CN101434704B - 一种蓬松滑软氨基硅油乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种蓬松滑软氨基硅油乳液的制备方法,本发明采用新型硅烷偶联剂GP-108(3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷)与D4(八甲基环四硅氧烷)本体聚合成原油,然后采用专用乳化剂来乳化原油成微乳液,由于哌嗪基中含有仲氨基和叔氨基,其结构决定了合成出的含哌嗪基的氨基硅油具有优异的特性,在客户使用后反映,该种结构的氨基硅油乳液具有极低的黄变和较高亲水性,不粘辊,不破乳,不漂油,被整理的织物具有蓬松手感、滑软手感和高回弹手感。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺织印染助剂的制备方法,具体为蓬松滑软氨基硅油乳液的制备方法。
背景技术
氨基硅油织物柔软剂是纺织印染厂在染色布后整理使用的一种功能型助剂。由于氨基硅油具有室温固化、吸附量大,成膜性和与纤维强结合牢度的性能,能赋予被整理纤维织物柔软、滑爽、高弹、防皱、蓬松等手感,近几年被广大纺织印染厂大量使用。但在使用中发现,目前市面上流行的大部分氨基硅油是采用乳化技术的乳液形态,容易出现漂油、破乳、粘辊等现象,它整理后的织物的拒水性、硅斑和黄变也是令厂家无法很好解决的问题。
目前市面上应用的氨基硅油,绝大部分是采用D4(八甲基环四硅氧烷)和硅烷偶联剂KH-602(3-氨乙基-2-氨丙基甲基二甲氧基硅烷)在碱性条件下合成氨基硅油原油,然后加水及乳化剂制成水乳液出售。其本身具有的双胺型结构决定了其容易黄变,许多文献报告了其黄变机理及不足之处。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有低黄变、不粘辊、不漂油破乳,高蓬松滑软、高回弹等特点的蓬松滑软氨基硅油乳液的制备方法。
本发明采用如下技术方案:
本发明在烧杯中加入GP-108偶联剂,在控制温度不超过50℃的情况下,缓慢加入蒸馏水,GP-108偶联剂和蒸馏水的质量比为20∶2-4,加完后静置半小时待用,在500mL四口圆底烧瓶中,加入八甲基环四硅氧烷,缓慢升温到120℃,加入上述待用的水解GP-108,加入浓度为50%的氢氧化钾溶液,水解GP-108、八甲基环四硅氧烷和50%的氢氧化钾溶液的质量比为0.5~1∶10∶2~5,保温120~130℃,3~4小时后,降温到室温后放料即为原油;
在250mL玻璃烧杯中加入乳化剂,所述的乳化剂由OP-7、OP-4、OP-10、丁醚组成,OP-7、OP-4、OP-10、丁醚的质量比为17∶17∶34∶20,再加入蒸馏水,搅拌均匀,在搅拌状态下缓慢加入上述氨基硅油原油,其中原油、乳化剂、蒸馏水的质量比为2∶1-1.5∶3-10,搅拌均匀,加入冰醋酸,直至溶液由乳白变成无色透明状,调节PH值至6~7,即可放料包装。
本发明乳化剂由环保型乳化剂AEO9、脂肪醇聚氧乙烯醚组成,AEO9、脂肪醇聚氧乙烯醚质量比为2.5∶1。
本发明积极效果如下:
本发明采用新型硅烷偶联剂GP-108(3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷)与D4(八甲基环四硅氧烷)本体聚合成原油,然后采用专用乳化剂来乳化原油成微乳液。由于哌嗪基中含有仲氨基和叔氨基,其结构决定了合成出的含哌嗪基的氨基硅油具有优异的特性,在客户使用后反映,该种结构的氨基硅油乳液具有极低的黄变和较高亲水性,不粘辊,不破乳,不漂油。被整理的织物具有蓬松手感、滑软手感和高回弹手感。
具体实施方式:
实施例1
在烧杯中加入GP-108偶联剂20g,在控制温度不超过50℃的情况下,缓慢加入蒸馏水3g,该反应为放热反应,加完后静置半小时待用。在500mL四口圆底烧瓶中,加入200gD4(八甲基环四硅氧烷)缓慢升温到120℃加入待用的水解GP-108,加入浓度为50%的氢氧化钾溶液90g。保温120℃,4小时后,降温到室温后放料即为原油;
在250mL玻璃烧杯中加入专用乳化剂20g,蒸馏水140g,搅拌均匀,在搅拌状态下缓慢加入上述氨基硅油原油40g,搅拌均匀,加入冰醋酸0.5g,溶液由乳白变成微蓝透明状,此为乳液由油相转为水相的过程,即W/O转为O/W的过程,继续搅拌15分钟。即可放料包装。
所用乳化剂为OP-7、OP-4、OP-10、丁醚组成。OP-7、OP-4、OP-10、丁醚的质量比为17∶17∶34∶20。也可采用环保型乳化剂AEO9、X-16(脂肪醇聚氧乙烯醚)组成,AEO9、X-16(脂肪醇聚氧乙烯醚)质量比为2.5∶1。
实施例2
在烧杯中加入GP-108偶联剂10g,在控制温度不超过50℃的情况下,缓慢加入蒸馏水2g,该反应为放热反应,加完后静置半小时待用。在500mL四口圆底烧瓶中,加入200gD4(八甲基环四硅氧烷)缓慢升温到120℃加入待用的水解GP-108,加入浓度为50%的氢氧化钾溶液50g。保温130℃,3小时后,降温到室温后放料即为原油;
在250mL玻璃烧杯中加入专用乳化剂20g,蒸馏水140g,搅拌均匀,在搅拌状态下缓慢加入上述氨基硅油原油40g,搅拌均匀,加入冰醋酸0.5g,溶液由乳白变成微蓝透明状,此为乳液由油相转为水相的过程,即W/O转为O/W的过程,继续搅拌15分钟。即可放料包装。
所用乳化剂为、OP-7、OP-4、OP-10、丁醚组成。OP-7、OP-4、OP-10、丁醚的质量比为17∶17∶34∶20。
实施例3
在烧杯中加入GP-108偶联剂20g,在控制温度不超过50℃的情况下,缓慢加入蒸馏水2g,该反应为放热反应,加完后静置半小时待用。在500mL四口圆底烧瓶中,加入200gD4(八甲基环四硅氧烷)缓慢升温到120℃加入待用的水解GP-108,加入浓度为50%的氢氧化钾溶液100g。保温125℃,3.5小时后,降温到室温后放料即为原油;
在250mL玻璃烧杯中加入专用乳化剂20g,蒸馏水140g,搅拌均匀,在搅拌状态下缓慢加入上述氨基硅油原油40g,搅拌均匀,加入冰醋酸0.5g,溶液由乳白变成微蓝透明状,此为乳液由油相转为水相的过程,即W/O转为O/W的过程,继续搅拌15分钟。即可放料包装。
所用乳化剂为环保型乳化剂AEO9、X-16(脂肪醇聚氧乙烯醚)组成,AEO9、X-16(脂肪醇聚氧乙烯醚)质量比为2.5∶1。
Claims (2)
1.一种蓬松滑软氨基硅油乳液的制备方法,其特征在于在烧杯中加入GP-108偶联剂,在控制温度不超过50℃的情况下,缓慢加入蒸馏水,GP-108偶联剂和蒸馏水的质量比为20∶2-4,加完后静置半小时待用,在500mL四口圆底烧瓶中,加入八甲基环四硅氧烷,缓慢升温到120℃,加入上述待用的水解GP-108,加入浓度为50%的氢氧化钾溶液,水解GP-108、八甲基环四硅氧烷和50%的氢氧化钾溶液的质量比为0.5~1∶10∶2~5,保温120~130℃,3~4小时后,降温到室温后放料即为原油;
在250mL玻璃烧杯中加入乳化剂,所述的乳化剂由OP-7、OP-4、OP-10、丁醚组成,OP-7、OP-4、OP-10、丁醚的质量比为17∶17∶34∶20,再加入蒸馏水,搅拌均匀,在搅拌状态下缓慢加入上述氨基硅油原油,其中原油、乳化剂、蒸馏水的质量比为2∶1-1.5∶3-10,搅拌均匀,加入冰醋酸,直至溶液由乳白变成无色透明状,调节pH值至6~7,即可放料包装。
2.权利要求1所述的一种蓬松滑软氨基硅油乳液的制备方法,其特征在于乳化剂由环保型乳化剂AEO9、脂肪醇聚氧乙烯醚组成,AEO9、脂肪醇聚氧乙烯醚质量比为2.5∶1。
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