CN101323665B - 有机硅两性微乳液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种有机硅两性微乳液的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将一定比例的八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、水与复合乳化剂高速乳化成预乳液，步骤二、将一定比例的十二烷基苯磺酸、水、两性表面改性剂与表面活性剂放入反应容器内，搅拌加热至90℃±2℃；在2h±0.1h内将步骤一制备的预乳液滴入至体系中，保温反应6h±0.2h，降温至40℃±1℃，中和过滤、出料，得有机硅两性微乳液的透明样品。本发明方法制备的有机硅两性微乳液性能稳定、不易黄变、耐电解质性能好、并且可以与其它各种阴阳离子型助剂复配使用。

Description

有机硅两性微乳液的制备方法

技术领域

本发明涉及一种有机硅乳液的制备方法，尤其是涉及一种有机硅两性微乳液的制备方法。属有机合成技术领域。

背景技术

有机硅是发展非常迅猛的一个研究和应用领域。近几十年来，由于生产工艺的改进、生产规模的扩大和成本的逐步降低，有机硅产品在民用和生活用品的应用中取得了很大的发展。其中以在化妆品、纺织、造纸、皮革以及玻璃等方面的应用尤为突出。

有机硅乳液是有机硅产品的一大类品种，乳液按分散液滴粒径的大小，可分为巨乳液、乳液和微乳液三类，其粒径分别为1～100μm、50～500nm和10～100nm。其中巨乳液和乳液是热力学不稳定体系，微乳液则是一个自发形成的热力学稳定体系，因此具有广泛的用途。

关于有机硅微乳液的分类，按其制备方法，可分为乳液聚合法和本体聚合硅油后乳化法；按照乳化剂的类型又可分为阴离子型、阳离子型和非离子型等。

在纺织物后整理使用的有机硅微乳液中，多数使用氨基改性的有机硅微乳液。根据其制备方法可分为阴离子型和阳离子型氨基改性有机硅微乳液。氨基改性有机硅微乳液可赋予织物优异的柔软、滑爽和回弹性能，并能提高织物的抗撕裂性。

但是，不同离子型的有机硅微乳液存在着各自的缺点，如阳离子型氨基改性有机硅微乳液易黄变，会降低白度；而阴离子型的氨基改性有机硅微乳液不易黄变，但其耐电解质性能差，遇电解质会产生破乳、漂油，从而产生粘辊现象。且不同离子型的氨基改性有机硅微乳液如果混用，就会产生破乳、漂油现象，这在实际的生产中会带来诸多不便。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种性能稳定、不易黄变、耐电解质性能好、并且可以与其它各种阴阳离子型助剂复配使用的有机硅两性微乳液的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种有机硅两性微乳液的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

步骤一、将一定比例的八甲基环四硅氧烷(D4)、硅烷偶联剂、水与复合乳化剂高速乳化成预乳液；

步骤二、将一定比例的十二烷基苯磺酸、水、两性表面改性剂与表面活性剂放入反应容器内，搅拌加热至90℃±2℃；在2h±0.1h内将步骤一制备的预乳液滴入至体系中，保温反应6h±0.2h，降温至40℃±1℃，中和过滤、出料，得有机硅两性微乳液的透明样品。

上述预乳液中使用的硅烷偶联剂可以为N-(β-氨乙基)-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二甲基硅烷、y-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-y-氨丙基三乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、y-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷；复合乳化剂可以为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9(日本触酶公司)、异构十三醇聚氧乙烯醚、异构十碳脂肪醇聚氧乙烯醚、平平加、壬基酚聚氧乙烯醚任意两种物质的1∶1复配物。

所述两性表面改性剂可以为烷基甜菜碱(可以是十二烷基二甲基甜菜碱、十二烷基甜菜碱)、有机羧酸盐类两性表面活性剂AEC(可以是AEC九钠盐、AEC十钠盐)。

所述表面活性剂平平加或聚乙二醇(分子量为400)。

所述步骤一中各组份在微乳液制成品中的投料重量比为：

八甲基环四硅氧烷(D4)14-22％

硅烷偶联剂0.5-2％

水25-30％

复合乳化剂0.2-5.0％，

搅拌速度为1500-2000r/min；

所述步骤二中十二烷基苯磺酸、水、两性表面改性剂与表面活性剂在微乳液制成品中的投料重量比为：

十二烷基苯磺酸0.2-5.0％

两性表面改性剂1-5％

表面活性剂0.5-5％

水40-45％。

本发明制备的微乳液，其固含量为(25-30)％，外观透明。乳液性质稳定，可赋予织物优良的柔软、滑爽和回弹性能；配伍性好，可与其它各种阴阳离子型助剂复配使用，不会破乳漂油；耐电解质性能较好，可用于纯棉、涤/棉、棉/麻、涤/毛及纯毛织物的后整理，并能和它们的免烫整理剂复配使用。耐酸耐碱性好，在1～14的pH值范围内均不会破乳漂油。在PH＞4.5时，可以和市场上的新型阴离子型水性PU复配使用，不会产生破乳凝胶。不存在破乳漂油及粘辊现象，不黄变，无硅斑产生。

具体实施方式

实施例1：

将118gD4、11gN-(β-氨乙基)-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、170g水及28g AEO-9与平平加1∶1复配物，在2000r/min转速下剪切、预乳化成预乳液；将260g水，10g的十二烷基苯磺酸及12g十二烷基甜菜碱，5g的聚乙二醇(400)放入反应容器内，在300r/min转速下加热至80℃；然后，将预乳液在2h内滴入体系中，保温反应6h，降温至40℃，中和过滤、出料，得透明样品。该微乳液性质稳定，可赋予织物优良的柔软、滑爽和回弹性能；配伍性好，耐电解质性能较好，不易黄变，在PH＞4.5时，可以和市场上的新型阴离子型水性PU复配使用，不会产生破乳凝胶，解决了生产中的一大难题。

实施例2：

将110gD4、9gY-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、180g水及30g异构十碳脂肪醇聚氧乙烯醚与壬基酚聚氧乙烯醚1∶1复配物，在2000r/min转速下剪切、预乳化成预乳液；将280g水，12g的十二烷基苯磺酸及10gAEC九钠盐，8g的平平加放入反应容器内，在300r/min转速下加热至80℃；然后，将预乳液在2h内滴入体系中，保温反应6h，降温至40℃，中和过滤、出料，得透明样品。该微乳液性质稳定，在PH＞4.5时，可以和市场上的新型阴离子型水性PU复配使用，不会产生破乳凝胶。

Claims (4)

1.一种有机硅两性微乳液的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：

步骤一、将一定比例的八甲基环四硅氧烷、硅烷偶联剂、水与复合乳化剂高速乳化成预乳液，

步骤二、将一定比例的十二烷基苯磺酸、水、两性表面改性剂与表面活性剂放入反应容器内，搅拌加热至90℃±2℃；在2h±0.1h内将步骤一制备的预乳液滴入至体系中，保温反应6h±0.2h，降温至40℃±1℃，中和过滤、出料，得有机硅两性微乳液的透明样品，

上述预乳液中使用的硅烷偶联剂为N-(β-氨乙基)-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-y-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二甲基硅烷、y-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-y-氨丙基三乙氧基硅烷、十二烷基甲基二甲氧基硅烷、y-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷；复合乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、异构十三醇聚氧乙烯醚、异构十碳脂肪醇聚氧乙烯醚、平平加和壬基酚聚氧乙烯醚中任意两种物质的1∶1复配物，

所述两性表面改性剂为烷基甜菜碱、有机羧酸盐类两性表面活性剂AEC，

所述表面活性剂平平加或聚乙二醇，

所述步骤一中各组份在微乳液制成品中的投料重量比为：

八甲基环四硅氧烷14-22％

硅烷偶联剂0.5-2％

水25-30％

复合乳化剂0.2-5.0％，

搅拌速度为1500-2000r/min；

所述步骤二中十二烷基苯磺酸、水、两性表面改性剂与表面活性剂在

微乳液制成品中的投料重量比为：

十二烷基苯磺酸0.2-5.0％

两性表面改性剂1-5％

表面活性剂0.5-5％

水40-45％。

2.根据权利要求1所述的一种有机硅两性微乳液的制备方法，其特征在于所述烷基甜菜碱是十二烷基二甲基甜菜碱或十二烷基甜菜碱。

3.根据权利要求1所述的一种有机硅两性微乳液的制备方法，其特征在于所述有机羧酸盐类两性表面活性剂AEC是AEC九钠盐或AEC十钠盐。

4.根据权利要求1所述的一种有机硅两性微乳液的制备方法，其特征在于所述分子量为400的表面活性剂平平加或聚乙二醇。