CN116178836B - 一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其特包括以下质量份数的原料组分：方解石粉120～180份，石墨烯液40～60份，十六烷基硫酸酯3～5份，偶联剂1～3份；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯中的任意一种。所述的改性方解石粉的制备方法是按比例称取各组分原料，接着将方解石粉、石墨烯液、十六烷基硫酸酯和偶联剂在温度为90～120℃且微波条件下高速搅拌混合15～25min，然后低速搅拌处理3～5min后冷却出料。将所述的改性方解石粉和聚丙烯干燥后按比例混合，混匀后送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料。本发明解决了方解石表面与高聚物的相容性差的技术问题，将改性方解石粉和聚丙烯混合，能更好提高复合材料的机械性能。
Description
技术领域
本发明属于聚丙烯复合材料技术领域，具体涉及一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉及其制备方法。
背景技术
方解石是一种碳酸钙矿物，其主要是在建筑工业方面用来生产水泥、石灰，而且方解石碾磨成粉可得到重质碳酸钙，其是常用的粉状无机填料，因为具有化学纯度高、惰性大、不易化学反应、热稳定性好等特点，可适用于橡胶、塑料、造纸、人造大理石、饲料、牙膏、食品等行业。在橡胶中加入大量的方解石粉，能使橡胶的抗张强度、抗撕裂强度和耐磨性能更好；在塑料中加入方解石粉，能起到一定的骨架作用，既能增强制品的稳定性，还能提高塑料的硬度和表面平整度等。但是方解石在添加至塑料等高分子材料中时存在一定的不足，因为方解石粉体主要成分为碳酸钙，碳酸钙的表面为强亲水性，使其很难与高聚物形成强的化学结合力，即方解石粉与高聚物的相容性差，不能均匀分散，如果将方解石粉直接作为填充剂加入塑料中，容易造成塑料材料结构的不稳定，无法保证材料良好的机械性能。
发明内容
针对方解石粉与高聚物相容性差的不足，本发明公开了一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉及其制备方法，改善方解石表面与高聚物的相容性，将改性后的方解石粉加入至聚丙烯等塑料材料中，能够更好的提高塑料复合材料的机械性能。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其包括以下质量份数的原料组分：方解石粉120～180份，石墨烯液40～60份，十六烷基硫酸酯3～5份，偶联剂1～3份；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯中的任意一种。
进一步的，在所述方解石粉中，粒径在2000～2500目的占55%～65%，粒径在1000～1500目的占30%～40%，粒径在500～800目的占5%～8%。所述的方解石粉中采用不同粒径的颗粒，颗粒间大小搭配, 达到逐级填充,减小空隙率的目的，有利于提高后续改性效果。
进一步的，所述的石墨烯液的制备方法是将石墨烯分散在乙醇中，并且在功率为500W的超声波条件下超声处理1h得到的，所述石墨烯和乙醇的质量比为1:8。石墨烯在乙醇和超声波的作用下，能够更好的分散，提高石墨烯对方解石的改性效果。
进一步的，所述乙醇是体积分数为99%的乙醇。
上述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的制备方法，其是按比例称取各组分原料，接着将方解石粉、石墨烯液、十六烷基硫酸酯和偶联剂在温度为90～120℃且微波条件下高速搅拌混合15～25min，然后低速搅拌处理3～5min后冷却出料。
由于方解石粉体主要成分碳酸钙的表面具有强亲水性，使其很难与高聚物形成强的化学结合力，因此用方解石粉直接作填充剂制备得到的材料的结构不稳定，无法保证材料具有良好的机械性能。为了改善方解石粉表面的相容性，本方法利用十六烷基硫酸酯表面掺杂石墨烯来对方解石粉进行改性。石墨烯由于具有缺陷和空位，一方面能较好的与方解石粉表面的-OH结合，另一方面促使十六烷基硫酸酯形成长链包覆在方解石粉颗粒表面，进而对方解石粉颗粒形成紧密的包覆。
使用本发明采用微波改性的机理与其他方法不同，石墨烯作为空间传波带，具有较好的导电性能，在材料内部形成导电链或局部导电网络，在微波的作用下，内部产生极化，其极化的强度矢量落后于电场一个角度，从而导致与电场相同的电流产生，建立起涡流，使电能转化为热能，使得分子产生振动；另外，石墨烯的粒径很小，结构性高，具有多空隙，使得石墨烯在基体中的均匀分散，石墨烯介于十六烷基硫酸酯和方解石粉颗粒之间，在微波作用下，石墨烯分子产生振动，减少分子间范德华力，促进石墨烯、十六烷基硫酸酯和方解石粉颗粒之间的相互作用，使得的十六烷基硫酸酯长链烷基一端，在水解后与方解石粉颗粒表面的羟基结合，并对方解石粉颗粒形成紧密的包覆，从而达到改性的目的。同时，石墨烯的理论杨氏模量达1.0TPa，固有的拉伸强度为130GPa，改性方解石粉中结合的石墨烯能够对聚丙烯基体起到良好的增强作用。
进一步的，所述高速搅拌的搅拌速度为350～450r/min，所述低速搅拌的搅拌速度为30～40r/min。通过高速搅拌使得分子振动剧烈，分子间范德华力减少，从而促进石墨烯、十六烷基硫酸酯和方解石粉颗粒之间的相互作用，获得更好的改性效果；同时后期采用低速搅拌是为了混料能够更均匀。
进一步的，所述冷却出料是将经过微波处理后的物料自然冷却或是按照3～5℃/min的降温速度冷却至室温。严格控制降温速度，在保证改性方解石粉的结构稳定的条件下，缩短工艺时间，提高冷却工作效率。
进一步的，所述微波的频率为2450MHz。
上述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的应用，其是将所述的改性方解石粉和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将所述的改性方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥1～2h，接着将它们送至高混机中充分搅拌10～20min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述的改性方解石粉和聚丙烯的质量比为（3～5）:10；所述双螺杆挤出机中螺杆温度为170～190℃，螺杆的转速为45r/min。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
本发明工艺简单，可操控性强，其是利用十六烷基硫酸酯掺杂石墨烯，并且在微波的作用下，对方解石粉进行改性，使得十六烷基硫酸酯形成对方解石粉中颗粒的紧密包覆，从而改善方解石粉与高聚物的相容性，改性后的方解石粉与聚丙烯等高分子材料混合后，能够有效提高复合材料的机械性能。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其包括以下质量份数的原料组分：方解石粉150份，石墨烯液50份，十六烷基硫酸酯4份，偶联剂2份；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；在所述方解石粉中，粒径为2500目的占40%，粒径为2000目的占20%，粒径为1500目的占17%，粒径为1250目的占16%，粒径为800目的占7%；所述的石墨烯液的制备方法是将石墨烯分散在乙醇中，并且在功率为500W的超声波条件下超声处理1h得到的，所述石墨烯和乙醇的质量比为1:8；所述乙醇是体积分数为99%的乙醇。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的制备方法，其是按比例称取各组分原料，接着将方解石粉、石墨烯液、十六烷基硫酸酯和偶联剂在温度为110℃且微波条件下高速搅拌混合20min，然后低速搅拌处理4min后冷却出料；所述高速搅拌的搅拌速度为400r/min，所述低速搅拌的搅拌速度为35r/min；所述冷却出料是将经过微波处理后的物料按照4℃/min的降温速度冷却至室温；所述微波的频率为2450MHz。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的应用，其是将所述的改性方解石粉和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将所述的改性方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥1.5h，接着将它们送至高混机中充分搅拌15min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述的改性方解石粉和聚丙烯的质量比为4.5:10；所述双螺杆挤出机中螺杆分成十个区间，它们的温度依次为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、180℃、180℃、175℃，螺杆的转速为45r/min。
实施例2：一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其包括以下质量份数的原料组分：方解石粉120份，石墨烯液40份，十六烷基硫酸酯3份，偶联剂1份；
所述偶联剂为钛酸酯；在所述方解石粉中，粒径为2500目的占29%，粒径为2000目的占26%，粒径为1000目的占15%，粒径为1500目的占15%，粒径为800目的占4%，粒径在500目的占1%；所述的石墨烯液的制备方法是将石墨烯分散在乙醇中，并且在功率为500W的超声波条件下超声处理1h得到的，所述石墨烯和乙醇的质量比为1:8；所述乙醇是体积分数为99%的乙醇。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的制备方法，其是按比例称取各组分原料，接着将方解石粉、石墨烯液、十六烷基硫酸酯和偶联剂在温度为90℃且微波条件下高速搅拌混合25min，然后低速搅拌处理5min后冷却出料；所述高速搅拌的搅拌速度为350r/min，所述低速搅拌的搅拌速度为30r/min；所述冷却出料是将经过微波处理后的物料自然冷却；所述微波的频率为2450MHz。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的应用，其是将所述的改性方解石粉和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将所述的改性方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥1h，接着将它们送至高混机中充分搅拌10min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述的改性方解石粉和聚丙烯的质量比为3:10；所述双螺杆挤出机中螺杆分成十个区间，它们的温度依次为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、180℃、180℃、175℃，螺杆的转速为45r/min。
实施例3：一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其包括以下质量份数的原料组分：方解石粉130份，石墨烯液45份，十六烷基硫酸酯3.5份，偶联剂1.5份；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；在所述方解石粉中，粒径为2500目的占20%，粒径为2250目的占10%，粒径为2000目的占30%，粒径为1500目的占20%，粒径为1000目的占15%，粒径为800目的占2%，粒径为600目的占3%；所述的石墨烯液的制备方法是将石墨烯分散在乙醇中，并且在功率为500W的超声波条件下超声处理1h得到的，所述石墨烯和乙醇的质量比为1:8；所述乙醇是体积分数为99%的乙醇。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的制备方法，其是按比例称取各组分原料，接着将方解石粉、石墨烯液、十六烷基硫酸酯和偶联剂在温度为100℃且微波条件下高速搅拌混合20min，然后低速搅拌处理4min后冷却出料；所述高速搅拌的搅拌速度为400r/min，所述低速搅拌的搅拌速度为35r/min；所述冷却出料是将经过微波处理后的物料自然冷却；所述微波的频率为2450MHz。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的应用，其是将所述的改性方解石粉和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将所述的改性方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥1.5h，接着将它们送至高混机中充分搅拌15min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述的改性方解石粉和聚丙烯的质量比为3.25:10；所述双螺杆挤出机中螺杆分成十个区间，它们的温度依次为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、180℃、180℃、175℃，螺杆的转速为45r/min。
实施例4：一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其包括以下质量份数的原料组分：方解石粉180份，石墨烯液60份，十六烷基硫酸酯5份，偶联剂3份；
所述偶联剂为钛酸酯；在所述方解石粉中，粒径为2500目的占30%，粒径为2000目的占30%，粒径为1500目的占20%，粒径为1000目的占12%，粒径在800目的占8%；所述的石墨烯液的制备方法是将石墨烯分散在乙醇中，并且在功率为500W的超声波条件下超声处理1h得到的，所述石墨烯和乙醇的质量比为1:8；所述乙醇是体积分数为99%的乙醇。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的制备方法，其是按比例称取各组分原料，接着将方解石粉、石墨烯液、十六烷基硫酸酯和偶联剂在温度为120℃且微波条件下高速搅拌混合15min，然后低速搅拌处理3min后冷却出料；所述高速搅拌的搅拌速度为450r/min，所述低速搅拌的搅拌速度为40r/min；所述冷却出料是将经过微波处理后的物料按照5℃/min的降温速度冷却至室温；所述微波的频率为2450MHz。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的应用，其是将所述的改性方解石粉和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将所述的改性方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥2h，接着将它们送至高混机中充分搅拌20min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述双螺杆挤出机中螺杆分成十个区间，它们的温度依次为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、180℃、180℃、175℃，螺杆的转速为45r/min。
实施例5：一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其包括以下质量份数的原料组分：方解石粉160份，石墨烯液50份，十六烷基硫酸酯4.5份，偶联剂2.5份；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；在所述方解石粉中，粒径为2500目的占25%，粒径为2000目的占30%，粒径为1500目的占20%，粒径为1000目的占20%，粒径为500目的占5%；所述的石墨烯液的制备方法是将石墨烯分散在乙醇中，并且在功率为500W的超声波条件下超声处理1h得到的，所述石墨烯和乙醇的质量比为1:8；所述乙醇是体积分数为99%的乙醇。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的制备方法，其是按比例称取各组分原料，接着将方解石粉、石墨烯液、十六烷基硫酸酯和偶联剂在温度为115℃且微波条件下高速搅拌混合20min，然后低速搅拌处理4min后冷却出料；所述高速搅拌的搅拌速度为450r/min，所述低速搅拌的搅拌速度为35r/min；所述冷却出料是将经过微波处理后的物料按照3℃/min的降温速度冷却至室温；所述微波的频率为2450MHz。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的应用，其是将所述的改性方解石粉和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将所述的改性方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥2h，接着将它们送至高混机中充分搅拌15min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述双螺杆挤出机中螺杆分成十个区间，它们的温度依次为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、180℃、180℃、175℃，螺杆的转速为45r/min。
实施例6：一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其包括以下质量份数的原料组分：方解石粉155份，石墨烯液50份，十六烷基硫酸酯4.2份，偶联剂1.8份；
所述偶联剂为钛酸酯；在所述方解石粉中，粒径为2500目的占30%，粒径为2000目的占30%，粒径为1250目的占20%，粒径为1000目的占12%，粒径为800目的占8%；所述的石墨烯液的制备方法是将石墨烯分散在乙醇中，并且在功率为500W的超声波条件下超声处理1h得到的，所述石墨烯和乙醇的质量比为1:8；所述乙醇是体积分数为99%的乙醇。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的制备方法，其是按比例称取各组分原料，接着将方解石粉、石墨烯液、十六烷基硫酸酯和偶联剂在温度为105℃且微波条件下高速搅拌混合25min，然后低速搅拌处理5min后冷却出料；所述高速搅拌的搅拌速度为400r/min，所述低速搅拌的搅拌速度为30r/min；所述冷却出料是将经过微波处理后的物料按照3℃/min的降温速度冷却至室温；所述微波的频率为2450MHz。
本实施例所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的应用，其是将所述的改性方解石粉和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将所述的改性方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥1h，接着将它们送至高混机中充分搅拌15min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述双螺杆挤出机中螺杆分成十个区间，它们的温度依次为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、180℃、180℃、175℃，螺杆的转速为45r/min。
对比例1：一种复合材料，其是不对实施例1中所述的方解石粉进行改性处理，而是直接和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥1.5h，接着将它们送至高混机中充分搅拌15min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述的改性方解石粉和聚丙烯的质量比为4.5:10；所述双螺杆挤出机中螺杆分成十个区间，它们的温度依次为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、180℃、180℃、175℃，螺杆的转速为45r/min。
对比例2：一种复合材料，其是不对实施例1中所述的方解石粉进行改性处理，而是直接和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥1.5h，接着将它们送至高混机中充分搅拌15min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述的改性方解石粉和聚丙烯的质量比为3:10；所述双螺杆挤出机中螺杆分成十个区间，它们的温度依次为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、180℃、180℃、175℃，螺杆的转速为45r/min。
对比例3：一种复合材料，其是不对实施例1中所述的方解石粉进行改性处理，而是直接和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥1.5h，接着将它们送至高混机中充分搅拌15min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述的改性方解石粉和聚丙烯的质量比为1:10；所述双螺杆挤出机中螺杆分成十个区间，它们的温度依次为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、180℃、180℃、175℃，螺杆的转速为45r/min。
对比例4：一种聚丙烯专用的改性方解石粉，其包括以下质量份数的原料组分：方解石粉150份，石墨烯液50份，十六烷基硫酸酯4份，偶联剂2份；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；在所述方解石粉中，粒径为2500目的占40%，粒径为2000目的占20%，粒径为1500目的占17%，粒径为1250目的占16%，粒径为800目的占7%；所述的石墨烯液的制备方法是将石墨烯分散在乙醇中，并且在功率为500W的超声波条件下超声处理1h得到的，所述石墨烯和乙醇的质量比为1:8；所述乙醇是体积分数为99%的乙醇。
本对比例所述的聚丙烯专用的改性方解石粉的制备方法，其不采用微波处理方法，而是按比例称取各组分原料，接着将方解石粉、石墨烯液、十六烷基硫酸酯和偶联剂在温度为110℃条件下高速搅拌混合20min，然后低速搅拌处理4min后冷却出料；所述高速搅拌的搅拌速度为400r/min，所述低速搅拌的搅拌速度为35r/min；所述冷却出料是将经过微波处理后的物料按照4℃/min的降温速度冷却至室温。
本对比例所述的聚丙烯专用的改性方解石粉的应用，其是将所述的改性方解石粉和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将所述的改性方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥1.5h，接着将它们送至高混机中充分搅拌15min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述的改性方解石粉和聚丙烯的质量比为4.5:10；所述双螺杆挤出机中螺杆分成十个区间，它们的温度依次为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、180℃、180℃、175℃，螺杆的转速为45r/min。
对比例5：一种聚丙烯材料的制备方法，其是将聚丙烯在60℃下干燥1.5h，接着送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到的；所述双螺杆挤出机中螺杆分成十个区间，它们的温度依次为170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、190℃、185℃、180℃、180℃、175℃，螺杆的转速为45r/min。
实验例：分别按照实施例1～6和对比例1～5中所述方法制备复合材料，其中造粒后得到的母粒是采用同样的注塑成型工艺，其具体条件为：注塑机料筒四段温度由喷嘴至料筒依次为190℃、195℃、185℃、175℃；模具温度为50℃；注塑压力为60MPa，保压压力为45MPa；保压时间为10s，冷却时间为25s。对所得到的的复合材料按照聚丙烯材料测试方法，检测复合材料的抗拉强度、弯曲强度和冲击强度；同时，统计改性前后方解石粉的吸油值（树脂吸附量）变化情况，即吸油值变化率W=（改性前方解石粉的吸油值-改性后方解石粉的吸油值）/改性前方解石粉的吸油值*100%，具体结果见表1。
表1 不同方法制备得到的复合材料的性能测试结果
由上述数据可见，以没有加入方解石粉的聚丙烯材料进行对照，加入了方解石粉的对比例1～3中得到的复合材料在机械性能上有小幅提升，同时在一定比例范围内，提高方解石粉的加入量能提升复合材料的机械性能，但是过量加入方解石粉反而会降低复合材料的机械性能，因为大量加入与聚丙烯等高聚物相容性差的方解石粉，容易造成材料结构的不稳定，从而影响机械性能。而按照本发明所述方法得到的改性方解石粉，改善了与高聚物的相容性，其吸油值大幅下降，使得改性方解石粉加入聚丙烯中的量可以大幅提高，从而能够更好的改善复合材料的机械性能，而且实施例与对比例4相比较，本发明采用微波改性方法能够获得更好的效果。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其特征在于：所述聚丙烯专用的微波改性方解石粉包括以下质量份数的原料组分：方解石粉120～180份，石墨烯液40～60份，十六烷基硫酸酯3～5份，偶联剂1～3份；所述偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸酯中的任意一种；
所述聚丙烯专用的微波改性方解石粉的制备方法是按比例称取各组分原料，接着将方解石粉、石墨烯液、十六烷基硫酸酯和偶联剂在温度为90～120℃且微波条件下高速搅拌混合15～25min，然后低速搅拌处理3～5min后冷却出料。
2.根据权利要求1中所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其特征在于：在所述方解石粉中，粒径在2000～2500目的占55%～65%，粒径在1000～1500目的占30%～40%，粒径在500～800目的占5%～8%。
3.根据权利要求1中所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其特征在于：所述的石墨烯液的制备方法是将石墨烯分散在乙醇中，并且在功率为500W的超声波条件下超声处理1h得到的，所述石墨烯和乙醇的质量比为1:8。
4.根据权利要求3中所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其特征在于：所述乙醇是体积分数为99%的乙醇。
5.根据权利要求1中所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其特征在于：所述高速搅拌的搅拌速度为350～450r/min，所述低速搅拌的搅拌速度为30～40r/min。
6.根据权利要求1中所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其特征在于：所述冷却出料是将经过微波处理后的物料自然冷却或是按照3～5℃/min的降温速度冷却至室温。
7.根据权利要求1中所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉，其特征在于：所述微波的频率为2450MHz。
8.如权利要求1～4中任意一项所述的聚丙烯专用的微波改性方解石粉的应用，其特征在于：所述的应用是将所述的改性方解石粉和聚丙烯混合制备复合材料，具体是先分别将所述的改性方解石粉和聚丙烯在60℃下干燥1～2h，接着将它们送至高混机中充分搅拌10～20min得到混料，将混料送至双螺杆挤出机中造粒，造粒后再注塑成型得到复合材料；所述的改性方解石粉和聚丙烯的质量比为（3～5）:10；所述双螺杆挤出机中螺杆温度为170～190℃，螺杆的转速为45r/min。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4307009A (en) * | 1979-03-17 | 1981-12-22 | Hoechst Aktiengesellschaft | Filler-containing molding composition and process for its manufacture |
| CN106543556A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-03-29 | 江西广源新材料有限公司 | 一种复合聚丙烯填充母粒及其制备方法 |
| CN109810323A (zh) * | 2017-11-20 | 2019-05-28 | 北京化工大学 | 一种白炭黑/氧化石墨烯纳米杂化填料的制备方法和纳米杂化填料及其应用 |
| CN110386599A (zh) * | 2018-04-20 | 2019-10-29 | 杭州万杵材料科技有限公司 | 一种石墨烯复合材料及其制备方法 |
| CN110386776A (zh) * | 2018-04-20 | 2019-10-29 | 杭州万杵材料科技有限公司 | 一种新型导热塑料及其制备方法 |
| CN112375289A (zh) * | 2020-10-22 | 2021-02-19 | 广西特斯途汽车科技有限公司 | 一种防撞新能源汽车充电桩壳体及其制备方法 |
| WO2021179432A1 (zh) * | 2020-03-10 | 2021-09-16 | 深圳航科新材料有限公司 | 石墨烯包覆的超细粉体及其制备方法 |
| CN114920994A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-19 | 广西科学院 | 一种塑料用方解石边角废料处理方法 |
-
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4307009A (en) * | 1979-03-17 | 1981-12-22 | Hoechst Aktiengesellschaft | Filler-containing molding composition and process for its manufacture |
| CN106543556A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-03-29 | 江西广源新材料有限公司 | 一种复合聚丙烯填充母粒及其制备方法 |
| CN109810323A (zh) * | 2017-11-20 | 2019-05-28 | 北京化工大学 | 一种白炭黑/氧化石墨烯纳米杂化填料的制备方法和纳米杂化填料及其应用 |
| CN110386599A (zh) * | 2018-04-20 | 2019-10-29 | 杭州万杵材料科技有限公司 | 一种石墨烯复合材料及其制备方法 |
| CN110386776A (zh) * | 2018-04-20 | 2019-10-29 | 杭州万杵材料科技有限公司 | 一种新型导热塑料及其制备方法 |
| WO2021179432A1 (zh) * | 2020-03-10 | 2021-09-16 | 深圳航科新材料有限公司 | 石墨烯包覆的超细粉体及其制备方法 |
| CN112375289A (zh) * | 2020-10-22 | 2021-02-19 | 广西特斯途汽车科技有限公司 | 一种防撞新能源汽车充电桩壳体及其制备方法 |
| CN114920994A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-19 | 广西科学院 | 一种塑料用方解石边角废料处理方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Synthesis of CaCO3/graphene composite crystals for ultra-strong structural materials;Xiluan Wang等;《The Royal Society of Chemistry》;20120310;第2卷(第5期);2154-2160 * |
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