CN115594993B - 一种铝酸酯偶联剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铝酸酯偶联剂及其制备方法和应用,属于偶联剂领域。由包括以下质量百分含量的组分制得:聚乙二醇18~28%,聚乙烯蜡20~30%,硬脂酸30~42%,异丙醇铝9~12%和硬脂酸酰胺4~8%。采用聚乙二醇和聚乙烯蜡作为配方体系的溶剂和有效组分,不易挥发和析出,在对非金属粉体进行表面处理时,可提高非金属粉体与制品的相容性,与铝酸酯偶联剂可协同作用,增加被处理的非金属填料与树脂的相容性,改善加工性能,提高了偶联剂的处理效果,且生产时溶剂无需进行蒸馏排出,可作为偶联剂的有效成分使用,有效提高了偶联剂的综合性能,避免了传统小分子溶剂蒸馏不充分残留于产品内而影响产品品质。
Description
技术领域
本发明涉及偶联剂技术领域,尤其涉及一种铝酸酯偶联剂及其制备方法和应用。
背景技术
铝酸酯偶联剂是近年来发展起来的一类新型偶联剂,其具有性价比高,适用性广等特点,被广泛应用于碳酸钙、滑石、硅灰石、氢氧化镁等产品的表面处理,铝酸酯处理的非金属粉体具有较低的吸油值,较大的接触角和较好的疏水性,可以有效改善其在聚合物中力学性能和加工性能,提高粉体填料的添加量,降低聚合物制品的加工成本。然而传统通用的铝酸酯偶联剂加工生产时因采用石蜡、白油、丙酮等作为溶剂,往往因为溶剂的挥发蒸馏不完全而影响产品的纯度,同时小分子的溶剂由于熔点低、容易在制品表面析出等特点容易影响最终制品的品质,另外传统铝酸酯偶联剂的耐水解性不好,采用铝酸酯偶联剂处理的非金属粉体过一段时间后表面包覆的铝酸酯偶联剂容易发生水解,导致粉体的表面疏水性降低,影响了改性效果。针对目前所用的铝酸酯偶联剂具有的副作用且缺陷,开发新型的无副作用,稳定性优良的铝酸酯偶联剂具有重要意义。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种铝酸酯偶联剂及其制备方法和应用。本发明提供的铝酸酯偶联剂无副作用且耐水解性好。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种铝酸酯偶联剂,由包括以下质量百分含量的组分制得:聚乙二醇18~28%,聚乙烯蜡20~30%,硬脂酸30~42%,异丙醇铝9~12%和硬脂酸酰胺4~8%。
优选地,所述的铝酸酯偶联剂由包括以下质量百分含量的组分制得:聚乙二醇22~28%,聚乙烯蜡24~30%,硬脂酸35%,异丙醇铝10%和硬脂酸酰胺4~8%。
优选地,所述聚乙二醇的平均分子量为200~800。
优选地,所述聚乙二醇的平均分子量为400~600。
优选地,所述聚乙烯蜡的平均分子量为1500~3200。
优选地,所述聚乙烯蜡的平均分子量为2000~3000。
本发明还提供了上述技术方案所述的铝酸酯偶联剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚乙二醇和异丙醇铝进行第一混合,得到第一混合物;
将所述第一混合物和硬脂酸进行第一反应,得到第一反应产物;
将所述第一反应产物和聚乙烯蜡进行第二混合,得到第二混合物;
将所述第二混合物与硬脂酸酰胺进行配位反应,得到所述铝酸酯偶联剂。
优选地,所述第一反应的温度为80~100℃,所述硬脂酸滴加到所述第一混合物中,所述硬脂酸的滴加速度为1~5g/min。
优选地,所述配位反应的温度为100~120℃,时间为10~30min。
本发明还提供了上述技术方案所述的铝酸酯偶联剂或上述技术方案所述制备方法制得的铝酸酯偶联剂在非金属粉体表面处理的应用。
本发明提供了一种铝酸酯偶联剂,由包括以下质量百分含量的组分制得:聚乙二醇18~28%,聚乙烯蜡20~30%,硬脂酸30~42%,异丙醇铝9~12%和硬脂酸酰胺4~8%。
本发明针对现有铝酸酯偶联剂溶剂残留导致影响产品质量的缺点,采用具有良好分散性和润滑性以及润湿性能的聚合物聚乙二醇和聚乙烯蜡作为配方体系的溶剂和有效组分,不易挥发和析出,在对非金属粉体进行表面处理时,可提高非金属粉体与制品的相容性,与铝酸酯偶联剂可协同作用,增加被处理的非金属填料与树脂的相容性,改善加工性能,提高了偶联剂的处理效果,且生产时溶剂无需进行蒸馏排出,可作为偶联剂的有效成分使用,有效提高了偶联剂的综合性能,避免了传统小分子溶剂蒸馏不充分残留于产品内而影响产品品质,整个生产过程中仅有微量的异丙醇(第一反应时)排出,大大降低了废物排出量,减少了原有的蒸馏工序,提高了产量,降低了生产成本,且配方更加安全环保;
本发明采用硬脂酸酰胺进行配位反应,提高了偶联剂的耐水解性,提高了处理非金属粉体时的改性效果,能够更加有效的提高非金属粉体的疏水性,降低吸湿率;
采用本发明提供的铝酸酯偶联剂处理碳酸钙等非金属粉体,添加量小,且本发明中,硬脂酸的碳链以及硬脂酸酰胺的有机分子链吸附在被处理物表面,降低了表面能,进而能够降低吸油值,并将其表面从亲水性变成了疏水性,且处理后的粉体具有更低的吸油值,更高的接触角。
本发明还提供了上述技术方案所述铝酸酯偶联剂的制备方法,本发明的制备方法生产工艺简单,且避免了传统的配方采用小分子溶剂,生产后端需要降小分子的溶剂这些物质蒸馏,从而降低产率的问题,简化了生产工艺,降低了偶联剂的生产成本,具有更好的竞争力和工业价值。
具体实施方式
本发明提供了一种铝酸酯偶联剂,由包括以下质量百分含量的组分制得:聚乙二醇18~28%,聚乙烯蜡20~30%,硬脂酸30~42%,异丙醇铝9~12%和硬脂酸酰胺4~8%。
在本发明中,若无特殊说明,使用的原料均为本领域市售商品。
在本发明中,所述铝酸酯偶联剂中聚乙二醇的质量百分含量优选为22~28%,更优选为25%。
在本发明中,所述聚乙二醇的平均分子量优选为200~800,更优选为400~600。
在本发明中,所述铝酸酯偶联剂中聚乙烯蜡的质量百分含量优选为24~30%,更优选为25~28%,更优选为26~27%。
在本发明中,所述聚乙烯蜡的平均分子量优选为1500~3200,更优选为2000~3000,最优选为2500。
在本发明中,所述聚乙二醇和聚乙烯蜡具有良好分散性和润滑性以及润湿性能,作为配方体系的溶剂和有效组分,不易挥发和析出,在对非金属粉体进行表面处理时,可提高非金属粉体与制品的相容性,与铝酸酯偶联剂可协同作用,增加被处理的非金属填料与树脂的相容性,改善加工性能,提高了偶联剂的处理效果,且生产时溶剂无需进行蒸馏排出,可作为偶联剂的有效成分使用,有效提高了偶联剂的综合性能,避免了传统小分子溶剂蒸馏不充分残留于产品内而影响产品品质。
在本发明中,所述铝酸酯偶联剂中异丙醇铝的质量百分含量优选为10%。
在本发明中,所述铝酸酯偶联剂中硬脂酸的质量百分含量优选为35%。
在本发明中,所述铝酸酯偶联剂中硬脂酸酰胺的质量百分含量优选为5~7%,更优选为6%。
在本发明中,所述硬脂酸的碳链以及所述硬脂酸酰胺的有机分子链吸附在被处理物表面,降低了表面能,进而能够降低吸油值,并将其表面从亲水性变成了疏水性,且处理后的粉体具有更低的吸油值,更高的接触角。
在本发明中,所述的铝酸酯偶联剂由包括以下质量百分含量的组分制得:聚乙二醇22~28%,聚乙烯蜡24~30%,硬脂酸35%,异丙醇铝10%和硬脂酸酰胺4~8%。
本发明还提供了上述技术方案所述的铝酸酯偶联剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚乙二醇和异丙醇铝进行第一混合,得到第一混合物;
将所述第一混合物和硬脂酸进行第一反应,得到第一反应产物;
将所述第一反应产物和聚乙烯蜡进行第二混合,得到第二混合物;
将所述第二混合物与硬脂酸酰胺进行配位反应,得到所述铝酸酯偶联剂。
本发明将聚乙二醇和异丙醇铝进行第一混合,得到第一混合物。
在本发明中,所述第一混合的温度优选为80~100℃,所述第一混合在搅拌条件下进行,所述搅拌的速度优选为200~300r/min。
得到第一混合物后,本发明将所述第一混合物和硬脂酸进行第一反应,得到第一反应产物。
在本发明中,所述第一反应的温度优选为80~100℃,所述硬脂酸优选滴加到所述第一混合物中,按照配方总量按100g计,所述硬脂酸的滴加速度优选为1~5g/min,更优选为2~4g/min。
在本发明中,所述第一反应的过程中,所述硬脂酸和异丙醇铝按摩尔比2:1进行反应,所述硬脂酸的羧基和异丙醇铝反应释放出异丙醇。
本发明优选先将所述硬脂酸在70℃温度下溶解后匀速滴加入所述第一混合物中,控制温度在80~100℃,恒温搅拌,搅拌速度为600~800r/min,待硬脂酸全部溶解后将转速调整为200~300r/min,搅拌10min,待反应完全,得到所述第一反应产物。
得到第一反应产物后,本发明将所述第一反应产物和聚乙烯蜡进行第二混合,得到第二混合物。
本发明优选将所述聚乙烯蜡在80~100℃环境下加入到所述第一反应产物内,转速200~300r/min搅拌混合10min,得到所述第二混合物。
得到第二混合物后,本发明将所述第二混合物与硬脂酸酰胺进行配位反应,得到所述铝酸酯偶联剂。
在本发明中,所述配位反应的温度优选为100~120℃,时间优选为10~30min。
在本发明中,所述配位反应的过程中,所述硬脂酸酰胺与异丙醇铝剩余的羟基进行反应。
本发明优选先将所述硬脂酸酰胺加入到第二混合物中搅拌反应,温度控制在100~120℃,转速控制在600~800r/min,搅拌10~30min后继续搅拌至冷却,得到所述铝酸酯偶联剂。
本发明还提供了上述技术方案所述的铝酸酯偶联剂或上述技术方案所述制备方法制得的铝酸酯偶联剂在非金属粉体表面处理的应用。
在本发明中,所述非金属粉体优选包括碳酸钙、滑石、硅灰石、高岭土和氢氧化镁中的一种或多种。
在本发明中,所述铝酸酯偶联剂的添加量优选为被处理物料质量的0.4~1.0%,更优选为0.5%。
在本发明中,所述被处理物料的D97优选为3~10μm。
在本发明中,所述添加量优选根据被处理物料的细度调整,细度越细,所述铝酸酯偶联剂的添加量越大,D97优选为10μm时,所述添加量优选为0.4%,D97优选为3-4μm时,所述添加量优选为0.8~1%
在本发明中,所述铝酸酯偶联剂在使用前优选进行干燥,本发明对所述干燥的具体方式没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的方式即可。
为了进一步说明本发明,下面结合实例对本发明提供的铝酸酯偶联剂及其制备方法和应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种铝酸酯偶联剂的配方,其组分包括如下:聚乙二醇,聚乙烯蜡,硬脂酸,异丙醇铝、硬脂酸酰胺,其质量百分比分别为:25%、25%、35%、10%和5%,其中聚乙二醇的平均分子量为400,聚乙烯蜡的平均分子量为250。
1)将25g聚乙二醇和10g异丙醇铝在温度80℃下搅拌混合,搅拌速度为300r/min,得到第一混合物;
2)将35g硬脂酸在70℃温度下溶解后匀速缓慢滴加入第一混合物中,控制温度在100℃,恒温搅拌,搅拌速度为600r/min,硬脂酸的滴加速度控制为3g/min,待硬脂酸全部溶解后将转速调整为200r/min,搅拌10min待反应完全得第一反应物;
3)将25g聚乙烯蜡在80℃环境下加入到第一反应物内,转速300r/min搅拌混合10min,得到第二混合物;
4)将5g硬脂酸酰胺加入到第二混合物中搅拌反应,温度控制在120℃,转速控制在800r/min,搅拌10min后继续搅拌至冷却,即得最终产物铝酸酯偶联剂。
5)称取1kg1250目重质碳酸钙粉体,在烘箱中105℃烘1h后给入容积为10L的高速搅拌混合机内,同时加入重质碳酸钙粉体重量0.4%(即4g)的本发明铝酸酯偶联剂,温度设置110℃,达到温度后高速混合15min进行改性处理,待冷却后倒出,测试改性后粉体的吸油值和接触角,将改性后的粉体在空气中自然暴露7天后再次测量吸油值和接触角。
对比例1
称取1kg1250目重质碳酸钙粉体,在烘箱中105℃烘1h后给入容积为10L的高速搅拌混合机内,同时加入重质碳酸钙粉体重量0.4%(即4g)的市售常用铝酸酯偶联剂(乙酰乙酸乙酯基)二异丙氧基铝酸酯,温度设置110℃,达到温度后高速混合15min进行改性处理,待冷却后倒出,测试改性后粉体的吸油值和接触角,将改性后的粉体在空气中自然暴露7天后再次测量吸油值和接触角。
对比例2
称取1kg1250目重质碳酸钙粉体,在烘箱中105℃烘1h后给入容积为10L的高速搅拌混合机内,同时加入重质碳酸钙粉体重量0.5%(即5g)的市售常用铝酸酯偶联剂(乙酰乙酸乙酯基)二异丙氧基铝酸酯,温度设置110℃,达到温度后高速混合15min进行改性处理,待冷却后倒出,测试改性后粉体的吸油值和接触角,将改性后的粉体在空气中自然暴露7天后再次测量吸油值和接触角。
对比例3
称取1kg1250目重质碳酸钙粉体,在烘箱中105℃烘1h后给入容积为10L的高速搅拌混合机内,同时加入重质碳酸钙粉体重量0.6%(即6g)的市售常用铝酸酯偶联剂(乙酰乙酸乙酯基)二异丙氧基铝酸酯,温度设置110℃,达到温度后高速混合15min进行改性处理,待冷却后倒出,测试改性后粉体的吸油值和接触角,将改性后的粉体在空气中自然暴露7天后再次测量吸油值和接触角。
对比例4
称取1kg1250目重质碳酸钙粉体,在烘箱中105℃烘1h后给入容积为10L的高速搅拌混合机内,同时加入重质碳酸钙粉体重量0.8%(即8g)的市售常用铝酸酯偶联剂(乙酰乙酸乙酯基)二异丙氧基铝酸酯,温度设置110℃,达到温度后高速混合15min进行改性处理,待冷却后倒出,测试改性后粉体的吸油值和接触角,将改性后的粉体在空气中自然暴露7天后再次测量吸油值和接触角。
实施例2
一种铝酸酯偶联剂的配方,其组分包括如下:聚乙二醇,聚乙烯蜡,硬脂酸,异丙醇铝、硬脂酸酰胺,其质量百分比为:25%、26%、35%、10%和4%,其中聚乙二醇的平均分子量为600,聚乙烯蜡的平均分子量为3000。
1)将25g聚乙二醇和10g异丙醇铝在温度80℃下搅拌混合,搅拌速度为300r/min,得到第一混合物;
2)将35g硬脂酸在70℃温度下溶解后匀速缓慢滴加入第一混合物中,控制温度在100℃,恒温搅拌,搅拌速度为600r/min,硬脂酸的滴加速度控制为3g/min,待硬脂酸全部溶解后将转速调整为200r/min,搅拌10min待反应完全得第一反应物;
3)将26g聚乙烯蜡在80℃环境下加入到第一反应物内,转速300r/min搅拌混合10min,得到第二混合物;
4)将4g硬脂酸酰胺加入到第二混合物中搅拌反应,温度控制在120℃,转速控制在800r/min,搅拌10min后继续搅拌至冷却,即得最终产物铝酸酯偶联剂。
5)称取1kg1250目重质碳酸钙粉体,在烘箱中105℃烘1h后给入容积为10L的高速搅拌混合机内,同时加入重质碳酸钙粉体重量0.4%(即4g)的本发明铝酸酯偶联剂,温度设置110℃,达到温度后高速混合15min进行改性处理,待冷却后倒出,测试改性后粉体的吸油值和接触角,将改性后的粉体在空气中自然暴露7天后再次测量吸油值和接触角。
实施例3
一种铝酸酯偶联剂的配方,其组分包括如下:聚乙二醇,聚乙烯蜡,硬脂酸,异丙醇铝、硬脂酸酰胺,其质量百分比为:22%、27%、35%、10%和6%,其中聚乙二醇的平均分子量为400,聚乙烯蜡的平均分子量为2500。
1)将22g聚乙二醇和10g异丙醇铝在温度80℃下搅拌混合,搅拌速度为300r/min,得到第一混合物;
2)将35g硬脂酸在70℃温度下溶解后匀速缓慢滴加入第一混合物中,控制温度在100℃,恒温搅拌,搅拌速度为600r/min,硬脂酸的滴加速度控制为3g/min,待硬脂酸全部溶解后将转速调整为200r/min,搅拌10min待反应完全得第一反应物;
3)将27g聚乙烯蜡在80℃环境下加入到第一反应物内,转速300r/min搅拌混合10min,得到第二混合物;
4)将6g硬脂酸酰胺加入到第二混合物中搅拌反应,温度控制在120℃,转速控制在800r/min,搅拌10min后继续搅拌至冷却,即得最终产物铝酸酯偶联剂。
5)称取1kg1250目重质碳酸钙粉体,在烘箱中105℃烘1h后给入容积为10L的高速搅拌混合机内,同时加入重质碳酸钙粉体重量0.4%(即4g)的本发明铝酸酯偶联剂,温度设置110℃,达到温度后高速混合15min进行改性处理,待冷却后倒出,测试改性后粉体的吸油值和接触角,将改性后的粉体在空气中自然暴露7天后再次测量吸油值和接触角。
实施例4
一种铝酸酯偶联剂的配方,其组分包括如下:聚乙二醇,聚乙烯蜡,硬脂酸,异丙醇铝、硬脂酸酰胺,其质量百分比为:22%、27%、35%、10%和6%,其中聚乙二醇的平均分子量为400,聚乙烯蜡的平均分子量为3000。
1)将22g聚乙二醇和10g异丙醇铝在温度80℃下搅拌混合,搅拌速度为300r/min,得到第一混合物;
2)将35g硬脂酸在70℃温度下溶解后匀速缓慢滴加入第一混合物中,控制温度在100℃,恒温搅拌,搅拌速度为600r/min,硬脂酸的滴加速度控制为3g/min,待硬脂酸全部溶解后将转速调整为200r/min,搅拌10min待反应完全得第一反应物;
3)将27g聚乙烯蜡在80℃环境下加入到第一反应物内,转速300r/min搅拌混合10min,得到第二混合物;
4)将6g硬脂酸酰胺加入到第二混合物中搅拌反应,温度控制在120℃,转速控制在800r/min,搅拌10min后继续搅拌至冷却,即得最终产物铝酸酯偶联剂。
5)称取1kg1250目重质碳酸钙粉体,在烘箱中105℃烘1h后给入容积为10L的高速搅拌混合机内,同时加入重质碳酸钙粉体重量0.4%(即4g)的本发明铝酸酯偶联剂,温度设置110℃,达到温度后高速混合15min进行改性处理,待冷却后倒出,测试改性后粉体的吸油值和接触角,将改性后的粉体在空气中自然暴露7天后再次测量吸油值和接触角。
实施例5
一种铝酸酯偶联剂的配方,其组分包括如下:聚乙二醇,聚乙烯蜡,硬脂酸,异丙醇铝、硬脂酸酰胺,其质量百分比为:22%、27%、35%、10%和6%,其中聚乙二醇的平均分子量为400,聚乙烯蜡的平均分子量为2500。
1)将22g聚乙二醇和10g异丙醇铝在温度80℃下搅拌混合,搅拌速度为300r/min,得到第一混合物;
2)将35g硬脂酸在70℃温度下溶解后匀速缓慢滴加入第一混合物中,控制温度在100℃,恒温搅拌,搅拌速度为600r/min,硬脂酸的滴加速度控制为3g/min,待硬脂酸全部溶解后将转速调整为200r/min,搅拌10min待反应完全得第一反应物;
3)将27g聚乙烯蜡在80℃环境下加入到第一反应物内,转速300r/min搅拌混合10min,得到第二混合物;
4)将6g硬脂酸酰胺加入到第二混合物中搅拌反应,温度控制在120℃,转速控制在800r/min,搅拌10min后继续搅拌至冷却,即得最终产物铝酸酯偶联剂。
5)称取1kg1250目重质碳酸钙粉体,在烘箱中105℃烘1h后给入容积为10L的高速搅拌混合机内,同时加入重质碳酸钙粉体重量0.4%(即4g)的本发明铝酸酯偶联剂,温度设置110℃,达到温度后高速混合15min进行改性处理,待冷却后倒出,测试改性后粉体的吸油值和接触角,将改性后的粉体在空气中自然暴露7天后再次测量吸油值和接触角。
实施例6
一种铝酸酯偶联剂的配方,其组分包括如下:聚乙二醇,聚乙烯蜡,硬脂酸,异丙醇铝、硬脂酸酰胺,其质量百分比为:22%、28%、35%、10%和5%,其中聚乙二醇的平均分子量为400,聚乙烯蜡的平均分子量为2500。
1)将22g分子量为400的聚乙二醇和10g异丙醇铝在温度80℃下搅拌混合,搅拌速度为300r/min,得到第一混合物;
2)将35g硬脂酸在70℃温度下溶解后匀速缓慢滴加入第一混合物中,控制温度在100℃,恒温搅拌,搅拌速度为600r/min,硬脂酸的滴加速度控制为3g/min,待硬脂酸全部溶解后将转速调整为200r/min,搅拌10min待反应完全得第一反应物;
3)将28g分子量为2500的聚乙烯蜡在80℃环境下加入到第二混合物内,转速300r/min搅拌混合10min,得到第二混合物;
4)将5g硬脂酸酰胺加入到第二混合物中搅拌反应,温度控制在120℃,转速控制在800r/min,搅拌10min后继续搅拌至冷却,即得最终产物铝酸酯偶联剂。
5)称取1kg1250目重质碳酸钙粉体,在烘箱中105℃烘1h后给入容积为10L的高速搅拌混合机内,同时加入重质碳酸钙粉体重量0.4%(即4g)的本发明铝酸酯偶联剂,温度设置110℃,达到温度后高速混合15min进行改性处理,待冷却后倒出,测试改性后粉体的吸油值和接触角,将改性后的粉体在空气中自然暴露7天后再次测量吸油值和接触角。
实施例7
一种铝酸酯偶联剂的配方,其组分包括如下:聚乙二醇,聚乙烯蜡,硬脂酸,异丙醇铝、硬脂酸酰胺,其质量百分比为:22%、26%、35%、10%和7%,其中聚乙二醇的平均分子量为400,聚乙烯蜡的平均分子量为2500。
1)将22g聚乙二醇和10g异丙醇铝在温度80℃下搅拌混合,搅拌速度为300r/min,得到第一混合物;
2)将35g硬脂酸在70℃温度下溶解后匀速缓慢滴加入第一混合物中,控制温度在100℃,恒温搅拌,搅拌速度为600r/min,硬脂酸的滴加速度控制为3g/min,待硬脂酸全部溶解后将转速调整为200r/min,搅拌10min待反应完全得第一反应物;
3)将26g聚乙烯蜡在80℃环境下加入到第一反应物内,转速300r/min搅拌混合10min,得到第二混合物;
4)将7g硬脂酸酰胺加入到第二混合物中搅拌反应,温度控制在120℃,转速控制在800r/min,搅拌10min后继续搅拌至冷却,即得最终产物铝酸酯偶联剂。
5)称取1kg1250目重质碳酸钙粉体,在烘箱中105℃烘1h后给入容积为10L的高速搅拌混合机内,同时加入重质碳酸钙粉体重量0.4%(即4g)的本发明铝酸酯偶联剂,温度设置110℃,达到温度后高速混合15min进行改性处理,待冷却后倒出,测试改性后粉体的吸油值和接触角,将改性后的粉体在空气中自然暴露7天后再次测量吸油值和接触角。
实施例和对比例各检测数据对比如表1所示,从实施例和对比例可看出,本发明铝酸酯偶联剂在较低的添加量下改性效果要好于目前常规铝酸酯偶联剂,改性处理后的1250目重钙具有更低的吸油值,更好的疏水性(接触角越高代表疏水性越好),且耐水性也更好,在空气中暴露后基本无影响。。
表1实施例和对比例的测试结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式,并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铝酸酯偶联剂,其特征在于,具体为以下质量百分含量的组分制得:聚乙二醇18~28%,聚乙烯蜡20~30%,硬脂酸30~42%,异丙醇铝9~12%和硬脂酸酰胺4~8%。
2.根据权利要求1所述的铝酸酯偶联剂,其特征在于,具体为以下质量百分含量的组分制得:聚乙二醇22~28%,聚乙烯蜡24~30%,硬脂酸35%,异丙醇铝10%和硬脂酸酰胺4~8%。
3.根据权利要求1或2所述的铝酸酯偶联剂,其特征在于,所述聚乙二醇的平均分子量为200~800。
4.根据权利要求3所述的铝酸酯偶联剂,其特征在于,所述聚乙二醇的平均分子量为400~600。
5.根据权利要求1或2所述的铝酸酯偶联剂,其特征在于,所述聚乙烯蜡的平均分子量为1500~3200。
6.根据权利要求5所述的铝酸酯偶联剂,其特征在于,所述聚乙烯蜡的平均分子量为2000~3000。
7.权利要求1~6任一项所述的铝酸酯偶联剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将聚乙二醇和异丙醇铝进行第一混合,得到第一混合物;
将所述第一混合物和硬脂酸进行第一反应,得到第一反应产物;
将所述第一反应产物和聚乙烯蜡进行第二混合,得到第二混合物;
将所述第二混合物与硬脂酸酰胺进行配位反应,得到所述铝酸酯偶联剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述第一反应的温度为80~100℃,所述硬脂酸滴加到所述第一混合物中,所述硬脂酸的滴加速度为1~5g/min。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述配位反应的温度为100~120℃,时间为10~30min。
10.权利要求1~6任一项所述的铝酸酯偶联剂或权利要求7~9任一项所述制备方法制得的铝酸酯偶联剂在非金属粉体表面处理的应用。
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