CN101503577B - 助磨偶联剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种助磨偶联剂及其制备方法，该助磨偶联剂含有重量百分比为30～35％的助磨剂和重量百分比为41～51％的铝酸酯偶联剂，制备方法简单，具有助磨和偶联双重功能且效果显著，适用于干法生产的各种无机粉体，如重质碳酸钙、重晶石、滑石粉和高岭土等，可以简化其干法生产工艺，使研磨和改性同步完成，从而提高生产效率，节约投资，节省人力和能耗，降低生产成本，减少环境污染，应用前景广阔。

Description

助磨偶联剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种化工助剂，特别涉及一种助磨偶联剂，还涉及该助磨偶联剂的制备方法。
背景技术
在橡胶、塑料、涂料、油墨、纸张等制品中，在保证制品的加工性能或物理机械性能的前提下，通常在有机高聚物基质中填充较多的无机粉体制成复合材料，以减少有机高聚物用量，降低生产成本。目前用量最多的无机粉体是重质碳酸钙和滑石粉。
由于无机粉体表面呈强亲水性，且粒子表面积大、表面能高、极性强，在贮存和运输过程中容易吸潮和团聚，会影响复合材料的机械强度和表面光洁度；同时，无机粉体与有机高聚物的表面性质不一致，二者相容性差，难以分散均匀，且界面间结合力弱，会导致复合材料的抗冲击性能等下降；因此，目前使用的无机粉体多为活性无机粉体，是用偶联剂对无机粉体进行表面改性处理而获得，可避免吸潮和团聚现象，同时改善其与有机高聚物的相容性，易于分散，并能够与有机高聚物形成较强的结合力而增大界面强度。
活性无机粉体的生产工艺有干法和湿法两种。干法工艺包括研磨和改性两个步骤，先在矿石粗粉表面喷洒助磨剂进行机械研磨制得细粉(助磨剂可以提高粉碎效率，降低粉碎能耗，提高粉体细度)，再在细粉表面喷洒偶联剂进行表面改性处理制得活性无机粉体(偶联剂可以分别与两相物质发生物理或物理化学作用或化学反应，从而使两相物质偶联结合)。但上述两步法生产工艺存在投入设备多、厂房面积大、工序长、效率低、能耗高、环境污染大等诸多问题。
发明内容
有鉴于此，为克服现有技术存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种助磨偶联剂，具有助磨和偶联双重功能且效果显著，可以简化无机粉体的干法生产工艺，使研磨和改性同步完成，从而提高生产效率，节约投资，节省人力和能耗，降低生产成本，减少环境污染。
为达到此目的，本发明提供了一种助磨偶联剂，含有重量百分比为30～35％的助磨剂和重量百分比为41～51％的铝酸酯偶联剂。
进一步，所述助磨剂选自油酸、蓖麻油酸、环烷酸中的一种或多种；
进一步，所述铝酸酯偶联剂具有以下通式：
Figure G2009101032460D00021
式中，R1和R2可以相同或不同，独立地为-OCOR4、-OSO2R5或-OPO(OR6)2；R4、R5和R6独立地为C7～C21烷基、C7～C21环烷基、C2～C21烯基或被C7～C21烷基取代的苯基；R3为具有孤电子对氮原子的有机胺类化合物；
进一步，R3为十八伯胺、硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺或邻苯二胺；
进一步，R4为异庚基、十七烷基、C7～C21环烷基、乙烯基、8-十七烯基或12-二十一烯基；R5为十二烷基苯基；R6为异辛基。
本发明的目的之二在于提供所述助磨偶联剂的制备方法，操作简单、方便。
为达到此目的，本发明提供了所述助磨偶联剂的制备方法，包括以下步骤：在占助磨偶联剂计划产量重量百分比为14～26％的惰性有机溶剂中，加入三烷氧基铝，搅拌并加热使其完全溶解，加入适量配位体，再加入与三烷氧基铝摩尔比为2∶1的一种有机酸或无机酸酯，或者分别与三烷氧基铝摩尔比为1∶1的两种有机酸或两种无机酸酯或一种有机酸与一种无机酸酯，在温度85～89℃搅拌反应0.5～2小时，其间减压蒸馏除去低沸点副产物，得铝酸酯偶联剂，冷却至温度75～80℃，加入占助磨偶联剂计划产量重量百分比为30～35％的助磨剂，搅拌均匀，即得助磨偶联剂。
进一步，所述惰性有机溶剂选自液体石蜡、溶剂油、二甲苯和环己烷中的一种或多种；
进一步，所述三烷氧基铝为三异丙氧基铝；所述配位体选自十八伯胺、硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺或邻苯二胺；所述有机酸选自异辛酸、硬脂酸、丙烯酸、油酸、芥酸、环烷酸或十二烷基苯磺酸；所述无机酸酯为磷酸二异辛酯；
进一步，所述助磨剂选自油酸、蓖麻油酸、环烷酸中的一种或多种。
本发明的偶联剂选择铝酸酯偶联剂，具有容易合成、成本低廉、性能优良等特点，优选具有上述通式的铝酸酯偶联剂，异丙氧基具有良好的水解反应活性，可以和无机粉体表面的亲水性基团发生物理或物理化学作用或化学反应；所定义的R1和R2基团具有良好的水解稳定性并且可以通过改变结构类型、链长和/或空间位阻等进行调节，以改善无机粉体与有机高聚物的相容性和作用力；所定义的R3基团是优良的配位体并可通过选择结构类型或氮原子的数目等克服或减少无机粉体的缔合性。
本发明的有益效果在于：本发明公开了一种助磨偶联剂，具有助磨和偶联双重功能且效果显著，适用于干法生产的各种无机粉体，如重质碳酸钙、重晶石、滑石粉和高岭土等，可以简化其干法生产工艺，使研磨和改性同步完成，从而提高生产效率，节约投资，节省人力和能耗，降低生产成本，减少环境污染，且制备方法简单，具有广阔的应用前景，可取得较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
在液体石蜡60g中，加入异丙醇铝30.6g(0.15mol)，搅拌并加热至温度85℃使异丙醇铝完全溶解，加入十八伯胺10g，再加入磷酸二异辛酯48.3g(0.15mol)，在温度85～89℃搅拌反应55分钟，再加入环烷酸62.1g(0.15mol)，继续搅拌反应50分钟，其间减压蒸馏除去异丙醇及其它低沸点副产物，得铝酸酯偶联剂，冷却至温度76℃，加入助磨剂油酸92g，搅拌20分钟，即得助磨偶联剂286g，为淡黄色透明液体，含铝酸酯偶联剂47％、助磨剂32％。
实施例2
在溶剂油60g中，加入异丙醇铝61.2g(0.3mol)，搅拌并加热至温度85℃使异丙醇铝完全溶解，加入硬脂酸酰胺25g，再加入油酸85.8g(0.3mol)，在温度85～89℃搅拌反应48分钟，再加入十二烷基苯磺酸91.2g(0.3mol)，继续搅拌反应50分钟，其间减压蒸馏除去异丙醇及其它低沸点副产物，得铝酸酯偶联剂，冷却至温度76℃，加入助磨剂蓖麻油酸146g，搅拌20分钟，即得助磨偶联剂418g，为淡黄色透明液体，含铝酸酯偶联剂51％、助磨剂35％。
实施例3
在二甲苯40g中，加入异丙醇铝20.4g(0.1mol)，搅拌并加热至温度85℃使异丙醇铝完全溶解，加入芥酸酰胺8g，再加入油酸56.8g(0.2mol)，在温度85～89℃搅拌反应65分钟，其间减压蒸馏除去异丙醇及其它低沸点副产物，得铝酸酯偶联剂，冷却至温度80℃，加入助磨剂环烷酸49g，搅拌20分钟，即得助磨偶联剂157g，为淡黄色透明液体，含铝酸酯偶联剂43％、助磨剂31％。
实施例4
在液体石蜡30g中，加入异丙醇铝20.4g(0.1mol)，搅拌并加热至温度95℃使异丙醇铝完全溶解，加入十八伯胺6g，再加入异辛酸14.2g(0.1mol)和油酸28.5g(0.1mol)，在温度85～89℃搅拌反应65分钟，其间减压蒸馏除去异丙醇及其它低沸点副产物，得铝酸酯偶联剂，冷却至温度80℃，加入助磨剂蓖麻油酸44g，搅拌20分钟，即得助磨偶联剂130g，为淡黄色透明液体，含铝酸酯偶联剂43％、助磨剂34％。
实施例5
在环己烷55g中，加入异丙醇铝30.6g(0.15mol)，搅拌并加热至温度95℃使异丙醇铝完全溶解，加入邻苯二胺9g，再加入芥酸52.9g(0.15mol)和丙烯酸11g(0.15mol)，在温度85～89℃搅拌反应65分钟，其间减压蒸馏除去异丙醇及其它低沸点副产物，得铝酸酯偶联剂，冷却至温度80℃，加入助磨剂油酸72g，搅拌20分钟，即得助磨偶联剂218g，为淡黄色透明液体，含铝酸酯偶联剂42％、助磨剂33％。
实施例6
在二甲苯50g中，加入异丙醇铝30.6g(0.15mol)，搅拌并加热至温度95℃使异丙醇铝完全溶解，加入油酸酰胺10g，再加入硬脂酸42.8g(0.15mol)和油酸42.6g(0.15mol)，在温度85～89℃搅拌反应70分钟，其间减压蒸馏除去异丙醇及其它低沸点副产物，得铝酸酯偶联剂，冷却至温度80℃，加入助磨剂蓖麻油酸68g，搅拌20分钟，即得助磨偶联剂226g，为淡黄色透明液体，含铝酸酯偶联剂48％、助磨剂30％。
本发明助磨偶联剂的使用方法简单，将助磨偶联剂直接喷洒于矿石粗粉表面即可，优选将助磨偶联剂预热至温度60～80℃后再进行喷洒；助磨偶联剂的使用量为矿石粗粉重量的0.07％～0.5％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (6)

1.一种助磨偶联剂，其特征在于：含有重量百分比为30～35％的助磨剂和重量百分比为41～51％的铝酸酯偶联剂；所述助磨剂选自油酸、蓖麻油酸、环烷酸中的一种或多种；所述铝酸酯偶联剂具有以下通式：
Figure FSB00000618137400011
式中，R1和R2可以相同或不同，独立地为-OCOR4、-OSO2R5或-OPO(OR6)2；R4、R5和R6独立地为C7～C21烷基、C7～C21环烷基、C2～C21烯基或被C7～C21烷基取代的苯基；R3为具有孤电子对氮原子的有机胺。
2.根据权利要求1所述的助磨偶联剂，其特征在于：R3为十八伯胺、硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺或邻苯二胺。
3.根据权利要求1所述的助磨偶联剂，其特征在于：R4为异庚基、十七烷基、C7～C21环烷基、乙烯基、8-十七烯基或12-二十一烯基；R5为十二烷基苯基；R6为异辛基。
4.权利要求1所述的助磨偶联剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在占助磨偶联剂计划产量重量百分比为14～26％的惰性有机溶剂中，加入三烷氧基铝，搅拌并加热使其完全溶解，加入适量配位体，再加入与三烷氧基铝摩尔比为2∶1的一种有机酸或无机酸酯，或者分别与三烷氧基铝摩尔比为1∶1的两种有机酸或两种无机酸酯或一种有机酸与一种无机酸酯，在温度85～89℃搅拌反应0.5～2小时，其间减压蒸馏除去低沸点副产物，得铝酸酯偶联剂，冷却至温度75～80℃，加入占助磨偶联剂计划产量重量百分比为30～35％的助磨剂，所述助磨剂选自油酸、蓖麻油酸、环烷酸中的一种或多种，搅拌均匀，即得助磨偶联剂。
5.根据权利要求4所述的助磨偶联剂的制备方法，其特征在于：所述惰性有机溶剂选自液体石蜡、溶剂油、二甲苯和环己烷中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的助磨偶联剂的制备方法，其特征在于：所述三烷氧基铝为三异丙氧基铝；所述配位体选自十八伯胺、硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺或邻苯二胺；所述有机酸选自异辛酸、硬脂酸、丙烯酸、油酸、芥酸、环烷酸或十二烷基苯磺酸；所述无机酸酯为磷酸二异辛酯。
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