CN101421438B - 用于电解质渗滤槽的气体扩散电极 - Google Patents

用于电解质渗滤槽的气体扩散电极 Download PDF

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Abstract

本发明涉及集成到塑料多孔材料的渗滤器中的氯-碱电解槽用气体扩散电极，其适合于被电解质的向下流动垂直地穿过。该电极包含基于混合到聚合物粘合剂中的银和/或镍的催化组合物，该组合物直接地担载在渗滤器上，而不需要任何插入的网状金属集电极。

Description

用于电解质渗滤槽的气体扩散电极
发明背景
本发明涉及电解槽领域，尤其涉及电解质-渗滤电解槽。在下面，将参照使用氧气进料气体扩散阴极的用于去极化氯碱电解的槽的特殊情况，因为它们基本上代表此类装置的最相关工业应用；然而，本领域技术人员将领会相同发明对其它渗滤-型槽的可应用性，其中本发明的电极可以用作阳极或阴极，或任选地用于这两种用途(例如在具有渗滤电解质的碱性燃料电池的已知情况下发生)。
高级氯碱电解采用利用离子交换膜分隔成阴极隔室和阳极隔室的槽进行；采用氧阴极的去极化工艺提供析氢阴极反应的抑制，这是上一代氯碱工艺的象征，其利用在气体扩散阴极表面上发生的氧气流的还原，结果是在通常的运转状态下槽电压降低大约30％。参照氯化钠盐水电解的最典型的情况，作为常规方法的典型反应的替换：
2NaCl+2H2O→2NaOH+Cl2+H2
完成以下总反应：
4NaCl+2H2O+O2→4NaOH+2Cl2
氧还原在其上进行的气体扩散阴极是多孔结构，其通常由充当集电极和充当显示扩散性能的多孔材料的机械载体的网状金属材料(通常为银或镍，任选地涂有银薄膜，以抵御高度腐蚀条件)构成，其通常还包含金属催化剂以促进氧还原反应、聚合物粘合剂和任选地基于碳或其它优选导电性惰性材料的填充材料。
除氧的还原之外，在这类槽的阴极处还发生苛性溶液在液相中的产生；因此该阴极一方面被供给氧气流，另一方面与由苛性产物构成的溶液接触，该苛性产物必须有效地从电极孔隙中提取出。在工业规模的槽中，必须充分地补偿气体和溶液一侧之间建立的水力压头以使电极结构能够抵御该水力压头，而不会由于该苛性产物而溢流(或相反地，在相对于溶液负压差的情况下，能够防止敏感的氧损失)。过去提出了一些解决方案来克服这种问题，其中最有效的由允许苛性产物渗滤穿过适合的多孔组件构成，该多孔组件插在气体一侧相对的阴极表面和离子交换膜之间，例如国际专利申请WO01/57290中公开那样，在此全文引入。这样，苛性水力压头的压力沿着整个电极高度有效地缓解。
作为另一个优点，多孔渗滤器的存在允许机械压力从阳极表面穿过该膜、渗滤器本身和气体扩散阴极传递到阴极表面。这样，电流可以从阴极集电极(适合地配备有弹性结构)通过以分布式方式接触气体扩散阴极的背表面而转移至该气体扩散阴极(并且不在局部的阴极中，例如通过焊接，和其它槽构型情况一样)。由此可见，采用这种配置，气体扩散阴极可以放弃内部集电结构的存在。
在本文引用的文献中，尤其公开了使用金属渗滤器，例如镍泡沫；然而，为了防止在这样一种侵蚀性环境中发生的腐蚀现象导致金属离子危险地释放到碱性溶液中，优选采用耐腐蚀塑性材料，例如全氟化材料作为渗滤器，如国际专利申请WO03/042430中公开那样，全文在此引入。
后一文献中提出的解决方案没有完全解决腐蚀和金属离子污染问题，因为相同的气体扩散阴极(正如前面提到的那样)通常由金属骨架，通常是银或镀银镍结构构成：事实上，对现有技术中的金属网状物的唯一构造上的替换由使用含碳基材(例如碳布)构成，也倾于碱性溶液的腐蚀作用，该碱性溶液与由氧气流建立的电势水平结合地在某一时间之后损坏它们的机械性能。除在一定程度上经历溶解现象之外，现有技术中的金属网状物涉及限制这些技术商业上获得成功的重大成本问题：也就是说，用于该更普遍氯碱应用的网状物由满载大约500g/m2的纯银构成，而在镀银的镍的情况下，更高的生产成本强烈地限制项目节约，此外提供在抗腐蚀性方面总体较差质量的产品。
本发明范围
本发明的目的是提供克服现有技术中的限制的电解槽用气体扩散电极结构。
具体来说，本发明的目的是提供适合用于电解质渗滤-型电化学槽，也适合与侵蚀性电解质特别是碱性电解质一起使用的气体扩散电极，其包括克服现有技术中的限制的基材。
本发明的目的也是提供配备有气体扩散电极的电解质渗滤-型槽的设计，其以特有的结构简化和降低的成本为特征。
本发明的另一个目的是提供适合用于渗滤-型槽的气体扩散电极的新的制造方法。
本发明的目的借助于所附权利要求书中限定的气体扩散电极达到。
本发明描述
本发明由气体扩散电极构成，该气体扩散电极是通过将催化组合物施加在适合于维持电解质流的渗滤的疏水性多孔基材的一面上而获得的；进行该催化组合物的施加以致仅获得该基材的部分渗透，该基材因此可以在未占体积部分中充当渗滤器。因此获得了该电极在该渗滤器本身的结构内的集成，从而将两种功能合并在单片中，显著地降低了成本和提高了相关槽装配的容易性。如此获得的电极尤其是不要求任何金属网状物或其它网状材料插入在催化活化(catalyticactivation)和渗滤器之间。在本发明的一个优选实施方案中，催化组合物是金属催化剂与适合的聚合物粘合剂的混合物，并且优选不含含碳材料，当氧气与强碱性电解质同时存在时，这是特别重要的。在用于氯碱电解的气体扩散阴极的情况下，金属催化剂优选选自银、镍和相应的氧化物，任选地呈混合物形式；聚合物粘合剂优选是全氟化聚合物，例如PTFE等。根据一个优选的实施方案，在任选水性的溶液、分散体或悬浮液中将金属催化剂和粘合剂混合，直到获得糊剂，可以例如通过压延将该糊剂直接地压制在适合充当渗滤器的多孔基材上：为了获得足够的机械稳定，然后进行热处理，该热处理任选地包括在低温下的初步干燥步骤接着在更高温度下的后续步骤。
根据一个备选实施方案，通过将催化片材贴花(decal)转移和随后压熔在多孔基材上来施加催化组合物，在这种情况下后面同样进行最后的热处理。
至于热处理，采用200和380℃之间的最终最高温度获得最佳结果，这取决于所选的粘合剂的类型和其随温度而变的流变特性，本领域技术人员可以容易地确定。
疏水性多孔结构的选择必须考虑在将催化组合物施加在活性面上之后具有足够可用于液体渗滤的体积的需要：在一个优选实施方案中，多孔结构是聚合物材料例如PTFE的网状物或布料，其中足够的厚度优选不低于0.7mm。本领域技术人员可以根据电解质密度、待释放的水力压头的高度和所要求的流体动力学条件容易地确定该网状物或布料的优选厚度和几何结构。
根据本发明的槽因此将装备有同时用作气体扩散电极和渗滤器的集成组件，结果是组装简化和成本降低。有时(例如在碱性燃料电池的情况下)，槽可以经构造包括根据本发明的两个电极，例如氢气进料阳极和氧气进料阴极，通常被向下的苛性钾流穿过。
借助于以下实施例将更好地理解本发明，以下实施例没有限制本发明范围的意图，本发明范围仅由所附权利要求书限定。
实施例1
缓慢地并且在搅拌下将20g市售PTFE水性悬浮液(Hostaflon TF5033，40wt％)和136ml35％甲醛溶液(Fluka)添加到800ml去离子水中，保持该混合物在0和10℃之间的温度下冷藏。在连续搅拌下一小时之后，逐滴添加含80g AgNO3(Aldrich，63.6wt％表示为金属的Ag)的溶液和800ml苛性钾的10wt％溶液，总是保持pH值在7.5和10之间温度小于15℃。该操作要求比2小时稍短并且再在强烈搅拌下保持该溶液2小时。在反应完成时，将所获得的沉淀滗析，从而排除上层清液。用2升去离子水和600ml石油醚冲洗在真空下过滤的固体。在空气中在120℃下干燥产物一整夜。如此获得了含大约87wt％Ag的催化材料，对制备200cm2气体扩散电极绰绰有余。
对比实施例1
将30g实施例1制备的催化材料悬浮在90ml2-丙醇中。将该悬浮液倒在中孔过滤膜上，在真空下除去过量的醇。然后用压延机按数遍将所得的滤饼压制在40目银网(0.3mm厚)上，直至完全覆盖该表面。在100℃下的干燥步骤之后，在马弗炉中在空气中在250℃下处理该电极15分钟。
将该阴极装配在WO03/042430公开的具有0.1m2活性面积的单槽实验室电解槽上，该电解槽与1mm厚的PTFE渗滤器连接。由DuPont/USA出售的
Figure G2007800130516D00051
离子交换膜用作槽隔室之间的隔板。
用氯化钠盐水为阳极隔室进料，而用25l/h苛性苏打向下流为阴极隔室进料。用过量的氧气为该气体扩散阴极进料。在85℃的温度下和在4kA/m2的电流密度下，从启动起稳定三天后测量2.10V的槽电压，该槽电压保持稳定多于30天。
实施例2
将30g实施例1制备的催化材料悬浮在90ml2-丙醇中。将该悬浮液倒在中孔过滤膜上，在真空下除去过量的醇。然后用压延机按数遍将所得的滤饼压制在PTFE渗滤器(1.5mm标称厚度)上，直至完全覆盖该表面但是仅部分地渗透其体积，留下至少1mm厚的未占部分。在100℃下的干燥步骤之后，在马弗炉中在空气中在250℃下处理该电极15分钟。
将如此获得的具有集成渗滤器的阴极装配在WO03/042430公开的具有0.1m2活性面积的单槽实验室电解槽上，该电解槽与DuPont/USA出售的
Figure G2007800130516D00052
离子交换膜直接接触，该离子交换膜用作槽隔室之间的隔板。
用氯化钠盐水为阳极隔室进料，而用25l/h苛性苏打向下流为用作渗滤器的阴极的未活化面进料。用过量的氧气为该气体扩散阴极进料。
在85℃的温度下和在4kA/m2的电流密度下，从启动起稳定三天后记录2.07V的槽电压，该槽电压保持稳定多于30天。
因此表明与现有技术中的气体扩散电极相比更容易装配、更廉价和更没有恶化现象倾向的具有本发明渗滤器的电极在主要代表性的工业应用中在电流效率方面具有等同乃至优胜的表现。
前面的描述没有限制本发明的意图，本发明可以在不脱离其范围的情况下根据不同的实施方案使用，并且其范围仅由所附权利要求书限定。
在整个本申请的描述和权利要求中，术语“comprise”和其变体例如“comprising”和“comprises”不打算排除其它成分或添加物的存在。

Claims (14)

1.配备有至少一个气体扩散电极的电解质渗滤-型电解槽，所述电极包括由单片制成的聚合物材料的疏水性多孔基材和施加到其一面上的由至少一种粉末和至少一种聚合物粘合剂组成的催化组合物，所述多孔基材的一部分体积被所述催化组合物渗透，其中在所述多孔基材相应的未占体积部分中建立电解质向下的流动，并且其中所述粉末包含银、镍或其氧化物。
2.权利要求1的电解槽，其中所述至少一种聚合物粘合剂包含全氟化聚合物。
3.权利要求2的电解槽，其中所述全氟化聚合物是PTFE。
4.权利要求1的电解槽，其中所述多孔基材具有不小于0.7mm的厚度。
5.权利要求1的电解槽，其中所述疏水性多孔基材是聚合物材料的网状物或布料。
6.权利要求5的电解槽，其中所述聚合物粘合剂是全氟化聚合物。
7.权利要求6的电解槽，其中所述全氟化聚合物是PTFE。
8.权利要求1的电解槽，其中将所述催化组合物直接地施加在所述疏水性多孔基材的一面上，而没有插入的网状金属材料。
9.前述权利要求中任一项的电解槽，其中所述电解质是苛性碱溶液。
10.用于根据权利要求1-9中任一项的电解槽的气体扩散电极的制造方法，包括以下步骤：
-由溶液、分散体或悬浮液起始制备含所述催化组合物的组分的糊剂，
-将所述糊剂压制在所述疏水性多孔基材的一面上，以获得所述糊剂到所述疏水性多孔基材中的部分渗透，
-进行热处理，所述热处理具有200-380℃之间的最终最高温度。
11.权利要求10的方法，其中所述溶液、分散体或悬浮液是水性的。
12.权利要求10或11的方法，其中所述压制步骤通过压延进行。
13.用于根据权利要求1-9中任一项的电解槽的气体扩散电极的制造方法，包括以下步骤：
-将所述催化组合物施加到贴花载体上，直到获得催化片材，
-在所述疏水性多孔基材的一面上压熔所述催化片材，
-进行热处理，所述热处理具有200-380℃之间的最终最高温度。
14.根据权利要求1-9中任一项的电解槽在氯碱工艺中的用途，其中所述气体扩散电极是氧气进料气体扩散阴极。
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