CN103834098A - 聚烯烃母料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种聚烯烃母料的制备方法，包括：（a）将方解石粉、偶联剂、硬脂酸、石蜡、PE蜡、树脂和工艺包搅拌均匀，反应温度为100-140℃；（b）上述步骤（a）中制得的物质，上料温度＜60℃，颗粒＜9cm3；将所述物质投入挤出机中，温度140-165℃，经挤出，冷却，切粒；之后进行一次送风，振动筛选后，再进行二次送风，即得。本发明的制备方法简单，成本低，易于工业化生产；制得的母料添加到产品中使得抗压、拉伸强度等性能都很优异。

Description

聚烯烃母料的制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品中的填充母料领域，特别是指一种聚烯烃母料的制备方法。
背景技术
聚烯烃填充母料：用于PP、PE、ABS、EVA等各种塑料制品的填充与改性，如挤塑、吹塑、注塑、拉丝。是降低塑料产品成本的最佳填充物。
塑料改性的传统方法，通常是将所使用的填料和助剂采用直接混合的方法加入到基体树脂中再进行成型加工，该方法的特点是简便易行。但由于市售的基体树脂原料大多数都是颗粒状的，实践证明，由于体积差别大、密度相差悬殊，各种粉末状填料很难与颗粒状树脂混合均匀。随后发展起来的填充母料法，较之传统的方法在多数情况下可以得到组分均一的成型制品，也可使成型加工稳定进行，是塑料填充改性的种有效方法。所谓填充母料法就是将所要添加的填料组分与载体树脂先进行混合混炼造粒，制成与基体树脂体积相近的颗粒。在填充母料中填料的浓度要高出实际所需要的该组分浓度的数倍至十几倍。当填充母料按一定比例与基体树腊配合后，在成型加工过程中该组分就可在基体树脂中稀释到预定的浓度。
但是现有聚烯烃母料的抗压、抗拉伸强度等性能不是很好。且制备工艺复杂，成本较高。
发明内容
本发明针对现有技术的缺点，提出一种聚烯烃母料的制备方法，该方法简单，成本低，易于工业化生产；制得的母料添加到产品中使得抗压、拉伸强度等性能都很优异。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种聚烯烃母料的制备方法，包括：
（a）将方解石粉、偶联剂、硬脂酸、石蜡、PE蜡、树脂PP/PE和工艺包搅拌均匀，反应温度为100-140℃；
（b）上述步骤（a）中制得的物质，上料温度＜60℃，颗粒＜9cm3；将所述物质投入挤出机中，温度140-165℃，经挤出，冷却，切粒；之后进行一次送风，振动筛选后，再进行二次送风，即得。
作为优选的技术方案，所述步骤（a）中方解石粉、偶联剂、硬脂酸、石蜡、PE蜡、树脂PP/PE、工艺包的质量百分比为75-85:0.5-1:0.5-1:0.5-1:1.45-2:12-20:0.05-0.1。
作为优选的技术方案，所述工艺包为硬脂酸钙、硬脂酸锌、抗氧剂和增白剂的混合物。
作为优选的技术方案，所述步骤（b）中的挤出机的温度从进口至出口分为7个区，分别是：
Ⅰ区在160-170℃，Ⅱ区在155-165℃，Ⅲ区在150-165℃，Ⅳ区在145-155℃，Ⅴ区在140-150℃，Ⅵ区在135-145℃，Ⅶ区后在135-150℃。
作为优选的技术方案，所述步骤（b）中的挤出机的预热温度Ⅰ区在165℃，Ⅱ区在160℃，Ⅲ区在155℃，Ⅳ区在150℃，Ⅴ区在145℃，Ⅵ区在140℃，Ⅶ区后在140℃。
作为优选的技术方案，所述步骤（b）中的冷却采用的方式为冷却水模具外侧间接冷却，冷却水循环使用。
作为优选的技术方案，所述偶联剂的配方，包括如下组分：石蜡、硬脂酸、白油和异丙醇铝，其质量百分比为：13-18:35-45:30-40:8-12。
作为优选的技术方案，所述配方中石蜡、硬脂酸、白油和异丙醇铝的质量百分比为15:35-45:30-40:8-12。
上述聚烯烃母料的制备方法，所述偶联剂的制备包括：
(1)将第一白油、第一石蜡和硬脂酸在温度为70-100℃反应，即得第一混合物；
(3)将第二白油、异丙醇铝和第二石蜡在温度至70-100℃反应，之后再加入上述第一混合物，冷却即得偶联剂；
上述第一白油与第二白油的总质量为白油的总量；第一石蜡与第二石蜡的总质量为石蜡的总量。
作为优选的技术方案，所述步骤(1)或步骤（2）的反应温度为80-90℃。
聚丙烯：简称PP，由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。有等规物、无规物和间规物三种构型，工业产品以等规物为主要成分。聚丙烯也包括丙烯与少量乙烯的共聚物在内。通常为半透明无色固体，无臭无毒。由于结构规整而高度结晶化,故熔点高达167℃，耐热,制品可用蒸汽消毒是其突出优点。密度0.90g/cm3,是最轻的通用塑料。耐腐蚀,抗张强度30MPa，强度、刚性和透明性都比聚乙烯好。缺点是耐低温冲击性差，较易老化，但可分别通过改性和添加抗氧剂予以克服。特点：无毒、无味，密度小，强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100度左右使用。具有良好的电性能和高频绝缘性不受湿度影响,但低温时变脆、不耐磨、易老化.适于制作一般机械零件，耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、碱有机溶剂对它几乎不起作用，可用于食具。
石蜡：石蜡是矿物蜡的一种，也是石油蜡的一种；它是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏，再经溶剂脱油、精制而得的片状或针状结晶。又称晶形蜡，碳原子数约为18～30的烃类混合物，主要组分为直链烷烃（约为80％～95％），还有少量带个别支链的烷烃和带长侧链的单环环烷烃（两者合计含量20％以下）。主要质量指标为熔点和含油量，前者表示耐温能力，后者表示纯度。每类蜡又按熔点，一般每隔2℃，分成不同的品种，如52，54，56，58等牌号。根据加工精制程度不同，可分为全精炼石蜡、半精炼石蜡和粗石蜡3种。其中以前二者用途较广，主要用作食品及其他商品（如蜡纸、蜡笔、蜡烛、复写纸）的组分及包装材料，烘烤容器的涂敷料、化妆品原料，用于水果保鲜、提高橡胶抗老化性和增加柔韧性、电器元件绝缘、精密铸造等方面，也可用于氧化生成合成脂肪酸。粗石蜡由于含油量较多，主要用于制造火柴、纤维板、篷帆布等。石蜡中加入聚烯烃添加剂后，其熔点增高，粘附性和柔韧性增加，广泛用于防潮、防水的包装纸、纸板、某些纺织品的表面涂层和蜡烛生产。
硬脂酸：分子式：C18H36O2，分子量：284.48。纯品为带有光泽的白色叶片状固体。熔点69.6℃，沸点376.1℃（分解），232℃（2.0kPa），相对密度（20/4℃）0.9408，折射率1.4299（80℃）。在90-100℃下慢慢挥发。几乎不溶于水（20℃时，100毫升水中只溶解0.00029g，溶于酒精，丙酮，易溶于乙醚、氯仿、苯、四氯化碳、二硫化碳、醋酸戊酯和甲苯等。商品硬脂酸实际上是45%硬脂酸和55%软脂酸的混合物，并含有少量油酸，略带脂肪气味。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
（1）本发明的制备方法简单，成本低，适合于工业化生产；
（2）本发明中的二次送风不仅节能，节省成本，而且冷却效果好；
（3）本发明制得的母料添加到产品中使得抗压、拉伸强度等性能都很优异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方案或现有技术中的技术方案，下面将对实施方案或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方案，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1本发明一种聚烯烃母料的工艺流程。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中使用的物质均为从市场上购买得到的物质。参见图1所示，本发明的一种聚烯烃母料的制备方法，包括：物质的混合阶段，挤出机挤出阶段，一次送风，振动筛选和二次送风。其中对于物质的混合阶段没有特别的限制，一般本领域公知的混合手段均可，如高速搅拌机搅拌混合均匀。挤出机挤出之后，本领域一般的做法是直接冷却，而本发明中的做法是采用二次送风的过程，这样不仅节能，节省成本，而且冷却效果好，制得的产品较市场上的聚烯烃母料的抗压、拉伸强度等都有不同程度的提高。本发明中制备母粒的原料之间的配比已经是本领域技术人熟知的，可以根据客户的不同需求适当的调整比例。工艺包为硬脂酸钙、硬脂酸锌、抗氧剂和增白剂的混合物。这些组分及其添加量，均是本领域技术人员所熟知的。
实施例1
铝酸酯偶联剂的配方1，包括如下组分：石蜡、硬脂酸、白油和异丙醇铝，其中石蜡13kg，硬脂酸35kg，白油40kg，以及异丙醇铝12kg。
上述偶联剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将20kg白油、6.5kg石蜡和35kg硬脂酸放入反应釜中，升温至70℃搅拌反应5min，即得第一混合物；
步骤S2：将剩余白油、异丙醇铝和剩余石蜡在温度至70℃反应10min，之后再加入上述第一混合物继续反应5min，将反应釜中的溶液缓慢的放到下反应釜内，然后在凉料棚中冷却。
铝酸酯偶联剂的配方2，包括如下组分：石蜡、硬脂酸、白油和异丙醇铝，其中石蜡18kg，硬脂酸40kg，白油30kg，以及异丙醇铝12kg。
配方2偶联剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将15kg白油、10kg石蜡和40kg硬脂酸放入反应釜中，升温至100℃搅拌反应10min，即得第一混合物；
(2)将剩余白油、异丙醇铝和剩余石蜡在温度至100℃反应10min，之后再加入上述第一混合物继续反应5min，将反应釜中的溶液缓慢的放到下反应釜内，然后在凉料棚中冷却。
铝酸酯偶联剂的配方3，包括如下组分：石蜡、硬脂酸、白油和异丙醇铝，其中石蜡15kg，硬脂酸45kg，白油32kg，以及异丙醇铝8kg。
制备中的其中反应温度为85℃。
铝酸酯偶联剂的配方4，包括如下组分：石蜡、硬脂酸、白油和异丙醇铝，其中石蜡18kg，硬脂酸36kg，白油38kg，以及异丙醇铝8kg。
其中制备反应温度为85℃。
一种聚烯烃母料的制备方法，包括：
（a）将方解石粉、配方1偶联剂、硬脂酸、石蜡、PE蜡、树脂和工艺包搅拌均匀，反应温度为100℃；在高速搅拌机中进行搅拌；反应后进行放料；其中方解石粉75kg、偶联剂1kg、硬脂酸1kg、石蜡1kg、PE蜡2kg、树脂20kg和工艺包0.05kg。
（b）上述步骤（a）中制得的物质，带上料温度＜60℃，颗粒＜9cm3时投入挤出机中，经挤出，冷却，切粒；之后进行一次送风，振动筛选后，再进行二次送风，即得聚烯烃母料1；挤出机的温度从进口至出口分为7个区，分别是：Ⅰ区在165℃，Ⅱ区在160℃，Ⅲ区在155℃，Ⅳ区在150℃，Ⅴ区在145℃，Ⅵ区在140℃，Ⅶ区后在140℃。
实施例2
一种聚烯烃母料的制备方法，包括：
（a）将方解石粉、配方2偶联剂、硬脂酸、石蜡、PE蜡、树脂和工艺包搅拌均匀，反应温度为140℃；在高速搅拌机中进行搅拌；反应后进行放料；其中方解石粉85kg、偶联剂0.5kg、硬脂酸0.90kg、石蜡0.5kg、PE蜡1.45kg、树脂12kg和工艺包0.1kg。
（b）上述步骤（a）中制得的物质，带上料温度＜60℃，颗粒＜9cm3时投入挤出机中，经挤出，冷却，切粒；之后进行一次送风，振动筛选后，再进行二次送风，即得聚烯烃母料2；挤出机的温度从进口至出口分为7个区，分别是：Ⅰ区在160℃，Ⅱ区在155℃，Ⅲ区在150℃，Ⅳ区在145℃，Ⅴ区在140℃，Ⅵ区在135℃，Ⅶ区后在140℃。
实施例3
一种聚烯烃母料的制备方法，包括：
（a）将方解石粉、配方3偶联剂、硬脂酸、石蜡、PE蜡、树脂和工艺包搅拌均匀，反应温度为120℃；在高速搅拌机中进行搅拌；反应后进行放料；其中方解石粉80kg、偶联剂1kg、硬脂酸1kg、石蜡0.5kg、PE蜡2kg、树脂15.42kg和工艺包0.08kg。
（b）上述步骤（a）中制得的物质，带上料温度＜60℃，颗粒＜9cm3时投入挤出机中，经挤出，冷却，切粒；之后进行一次送风，振动筛选后，再进行二次送风，即得聚烯烃母料3；挤出机的温度从进口至出口分为7个区，分别是：Ⅰ区在170℃，Ⅱ区在165℃，Ⅲ区在160℃，Ⅳ区在155℃，Ⅴ区在150℃，Ⅵ区在145℃，Ⅶ区后在140℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚烯烃母料的制备方法，包括：
（a）将方解石粉、偶联剂、硬脂酸、石蜡、PE蜡、树脂PP/PE和工艺包搅拌均匀，反应温度为100-140℃；
（b）上述步骤（a）中制得的物质，上料温度＜60℃，颗粒＜9cm3；将所述物质投入挤出机中，温度140-165℃，经挤出，冷却，切粒；之后进行一次送风，振动筛选后，再进行二次送风，即得。
2.根据权利要求1所述的一种聚烯烃母料的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中方解石粉、偶联剂、硬脂酸、石蜡、PE蜡、树脂PP/PE、工艺包的质量百分比为75-85:0.5-1:0.5-1:0.5-1:1.45-2:12-20:0.05-0.1。
3.根据权利要求1或2所述的一种聚烯烃母料的制备方法，其特征在于，所述工艺包为硬脂酸钙、硬脂酸锌、抗氧剂和增白剂的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种聚烯烃母料的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中的挤出机的温度从进口至出口分为7个区，分别是：
Ⅰ区在160-170℃，Ⅱ区在155-165℃，Ⅲ区在150-165℃，Ⅳ区在145-155℃，Ⅴ区在140-150℃，Ⅵ区在135-145℃，Ⅶ区后在135-150℃。
5.根据权利要求4所述的一种聚烯烃母料的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中的挤出机的预热温度Ⅰ区在165℃，Ⅱ区在160℃，Ⅲ区在155℃，Ⅳ区在150℃，Ⅴ区在145℃，Ⅵ区在140℃，Ⅶ区后在140℃。
6.根据权利要求1所述的一种聚烯烃母料的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中的冷却采用的方式为冷却水模具外侧间接冷却，冷却水循环使用。
7.根据权利要求1所述的一种聚烯烃母料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂的配方，包括如下组分：石蜡、硬脂酸、白油和异丙醇铝，其质量百分比为：13-18:35-45:30-40:8-12。
8.根据权利要求7所述的一种聚烯烃母料的制备方法，其特征在于，所述配方中石蜡、硬脂酸、白油和异丙醇铝的质量百分比为15:35-45:30-40:8-12。
9.根据权利要求7或8所述的一种聚烯烃母料的制备方法，所述偶联剂的制备包括：
(1)将第一白油、第一石蜡和硬脂酸在温度为70-100℃反应，即得第一混合物；
(2)将第二白油、异丙醇铝和第二石蜡在温度至70-100℃反应，之后再加入上述第一混合物，冷却即得偶联剂；
上述第一白油与第二白油的总质量为白油的总量；第一石蜡与第二石蜡的总质量为石蜡的总量。
10.根据权利要求9所述的一种铝酸酯偶联剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)或步骤（2）的反应温度为80-90℃。
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