CN101445604A - 含聚铝硅氧烷的光学半导体元件封装用树脂以及用该树脂获得的光学半导体器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含聚铝硅氧烷的光学半导体元件封装用树脂以及用该树脂获得的光学半导体器件，该树脂包含通过使硅化合物与铝化合物反应而获得的聚铝硅氧烷。所述树脂具有良好的光传输性能和低的吸湿性，并且在高温下使用时不发生变色。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学半导体元件封装用树脂以及用该树脂获得的光学半导体器件。
背景技术
光学半导体元件封装用树脂组合物需要给出透明的固化树脂，所述树脂组合物用于封装光学半导体元件，诸如发光二极管(LED)。通常，环氧树脂组合物和酸酐固化剂已被广泛使用(参见，例如JP-A-2006-274249)，所述环氧树脂组合物得自环氧树脂，诸如双酚A环氧树脂或脂环族环氧树脂。
然而，由于环氧树脂具有高的吸湿性，当通过回流焊接安装光学半导体器件时，有封装材料断裂的情况。另外，当环氧树脂在高温下长时间使用时，存在发生变色从而导致发光二极管器件的亮度减小的情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种光学半导体元件封装用树脂，其具有令人满意的光传输性能和低的吸湿性，并且在高温下使用时不发生变色。本发明的另一个目的是提供一种光学半导体器件，其包括用所述树脂封装的光学半导体元件并且具有令人满意的亮度保持率。
即，本发明提供了以下的1～7项。
1.一种光学半导体元件封装用树脂，其包含通过使硅化合物与铝化合物反应而获得的聚铝硅氧烷。
2.根据项1所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述硅化合物为由下式(I)表示的化合物和由下式(II)表示的化合物中的至少一种：
其中R1和R2各自独立地代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基；并且X1和X2各自独立地代表烷氧基、羟基或卤素；以及：
其中R3代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基；并且X3、X4和X5各自独立地代表烷氧基、羟基或卤素。
3.根据项1所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述铝化合物由下式(III)表示：
其中Y1、Y2和Y3各自独立地代表氢或烷基。
4.根据项2所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述硅化合物为二甲基二甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据项3所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述铝化合物为三异丙醇铝。
6.一种光学半导体器件，其包含使用根据项1所述的树脂封装的光学半导体元件。
7.根据项6所述的光学半导体器件，其亮度保持率为70％以上。
根据本发明，可获得光学半导体元件封装用树脂，其具有令人满意的光传输性能和低的吸湿性，并且在高温下使用时不发生变色。此外，也可获得光学半导体器件，其包括用所述树脂封装的光学半导体元件并且具有令人满意的亮度保持率。
本发明的光学半导体元件封装用树脂适用于例如液晶显示屏的背光源、交通信号灯、大型户外显示器和广告招牌。
具体实施方式
本发明的光学半导体元件封装用树脂包含通过使硅化合物与铝化合物反应而获得的聚铝硅氧烷。
所述硅化合物优选的实例是由下式(I)表示的化合物：
其中R1和R2各自独立地代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基；并且X1和X2各自独立地代表烷氧基、羟基或卤素。
在式(I)中，R1和R2各自独立地代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基。从反应性、稳定性和收益性的观点看，这些基团中每个的碳原子数优选为1～18，更优选为1～12，甚至更优选为1～6。其实例包括烷基，诸如甲基、乙基、丙基以及异丙基；环烷基，诸如环戊基和环己基；烯基，诸如乙烯基和烯丙基；炔基，诸如乙炔基和丙炔基；以及芳基，诸如苯基和甲苯基。这些中优选的是烷基和芳基。优选R1和R2各自独立地为甲基或苯基。
在式(I)中，X1和X2各自独立地代表烷氧基、羟基或卤素。烷氧基的碳原子数优选为1～4，并且更优选为1～2。其实例包括甲氧基和乙氧基。这些中优选甲氧基。卤素优选为氯或溴。
由式(I)表示的硅化合物的实例包括二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二苯基二羟基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二乙基二甲氧基硅烷、二乙基二乙氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、二异丙基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、二异丙基二氯硅烷以及甲基苯基二氯硅烷。这些化合物可单独使用或其两种以上组合使用。这些中优选的是二甲基二甲氧基硅烷，其中R1和R2各自为甲基且X1和X2各自为甲氧基；以及二苯基二甲氧基硅烷，其中R1和R2各自为苯基且X1和X2各自为甲氧基。
此外，硅化合物其他优选的实例为由下式(II)表示的化合物：
其中R3代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基；并且X3、X4和X5各自独立地代表烷氧基、羟基或卤素。
在式(II)中，R3代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基。从反应性、稳定性和收益性的观点看，这些基团中每个的碳原子数优选为1～18，更优选为1～12，甚至更优选为1～6。其实例包括与以上列举作为式(I)中R1和R2实例的那些基团相同的基团。R3优选为烷基或芳基，并且更优选为甲基。
在式(II)中，X3、X4以及X5各自独立地代表烷氧基、羟基或卤素。烷氧基的碳原子数优选为1～4，并且更优选为1～2。其实例包括与以上列举的关于式(I)中X1和X2的那些基团相同的烷氧基基团。这些中优选甲氧基。卤素优选为氯或溴。
由式(II)表示的硅化合物的实例包括苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三氯硅烷、异丙基三甲氧基硅烷以及异丙基三氯硅烷。这些化合物可单独使用或其两种以上组合使用。这些中优选的是甲基三甲氧基硅烷，其中R3为甲基且X3、X4和X5各自为甲氧基。
在本发明封装树脂的制备中，可使用不同于由式(I)表示的硅化合物和由式(II)表示的硅化合物的一种或多种硅化合物，只要这不会减小本发明的效果。然而，从耐热性、透明度以及耐光性的观点看，使用由式(I)表示的硅化合物和/或由式(II)表示的硅化合物的总量优选为进行反应的混合物的30～95重量％，更优选为50～95重量％，甚至更优选为60～95重量％。
从反应产物的耐热性和柔韧性的观点看，在由式(I)表示的硅化合物与由式(II)表示的硅化合物结合使用的情况中，二者间的重量比{(由式(I)表示的硅化合物)/(由式(II)表示的硅化合物)}优选为20/1～1/10。
从耐热性、耐光性以及透明度的观点看，在式(I)的R1和R2中以及在式(II)的R3中，烷基与芳基间的摩尔比(烷基/芳基)优选为100/0～5/95，并且更优选为100/0～15/85。
所述铝化合物优选为由下式(III)表示的化合物：
其中Y1、Y2和Y3各自独立地代表氢或烷基。
式(III)中烷基的碳原子数优选为1～12，更优选为1～6，甚至更优选为1～3。烷基的实例包括甲基、乙基、丙基以及异丙基。其中优选为乙基和异丙基，并且更优选异丙基。
由式(III)表示的铝化合物的实例包括甲醇铝、乙醇铝、丙醇铝以及丁醇铝。这些化合物可单独使用或其两种以上组合使用。其中优选为三异丙醇铝。
从耐热性、透明度以及耐光性的观点看，将要反应的硅化合物与铝化合物间的摩尔比(硅化合物/铝化合物)优选为1,000/1～1/1，更优选为500/1～1/1。
不同于上述化合物的物质可用于所述反应中，只要这不会减小本发明的效果。例如，可使用盐酸。从提高反应速度的观点看，使用盐酸的量(pH值为2～6)优选为进行反应的混合物的5～30重量％，更优选为5～20重量％，甚至更优选为5～15重量％。
硅化合物与铝化合物的反应可例如在搅拌下于0～100℃的温度进行1～48小时。在这种情况下可用的方法的实例包括这样的方法：将硅化合物溶解在诸如甲苯、THF或醇的溶剂中，并将铝化合物加到所述溶液中并反应。然而，可用的方法不应理解为仅限于该方法。在使用两种以上硅化合物的情况中，可使这些化合物同时反应。然而，由于所述化合物的反应性由于它们官能团的不同而不同，所以可使这些化合物彼此分开进行反应。
在硅化合物与铝化合物的反应后，该反应混合物可例如用蒸发器蒸发处理以除去挥发性成分。
由此获得的光学半导体元件封装用树脂可用于封装光学半导体元件，例如通过旋涂或其他技术施用树脂，并接着优选在50～300℃、更优选在50～250℃下干燥树脂达优选1～48小时、并且更优选1～24小时的一段时间。从保护光学半导体元件的观点看，封装后树脂的厚度优选为50～5,000μm，更优选为100～4,000μm。
本发明的树脂适用于光学半导体元件封装用树脂，所述光学半导体元件用于液晶显示屏的背光源、交通信号灯、大型户外显示器、广告招牌等。
本发明还涉及光学半导体器件，其包括用所述光学半导体元件封装用树脂封装的光学半导体元件。
从确保耐用性的观点看，本发明的光学半导体元件的亮度保持率优选为70％以上，并且更优选为90％以上。在这点上，亮度保持率可由下面的等式定义。
亮度保持率＝[(在300mA下连续照明300小时后的亮度)/(测试刚开始后的亮度)]×100
亮度可通过将在下面给出的实施例中的方法测量。
实施例
实施例1
将0.410g(2.01mmol)三异丙醇铝和1.3mL盐酸(pH值为2)加到4.82g(40.2mmol)二甲基二甲氧基硅烷的甲苯溶液(5mL)中。在80℃下搅拌该混合物2小时，然后用旋转式蒸发器处理，以从其中除去挥发性成分。因此，获得无色、透明、油质的包含聚铝硅氧烷的光学半导体元件封装用树脂(2.17g；产率为70％)。
制备了其上安装有发蓝光的二极管的基板。通过旋涂将所得光学半导体元件封装用树脂施用于包括发蓝光的二极管的基板表面。在150℃下干燥施用的树脂3小时，以封装发蓝光的二极管。因此，获得发蓝光的二极管器件。
实施例2
以与实施例1中相同的方式获得发蓝光的二极管器件，除了以下列方式获得光学半导体元件封装用树脂。将0.410g(2.01mmol)三异丙醇铝和1.3mL盐酸(pH值为2)加到4.90g(20.1mmol)二苯基二甲氧基硅烷和2.41g(20.1mmol))二甲基二甲氧基硅烷的甲苯溶液(5mL)中。在80℃下搅拌该混合物2小时，并且从其中除去挥发性成分以获得无色、透明、油质的包含聚铝硅氧烷的光学半导体元件封装用树脂(4.36g；产率为78％)。
实施例3
以与实施例1中相同的方式获得发蓝光的二极管器件，除了以下列方式获得光学半导体元件封装用树脂。将0.164g(0.804mmol)三异丙醇铝和1.5mL盐酸(pH值为2)加到4.90g(20.1mmol)二苯基二甲氧基硅烷和2.41g(20.1mmol))二甲基二甲氧基硅烷的甲苯溶液(5mL)中。在80℃下搅拌该混合物2小时，并且从其中除去挥发性成分以获得无色、透明、油质的含聚铝硅氧烷的光学半导体元件封装用树脂(4.22g；产率为76％)。
实施例4
以与实施例1中相同的方式获得发蓝光的二极管器件，除了以下列方式获得光学半导体元件封装用树脂。将0.017g(0.083mmol)三异丙醇铝和1.4mL盐酸(pH值为2)加到4.88g(20.0mmol)二苯基二甲氧基硅烷、1.80g(15.0mmol)二甲基二甲氧基硅烷和0.681g(5.01mmol)甲基三甲氧基硅烷的甲苯溶液(5mL)中。在80℃下搅拌该混合物2小时，并且从其中除去挥发性成分以获得无色、透明、油质的包含聚铝硅氧烷的光学半导体元件封装用树脂(4.30g；产率为76％)。
对比例1
将45重量份环氧当量为7,500的双酚A环氧树脂(EpikoteEP1256，由Janpan Epoxy Resins Co.Ltd.(日本环氧树脂有限公司)制造)、33重量份具有脂环骨架、环氧当量为260的环氧树脂(EHPE-3150，由Daicel Chemical Industries Ltd.(日本大赛璐化学工业株式会社)制造)、22重量份的4-甲基六氢邻苯二甲酸酐(MH-700，由New JapanChemical Co.Ltd.(新日本化工股份有限公司)制造)以及1.2重量份的2-甲基咪唑(2MZ，由Shikoku Chemicals Corp.(四国化工公司)制造)溶解在甲乙酮中，所述甲乙酮的量使得产生50％的浓度。由此，制备出涂层溶液。将该溶液以得到100μm厚度的量施用于聚酯薄膜上，并接着在130℃下干燥2分钟。将三片该环氧树脂涂层于100℃下热层合在一起，同时适当地剥离聚酯薄膜，从而制备出300μm厚度的环氧树脂片。
将其上安装有发蓝光的二极管的基板加热到150℃。其后，将所得环氧树脂片放置在基板上使得该片覆盖发蓝光的二极管。在0.5MPa的压力下封装发蓝光的二极管以获得发蓝光的二极管器件。
根据以下评价项目分别对以上所得树脂和器件进行检测。所得结果在表1中示出。
(透光率)
用分光光度计(U-4100，由Hitachi High-Technologies Corp.(日立高新技术公司)制造)检验实施例和对比例中获得的树脂在450nm波长处的透光率(被转换成对应于50μμm厚的树脂的值)。
(耐热性)
将实施例和对比例中获得的树脂在150℃的热风干燥炉中放置100小时。对已经经历100小时放置的树脂在视觉上检测透明度。从初始状态未发生颜色变化的树脂被标记为“优良”，以及从初始状态发生颜色变化的树脂被标记为“差”。
(吸湿率)
相对于在实施例和对比例中获得的每种树脂，计算在60℃和90％RH的条件下放置24小时重量的增加。吸湿率由下面的等式计算的值表示：{[(放置24小时后树脂的重量)—(放置前树脂的重量)]/(放置前树脂的重量)}×100。
(亮度保持率)
使300mA的电流流经在实施例和对比例中获得的发蓝光的二极管器件，并且用MCPD(瞬间多通道光电探测器系统MCPD-3000，由Otsuka Electronics Co.Ltd.(大冢电子有限公司)制造)在检测开始后立即测量器件的亮度。其后，使每个器件经受电流通过。300小时后，以同样的方式测量该器件的亮度。使用下面的等式计算亮度保持率。亮度保持率为70％以上的二极管器件被判断为具有令人满意的耐光性。
亮度保持率(％)＝[(在300mA下连续照明300小时后的亮度)/(测试刚开始后的亮度)]×100
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 透光率(％) | 100 | 100 | 100 | 100 | 95 |
| 耐热性 | 优良 | 优良 | 优良 | 优良 | 差 |
| 吸湿率(％) | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.3 |
| 亮度保持率(％) | 100 | 99 | 100 | 99 | 40 |
从表1中示出的结果可看出根据本发明的光学半导体元件封装用树脂具有令人满意的光传输性能和低的吸湿性，并且在高温下使用时不发生变色。此外，通过用这些树脂封装光学半导体元件而获得的光学半导体器件具有令人满意的亮度保持率。
虽然已经结合具体实施方式对本发明进行了详细描述，但对本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明范围的前提下对其进行各种改变和修改是显而易见的。
本申请基于2007年11月28日提交的日本专利申请No.2007-306818，其全部内容以引用的方式并入本文。
此外，本文引用的所有参考文献也全部并入。
Claims (7)
1.一种光学半导体元件封装用树脂，其包含通过使硅化合物与铝化合物反应而获得的聚铝硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述硅化合物为由下式(I)表示的化合物和由下式(II)表示的化合物中的至少一种：
其中，R1和R2各自独立地代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基；并且X1和X2各自独立地代表烷氧基、羟基或卤素；以及：
其中，R3代表烷基、环烷基、烯基、炔基或芳基；并且X3、X4和X5各自独立地代表烷氧基、羟基或卤素。
3.根据权利要求1所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述铝化合物由下式(III)表示：
其中Y1、Y2和Y3各自独立地代表氢或烷基。
4.根据权利要求2所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述硅化合物为二甲基二甲氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的光学半导体元件封装用树脂，其中所述铝化合物为三异丙醇铝。
6.一种光学半导体器件，其包含用根据权利要求1所述的树脂封装的光学半导体元件。
7.根据权利要求6所述的光学半导体器件，其亮度保持率为70％以上。
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