CN115323791A - 一种纺织用硅油乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纺织用硅油乳液及其制备方法，包括：二甲基硅油55‑65份，去离子水20‑30份，表面活性剂4‑8份，乳化剂3‑7份，pH调节剂1‑5份，二硬脂酰磷脂酰甘油0.2‑0.5份；其中，所述的纺织用硅油乳液的粒径d50为150～250nm。本发明采用两种烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂按照一定比例复配作为乳化剂，并使用二硬脂酰磷脂酰甘油作为乳化助剂，提高乳化效率，可以快速制备出粒径较小且均匀的、浓度高的二甲基硅油乳液，且其离心稳定性和热储存稳定性好。复配的乳化剂为非离子型，能广泛适用于阳离子型、阴离子型和非离子型的水性体系。

Description

一种纺织用硅油乳液及其制备方法
技术领域
本发明属于化工工业领域，涉及一种硅油乳液，尤其涉及一种应用于纺织纱线润滑处理的纺织用硅油乳液及其制备方法。
背景技术
二甲基硅油是一种无色、无味、无毒的粘性液体，不易燃、不挥发、无毒、无气味，具有良好的耐高低温稳定性、耐化学稳定性、耐候性、润滑性、高折射率、憎水性和低表面张力等特点。将二甲基硅油乳化后制成的硅油乳液可以广泛用于汽车业、工业脱模、个人洗护用品、纺织品等领域。
二甲基硅油具有良好的润滑性、脱模性，能降低各种纱线的摩擦系数，避免纱线在纺织、染色、染整后处理等过程中出现断裂的问题，尤其是棉质纱线、羊毛纱线等容易发生断裂问题；但是由于硅油的疏水性，在水相中难以分散，很难直接将硅油应用于纱线处理中，因此需要先将硅油制备成亲水性的硅油乳液后，方能应用于纱线中。二甲基硅油乳液也可用作织物拉毛工序的起毛剂主要组分、皮革加工的平滑光亮剂等。
为了方便乳液的运输，并降低运输成本，尤其是满足出口的需要，通常需要做成固含量在60％以上的高固含乳液，而现有的硅油乳液通常储存稳定性较差，尤其是颠簸运输过程和高温存放过程中容易出现破乳、漂油、分层等现象。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种对纱线的摩擦系数降低效果好、同时具有良好的储存稳定性、固含量在60％以上的高固含二甲基硅油乳液。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种纺织用硅油乳液，按重量份数计，所述纺织用硅油乳液的原料包括：二甲基硅油55-65份，去离子水20-30份，表面活性剂4-8份，乳化剂3-7份，pH调节剂1-5份，二硬脂酰磷脂酰甘油0.2-0.5份；其中，所述的纺织用硅油乳液的粒径d50为150～250nm。
在本发明中，本发明采用两种特定的烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂按照一定比例复配作为乳化剂，并使用二硬脂酰磷脂酰甘油作为乳化助剂，提高乳化效率，可以快速制备出粒径较小且均匀的、浓度高的二甲基硅油乳液，且其离心稳定性和热储存稳定性好。复配的乳化剂为非离子型，能广泛适用于阳离子型、阴离子型和非离子型的水性体系。本发明的乳液在后续使用过程中稀释时不需要施加剪切力，就可以和水混合均匀，不影响乳液的粒径，加入少量的乳液就能明显降低纱线的摩擦系数。
作为本发明的一种优选方案，所述表面活性剂为聚乙二醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯与椰油酰胺丙基甜菜碱的混合物，按重量份数计，表面活性剂的组分为10-30份的聚乙二醇单油酸酯、30-50份的聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯和30-50份的椰油酰胺丙基甜菜碱。
作为本发明的一种优选方案，所述pH调节剂为醋酸和磷酸氢钠的水溶液。
作为本发明的一种优选方案，所述乳化剂包括异构十三醇聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚AEO。
作为本发明的一种优选方案，所述异构十三醇聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚AEO的质量比为6-7:3-4。
作为本发明的一种优选方案，所述的二甲基硅油的粘度为800cst-1200cst，挥发份≤1.0％。
本发明还提供了上述的纺织用硅油乳液的制备方法，包括以下步骤：
S1.称取二甲基硅油、表面活性剂、乳化剂、二硬脂酰磷脂酰甘油与部分去离子水依次加入高速搅拌机中，混合均匀；
S2.步骤S1得到的混合液加入到高压均质机中乳化；
S3.步骤S3得到的乳液取样测粒径d50；
S4.乳化后的乳液转移至高速搅拌机中，加入剩余的去离子水与pH调节剂，继续混合均匀，得到纺织用硅油乳液。
作为本发明的一种优选方案，S1中，去离子水的加入量为去离子水总量的2/3；高速搅拌机的转速为500-1000rpm，混合时间为55-65min。
作为本发明的一种优选方案，S2中，高压均质机的压力设置为15-25MPa，均质次数为3次；S3中，粒径d50为150～250nm；S4中，高速搅拌机的转速为500-1000rpm，混合时间为25-35min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明采用两种烷基酚聚氧乙烯醚类乳化剂按照一定比例复配作为乳化剂，并使用二硬脂酰磷脂酰甘油作为乳化助剂，提高乳化效率，可以快速制备出粒径较小且均匀的、浓度高的二甲基硅油乳液，且其离心稳定性和热储存稳定性好。复配的乳化剂为非离子型，能广泛适用于阳离子型、阴离子型和非离子型的水性体系。
2)本发明的乳液在后续使用过程中稀释时不需要施加剪切力，就可以和水混合均匀，不影响乳液的粒径，加入少量的乳液就能明显降低纱线的摩擦系数。
3)本发明的原料来源广泛，成本较低，制备方法简单，条件温和。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中所用的原料，均可从市场购得。
本发明所采用的二甲基硅油选择的是市售的常见品种，来源广泛且成本不高。优选地，经过不同粘度的二甲基硅油的效果对比，采用800～1200cst的二甲基硅油具有更低的乳液粘度、更好的降摩擦效果、更好的储存稳定性。
本发明采用高速搅拌机作为物料的预混合设备，采用高压均质机作为乳液的乳化设备。普通的高速搅拌机、双中心混合分散机等较难使乳液的粒径达到150～250nm，而高压均质机容易达到较小的粒径效果。
本发明中，表面活性剂由10-30份的聚乙二醇单油酸酯、30-50份的聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯和30-50份的椰油酰胺丙基甜菜碱组成。
实施例1
本实施例是选择不同的乳化剂品种，用于制备二甲基硅油乳液，比较其粒径、离心稳定性、热储存稳定性和对纱线的摩擦系数。
二甲基硅油乳液的制备方法如下：
S1.乳液由如下重量份数的原料组成：二甲基硅油60份，去离子水25.7份，表面活性剂6份，乳化剂5份，pH调节剂3份，二硬脂酰磷脂酰甘油0.3份。
S2.按质量比称取全部的二甲基硅油、表面活性剂、乳化剂、二硬脂酰磷脂酰甘油和20份去离子水依次加入高速搅拌机中，于500～1000rpm下混合60分钟。
S3.再将制得的混合液加入到高压均质机中乳化，均质机的压力设置为15～25MPa，均质次数为3次。
S4.然后将乳化好的乳液转移到高速搅拌机中，加入剩余的水和pH调节剂，于500～1000rpm高速搅拌机中混合30分钟。
各指标的测试方法如下：
(1)粒径的测定：采用马尔文激光粒度测定仪测量乳液的粒径d50，单位nm。
(2)离心稳定性：将乳液加入离心管中，置于离心机上于3000rpm运转30min，评估乳液是否分层和漂油，分层和漂油由小到大依次为：无、轻微、稍、较、明显。
(3)热储存稳定性：将乳液加入透明塑料瓶中，密封后放入50℃烘箱中，放置7天，评估乳液是否分层和漂油，分层和漂油由小到大依次为：无、轻微、稍、较、明显。
(4)摩擦系数：先将乳液用去离子水稀释至5％，再用5％的稀释液处理待测纱线，然后采用纱线摩擦系数测定仪测定其摩擦系数。
乳化剂的品种及加入量如下：
S1.异构十三醇1305，加入量分别为3份、5份、7份。
S2.异构十三醇1307，加入量分别为3份、5份、7份。
S3.异构十三醇1309，加入量分别为3份、5份、7份。
S4.脂肪醇类AEO-7，加入量分别为3份、5份、7份。
S5.脂肪醇类AEO-9，加入量分别为3份、5份、7份。
S6.脂肪醇类AEO-15，加入量分别为3份、5份、7份。
按照上述条件，测试结果见表1。
表1.不同乳化剂制得的乳液的性能对比
Figure BDA0003854866080000041
Figure BDA0003854866080000051
依据上述测试结果，分析如下：
1、相比于未采用乳液处理纱线的空白实验，使用乳液处理后的纱线的摩擦系数有不同程度的降低。
2、乳化剂的加入量上，添加3份的综合性能稍差，添加5份与添加7份相比，综合性能差异很小，从成本角度考虑，添加5份比较合适。
3、乳化剂1307和乳化剂AEO-9的综合性能相对较好，但又各有长短，如果按一定量进行复配，效果可能更好。
实施例2
本实施例是将2种乳化剂1307和AEO-9按照不同的质量比例进行复配，用于制备二甲基硅油乳液，比较其粒径、离心稳定性、热储存稳定性和对纱线的摩擦系数。
二甲基硅油乳液的制备方法同实施例1。
各指标的测试方法同实施例1。
按照上述条件，测试结果见表2。
表2.不同比例的复配乳化剂制得的乳液的性能对比
Figure BDA0003854866080000052
依据上述测试结果，分析得出：将乳化剂1307和乳化剂AEO-9按照2：1的质量比例进行复配，综合性能最好。
实施例3
本实施例是改变高压均质机的设置条件，制备出不同粒径的乳液，并测试其各项性能包括粒径、离心稳定性、热储存稳定性和对纱线的摩擦系数。
二甲基硅油乳液的制备方法如下：
S1.乳液由如下重量份数的原料组成：二甲基硅油60份，去离子水25.7份，表面活性剂6份，乳化剂5份，pH调节剂3份，二硬脂酰磷脂酰甘油0.3份。
S2.按质量比称取全部的二甲基硅油、表面活性剂、乳化剂、二硬脂酰磷脂酰甘油和20份去离子水依次加入高速搅拌机中，于500～1000rpm下混合60分钟。
S3.根据需要得到的乳液粒径的不同，选用不同的乳化设备：粒径大的，采用高速搅拌机进行乳化；粒径小的，采用高压均质机进行乳化，粒径越小，均质机的压力越大，均质次数越多。
S4.然后将乳化好的乳液转移到高速搅拌机中，加入剩余的水和pH调节剂，于500～1000rpm高速搅拌机中混合30分钟。
各指标的测试方法同实施例1。
按照上述条件，测试结果见表3。
表3.不同粒径的二甲基硅油乳液的性能对比
Figure BDA0003854866080000061
依据上述测试结果，二甲基硅油乳液的粒径在200nm左右时，综合性能最好。
实施例4
本实施例是添加60份的不同粘度的二甲基硅油制得的乳液的性能，包括粒径、粘度、固含量、离心稳定性、热储存稳定性和对纱线的摩擦系数。
二甲基硅油乳液的制备方法同实施例1。
各指标的测试方法如下：
(1)粒径的测定：采用马尔文激光粒度测定仪测量乳液的粒径d50，单位nm。
(2)乳液粘度：采用博力飞转子粘度计测量乳液的粘度，单位cps。
(3)固含量：烘箱烘干法测量，105℃烘至恒重，单位％。
(4)离心稳定性：将乳液加入离心管中，置于离心机上于3000rpm运转30min，评估乳液是否分层和漂油，分层和漂油由小到大依次为：无、轻微、稍、较、明显。
(5)热储存稳定性：将乳液加入透明塑料瓶中，密封后放入50℃烘箱中，放置7天，评估乳液是否分层和漂油，分层和漂油由小到大依次为：无、轻微、稍、较、明显。
(6)摩擦系数：先将乳液用去离子水稀释至5％，再用5％的稀释液处理待测纱线，然后采用纱线摩擦系数测定仪测定其摩擦系数。
按照上述条件，测试结果见表4。
表4.不同粘度的二甲基硅油制得的乳液的性能对比
Figure BDA0003854866080000071
依据上述测试结果，分析得出：1000cst二甲基硅油制得的乳液，综合性能最好。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种纺织用硅油乳液，其特征在于，按重量份数计，所述纺织用硅油乳液的原料包括：二甲基硅油55-65份，去离子水20-30份，表面活性剂4-8份，乳化剂3-7份，pH调节剂1-5份，二硬脂酰磷脂酰甘油0.2-0.5份；其中，所述的纺织用硅油乳液的粒径d50为150～250nm。
2.根据权利要求1所述的一种纺织用硅油乳液，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙二醇单油酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯与椰油酰胺丙基甜菜碱的混合物，按重量份数计，表面活性剂的组分为10-30份的聚乙二醇单油酸酯、30-50份的聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯和30-50份的椰油酰胺丙基甜菜碱。
3.根据权利要求1所述的一种纺织用硅油乳液，其特征在于，所述pH调节剂为醋酸和磷酸氢钠的水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种纺织用硅油乳液，其特征在于，所述乳化剂包括异构十三醇聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚AEO。
5.根据权利要求4所述的一种纺织用硅油乳液，其特征在于，所述异构十三醇聚氧乙烯醚与脂肪醇聚氧乙烯醚AEO的质量比为6-7:3-4。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种纺织用硅油乳液，其特征在于，所述的二甲基硅油的粘度为800cst-1200cst，挥发份≤1.0％。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的纺织用硅油乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.称取二甲基硅油、表面活性剂、乳化剂、二硬脂酰磷脂酰甘油与部分去离子水依次加入高速搅拌机中，混合均匀；
S2.步骤S1得到的混合液加入到高压均质机中乳化；
S3.步骤S3得到的乳液取样测粒径d50；
S4.乳化后的乳液转移至高速搅拌机中，加入剩余的去离子水与pH调节剂，继续混合均匀，得到纺织用硅油乳液。
8.根据权利要求7所述的纺织用硅油乳液的制备方法，其特征在于，S1中，去离子水的加入量为去离子水总量的2/3；高速搅拌机的转速为500-1000rpm，混合时间为55-65min。
9.根据权利要求7所述的纺织用硅油乳液的制备方法，其特征在于，S2中，高压均质机的压力设置为15-25MPa，均质次数为3次；S3中，粒径d50为150～250nm；S4中，高速搅拌机的转速为500-1000rpm，混合时间为25-35min。
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