C粉末反应，制成WC粉末。WC粉末的平均粒径为0.6μm。
用ICP发光分析法分析所得WC粉末中的杂质元素含量。结果，Si含量为2ppm，Ca含量为3ppm，Fe含量为20ppm，包括它们在内的杂质元素的总含量为200ppm。而且，WC粉末中的游离碳含量为700ppm。将该WC粉末供于后述的特性评价。
(实施例2～4)
除将相对于WO3粉末和C粉末的总量的乙醇的添加量设为5质量％(实施例2)、1质量％(实施例3)、30质量％(实施例4)以外，在与实施例1相同的条件下实施WO3粉末和C粉末的湿式混合工序。使用所得各混合粉末在与实施例1相同的条件下实施第一及第二还原工序，制成WC粉末。这些WC粉末的平均粒径和杂质元素含量示于表1。另外，杂质元素的总含量均为5000ppm以下，游离碳含量均为1000ppm以下。将这些WC粉末供于后述的特性评价。
(实施例5)
除使用丙酮作为湿式混合时的分散介质以外，在与实施例1相同的条件下实施WO3粉末和C粉末的湿式混合工序。使用所得混合粉末在与实施例1相同的条件下实施第一及第二还原工序，制成WC粉末。该WC粉末的平均粒径和杂质元素含量示于表1。另外，杂质元素的总含量为5000ppm以下，游离碳含量为1000ppm以下。将该WC粉末供于后述的特性评价。
(实施例6)
除使用纯度较低的为99.9％的APT粉末作为WO3粉末的原料粉末以外，在与实施例2相同的条件下实施WO3粉末和C粉末的湿式混合工序。使用所得混合粉末在与实施例2相同的条件下实施第一及第二还原工序，制成WC粉末。该WC粉末的平均粒径和杂质元素含量示于表1。另外，杂质元素的总含量为5000ppm以下，游离碳含量为1000ppm以下。将该WC粉末供于后述的特性评价。
(比较例1)
以4.92质量％的比例向与实施例1同样地制成的WO3粉末中添加与实施例1相同的C粉末并混合。通过干式混合来实施WO3粉末和C粉末的混合工序。具体地说，使用ATTRITOR(商品名，三井矿山株式会社制)作为混合机，与相当于30％质量比的SUS球一起进行2小时的干式混合。使用所得混合粉末在与实施例1相同的条件下实施第一及第二还原工序，制成WC粉末。该WC粉末的平均粒径和杂质元素含量示于表1。将该WC粉末供于后述的特性评价。
接着，向实施例1～5及比较例1的各WC粉末中添加Co等作为液相烧结用的助剂，用球磨机混合3小时。接着，用模具将各粉末成形后，在真空中以1400℃的条件进行烧结，藉此制成各WC烧结体。如下所述评价这些WC烧结体的特性。即，利用维氏(Vickers)硬度计进行硬度的测定，用切下的试验片进行抗折力的测定。评价结果示于表1。
[表1]
Figure G2007800313926D00081
由表1可知，用实施例1～5的各WC粉末制成的WC烧结体均具有高强度，且抗折力良好。用这些WC烧结体制成切削工具(半导体基板用切削工具)，结果均显示出高精度、高寿命的良好结果。
但是，实施例4在湿式混合时的乙醇的添加量较多，因此不仅粉末干燥需要时间，而且有一部分发生了成团现象。实施例5不存在工序方面的问题，但由于使用了环境负荷较大的丙酮，因此在量产时的排气、排水的处理应对方面留有问题。将WO3粉末和C粉末干式混合的比较例1中，WC粉末的Si含量和Ca含量较多，因此烧结体的抗折力下降。
另外，本发明可用于各种形态的碳化钨粉末以及使用该碳化钨粉末的超硬材料和工具，其形态和构造等无任何限定。在实施阶段中，可在不脱离本发明的技术思想的范围内对构成要素进行变形并将其具体化。还可进行将上述实施方式所示的多种构成要素进行适当组合、或从实施方式所示的全部构成要素中去除一些构成要素等各种变形。本发明的实施方式可在本发明的技术思想的范围内进行扩展或改变，该扩展或改变后的实施方式也包含于本发明的技术范围内。
产业上利用的可能性
本发明的碳化钨粉末减少了Si含量和Ca含量，因此可提高用其制成的烧结体的特性。因此，本发明的碳化钨粉末作为超硬材料和使用该超硬材料的工具的原料有用。

Claims (17)

1.一种碳化钨粉末，该碳化钨粉末具有0.8μm以下的平均粒径，其特征在于，所述碳化钨粉末中的Si含量及Ca含量均不足10ppm，Fe含量在10ppm以上1000ppm以下的范围内。
2.如权利要求1所述的碳化钨粉末，其特征在于，所述碳化钨粉末的平均粒径为0.5μm以下。
3.如权利要求1所述的碳化钨粉末，其特征在于，所述碳化钨粉末的平均粒径为0.01μm以上。
4.如权利要求1所述的碳化钨粉末，其特征在于，所述碳化钨粉末中的杂质元素的总含量为5000ppm以下。
5.如权利要求1所述的碳化钨粉末，其特征在于，所述碳化钨粉末中的游离碳含量为1000ppm以下。
6.如权利要求1所述的碳化钨粉末，其特征在于，所述碳化钨粉末中的所述Si含量为5ppm以下。
7.如权利要求1所述的碳化钨粉末，其特征在于，所述碳化钨粉末中的所述Ca含量为5ppm以下。
8.一种碳化钨粉末的制造方法，其特征在于，包括：
将三氧化钨粉末和碳粉末，使用将有机溶剂用作分散介质湿式混合的工序；
在还原气氛中以750℃以下的温度对所述三氧化钨粉末和所述碳粉末的混合粉末加热，将所述三氧化钨粉末还原，生成钨粉末的工序；以及
在还原气氛中以1000℃以上的温度对含有所述钨粉末的所述混合粉末加热，使所述钨粉末与所述碳粉末反应，生成碳化钨粉末的工序；
生成平均粒径为0.8μm以下、Si含量不足10ppm、Ca含量不足10ppm，Fe含量在10ppm以上1000ppm以下的范围内的碳化钨粉末。
9.如权利要求8所述的碳化钨粉末的制造方法，其特征在于，使用将有机溶剂用作分散介质的高能型混合机将所述三氧化钨粉末和所述碳粉末进行混合。
10.如权利要求8所述的碳化钨粉末的制造方法，其特征在于，作为所述有机溶剂，使用选自醇、丙酮及己烷的至少1种。
11.如权利要求8所述的碳化钨粉末的制造方法，其特征在于，相对于所述三氧化钨粉末和所述碳粉末的总量，添加10质量％以下的范围内的所述有机溶剂。
12.如权利要求8所述的碳化钨粉末的制造方法，其特征在于，包括在氧化气氛中对仲钨酸铵进行热处理，生成所述三氧化钨粉末的工序。
13.如权利要求8所述的碳化钨粉末的制造方法，其特征在于，以500℃以上750℃以下的范围内的温度对所述三氧化钨粉末和所述碳粉末的混合粉末加热。
14.如权利要求8所述的碳化钨粉末的制造方法，其特征在于，以1100℃以上1400℃以下的范围内的温度对含有所述钨粉末的所述混合粉末加热。
15.一种超硬材料，其特征在于，具备权利要求1所述的碳化钨粉末的烧结体。
16.一种工具，其特征在于，具备权利要求15所述的超硬材料。
17.如权利要求16所述的工具，其特征在于，所述工具是切削工具。
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