CN101258560B - 糊剂组合物及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电介质组合物，所述电介质组合物在平板显示器、挠性显示器、便携信息终端的显示器、触摸式面板等信息显示部件中，在需要透明性的区域中形成透明的高介电常数层，通过作为层间绝缘膜与透明电极等组合，可以形成透明的电容器。一种糊剂组合物，所述糊剂组合物含有(a)树脂、(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子、及(c)有机溶剂，(b)高介电常数无机粒子的平均粒径为0.002μm以上0.06μm以下，总有机溶剂量为糊剂组合物总量的35重量％以上85重量％以下。一种电介质组合物，所述电介质组合物含有(a)树脂、(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子，(b)高介电常数无机粒子的平均粒径为0.002μm以上0.06μm以下。
Description
技术领域
本发明涉及糊剂组合物及电介质组合物、以及由该组合物形成的透明电容器，所述糊剂组合物及电介质组合物在平板显示器、挠性显示器、电子纸、便携信息终端的显示器、触摸式面板等信息显示部件中，在需要透明性的区域中形成透明的高介电常数层，通过作为层间绝缘膜与透明电极等组合，可以形成透明的电容器等。
背景技术
作为制作内藏在安装基板内的电容器用层间绝缘膜的方法，已知有涂布在树脂中分散高介电常数无机粒子得到的糊剂组合物并使其干燥、固化的方法(参见专利文献1～2)。但是，由上述方法制作的层间绝缘膜由于所用粒子的粒径较大和膜厚较厚，所以是不透明的，难以用作透明电介质膜。
另一方面，也已知有下述技术，即，使高介电常数无机粒子分散于液晶取向膜树脂中，提高相对介电常数至6～7(参见专利文献3)。该技术虽然能得到达到树脂单体的2～2.5倍的相对介电常数，但是相对介电常数的值为6～7，是不充分的，以该膜作为层间绝缘膜的电容器的静电电容小，无法实用。
首先，制造使无机粒子良好地分散在有机溶剂中得到的分散液，然后，通过混合分散液和树脂，可以使无机粒子分散在树脂材料中。市售的平均粒径为纳米～数十纳米级的无机粒子通常使各个粒子(1次粒子)适度地凝集，作为平均粒径为数十微米的粉体状粒子(2次粒子)被提供。因此，为了制备平均粒径为0.06μm以下的无机粒子的分散液，必须在分散介质中解开该2次粒子的凝集，制备1次粒子稳定分散的分散液。但是，无机粒子的粒径变得较微小时，用于对凝集的 无机粒子施加剪切应力的装置无法追随粒子大小，所以非常难以使无机粒子均匀地分散在分散介质中。另外，由于表面积相对于粒子重量的比例变高，进行分散时，分散液的粘度增加，难以进一步进行分散。
另一方面，作为使无机粒子以1次粒子的状态分散的方法，已知有使用均化器、珠磨机(beads mill)、超声波分散机等分散装置的方法。特别是为了将无机粒子分散为平均粒径0.06μm以下的微小粒子，可以优选使用通过由微小的珠子摩擦产生的剪切应力来促进分散的珠磨机。
例如，有使用珠磨机将粒径70nm以下的二氧化硅粒子分散在有机溶剂中的例子(参见专利文献4)。但是，专利文献4中记载的方法是关于二氧化硅粒子之类极性高、比较容易分散在有机溶剂中的无机粒子的方法，对其他无机粒子无效。并且，即使是容易分散的二氧化硅粒子，用作分散介质的有机溶剂也限于醇类，用珠磨机分散后，使用离心分离机，减小粒径。另外，专利文献4中给出了关于氧化铝等极性比二氧化硅粒子小的粒子的分散例，但是针对除二氧化硅粒子以外的其他粒子，未给出具体的粒径分布，普遍认为难以达到分散至1次粒子。作为极性小的粒子，可以举出具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子即钛酸钡等。
另外，也提出了使用珠磨机进行纳米级碳粒子分散的方法(参见专利文献5)。但是，专利文献5中记载的方法使用极性高的水作为分散介质，比一般的有机溶剂容易分散。因此，针对一般的有机溶剂，专利文献5记载的方法是无效的。
上述现有分散方法的分散程度大多取决于无机粒子的种类或大小、分散介质的种类，其中，适用于分散具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子时，实现稳定的分散性是非常困难的。
专利文献1：特开2005-38821号公报(权利要求书)
专利文献2：特开2004-285105号公报(权利要求书)
专利文献3：特开平4-70818号公报(权利要求书)
专利文献4：特开2004-346288号公报(6页，实施例)
专利文献5：美国专利申请公开第2005/8560号说明书
发明内容
鉴于上述情况，本发明提供一种糊剂组合物及电介质组合物、以及由该组合物形成的透明电容器，所述糊剂组合物及电介质组合物能在需要透明性的区域中形成透明的高介电常数层，通过作为层间绝缘膜与透明电极等组合形成透明的电容器、或能控制带电量的透明电介质层。
即，一种糊剂组合物的制备方法，所述糊剂组合物是含有(a)树脂、(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子、及(c)有机溶剂形成的糊剂组合物，(b)高介电常数无机粒子的平均粒径为0.002μm以上0.06μm以下，总有机溶剂量为糊剂组合物总量的35重量％以上85重量％以下。
另外，本发明的另一个方案为一种电介质组合物和使用该电介质组合物作为绝缘膜得到的电容器，所述电介质组合物为含有(a)树脂、(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子形成的电介质组合物，(b)高介电常数无机粒子的平均粒径为0.002μm以上0.06μm以下。
根据本发明，可以得到相对介电常数大、在波长400～700nm的整个区域中透光率高的电介质组合物及作为用于得到该电介质组合物的原料的糊剂组合物。并且，本发明的组合物即使为1μm的薄膜，漏电流也小，高电压保持率大。另外，上述电介质组合物可以提供用于显示器部件等要求高可见光透射率的用途中的电容器用层间绝缘膜。
附图说明
[图1]是表示实施例中用于计算电压保持率的上部电极和ITO透明电极间的电位差和施加矩形脉冲的关系的图。
具体实施方式
本发明的糊剂组合物含有(a)树脂、(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子、及(c)有机溶剂，(b)高介电常数无机粒子的平均粒径为0.002μm以上0.06μm以下，总有机溶剂量是糊剂组合物总量的35重量％以上85重量％以下。
用于本发明的(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的平均粒径为0.002μm以上0.06μm以下，优选为0.002μm以上0.04μm以下，更优选为0.002μm以上、0.03μm以下。(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的平均粒径为0.06μm以下时，使糊剂组合物固化得到的电介质组合物的表面易变得平滑，因此光在表面的散射减小，结果可以增加透光率。传输的光线受到瑞利(Rayleigh)散射的强度与存在于光线通过的介质中的粒子粒径的立方具有正相关关系，所以电介质组合物中的(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的粒径越小，(b)高介电常数无机粒子抑制光线透射的瑞利散射越小。(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的平均粒径为0.04μm以下时，使光透射固化糊剂组合物得到的电介质组合物时由(b)高介电常数无机粒子引起的瑞利散射的抑制效果显著，易增加透光率。(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的平均粒径为0.03μm以下时，(b)高介电常数无机粒子难以在糊剂中沉降。(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的平均粒径为0.002μm以上时，高介电常数无机粒子的结晶性增强，所以可以增大(b)高介电常数无机粒子的介电常数，从而易于增大电介质组合物的介电常数。
本发明的糊剂组合物中的总有机溶剂量为糊剂组合物总量的35重量％以上85重量％以下，并且优选为45重量％以上、或75重量％以下。有机溶剂量为糊剂组合物总量的85重量％以下时，糊剂中的固态成分量足够多，所以形成涂布膜时，即使在膜厚较薄的情况下，也易得到连续膜。有机溶剂量为糊剂组合物总量的75重量％以下时，能抑制干燥时有机溶剂挥发导致的空隙的发生。因此，可以增大电介质组合物的介电常数，并且可以抑制空隙导致的瑞利散射，增加透光率， 还由于能导致吸湿的空隙量少，所以可以减少湿度、水分的影响导致的物性变化。有机溶剂量为糊剂组合物总量的35重量％以上时，可以在分散处理前的阶段防止高介电常数无机粒子过剩凝集，降低粘度，所以容易进行使用珠磨机等分散装置的分散处理，所述珠磨机如果分散处理开始时粘度极高则有时无法开始分散处理。有机溶剂量为糊剂组合物总量的45重量％以上时，将高介电常数无机粒子均匀分散后的糊剂的粘度也能降低，所以易形成膜厚均匀性高的涂布膜。
糊剂组合物可以采用下述方法制备：例如将高介电常数无机粒子加入到液态树脂或树脂溶液中进行混合分散的方法，或预先制作将高介电常数无机粒子分散在适当的有机溶剂中得到的分散液，混合该分散液和液态树脂或树脂溶液的冲淡(let down)法等。另外，使高介电常数无机粒子分散在树脂或有机溶剂中的方法没有特别限定，例如可以采用使用超声波分散机、球磨机、辊磨机、洁净混合机(Clearmix)、均化器、珠磨机、介质分散机等的方法，从能达到高分散性的观点考虑，特别优选使用球磨机、均化器、珠磨机。
分散高介电常数无机粒子时，为了提高分散性，例如可以进行高介电常数无机粒子的表面处理、在组合物中添加分散剂、添加表面活性剂、添加溶剂等。
作为高介电常数无机粒子的表面处理，除可以举出用硅烷类、钛类、铝类等各种偶联剂、脂肪酸、磷酸化合物等进行处理之外，还可以举出松香处理、酸性处理、碱性处理等。此处，高介电常数无机粒子的表面处理可以为下述任一种方案：可以在制作组合物前对高介电常数无机粒子实施表面处理，还可以在组合物中添加上述处理剂，结果上述处理剂附着在高介电常数无机粒子的表面。
作为添加至组合物中的分散剂的例子，可以举出磷酸、羧酸、脂肪酸、及上述酸的酯类等具有酸根的分散剂等。使钛酸钡等表面为碱性的高介电常数无机粒子分散时，由于可以利用酸-碱相互作用，使分散剂与高介电常数无机粒子表面相互作用，所以使用具有酸根的分散剂是有效的，特别优选使用具有磷酸酯骨架的化合物。作为含有具 有磷酸酯骨架的化合物的分散剂，有BYK-chemie·Japan(株)制：商品名“Dysperbyk-111”、同系列“BYK-W9010”等。除此之外，磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯等磷酸烷基酯或磷酸丙烯酸酯等有时也是有效的。另外，添加至组合物中的分散剂可以用作高介电常数无机粒子的表面处理剂。
添加的分散剂的量相对于高介电常数无机粒子优选为2重量％以上25重量％以下。分散剂的量为2重量％以上时，高介电常数粒子易达到良好分散。分散剂覆盖在通过分散处理等解开凝集的粒子表面，由此抑制粒子的再凝集，具有维持分散的效果。分散剂的量相对于高介电常数无机粒子为2重量％以上时，呈现上述效果。较优选分散剂的量相对于高介电常数无机粒子为5重量％以上，高介电常数粒子的粒径为0.02μm以下时，也呈现上述分散剂的效果，得到良好的分散，易增加电介质组合物的透光率。分散剂的量相对于高介电常数无机粒子为25重量％以下时，易增大介电常数。
除此之外，作为提高分散性的方法，可以举出添加非离子型、阳离子型、阴离子型表面活性剂、多元羧酸等湿润剂、两亲性物质、具有高立体阻碍的取代基的树脂等的方法。上述添加剂可以用作高介电常数无机粒子的表面处理剂。还可以通过添加有机溶剂来控制分散时或分散后体系的极性。作为有机溶剂，适当选择溶解树脂且具有与分散剂的相溶性的有机溶剂即可。例如可以使用下述物质作为有机溶剂：乙醇、异丙醇、正丁醇、苄醇、异丁醇、甲氧基甲基丁醇等醇类，氯苯、苯、甲苯、二甲苯、均三甲基苯等芳香族烃类，甲基溶纤剂、乙基溶纤剂、丁基溶纤剂等溶纤剂类，甲基溶纤剂乙酸酯、乙基溶纤剂乙酸酯、丁基溶纤剂乙酸酯等溶纤剂酯类，丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚乙酸酯等丙二醇酯类，1，2-二甲氧基乙烷、1，2-二乙氧基乙烷、四氢呋喃、苯甲醚等醚类，甲基乙基酮、甲基异丁基酮、甲基-正戊基酮、环己酮、γ-丁内酯、γ-丁内酰胺、二氧杂环己烷、丙酮、环己酮、环戊酮等酮类，N，N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、环丁砜、四氢呋喃、异 佛尔酮、三氯乙烷、乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇单甲基醚等，含有上述物质中的1种以上的混合物。
另外，本发明中所用的有机溶剂的沸点优选为160℃以上。有机溶剂的沸点为160℃以上时，抑制在电介质组合物内产生空隙，易提高电介质组合物的相对介电常数。沸点低于160℃时，由于有机溶剂的挥发速度快，所以热处理时物质移动导致的致密化赶不上溶剂的挥发速度，空隙部增加，电介质组合物的介电常数降低的情况增多。较优选为180℃以上，更优选为200℃以上。另外，本发明中所用的有机溶剂的沸点优选为300℃以下，较优选为280℃以下。沸点高于280℃时，用于脱有机溶剂的处理为高温，树脂通过高温处理发生分解，引起介质特性劣化或机械强度降低等。另外，高于300℃时，树脂分解变得更加剧烈，导致机械强度降低。本发明的糊剂组合物中所用的有机溶剂可以仅是沸点160℃以上的1种有机溶剂，如果含有沸点160℃以上的有机溶剂，则即使含有除此之外的溶剂，也能容易得到抑制产生空隙的效果。另外，糊剂组合物可以根据需要含有稳定剂、分散剂、防沉降剂、增塑剂、抗氧化剂、交联剂、促交联剂、溶解调节剂、表面活性剂、消泡剂等添加剂等。
作为沸点160℃以上的有机溶剂，有均三甲基苯、乙酰丙酮、甲基环己酮、二异丁基酮、甲基苯基酮、二甲基亚砜、γ-丁内酯、异佛尔酮、二乙基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酰胺、乙二醇单乙酸酯、乙二醇二乙酸酯、3-甲氧基3-甲基丁醇及其乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、2-乙基己基乙酸酯、乙二酸酯、丙二酸二乙酯、马来酸酯、碳酸丙烯酯、丁基溶纤剂、二甘醇一乙醚等。
本发明中所说的沸点是指在1大气压、即1.01325×105N/m2的压力下的沸点。沸点的测定可以采用公知的技术进行，没有特别限定，例如，可以使用Swietoslawski的沸点计进行测定。
需要说明的是，随着高介电常数无机粒子的填充率增加，上述有机溶剂量产生的影响增大，高介电常数无机粒子为糊剂组合物所含的 除有机溶剂之外的成分的总重量的80重量％以上时，本发明的效果特别大。
接下来，作为将糊剂组合物涂布在基板等被覆体上的方法，没有特别限定，例如可以举出使用丝网印刷机、刮刀涂布器、旋涂器、棒涂器等进行涂布的方法。然后使用加热板、烘箱等加热装置对涂布后的膜进行脱有机溶剂或热固化。
作为涂布糊剂组合物的被覆体(例如基板)，例如可以选自有机类基板、无机类基板、及在上述基板中配置有电路的构成材料的基板。作为有机类基板的例子，可以举出树脂基板、纸·苯酚镀铜膜层叠板、纸·环氧镀铜膜层叠板、纸·聚酯镀铜膜层叠板等纸基材镀铜膜层叠板、玻璃布·环氧镀铜膜层叠板、玻璃布·聚酰亚胺镀铜膜层叠板、玻璃布·特氟隆(注册商标)镀铜膜层叠板等玻璃基材镀铜膜层叠板、纸·玻璃布·环氧镀铜膜层叠板、玻璃无纺布·环氧镀铜膜层叠板等复合镀铜膜层叠板、聚醚酰亚胺基板、聚醚酮基板、聚砜类树脂基板、聚碳酸酯基板、聚酰亚胺基板、聚酯等树脂基板、聚酯膜、聚酯镀铜膜基板、聚酰亚胺膜、芳族聚酰胺膜、聚酰亚胺镀铜膜基板、各种液晶聚合物膜等挠性基板。
另外，作为无机类基板的例子，可以举出氧化铝基板、氮化铝基板、碳化硅基板等陶瓷基板、铝基基板、铁基基板等金属类基板，除此之外，还可以举出玻璃基板、硅基板、石英基板等。
作为电路的构成材料的例子，可以举出含有银、金、铜、铬、镍、钛或上述金属的合金等金属、铟-锡氧化物(ITO)、铟-锌氧化物、氧化锡、氧化铟、氧化锌或在上述物质中掺杂了其他元素得到的材料等的导体、含有无机类氧化物等的电阻、含有玻璃类材料及/或树脂等的低电介质、含有树脂或高介电常数无机粒子等的高电介质、含有玻璃类材料等的绝缘体等。
本发明的电介质组合物具有(a)树脂、(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子，并且(b)高介电常数无机粒子的平均粒径为0.002μm以上0.06μm以下。本发明的电介质组合物在波长400～700nm的整个区域的透光率优选为50％以上100％以下，较优选为70％以上100％以下，更优选为90％以上100％以下。在波长400～700nm的整个区域的电介质组合物的透光率为50％以上时，能满足用透射电介质组合物的光进行信息显示的透明性的功能。在波长400～700nm的整个区域中的电介质组合物的透光率为70％以上时，用透射电介质组合物的光能容易地进行利用单色器的信息显示。在波长400～700nm的整个区域中电介质组合物的透光率为90％以上时，用透射电介质组合物的光能容易地进行利用彩色的信息显示。此处，在波长400～700nm的整个区域中的电介质组合物的透光率为50％以上100％以下是指透光率具有波长依赖性时，具有与电介质组合物在波长400～700nm处的透射光谱中透光率的最小值为50％以上一样的含义。上述透光率依赖于存在于树脂中的(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的良好的分散性，其可以通过上述分散技术来实现。
在波长400～700nm的整个区域中的电介质组合物的透光率可以使用可见分光光度计进行测定。电介质组合物为膜状时，可以使用在波长400～700nm的整个区域不具有吸收的材料即玻璃、石英等基板上形成电介质组合物膜得到的试样作为透光率测定用试样。
本发明的电介质组合物的相对介电常数为10以上300以下即可。优选相对介电常数为20以上的情况和80以下的情况。较优选相对介电常数为30以上的情况和50以下的情况。使用电介质组合物作为层间绝缘膜的情况下，相对介电常数为10以上时，容易形成具有大容量的电容器。另外，相对介电常数为20以上时，形成具有较大容量的电容器的情况下无需将层间绝缘膜制成极薄，所以难以在层间绝缘膜上产生导致漏电流的针孔(pin hole)。相对介电常数为30以上时，形成容量大的电容器的情况下也可以较厚地形成层间绝缘膜，所以易增大绝缘耐压。大多具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的相对介电常数和粒径大小具有正相关关系。该电介质组合物的相对介电常数为300以下时，具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子无需使用相对介电常数极大的无机粒子，所以可以使用粒径比较小的具有钙钛 矿类结晶结构的高介电常数无机粒子，易于增加在波长400～700nm处的透光率。将该电介质组合物的相对介电常数设定为大于80时，大多数情况都需要使粒子填充率达到使用单一粒径的粒子时的最密填充以上。因此，该电介质组合物的相对介电常数为80以下时，与仅由单一粒径形成的情况相近，能使用粒径分布非常窄的高介电常数无机粒子。该电介质组合物的相对介电常数为50以下时，由于(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子无需使用介电常数极大的无机粒子，所以能扩大高介电常数无机粒子的材料的选择范围。
本发明中所用的(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的平均粒径为0.002μm以上0.06μm以下，优选为0.002μm以上0.04μm以下。(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的平均粒径较优选为0.005μm以上的情况和0.03μm以下的情况。平均粒径为0.002μm以上时，易增大(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的相对介电常数。平均粒径为0.005μm以上时，(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子难以凝集，易使其均匀地分散在树脂中。平均粒径为0.04μm以下时，使光透射电介质组合物时抑制由(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子引起的瑞利散射，所以易增加透光率。平均粒径为0.03μm以下时，瑞利散射抑制效果增加，不仅易增加电介质组合物的透光率，还难以发生电介质组合物制造时易发生的导致(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子分布偏离的沉降。
作为本发明的电介质组合物的制造方法，有将在液态或溶液状的未固化树脂中分散(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子得到的糊剂等具有流动性的状态的物质通过加热等使其凝固的方法。此时，通常由于(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的比重比树脂的比重大，所以易发生沉降，即在具有流动性的状态下粒子在重力的作用下沉到分散体的下部。但是，粒径减小时，一个个粒子的重量减小，布朗运动产生的影响增大，粒子难以沉降。
由于进入电介质组合物内的光的瑞利散射的大小与(b)具有钙 钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子粒径的立方具有正相关关系，所以即使高介电常数无机粒子的平均粒径相等的情况下，也是粒径分布的范围越窄、大粒子的存在量越少，越容易增加电介质组合物的透光率。
需要说明的是，可以通过对电介质组合物的固化薄膜的超薄切片进行XMA测定、及利用透射型电子显微镜(TEM)观察测定本发明的(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的平均粒径。该超薄切片使用将电介质组合物的固化薄膜在膜厚方向切出截面而得到的超薄切片。(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子和(a)树脂对电子射线的透射率不同，所以TEM观察像中，(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子和(a)树脂可以通过对比度的不同来识别。可以通过基于XMA测定的元素分析及电子射线衍射像观察得到的结晶结构解析来鉴定使用多种(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子时的各高介电常数无机粒子。从TEM观察像的图像解析求出(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子和(a)树脂的面积分布，将(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子像的截面近似为圆形，由面积可以计算粒径。对倍率为5000倍和40000倍的TEM图像进行该粒径评价即可。算得的粒径分布在倍率为5000倍的TEM画像中用刻度为0.1μm的直方图表示，在倍率为40000倍的TEM画像中用刻度为0.01μm的直方图表示。对所得的直方图的各柱求出其中心值和度数的积。然后，以用度数的总和除上述积的和得到的值为平均粒径。需要说明的是，可以使用扫描型电子显微镜(SEM)代替TEM，进行与上述相同的解析，由此评价粒径分布。
通常，(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的粒子成长或烧结等一次粒子发生形状变化的温度基本远远高于(a)树脂的固化温度，所以，在该情况下，可以在使(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子分散至(a)树脂前的原料阶段，评价(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的粒径。此时， 可以使用与上述相同的TEM或SEM直接观察(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子，通过由此得到的观察像的图像解析而求出。
另外，除上述方法以外，可以采用下述方法测定平均粒径，即测定(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子在液体中的布朗运动导致的散射光波动的动态光散射法，测定使(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子电泳时散射光的多普勒效果的电泳光散射法，求出照射的超声波的衰减状态的超声波衰减分光法等。作为激光衍射式、激光散射式的粒度分布测定装置，有(株)堀场制作所制LA-920、(株)岛津制作所制SALD-1100、日机装(株)制MICROTRAC-UPA150或希森美康(Sysmex)(株)制Zetasizer NanoZS等。
本发明的电介质组合物的(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子含量相对于电介质组合物整体优选为30重量％以上99重量％以下。(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物整体为30重量％以上时，易增大电介质组合物的相对介电常数，用作电容器的层间绝缘材料时，易实现较大的静电电容的电容器。(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物整体为99重量％以下时，树脂含量足够多，所以易提高膜的强度。
本发明中所用的(a)树脂可以选择热塑性、热固性树脂中的任一种，但为了使在波长400～700nm的整个区域中的电介质组合物的透光率为50％以上，(a)树脂优选使用透光率为50％以上的树脂。由于易增加电介质组合物的透光率，所以(a)树脂的透光率优选较大。
作为本发明中所用的热塑性树脂，例如可以使用聚苯醚(polyphenylene ether)、聚苯硫醚(polyphenylene sulfide)、聚醚砜、聚醚酰亚胺、液晶聚合物、聚苯乙烯、聚乙烯、氟树脂等。
另外，作为用于本发明的热固性树脂，例如可以使用环氧树脂、酚醛树脂、硅氧烷树脂、聚酰亚胺、丙烯酸树脂、氰酸酯树脂、苯并 环丁烯树脂等。从耐热性高等观点考虑，优选使用热固性树脂，从(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子分散性等方面考虑优选使用环氧树脂。
此处，环氧树脂是指具有分子结构中含有2个以上环氧基(环氧乙烷环)的预聚物的树脂。另外，本发明的糊剂组合物可以含有固化剂，作为固化剂，可以添加例如通常用于环氧树脂的固化剂。作为该固化剂，可以举出胺类固化剂、酸酐类固化剂、酚类固化剂等。上述固化剂还可以相互并用。并且，可以与固化剂一起使用促固化剂。促固化剂可以不与固化剂一同使用，而是单独添加至树脂中。作为上述促固化剂，可以举出2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑合偏苯三酸酯、三苯基膦、三(2，4-戊二酸根合)钴等金属螯合化合物等。
从对波长400～700nm的光的透射性高的观点考虑，本发明中也可以优选使用丙烯酸树脂作为(a)树脂。
所谓(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子是指具有钙钛矿型结晶结构、或复合钙钛矿型结晶结构的高介电常数无机粒子。该粒子可以举出例如钛酸钡类、钛酸锆酸钡类、钛酸锶类、钛酸钙类、钛酸铋类、钛酸镁类、钛酸钡铷类、钛酸钡锡类、镁铌酸钡类、镁钽酸钡类、钛酸铅类、锆酸铅类、钛酸锆酸铅类、铌酸铅类、镁铌酸铅类、镍铌酸铅类、钨酸铅类、钨酸钙类、镁钨酸铅类、二氧化钛类等。所谓钛酸钡类是指包括以钛酸钡结晶内的一部分元素被其他元素取代、或结晶结构内有其他元素的钛酸钡为母材的固溶体的统称。其他钛酸锆酸钡类、钛酸锶类、钛酸钙类、钛酸铋类、钛酸镁类、钛酸钡铷类、钛酸钡锡类、镁铌酸钡类、镁钽酸钡类、钛酸铅类、锆酸铅类、钛酸锆酸铅类、铌酸铅类、镁铌酸铅类、镍铌酸铅类、钨酸铅类、钨酸钙类、镁钨酸铅类均是包括分别以其为母材的固溶体的统称。
需要说明的是，具有钙钛矿型结晶结构、或复合钙钛矿型结晶结构的高介电常数无机粒子可以单独使用其中的1种或混合2种以上进行使用。得到具有较大介电常数的电介质组合物时，从同时实现商业 便利性的观点考虑，优选使用主要由钛酸钡形成的化合物。其中，为了提高介质特性或温度稳定性，可以添加少量转移剂、阻化剂(Depressor)等。
(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子优选使用相对介电常数为50～30000的无机粒子。使用相对介电常数为50以上的高介电常数无机粒子时，易得到相对介电常数足够大的电介质组合物。另外，高介电常数无机粒子的相对介电常数为30000以下时，易减少电介质组合物的相对介电常数的温度依赖性。此处所说的(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的相对介电常数是指以(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子作为原料粉末，进行加热、烧成得到的烧结体的相对介电常数。烧结体的相对介电常数例如按照以下的步骤进行测定。混合高介电常数无机粒子和聚乙烯醇之类粘合剂树脂、有机溶剂或水，制作糊状组合物后，将其填充在颗粒成型器中，使其干燥，得到颗粒状固态物。将该颗粒状固态物在例如900～1200℃左右的温度下进行烧成，由此分解并除去粘合剂树脂，烧结(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子，可以得到仅由无机成分形成的烧结体。此时，烧结体的空隙必须足够小，由理论密度和实测密度计算的空隙率必须在1％以下。在该烧结体颗粒上形成上下电极，由静电电容及尺寸的测定结果计算相对介电常数。
作为(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的制作方法，可以举出固相反应法、水热合成法、超临界水热合成法、溶胶凝胶法、乙二酸盐法、烷醇盐法等方法。从易制作粒径小、大小均匀的(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的观点来看，优选采用水热合成法、超临界水热合成法、溶胶凝胶法中的任一种方法。
(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的形状可以举出球状、类球状、椭圆球状、针状、板状、鳞片状、棒状、立方体(骰子)状等，特别优选为球状或类球状。球状或类球状的(b)具 有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子由于比表面积小，所以填充时难以产生高介电常数无机粒子的凝集或树脂流动性降低等。可以单独使用其中的一种或混合2种以上进行使用。
本发明的糊剂组合物的制造方法没有特别限定，可以优选采用以下的方法实施。本发明中所用的(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子由于平均粒径小，为了解开粒子间的凝集达到均匀的分散，使用微小的珠子作为分散介质的分散方法是有效的。由于(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子的平均粒径为0.002μm以上0.06μm以下，所以使用平均粒径为0.02mm以上0.1mm以下的珠子作为分散介质是有效的。分散介质的珠子的平均粒径为0.03mm以上时和为0.06mm以下时更为有效。珠子的平均粒径为0.1mm以下的情况下，分散液通过珠子之间时，高介电常数无机粒子和珠子接触的频率高，能得到充分的分散效果。为了得到更高的分散效果，优选珠子的平均粒径为0.06mm以下。珠子的平均粒径为0.02mm以上时，各个珠子具有的动能足够大，能得到足以解开高介电常数无机粒子的凝集的剪切应力。为了赋予高介电常数无机粒子的凝集体更强的剪切应力，珠子的平均粒径优选为0.03mm以上。
例如可以采用以下的方法评价珠子的平均粒径。可以使用光学显微镜观察珠子。在玻璃等透明板上载置珠子(试样)，从透明板的下侧射入光，通过物镜观察透射光像，评价珠子的粒径。可以观察任意100个珠子，以对各个珠子求出的粒径的平均值作为珠子的平均粒径。可以使用各种图像处理软件对珠子的观察像进行球形近似，求出珠子的粒径。具体而言，在计算机上图像处理由安装的CCD相机取代显微镜的目镜部得到的数码图像。作为该CCD相机，有(株)Flovel制的ADP-240，作为该能进行图像处理的软件，有(株)Flovel制的FlvFs等。
作为分散介质的珠子可以优选使用金属制、陶瓷制或玻璃制的珠子。作为上述珠子的具体材质，可以举出不锈钢、铁、铜、铬、镍、二氧化钛、氮化硅、碳化硅、氧化铝、氧化锆、硅酸锆、钛酸钡、硅 酸玻璃、石英等。可以特别优选使用硬度高的锆制珠子。作为氧化锆，从强度大方面考虑，优选使用氧化钇稳定化氧化锆。
本发明中的使用珠子的分散方法没有特别限定，作为所用的装置，可以举出球磨机、均化器、Pin rotor珠磨机等，可以举出寿工业(株)制的“Ultra apex mill”(商品名)或Ashizawa finetech(株)制的“Starmill”(商品名)等特别适合用于分散微小粒子的装置。上述2种珠磨机中，进行高介电常数无机粒子分散的被称为容器(vessel)的部位由形成外壁的圆筒形的定子(stator)和在定子的中心旋转的转子形成。然后，将混合了高介电常数无机粒子和有机溶剂得到的分散液输送到定子和转子之间。多个刀片成放射状地从转子突出。容器内填充作为分散介质的珠子，通过旋转转子，由刀片搅拌珠子，随着搅拌，珠子赋予分散液中的高介电常数无机粒子剪切应力，高介电常数无机粒子被分散为微小粒子。使一次性通过容器内的分散液循环，反复输送于容器内，由此慢慢解开分散液中的高介电常数无机粒子的凝集，进行分散。
分散液中所含的高介电常数无机粒子作为1次粒子或凝集体存在，但本发明中，存在于分散液中的高介电常数无机粒子的大小是将分散液中几个高介电常数无机粒子的1次粒子凝集的状态以体积基准分布时的中数直径(50％粒径)。作为测定高介电常数无机粒子在分散液中的平均粒径的方法，可以举出用激光进行的静态光散射方式或动态光散射方式，高精度评价平均粒径20nm以下的粒径时，优选采用动态光散射方式的方法。作为利用该方式的粒径测定装置，例如可以举出日机装(株)制的“Nanotrack”UPA-EX150(商品名)。
珠磨机的容器内的珠子填充量优选为容器容积的20容积％以上的情况和85容积％以下的情况。珠子的填充量为20容积％以上时，邻接的珠子的间隙狭小，所以分散液中的高介电常数无机粒子接触珠子的频率高，能在短时间内有效地进行分散。并且，为了提高该效果，珠子的填充量较优选为50容积％以上。另一方面，珠子的填充量为85容积％以下时，由于邻接的珠子之间存在充分的间隙，所以分散液 能顺利地输送，不堵塞在容器内。另外，珠子的填充量为85容积％以下时，珠子之间或珠子和容器的定子或转子的摩擦产生的热量少，所以构成分散剂等的分散液的材料难以变质。在通过离心力过滤珠子的方式的珠磨机中，珠子的填充量变多时，过滤功能发挥不充分，从容器回收的分散液中混入珠子的可能性增大，但珠子的填充量为85容积％以下时，没有混入或混入非常少的珠子。进而，为了加大该效果，更优选珠子的填充量为75容积％以下。
珠磨机的转子的旋转周速优选为8m/s以上15m/s以下。本发明中的旋转周速是指从转子突出的刀片的前端旋转时的速度。旋转周速为8m/s以上时，能得到足以将高介电常数无机粒子分散为平均粒径0.02μm以下的剪切应力。另外，旋转周速为8m/s以上时，在通过离心力过滤珠子的方式的珠磨机中，回收的分散液中不混入珠子。另一方面，旋转周速为15m/s以下时，珠子之间或珠子和容器的定子或转子之间的摩擦产生的发热量少，所以分散液难以变质。
分散处理时分散液的温度优选为10℃以上40℃以下。此处，分散处理时的分散液的温度为刚从容器输出后的分散液的温度。分散液温为40℃以下时，分散液中的有机溶剂的挥发量少，分散液中的高介电常数无机粒子或分散剂等的组成的浓度变化少。液温高于40℃时，分散液组成发生浓度变化，有时分散液的分散性变差。例如，分散液的分散性有时受pH的影响，分散液的pH值因分散液组成的浓度的变化而变化。因此控制分散液的温度是控制分散液的pH值、以及分散液中的高介电常数无机粒子的分散性的重要条件之一。另外，分散液中含有因温度发生化学反应的材料、或因温度而变质的材料时，由于分散液具有的特性因温度变化而变化，所以优选控制分散时的温度。进而，为了提高该效果，分散液的温度优选为35℃以下。另一方面，分散处理时分散液的温度低于10℃时，回收从容器输出的分散液的容器内发生结露，分散液中混入水分，可能使分散液的特性劣化，所以分散处理时分散液的温度优选为10℃以上。另外，由于分散液的温度为10℃以上时，分散液的粘度降低，所以避免珠子的动能损耗， 提高分散效率。进而，为了提高该效果，较优选分散液的温度为20℃以上。
分散处理时分散液的粘度优选为1mP·s以上100mP·s以下。此时，分散处理时分散液的粘度为下述粘度：以从容器输出的分散液为试样，从采样后5分钟测定时的粘度。测定温度为25℃。粘度测定可以使用例如东机产业(株)制的粘度计RE-115L进行。珠磨机的容器内的珠子从旋转的转子的刀片获得动能，通过与分散液中的高介电常数无机粒子接触，产生剪切应力。但是，分散液的粘度高时，珠子与高介电常数无机粒子接触前，动能在溶剂中大量损耗，有时不能赋予高介电常数无机粒子足够的剪切应力。分散处理时分散液的粘度为100mP·s以下时，可以避免上述问题。并且，为了提高该效果，分散处理时分散液的粘度较优选为20mP·s以下。另一方面，分散液的粘度为1mP·s以上时，混合制得的分散液和树脂制作的糊剂组合物的粘度不降低，在基板上涂布糊剂组合物制备膜状的树脂组合物时易形成连续膜。
本发明的无机粒子分散液的制造方法的例子如下所示。
以规定的分量混合(b)具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子、分散剂、(c)有机溶剂并搅拌。刚混合后，由于空气层覆盖高介电常数无机粒子的表面，所以高介电常数无机粒子和有机溶剂的润湿不充分，有时粘度增加。此时，优选用搅拌叶片等经时搅拌至高介电常数无机粒子和有机溶剂完全润湿为止。
混合搅拌高介电常数无机粒子、分散剂、有机溶剂后，用珠磨机进行高介电常数无机粒子的分散处理。首先，在珠磨机的容器内投入规定量的规定粒径的珠子，边使转子旋转，边将与用于分散液的溶剂相同的有机溶剂输送至容器内并使其循环，洗涤珠子。洗涤时，有机溶剂明显有污染时，更换为新的有机溶剂，继续洗涤直至有机溶剂的污染不明显。洗涤珠子后，回收循环的有机溶剂，然后，将上述高介电常数无机粒子、分散剂、有机溶剂的混合液输送至容器使其循环，进行分散处理。首先从容器内输出的分散液因残留于容器内的有机溶 剂而浓度变低，所以根据容器的大小，除去初流直至从容器内输出的分散液的浓度达到一定。分散处理可以用较小的珠子一次性实施，也可以分步地改变珠子的大小进行分散，没有特别限定。例如，可以用粒径为0.5mm的珠子进行分散直至高介电常数无机粒子的平均粒径达到100nm左右，然后用较小的珠子实施分散。此处，将平均粒径分散至0.1μm左右的分散处理称为粗分散，将其后的分散为0.06μm以下的微小粒径的分散处理称为主分散。可以用均化器进行粗分散、用珠磨机进行主分散等用不同的装置进行粗分散和主分散。珠磨机大多采用将试样通过管输送至磨主体的方式，用珠磨机进行粗分散时，有时粒径大的粒子堵塞输送管。用均化器等其他装置进行粗分散时，可以避免该情况。
用均化器进行粗分散时，例如将旋转刀的前端的周速设定为1～10m/s，处理1小时左右。由于均化器处理中产生热，所以优选在冰浴中进行处理。作为能使用的均化器，可以举出“Excel-auto”(商品名)((株)日本精机制作所制)等。
分散处理时分散液的粘度影响高介电常数无机粒子的分散性或分散处理的效率，所以最好掌握伴随分散处理进行的分散液的粘度变化。例如，间隔一定时间采集分散液，测定粘度，由此可以掌握粘度的经时变化。分散处理时分散液的粘度上升时，在循环的分散液中添加适量有机溶剂或分散剂、pH调节剂等，可以降低粘度。
分散处理时分散液的温度可以通过冷却容器外部的冷却水的温度或流量、分散液的循环速度来控制。在分散处理时的分散液的粘度较高时分散液的温度易上升。分散液的温度上升过大时，有时分散液发生变质。
分散液的固态成分浓度优选为10重量％以上，较优选为20重量％以上。另外，分散液的固态成分浓度优选为60重量％以下，较优选为40重量％以下。本发明的分散液的固态成分浓度是指分散液中所含的除有机溶剂以外的成分相对于分散液总量的比例。分散液的固态成分浓度为10重量％以上时，能制作粘度低的分散液，分散处理时与珠子 的摩擦等产生的热量也少，所以构成分散液的材料难以变质。分散液的固态成分浓度为20重量％以上时，使用混合分散液和树脂液得到的糊剂组合物形成电介质组合物膜时，易形成1μm以上的厚膜。另外，分散液的固态成分浓度为60重量％以下时，使用利用离心分离的过滤方式的珠磨机时，珠子易被分离。并且，分散液的固态成分浓度为40重量％以下时，分散液的粘度低，分散液中的高介电常数无机粒子和珠子高频率地接触，所以易解开高介电常数无机粒子的凝集体。另外，使用平均粒径0.1μm以下的高介电常数无机粒子时，也能有效地分散分散液中的高介电常数无机粒子，易分散至粒度分布为1次粒径左右，使用该分散液形成电介质组合物膜时易得到透射率高的膜。
珠磨机的转子的旋转周速可以一定，也可以在分散处理时分步地改变。转子的旋转周速有时给分散处理时的分散液的温度带来影响，所以分散处理时改变旋转周速时，优选不使分散液的温度过度升高地改变旋转周速。另外，采用通过离心分离来过滤珠子的方式的珠磨机时，如果在旋转转子前使输液泵工作，开始循环分散液，则从容器内输出的分散液中有时混有珠子，所以旋转转子后使输液泵工作。
分散处理时间根据高介电常数无机粒子或有机溶剂、分散剂等构成分散液的材料的种类或组成比适当设定。例如，每隔一定时间采集分散液，测定在分散液中的高介电常数无机粒子的平均粒径，可以掌握分散状态的经时变化，能判断分散处理的结束时刻，故而优选。为分散性良好的组成时，30分钟左右的分散处理时间即足够，但因组成的不同，也可以进行24小时以上的分散处理。分散处理时间长时，有机溶剂等构成分散液的材料挥发，从而分散液的组成比发生变化，有时分散性变化，故而此时添加适当的必要成分，调节组成。
接下来，对含有由上述高介电常数无机粒子分散液的制造方法得到的分散液和树脂、或具有树脂和有机溶剂的树脂溶液的糊剂组合物的制造方法进行说明。
分散液和树脂、或具有树脂和有机溶剂的树脂溶液的混合可以如下进行，即，将分散液注入树脂、或具有树脂和有机溶剂的树脂溶液中至规定量，也可以在分散液中注入树脂、或具有树脂和有机溶剂的树脂溶液至规定量。此时的树脂的形态可以为液态树脂，也可以为将固态树脂溶解在溶剂中得到的树脂溶液。另外，此时的具有树脂和有机溶剂的树脂溶液的形态可以为用有机溶剂稀释树脂得到的树脂溶液，所述树脂是液态树脂或将固态树脂溶解在溶剂中而得到的树脂。
作为糊剂组合物的制造方法，不仅可以采用混合如上述方法所述地分别制作的分散液和树脂、或具有树脂和有机溶剂的树脂溶液的方法，也可以采用将高介电常数无机粒子直接分散到液态树脂或树脂溶液中的方法。在将高介电常数无机粒子直接分散到液态树脂或树脂溶液中时，也可以优选使用珠磨机。
为了使混合具有规定量的高介电常数无机粒子的分散液和树脂材料所得的糊剂组合物更均匀，可以使用球磨机或辊磨机。另外，通过混合处理而在糊剂组合物中混入气泡时，静置或使用搅拌脱泡机等除去气泡，可以抑制气泡混入使用糊剂组合物制造的电介质组合物中。
作为得到本发明的电介质组合物的方法，例如可以举出下述方法，即如上所述地首先制作使高介电常数无机粒子分散到液态树脂或树脂溶液中得到的糊剂组合物，将该糊剂组合物涂布到被覆体(例如基板)等上，进行脱有机溶剂、凝固，由此得到电介质组合物。此时，作为凝固的方法，可以举出利用热、光等进行凝固。其中，利用加热进行凝固时，由于本发明的电介质组合物不是烧结体，所以优选不分解或除去树脂，在与糊剂组合物同时进行加热的被覆体或电子部件等的耐热温度范围内、例如500℃以下的温度下进行加热。较优选在250℃以下的温度下进行加热。另外，涂布的被覆体不限定于玻璃基板或玻璃环氧基板等刚性基板，可以为树脂膜或铜等金属箔等挠性基板。
本发明的电介质组合物的空隙率优选为30体积％以下。较优选为20体积％以下，更优选为10体积％以下。空隙率为30体积％以下时，可以减少空隙导致的瑞利散射等，易增加透射率。空隙率为20体积％以下时，易增加绝缘电阻。空隙率为10体积％以下时，易减少漏电流。
此处，作为使空隙率为30体积％以下的方法，例如可以通过在上述范围内适当选择树脂、高介电常数无机粒子、有机溶剂来实现。具体而言，例如可以通过使糊剂组合物至少含有1种沸点160℃以上的有机溶剂来实现上述空隙率。
电介质组合物的空隙率的测定方法可以根据用途适当选择气体吸附法、汞压入法、阳电子衰变法、小角X射线散射法等。
由本发明的糊剂组合物得到的电介质组合物的形态没有特别限定，可以根据用途选择膜状、棒状、球状等，特别优选为膜状。此处所说的膜也包括膜、片材、板、颗粒等。当然，也可以形成适合用途的图案，即形成用于导通的通孔(via hole)、调节阻抗或静电电容或内部应力、或赋予放热功能等。
本发明中所用的透明电极在波长400～700nm的整个区域的透光率可以为50％以上100％以下，材质没有特别限定，从光透射性高方面考虑，可以使用铟-锡氧化物(ITO)、铟-锌氧化物、氧化锡、氧化铟或氧化锌之中掺杂其他元素得到的材质等。透明电极的透光率低于50％时，作为用于显示器等的电容器的透明性不充分，信息显示特性不充分，故而不优选。
具有由本发明的电介质组合物得到的层间绝缘膜和在波长400～700nm的整个区域中的透光率为50％以上100％以下的透明电极的电容器由于在波长400～700nm处具有高透光率，所以可以作为透明电容器利用通过该电容器的光线进行信息显示。
本发明的电容器至少具有层间绝缘膜和透明电极，层间绝缘膜存在于电极间，本发明中，2个电极中至少1个是透明的即可，另一个可以为金属等不透明的电极。
将本发明的电介质组合物制成膜状时的膜厚可以在将电介质组合物制成层间绝缘膜得到的电容器的静电电容或透光率满足所希望的值的范围内任意设定，优选为0.05μm以上的情况和20μm以下的情况，更优选为0.1μm以上的情况和5μm以下的情况。为了确保作为电容器的较大静电电容，优选膜厚较薄，比0.05μm厚时，难以产生针孔 等，易得到电绝缘。另外，为0.1μm以上时，耐久性加速试验PCT(压力锅试验Pressure Cooker Test)后介质损耗角正切难以增大。另外，膜厚为20μm以下时，作为电容器易得到足够大的静电电容。膜厚为5μm以下时，易得到足够高的透光率。
将电介质组合物制成层间绝缘膜得到的电容器的静电电容的温度变化、面内不均，从电路设计方面考虑，优选较小。温度变化也优选尽可能小，例如优选满足X7R特性(在-55～125℃静电电容的温度变化率在±15％以内)。静电电容的面内不均优选相对于平均值为5％以下(静电电容的平均值-5％≤静电电容≤静电电容的平均值+5％)。
本发明的电介质组合物也可以用于除用电极夹持的电容器用的层间绝缘材料以外的材料。例如可以用作与电湿润型(electrowettingtype)电子纸的电解液接触的材料。此时，形成本发明的电介质组合物膜，使得与接触电解液的面相反的面连接电极。通过在接触电解液的面形成透明的高介电常数层，施加电压所致的电解液的润湿性变化增大，电解液的移动速度增大，从而可以实现显示速度快的电湿润型电子纸。
在如用于电湿润型的电子纸时那样将本发明的电介质组合物与电解液等液态物质接触进行使用的用途中，优选该液态物质不渗入电介质组合物中。为了抑制渗入，作为(a)树脂，优选使用吸湿、吸水影响少的树脂。作为低吸水性的环氧树脂，有亚二甲苯基酚醛清漆型、联苯酚醛清漆型、二环戊二烯型、二环戊二烯线性酚醛清漆型、二苯甲烷型、萘酚芳烷基型、萘酚酚醛清漆型、4官能萘型、具有萘骨架、联苯骨架的环氧树脂等。作为低吸水性的固化剂，例如有苯酚类的线型酚醛树脂等。
可以根据需要在本发明的糊剂组合物中添加稳定剂、分散剂、沉降分散剂、增塑剂、抗氧化剂、交联剂、交联促进剂、溶解抑制剂、溶解调节剂、表面活性剂、表面改性剂、消泡剂等添加剂。另外，抑制液态物质渗入上述电介质组合物时，优选糊剂组合物中含有增塑剂、交联剂、表面活性剂、表面改性剂、消泡剂等添加剂。作为较优 选的添加剂的例子，可以举出氟类表面活性剂、氟类表面改性剂。作为氟类的表面活性剂，可以举出大日本油墨化学工业(株)制的“Megaface”(商品名)F-493、F-494、F-470、F-475、F-477、F-478、F-482、F-487、F-172D、“Defensa”(商品名)MCF-350SF、住友Three-m(株)制的“Novec’(商品名)FC-4430等。
另外，作为抑制液态物质渗入电介质组合物的方法，除在糊剂组合物中含有上述添加剂之外，还可以在电介质组合物的膜表面上以1μm厚以下极薄的厚度涂布氟类表面活性剂、氟类表面改性剂、氟类涂布剂等，在电介质组合物的膜表面上形成透明被膜。透明被膜的膜厚优选为0.5μm以下，较优选为0.2μm以下。由于透明被膜的相对介电常数比电介质组合物的相对介电常数低，所以为了确保作为电容器的较大静电电容，透明被膜的膜厚优选较薄。透明被膜的膜厚为0.2μm以下时，易得到作为电容器的足够大的静电电容。透明被膜的膜厚为0.5μm以下时易得到足够高的透光率。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明，但本发明并不限定于此。透光率、介质特性、膜厚、高介电常数无机粒子的平均粒径、分散液的粒度分布、漏电流、电压保持率的评价根据下述方法进行测定。
(1)透光率
使用显微分光装置MCPD-2000(大琢电子(株)制)，测定(A)玻璃基板在波长400～700nm处的透光率、(B)在玻璃基板上形成电介质组合物的试样在波长400～700nm处的透光率。以(B)的透光率减去(A)的透光率得到的差示光谱作为本发明的电介质组合物的透光率。玻璃基板使用碱石灰玻璃。本发明的电介质组合物的透射光谱中，本发明的实施例中的透光率使用波长400nm的值作为代表值。针对透光率在波长400nm以外显示最小值的试样，记载在波长400～700nm处显示最小值的透光率和得到该值的波长。
(2)介质特性
电介质组合物的静电电容使用阻抗分析仪(impedance analyzer) 4294A及试样支架16451B(均为Agilent Technologies(株)制)进行测定。
针对实施例1～42及比较例1～5，如下所示地制作静电电容测定试样，求出频率1kH及1MHz的相对介电常数。在面积6cm×6cm、厚0.3mm的铝基板的整个面上形成电介质组合物的涂膜。该涂膜是适当加热旋涂的糊剂组合物，使有机溶剂蒸发、树脂固化而形成的。然后，在该涂膜上采用蒸镀法形成铝电极。铝电极是直径10mm的圆形图案的测定用电极和内径11.5mm的环状图案的护极。电介质组合物的膜厚在10μm～20μm的范围。被测定用电极和铝基板夹持的部分形成测定对象区域。由静电电容和测定对象区域的尺寸计算相对介电常数。
针对实施例43～68及比较例6～8，如下所述制作静电电容测定试样，求出频率1kH的相对介电常数。在带有透明电极的玻璃基板上形成电介质组合物的涂膜。该涂膜是适当加热旋涂的糊剂组合物，使有机溶剂蒸发、树脂固化而形成的。然后，在该涂膜上通过蒸镀法形成铝电极。玻璃基板使用面积6cm×6cm、厚0.7mm的基板，透明电极使用ITO(Indium Tin Oxide)电极。ITO电极使用膜厚150±10nm、电阻值8～20Ω/□、透射率≥85％(测定波长550nm)的电极。ITO电极的电阻值用四端子测试仪测定。铝电极为直径10mm的圆形图案的测定用电极和内径11.5mm的环状图案的护极。电介质组合物的膜厚除实施例68以外都为1μm，实施例68为1.1μm。被测定用电极和ITO电极夹持的部分为测定对象区域。
(3)膜厚
使用Surfcom 1400(东京精密(株)制)通过探针法测定涂膜和基板的阶梯差而求出涂膜的膜厚。
(4)高介电常数无机粒子的平均粒径
用以下的方法求出高介电常数无机粒子的平均粒径。将高介电常数无机粒子分散在有机溶剂中，将处于解开凝集状态的粒子滴在TEM观察用网眼上，使有机溶剂蒸发后，进行透射型电子显微镜(TEM)观察。在倍率100000倍及200000倍下进行透射型电子显微镜(TEM) 观察。使用图像解析软件(Scion Corporation社制、Scion Image)解析所得的高介电常数无机粒子的透射型电子显微镜观察照片，求出各高介电常数无机粒子像的面积。将由此所得的各无机粒子像近似为圆形，由面积计算粒径。使用拍摄有100个以上粒子的透射型电子显微镜照片，对照片内的所有高介电常数无机粒子计算粒径，以其平均值作为平均粒径。
(5)高介电常数无机粒子在分散液中的粒度分布
使用粒度分布测定装置Microtrac UPA150(日机装(株)制)测定分散液的粒度分布。粒度分布使用50％径、90％径的值。50％径是指以粉体的集合的总体积为100％求出累积曲线时，其累积曲线达到50％的点的粒径的累积中位点(Median径)。90％径是指其累积曲线达到90％的点的粒径。
(6)漏电流
如下所述测定电介质组合物的漏电流。在带有透明电极的玻璃基板上形成电介质组合物。玻璃基板使用面积6cm×6cm、厚0.7mm的基板，透明电极使用ITO(Indium Tin Oxide)电极。ITO电极使用膜厚150±10nm、电阻值8～20Ω/□、透射率≥85％(测定波长550nm)的电极。ITO电极的电阻值用四端子测试器测定。在带有ITO透明电极的玻璃基板上形成电介质组合物的涂膜。在该涂膜上通过蒸镀法形成铝电极。铝电极是厚300nm、直径2.5mm的圆形图案的电极。被透明电极和铝电极夹持的部分作为测定对象。在透明电极和铝电极之间施加2V的电压，施加电压20秒后测定电流。该测定使用吉时利(Keithley Instruments)(株)制、静电计/高电阻系统6517A型。
(7)电压保持率
与上述(6)相同地操作，在带有透明电极的玻璃基板上形成电介质组合物的涂膜。带有透明电极的玻璃基板使用与上述(6)相同的基板。
在电介质组合物的涂膜上滴下浓度1mM的氯化钾水溶液，隔着氯化钾水溶液，配置上部电极，形成上部电极/氯化钾水溶液/电介质组合物/ITO透明电极的夹层结构。调节氯化钾水溶液的液滴，使得形成夹层结构时达到面积3mm2、厚0.7mm。测定对象区域为与氯化钾水溶液接触的面积3mm2部分的被上下电极夹持的部分。在上部电极和ITO透明电极间施加电位差5V、幅度60μs的矩形电压脉冲。由式(1)计算电压保持率(VHR)。V1表示施加矩形电压脉冲时的上部电极和ITO透明电极间的电位差，V2表示脉冲降低后经过16.6ms时的电极间电位差。图1表示各电位差和施加矩形电压脉冲的关系。滴下浓度1mM的氯化钾水溶液，30秒后测定电压保持率。将3次测定值的平均值作为该电介质组合物的电压保持率(VHR)。
VHR＝V2/V1 (1)。
实施例1
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼429重量份钛酸钡(Cabot，Inc.社制、K-Plus 16：平均粒径0.06μm)、1050重量份γ-丁内酯、21.4重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-1。混合环氧树脂(日本环氧树脂(株)制、″Epikot”(商品名)YX8000)6.8重量份、4.7重量份固化剂(新日本理化(株)制、“Rikacid”(商品名)MH700)、0.2重量份促固化剂(N，N-二甲基苄基胺)、1.2重量份γ-丁内酯，得到环氧树脂溶液B-1。Epikot YX8000为环氧当量205g/eq的液态环氧树脂。使用球磨机混合150重量份分散液A-1和3重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为69重量％的糊剂组合物C-1。使C-1固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-1，使用烘箱在80℃下进行15分种的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度来进行膜厚调节。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为50％。
测定该试样的空隙率，结果为3％。采用以下的方法测定空隙率。 在硅晶片的整个面上形成电介质组合物的涂膜。该涂膜通过适当加热旋涂的糊剂组合物，使有机溶剂蒸发、树脂固化而形成。制作5张将其切成大小约2cm×2.5cm得到的试样。然后，使用游标卡尺裁成较准确的大小，求出膜面积。由该膜面积和用上述(3)的膜厚的测定方法求得的膜厚求出膜的毛体积A。然后，使用Micromeritics社制的PoreSizer 9320通过汞压入法(测定压力范围：100kPa～207MPa、池容积15cm2)，求出细孔容积B。由C＝100×B/A求出空隙率C(％)。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-1，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为38。
实施例2
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-1，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚0.8μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为65％。
实施例3
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-1，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚0.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为85％。
实施例4
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-1，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚0.1μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm) 为93％。
实施例5
使用球磨机混合150重量份分散液A-1和5重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为68重量％的糊剂组合物C-2。使C-2固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为87重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-2，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为55％。与实施例1相同地操作，由糊剂组合物C-2制作电介质组合物，进行介质特性的评价，结果1MHz的相对介电常数为36。
实施例6
使用球磨机混合150重量份分散液A-1和12重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为65重量％的糊剂组合物C-3。使C-3固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为77重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-3，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为70％。与实施例1相同地操作，由糊剂组合物C-3制作电介质组合物，进行介质特性的评价，结果1MHz的相对介电常数为18。
实施例7
使用球磨机混合150重量份分散液A-1和20重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为63重量％的糊剂组合物C-4。使C-4固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为68重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-4，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处 理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为80％。与实施例1相同地操作，由糊剂组合物C-4制作电介质组合物，进行介质特性的评价，结果1MHz的相对介电常数为12。
实施例8
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼429重量份采用水热合成法制作的平均粒径0.03μm的钛酸钡T-1、1050重量份γ-丁内酯、21.4重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-2。使用球磨机混合150重量份分散液A-2和3重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为69重量％的糊剂组合物C-5。使C-5固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-5，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为75％。与实施例1相同地操作，由糊剂组合物C-5制作电介质组合物，进行介质特性的评价，结果1MHz的相对介电常数为35。
实施例9
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-5，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚0.8μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为80％。
实施例10
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-5，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理 使其固化，得到膜厚0.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为92％。
实施例11
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-5，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚0.1μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为96％。
实施例12
使用球磨机混合150重量份分散液A-2和5重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为68重量％的糊剂组合物C-6。使C-6固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为87重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-6，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为78％。与实施例1相同地操作，由糊剂组合物C-6制作电介质组合物，进行介质特性的评价，结果1MHz的相对介电常数为32。
实施例13
使用球磨机混合150重量份分散液A-2和12重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为65重量％的糊剂组合物C-7。使C-7固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为77重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-7，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为83％。与实施例1 相同地操作，由糊剂组合物C-7制作电介质组合物，进行介质特性的评价，结果1MHz的相对介电常数为17。
实施例14
使用球磨机混合150重量份分散液A-2和20重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为63重量％的糊剂组合物C-8。使C-8固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为68重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-8，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为88％。与实施例1相同地操作，由糊剂组合物C-8制作电介质组合物，进行介质特性的评价，结果1MHz的相对介电常数为12。
实施例15
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼429重量份钛酸钡(Buhler PARTEC GmbH社制、Barium titanate：平均粒径0.022μm(制造厂规格平均粒径0.018μm))、1050重量份γ-丁内酯、21.4重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-3。使用球磨机混合150重量份分散液A-3和3重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为69重量％的糊剂组合物C-9。使C-9固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-9，在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为80％。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-9，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小 时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为32。
实施例16
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-9，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚0.8μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为83％。
实施例17
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-9，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚0.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为94％。
实施例18
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-9，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚0.1μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为97％。
实施例19
使用球磨机混合150重量份分散液A-3和5重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为68重量％的糊剂组合物C-10。使C-10固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为87重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-10，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调 节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为83％。与实施例1相同地操作，由糊剂组合物C-10制作电介质组合物，进行介质特性的评价，结果1MHz的相对介电常数为30。
实施例20
使用球磨机混合150重量份分散液A-3和12重量份环氧树脂溶液B-1，制作糊剂组合物C-11。使C-11固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为77重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-11，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为85％。与实施例1相同地操作，由糊剂组合物C-11制作电介质组合物，进行介质特性的评价，结果，1MHz的相对介电常数为16。
实施例21
使用球磨机混合150重量份分散液A-3和20重量份环氧树脂溶液B-1，制作糊剂组合物C-12。使C-12固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为68重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-12，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为90％。与实施例1相同地操作，由糊剂组合物C-12制作电介质组合物，进行介质特性的评价，结果1MHz的相对介电常数为12。
实施例22
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼429重量份钛酸锶(TPL，Inc.制、HPS-2000：平均粒径0.045μm)、1050重量份γ-丁内酯、21.4重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-4。使用球磨机混合150重量份分散液A-4和3重量份环氧树脂溶液B-1，制作 相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为69重量％的糊剂组合物C-13。使C-13固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。
使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-13，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为55％。使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-13，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为27。
实施例23
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-5，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚2μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为65％。
实施例24
使用旋涂器在玻璃基板上涂布糊剂组合物C-9，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚2μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为70％。
实施例25
使用均化器混炼224重量份钛酸钡(Buhler PARTEC GmbH社制、Barium titanate平均粒径0.022μm(制造厂规格平均粒径0.018μm))、165重量份γ-丁内酯、11重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散 液A-5。使用球磨机混合150重量份分散液A-5和5.9重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为40重量％的糊剂组合物C-14。使C-14固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-14，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为68％。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-14，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为34。
实施例26
使用球磨机混合150重量份分散液A-1、3重量份环氧树脂溶液B-1和86重量份γ-丁内酯，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为80重量％的糊剂组合物C-15。使C-15固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-15，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚0.8μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为51％。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-15，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为41。
实施例27
使用均化器混炼429重量份钛酸钡(Cabot，Inc.社制、K-Plus16：平均粒径0.06μm)、315重量份γ-丁内酯、21.4重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-6。使用球磨机混合76.5重量份分散液A-6和3重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为40重量％的糊剂组合物C-16。使C-16固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-16，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为50％。使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-16，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为36。
实施例28
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼429重量份采用水热合成法制作的平均粒径0.05μm的钛酸钡T-2、1050重量份γ-丁内酯、21.4重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-7。使用球磨机混合150重量份分散液A-7、189重量份环氧树脂溶液B-1、365重量份γ-丁内酯，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为69重量％的糊剂组合物C-17。使C-17固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为20重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-17，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为82 ％。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-17，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为8。
实施例29
混合15.3重量份环氧树脂(日本化药(株)制、NC3000)、5.3重量份可溶酚醛清漆(phenol novolac)树脂(日本化药(株)制、“Kayahard”(商品名)KTG-105)、0.2重量份促固化剂(北兴化学(株)制、三苯基膦)、24.7重量份γ-丁内酯，得到环氧树脂溶液B-2。使用球磨机混合150重量份分散液A-3和10.9重量份环氧树脂溶液B-2，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为70重量％的糊剂组合物C-18。使C-18固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-18，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为72％。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-18，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为32。
实施例30
将光聚合性丙烯酸树脂(大赛路(Daicel)化学工业(株)制、“Cyclomer”(商品名))100重量份、10重量份光自由基引发剂(汽巴精化社制、“IRGACURE”(商品名)369)、90重量份PGMEA(丙二醇甲基醚乙酸酯)在室温下搅拌2小时，得到丙烯酸树脂溶液B-3。 使用球磨机混合150重量份分散液A-3和4.9重量份丙烯酸树脂溶液B-3，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为69重量％的糊剂组合物C-19。使C-19固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-19，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，使用超高压汞灯进行全面曝光并固化，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为75％。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-19，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，使用超高压汞灯进行全面曝光使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为28。
比较例1
使用均化器将323重量份钛酸钡(堺化学工业(株)制、BT-05、平均粒径：0.5μm)、18重量份γ-丁内酯、0.2重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)在冰冷却下混合分散1小时，得到分散液A-8。混合12.8重量份环氧树脂(日本化药(株)制、EPPN502H)、7.8重量份可溶酚醛清漆树脂(大日本油墨化学工业(株)制、TD-2131)、0.2重量份促固化剂(北兴化学工业(株)制、三苯基膦)、24.8重量份γ-丁内酯，得到环氧树脂溶液B-4。使用球磨机混合341.2重量份分散液A-8和45.6重量份环氧树脂溶液B-4，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为11重量％的糊剂组合物C-20。使C-20固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为94重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-20，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚10μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波 长400nm)为8％。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-20，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为95。
比较例2
使用均化器混炼62.3重量份钛酸钡(堺化学工业(株)制、BT-05：平均粒径0.5um)、21.9重量份钛酸钡(TPL，Inc.社制、HPB-1000：平均粒径0.059μm)、15重量份γ-丁内酯、0.8重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-9。混合2.2重量份环氧树脂(日本化药(株)制、EPPN502H)、1.4重量份可溶酚醛清漆树脂(大日本油墨化学工业(株)制、TD-2131)、0.04重量份促固化剂(北兴化学工业(株)制、三苯基膦)、7.1重量份γ-丁内酯，得到环氧树脂溶液B-5。使用球磨机混合100重量份分散液A-9和10.7重量份环氧树脂溶液B-5，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为20重量％的糊剂组合物C-21。使C-21固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为95重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-21，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚10μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为5％。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-21，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为123。
比较例3
使用均化器将200重量份钛酸钡(堺化学工业(株)制、BT-01：平均粒径0.1μm)、400重量份甲苯在冰冷却下混炼分散1小时，得到分散液A-10。混合100重量份环氧树脂YD-8125(东都化成(株)制、YD8125)、90重量份固化剂(日立化成工业(株)制、HN-5500)、1重量份促固化剂(日本环氧树脂(株)制、“Epicure”(商品名)3010)，得到环氧树脂溶液B-6。混合60重量份分散液A-10和1.9重量份B-6，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为69重量％的糊剂组合物C-22。使C-22固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-22，使用烘箱在120℃下进行15小时的热处理使其固化，调节旋转速度，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为28％。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-22，使用烘箱在120℃下进行15小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为34。
比较例4
使用均化器混炼224重量份钛酸钡(Cabot，Inc.社制、K-Plus16：平均粒径0.06μm)、105重量份γ-丁内酯、11重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-11。使用球磨机混合150重量份分散液A-11和5.9重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为30重量％的糊剂组合物C-23。使C-23固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-23，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。糊剂组合物C-23由于粘度高，所以用旋涂器得不到平坦的涂膜。在膜厚2μm左 右的部位测定透光率，结果透光率(波长400nm)为35％。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-23，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为40。
比较例5
使用球磨机混合150重量份分散液A-1、3重量份环氧树脂溶液B-1和324重量份γ-丁内酯，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为90重量％的糊剂组合物C-24。使C-24固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为90重量％。使用旋涂器在玻璃基板上涂布该糊剂组合物C-24，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。但是由于粘度低，不能形成完全的连续膜。因此，无法测定该电介质组合物的透光率。
使用旋涂器在厚度为300μm的铝基板上涂布糊剂组合物C-24，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到电介质组合物(固化膜)。在该电介质组合物上形成铝电极，作为介质特性评价试样。但是，由于未能形成完全的连续膜，所以上下电极短路，无法测定介电常数。
实施例31
使用均化器将144.2重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)、350重量份γ-丁内酯、5.8重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)在冰冷却下混合分散2小时，得到分散液A-12。分散液A-12中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的4重量％。分散液A-12的粒度分布50％径为0.25μm，90％径为0.42μm。分散液A-12无法充分地解开高介电常数无机粒子的凝集，粒度分布测定所得的高介电常数无机粒子的粒径比原料高介电常数无机粒子的 平均粒径大。
混合6.8重量份环氧树脂(日本环氧树脂(株)制、“Epikot”，(商品名)YX8000)、4.7重量份固化剂(新日本理化(株)制、“Rikacid”(商品名)MH700)、0.2重量份促固化剂(N，N-二甲基苄基胺)，得到环氧树脂溶液B-7。使用球磨机混合150重量份分散液A-12和8.2重量份环氧树脂溶液B-7，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67重量％的糊剂组合物C-25。使C-25固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为81重量％。
使用糊剂组合物C-25，与实施例1相同地操作，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为79％。使用糊剂组合物C-25，与实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为22。
实施例32
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼416.7重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)、1050重量份γ-丁内酯、33.3重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-13。分散液A-13中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的8重量％。分散液A-13的粒度分布50％径为0.04μm，90％径为0.07μm。分散剂相对于高介电常数无机粒子的含量比分散液A-12多，可以较好地解开高介电常数无机粒子的凝集，粒度分布测定所得的高介电常数无机粒子的粒径接近于原料高介电常数无机粒子的平均粒径。
使用球磨机混合150重量份分散液A-13和6重量份环氧树脂溶液B-7，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67重量％的糊剂组合物C-26。使C-26固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为81重量％。
使用糊剂组合物C-26，与实施例1相同地操作，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。该电介质组合物的透光率(波长400nm) 为87％。使用糊剂组合物C-26，与实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为27。
实施例33
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼391.3重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)、1050重量份γ-丁内酯、58.7重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-14。分散液A-14中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的15重量％。分散液A-14的粒度分布50％径为0.025μm，90％径为0.06μm。分散剂相对于高介电常数无机粒子的含量与分散液A-12、A-13相比，足够多，可以充分解开高介电常数无机粒子的凝集，粒度分布测定所得的高介电常数无机粒子的粒径较接近于原料高介电常数无机粒子的平均粒径。
使用球磨机混合150重量份分散液A-14和2.9重量份环氧树脂溶液B-7，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为69重量％的糊剂组合物C-27。使C-27固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为81重量％。
使用糊剂组合物C-27，与实施例1相同地操作，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为97％。波长400～700nm处的透光率的最小值为88％(波长530nm)。另外，与实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为28。
使用旋涂器在带有ITO的玻璃基板上涂布糊剂组合物C-27，使用烘箱在80℃下使其干燥15分钟后，在175℃下使其固化4小时，得到电介质组合物(固化膜)。带有ITO的玻璃基板是通过溅射法在1737玻璃上形成膜厚为150nm的ITO而得到的。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为98％。
在电介质组合物上形成铝电极作为上部电极，制作由玻璃/ITO电极/电介质组合物/铝电极构成的电容器D-1。铝电极通过掩模利 用真空蒸镀形成。该电容器D-1的1kHz的相对介电常数为29。
使用ITO代替铝作为上部电极，制作由玻璃/ITO电极/电介质组合物/ITO电极构成的电容器D-2。上部电极的ITO层采用溅射法形成。并且，使用Ni-Cr/铜层代替铝电极作为上部电极，制作由玻璃/ITO电极1/电介质组合物/Ni-Cr/铜构成的电容器D-3。上部电极以Ni-Cr、铜的顺序进行溅射，进而进行电解铜电镀，形成导通层，通过蚀刻法进行图案加工而形成。电容器D-2、D-3的1kHz的相对介电常数为29。
实施例34
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼391.3重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-010RF：平均粒径0.012μm)、1050重量份γ-丁内酯、58.7重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chenie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-15。分散液A-15中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的15重量％。分散液A-15的粒度分布50％径为0.02μm，90％径为0.05μm。
使用球磨机混合150重量份分散液A-15和3.4重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为68重量％的糊剂组合物C-28。使C-28固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为81重量％。
使用糊剂组合物C-28，与实施例1相同地操作，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为99％。波长400～700nm的透光率的最小值为90％(波长570nm)。使用糊剂组合物C-28，与实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为23。
实施例35
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼391.3重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-010RF：平均粒径0.012μm)、1050 重量份γ-丁内酯、58.7重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-111)，得到分散液A-16。分散液A-16中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的15重量％。分散液A-16的粒度分布50％径为0.02μm，90％径为0.04μm。
使用球磨机混合150重量份分散液A-16和3.4重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为68重量％的糊剂组合物C-29。使C-29固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为81重量％。
使用糊剂组合物C-29，与实施例1相同地操作，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为99％。波长400～700nm的透光率的最小值为90％(波长530nm)。使用糊剂组合物C-29，与实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为23。
实施例36
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼652重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)、750重量份γ-丁内酯、97.8重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-17。分散液A-17中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的15重量％。分散液A-17的粒度分布50％径为0.025μm，90％径为0.06μm。使用球磨机混合150重量份分散液A-17和5.7重量份环氧树脂溶液B-1，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为48重量％的糊剂组合物C-30。使C-30固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为81重量％。
使用糊剂组合物C-30，与实施例1相同地操作，得到膜厚4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为97％。波长400～700nm处的透光率的最小值为88％(波长530nm)。使用糊剂组合物C-30，与实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为29。
实施例37
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼432.6重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-010RF：平均粒径0.012μm)、1050重量份γ-丁内酯、17.4重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-18。分散液A-18中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的4重量％。分散液A-18的粒度分布50％径为0.30μm，90％径为0.55μm。与分散液A-12一样，分散剂相对于高介电常数无机粒子的含量少，不能充分解开高介电常数无机粒子的凝集，粒度分布测定所得的高介电常数无机粒子的粒径比原料高介电常数无机粒子的平均粒径大。
使用球磨机混合150重量份分散液A-18和8.2重量份环氧树脂溶液B-7，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67重量％的糊剂组合物C-31。使C-31固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为81重量％。
使用糊剂组合物C-31，与实施例1相同地操作，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为78％。使用糊剂组合物C-31，与实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为16。
实施例38
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼420.6重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-010RF：平均粒径0.012μm)、1050重量份γ-丁内酯、29.4重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-19。分散液A-19中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的7重量％。分散液A-19的粒度分布50％径为0.04μm，90％径为0.08μm。分散剂相对于高介电常数无机粒子的含量比分散液A-18多，可以较 好地解开高介电常数无机粒子的凝集，粒度分布测定所得的高介电常数无机粒子的粒径接近于原料高介电常数无机粒子的平均粒径。
使用球磨机混合150重量份分散液A-19和6.5重量份环氧树脂溶液B-7，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67重量％的糊剂组合物C-32。使C-32固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为81重量％。
使用糊剂组合物C-32，与实施例1相同地操作，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为89％。使用糊剂组合物C-32与实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为22。
实施例39
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼375重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-010RF：平均粒径0.012μm)、1050重量份γ-丁内酯、75重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-20。分散液A-20中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的20重量％。分散液A-20的粒度分布50％径为0.016μm，90％径为0.04μm。比较使用平均粒径0.027μm的无机粒子的分散液A-14和使用平均粒径0.012μm的无机粒子的分散液A-20，平均粒径较小时，如果增加分散剂的含量，则该分散液得到接近于1次粒子的粒度分布。
使用球磨机混合150重量份分散液A-20和4.2重量份环氧树脂溶液B-7，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为68重量％的糊剂组合物C-33。使C-33固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为75重量％。
使用糊剂组合物C-33与实施例1相同地操作，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为99％。波长400～700nm处的透光率的最小值为90％(波长510nm)。使用糊剂组合物C-33，与 实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为22。
实施例40
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼360重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-010RF：平均粒径0.012μm)、1050重量份γ-丁内酯、90重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-21。分散液A-21中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的25重量％。分散液A-21的粒度分布50％径为0.016μm，90％径为0.04μm。
使用球磨机混合150重量份分散液A-21和4重量份环氧树脂溶液B-7，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为68重量％的糊剂组合物C-34。使C-34固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为72重量％。
使用糊剂组合物C-34，与实施例1相同地操作，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为99％。波长400～700nm处的透光率的最小值为91％(波长530nm)。使用糊剂组合物C-34，与实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为18。
实施例41
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼352重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-010RF：平均粒径0.012μm)、1050重量份γ-丁内酯、98重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-22。分散液A-22中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的28重量％。分散液A-22的粒度分布50％径为0.016μm，90％径为0.04μm。使用球磨机混合150重量份分散液A-22和4重量份环氧树脂溶液B-7，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67重量％的糊剂组合物C-35。使C-35固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机 粒子的含量相对于电介质组合物总量为70重量％。
使用糊剂组合物C-35，与实施例1相同地操作，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为99％。波长400～700nm处的透光率的最小值为92％(波长510nm)。使用糊剂组合物C-35，与实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为9。需要说明的是，分散液A-22中，分散剂的量相对于高介电常数无机粒子为28重量％，无法高填充高介电常数无机粒子，相对介电常数降低。
实施例42
使用Ultra apex mill(寿工业(株)制)混炼391.3重量份钛酸钡(Buhler PARTEC GmbH社制、Barium titanate：平均粒径0.022μm(制造厂规格平均粒径0.018μm))、1050重量份γ-丁内酯、58.7重量份分散剂(具有含磷酸酯骨架的酸基的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)，得到分散液A-23。分散液A-23中的分散剂的含量是高介电常数无机粒子重量的15重量％。分散液A-23的粒度分布50％径为0.025μm，90％径为0.06μm。
使用球磨机混合150重量份分散液A-23和2.9重量份环氧树脂溶液B-7，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为69重量％的糊剂组合物C-36。使C-36固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为81重量％。
使用糊剂组合物C-36，与实施例1相同地操作，得到膜厚1.4μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为96％。波长400～700nm处的透光率的最小值为94％(波长580nm)。使用糊剂组合物C-36，与实施例1相同地操作，得到介质特性评价试样。1MHz的相对介电常数为18。
实施例43
以1960重量份γ-丁内酯、109.6重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、730.4重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)的顺序进行混合，得到分散液A-24A。在Ultra apex millUAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸0.5mm)，边使转子旋转，边将分散液A-24A输送至容器内，使其循环。关于氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸0.5mm)的粒径的检查报告书中的制造厂值为平均粒径0.537mm。以转子的周速8m/s分散1小时后，得到分散液A-24B。分散液A-24B的粒度分布50％径为0.06μm，90％径为0.22μm。回收容器内的珠子，重新填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.05mm)。关于氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸0.05mm)的粒径的检查报告书中的制造厂值为平均粒径0.058mm。更换珠子后，边使转子旋转，边将分散液A-24B输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散至粒度分布为0.02±0.01μm，得到分散液A-24C。分散液A-24C的粒度分布50％径为0.022μm，90％径为0.051μm。混合17.57重量份环氧树脂(日本环氧树脂(株)制、Epikot(商品名)YX8000)、12.13重量份固化剂(新日本理化(株)制、Rikacid(商品名)MH700)、0.3重量份促固化剂(N，N-二甲基苄基胺)、12.13重量份γ-丁内酯，得到环氧树脂溶液B-8。使用球磨机混合15重量份分散液A-24C、0.94重量份环氧树脂溶液B-8和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67.7重量％的糊剂组合物C-37。使C-37固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为76重量％。
使用孔径0.45μm的过滤器过滤糊剂组合物C-37后，使用旋涂器在带有ITO的玻璃基板上涂布，使用烘箱在80℃下进行15分钟的 热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度来调节膜厚。该电介质组合物的透光率(波长400nm)为99％，波长400～700nm处的透光率的最小值为91％(波长520nm)。施加电压2V的漏电流值为15nA/cm2，电压保持率为4％。
在电介质组合物上形成铝电极作为上部电极，制作由玻璃/ITO电极/电介质组合物/铝电极构成的电容器。铝电极通过掩模利用真空蒸镀形成。该电容器在1kHz下的相对介电常数为23。
实施例44
混合220.18重量份环氧树脂(日本化药(株)制、NC3000)、76.82重量份固化剂(日本化药(株)制、“Kayahard”(商品名)TPM)、3重量份促固化剂(三苯基膦)、76.82重量份γ-丁内酯，得到环氧树脂溶液B-9。NC3000是环氧当量278g/eq的具有联苯基骨架的环氧树脂。使用球磨机混合15重量份分散液A-24C、8.74重量份环氧树脂溶液B-9和0.018重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为52.6重量％的糊剂组合物C-38。使C-38固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为35重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
实施例45
使用球磨机混合15重量份分散液A-24C、4.35重量份环氧树脂溶液B-9和0.016重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为59.4重量％的糊剂组合物C-39。使C-39固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为50重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
实施例46
使用球磨机混合15重量份分散液A-24C、1.13重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制 的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为66.7重量％的糊剂组合物C-40。使C-40固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
实施例47
使用球磨机混合15重量份分散液A-24C、0.83重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67.5重量％的糊剂组合物C-41。使C-41固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为76重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
实施例48
使用球磨机混合15重量份分散液A-24C、0.44重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为68.6重量％的糊剂组合物C-42。使C-42固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为81重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
实施例49
在干燥氮气流下，使30.03g(0.082摩尔)2，2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHF)、1.24g(0.005摩尔)1，3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷、4.1g(0.025摩尔)作为封端剂的3-羟基邻苯二甲酸酐(东京化成工业(株)制)溶解在100g N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中。向其中同时添加31.02g(0.1摩尔)双(3，4-二羧基苯基)醚二酸酐和30g NMP，在20℃下搅拌1小时，然后在50℃下搅拌4小时。之后，在180℃下搅拌5小时。搅拌结束后，将溶液投入3L水中，收集白色沉淀。通过过滤收集该沉淀，用水洗涤3次后，用200℃的真空干燥机干燥5小时。用红外吸收光谱测定所得的聚合物粉末，结果在1780cm-1附近、1377cm-1附近检测出起因于聚酰亚 胺的酰亚胺结构的吸收峰。接下来，在10g该聚合物粉体中加入0.4g作为光聚合引发剂的1，2-辛烷二酮-1-[4-(苯硫基)苯基]-2-(邻苄基肟)、1.5g作为热交联性化合物的NIKALAC MW-100LM(商品名、(株)三和Chemical制)、0.3g作为着色剂的A-DMA(商品名、保土谷化学工业(株)制)、8g PDBE-250(商品名、(株)日本油脂制。具有聚合性不饱和双键的化合物)、2g二羟甲基三环癸烷二丙烯酸酯(具有聚合性不饱和双键的化合物)，使其溶解在10g双丙酮醇、20.5g乳酸乙酯中，得到光固化型聚酰亚胺组合物溶液B-10。
使用球磨机混合15重量份分散液A-24C和1.23重量份光固化型聚酰亚胺组合物溶液B-10，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为68.3重量％的糊剂组合物C-43。使C-43固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为76重量％。
使用孔径0.45μm的过滤器过滤糊剂组合物C-43后，使用旋涂器在带有ITO的玻璃基板上涂布，使用加热板在120℃下预焙烧1分钟。然后，使用曝光装置(Union光学(株)制PEM-6M)，用曝光量500mJ/cm2(365nm的强度)进行曝光。曝光后，在120℃下焙烧1分钟后，使用光洋Thermo System(株)制Inert Oven INL-60在N2气氛中于200℃下热处理60分钟，使其固化，得到膜厚1μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
实施例50
使用球磨机混合15重量份分散液A-24C、0.61重量份丙烯酸树脂(东亚合成(株)制、“ARONIX”(商品名)M305)、0.03重量份光聚合引发剂(汽巴-嘉基(株)制、“IRGACURE”(商品名)184)和0.19重量份γ-丁内酯，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67.5重量％的糊剂组合物C-44。使C-44固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为76重量 ％。
用孔径0.45μm的过滤器过滤糊剂组合物C-44后，使用旋涂器在带有ITO的玻璃基板上涂布，使用加热板在80℃下预焙烧10分钟。然后，用曝光装置(Union光学(株)制PEM-6M)以曝光量2000mJ/cm2(365nm的强度)进行曝光使其固化，得到膜厚1μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
实施例51
混合208.5重量份环氧树脂(日本化药(株)制、NC3000)、88.5重量份固化剂(大日本油墨化学工业(株)制、“Phenolite”(商品名)VH4150)、3重量份促固化剂(三苯基膦)、88.50重量份γ-丁内酯，得到环氧树脂溶液B-11。“Phenolite”VH-4150是酚类的线性酚醛清漆树脂。使用球磨机混合15重量份分散液A-24C、0.86重量份环氧树脂溶液B-11、0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67.6重量％的糊剂组合物C-45。使C-45固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为76重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
比较例6
以840重量份γ-丁内酯、255.65重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、1704.35重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)的顺序混合后，使用均化器进行混合，得到分散液A-25A。在均化器的杯内填充1.7kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.5mm)。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.05mm)，边使转子旋转，边将分散液A-25A输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散2小时，得到分散液A-25B。分散液A-25B的粘度高，珠子和分散液在容器内分离不充分，所以进一步使用孔径 10μm的过滤器过滤，得到分散液A-25C。分散液A-25C的粒度分布50％径为0.102μm，90％径为0.254μm，难以分散至一次粒径附近。使用球磨机混合15重量份分散液A-25C、2.62重量份环氧树脂溶液B-9和0.008重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为28.9重量％的糊剂组合物C-46。使C-46固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。
无法用孔径0.45μm的过滤器过滤糊剂组合物C-46。使用孔径2μm的过滤器代替孔径0.45μm的过滤器过滤糊剂组合物C-46后，用旋涂器在带有ITO的玻璃基板上涂布，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度来调节膜厚。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
实施例52
以1120重量份γ-丁内酯、219.13重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、1460.87重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)的顺序混合后，使用均化器进行混合，得到分散液A-26A。在均化器的杯内填充1.46kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.5mm)，在冰浴中处理。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.05mm)，边使转子旋转，边将分散液A-26A输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散2小时，得到分散液A-26B。分散液A-26B的粒度分布5.0％径为0.045μm，90％径为0.104μm。使用球磨机混合15重量份分散液A-26B、2.25重量份环氧树脂溶液B-9、0.01重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为37.8重量％的糊剂组合物C-47。使C-47固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
实施例53
以1400重量份γ-丁内酯、182.6重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、1217.4重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)的顺序混合后，使用均化器进行混合，得到分散液A-27A。在均化器的杯内填充1.2kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸 
)，在冰浴中处理。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸 
)，边使转子旋转，边将分散液A-27A输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散2小时，得到分散液A-27B。分散液A-27B的粒度分布50％径为0.038μm，90％径为0.08μm。使用球磨机混合15重量份分散液A-27B、1.88重量份环氧树脂溶液B-9、0.01重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为47重量％的糊剂组合物C-48。使C-48固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
实施例54
以2240重量份γ-丁内酯、73.04重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、486.96重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)的顺序混合后，使用均化器进行混合，得到分散液A-28A。在均化器的杯内填充0.5kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸 )，在冰浴中处理。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸 
)，边使转子旋转，边将分散液A-28A输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散2小时，得到分散液A-28B。分散液A-28B的粒度分布50％径为0.021μm，90％径为0.05μm。使用球 磨机混合15重量份分散液A-28B、0.75重量份环氧树脂溶液B-9、0.014重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为77.3重量％的糊剂组合物C-49。使C-49固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表4。
比较例7
以2520重量份γ-丁内酯、36.52重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、243.5重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)的顺序混合后，使用均化器进行混合，得到分散液A-29A。在均化器的杯内填充0.24kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.5mm)，在冰浴中处理。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.05mm)，边使转子旋转，边将分散液A-29A输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散2小时，得到分散液A-29B。分散液A-29B的粒度分布50％径为0.021μm，90％径为0.051μm。使用球磨机混合15重量份分散液A-29B、0.38重量份环氧树脂溶液B-9和0.014重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为88.4重量％的糊剂组合物C-50。使C-50固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。
使用糊剂组合物C-50，与实施例43相同地操作，虽然得到电介质组合物(固化膜)，但是粘度低，得不到膜厚1μm以上的固化膜，膜厚为0.3μm。与实施例43相同地进行评价。另外，施加电压2V的漏电流值为20mA以上，超过评价装置的测定电流的上限值，所以无法测定。漏电流大，无法测定相对介电常数。该电介质组合物的电压保持率为0％。结果示于表4。
实施例55
使用球磨机混合15重量份分散液A-24B、1.13重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为66.7重量％的糊剂组合物C-51。使C-51固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。
使用孔径0.45μm的过滤器过滤糊剂组合物C-51，但迅速堵塞过滤器，难以过滤。使用孔径2μm的过滤器代替孔径0.45μm的过滤器过滤糊剂组合物C-51后，与实施例43相同地得到膜厚1μm的电介质组合物(固化膜)。与实施例43相同地进行评价。结果示于表5。
实施例56
以1960重量份γ-丁内酯、140重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、700重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-010RF：平均粒径0.012μm)的顺序混合后，使用均化器进行混合，得到分散液A-30A。在均化器的杯内填充0.7kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.5mm)，在冰浴中处理。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.05mm)，边使转子旋转，边将分散液A-30A输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散2小时，得到分散液A-30B。分散液A-30B的粒度分布50％径为0.013μm，90％径为0.037μm。使用球磨机混合15重量份分散液A-30B、0.84重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67.5重量％的糊剂组合物C-52。使C-52固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表5。
实施例57
以1960重量份γ-丁内酯、109.6重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、730.4重 量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-030R：平均粒径0.03μm)的顺序混合后，使用均化器进行混合，得到分散液A-31A。在均化器的杯内填充0.73kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.5mm)，在冰浴中处理。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.05mm)，边使转子旋转，边将分散液A-31A输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散2小时，得到分散液A-31B。分散液A-31B的粒度分布50％径为0.048μm，90％径为0.082μm。使用球磨机混合15重量份分散液A-31B、1.13重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为66.7重量％的糊剂组合物C-53。使C-53固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表5。
实施例58
以1960重量份γ-丁内酯、24.5重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、815.5重量份钛酸钡(Cabot，Inc.社制、K-Plus16：平均粒径0.06μm)的顺序混合后，使用均化器进行混合，得到分散液A-32A。在均化器的杯内填充0.815kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.5mm)，在冰浴中处理。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸0.05mm)，边使转子旋转，边将分散液A-32A输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散2小时，得到分散液A-32B。分散液A-32B的粒度分布50％径为0.15μm，90％径为0.27μm。使用球磨机混合15重量份分散液A-32B、1.14重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为66.5重量％的糊剂组合物C-54。使C-54固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相 对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表5。
实施例59
将分散液A-30B通过离心分离仅萃取上清部分，得到分散液A-30C。离心分离如下进行，在(株)日立高新技术(HitachiHigh-Technologies)制的分离用小型超离心机“himac、CS 100GXL”(商品名)上安装该公司制的“S55A角形转子”(商品名)，以50000rpm处理10分钟。进一步使用旋转蒸发仪(Rotary Evaporator)浓缩分散液A-30C，得到分散液A-30D。分散液A-30D的粒度分布50％径为0.008μm，90％径为0.019μm。使用球磨机混合15重量份分散液A-30D、0.84重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67.5重量％的糊剂组合物C-55。使C-55固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表5。
实施例60
以1960重量份γ-丁内酯、109.6重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、730.4重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-040RF：平均粒径0.04μm)的顺序混合后，使用均化器进行混合，得到分散液A-33A。在均化器的杯内填充0.73kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.5mm)，在冰浴中处理。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.05mm)，边使转子旋转，边将分散液A-33A输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散2小时，得到分散液A-33B。分散液A-33B的粒度分布50％径为0.049μm，90％径为0.092μm。使用球磨机混合15重量份分散液A-33B、1.13重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为66.7重量％的糊剂组合物C- 56。使C-56固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表5。
比较例8
以1960重量份γ-丁内酯、8.3重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、831.7重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)的顺序混合，得到分散液A-34A。分散液A-34A由于粘度高，不是能用珠子分散的状态，所以用γ-丁内酯稀释后，用均化器分散，得到分散液A-34C。分散液A-34C的粒度分布50％径为0.56μm，90％径为1.3μm。混合分散液A-34C和环氧树脂溶液B-9，调节使其固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％，得到糊剂组合物C-57。糊剂组合物C-57相对于糊剂总量所含的有机溶剂量为88％。
无法使用孔径2μm的过滤器过滤糊剂组合物C-57。使用旋涂器在带有ITO的玻璃基板上涂布糊剂组合物C-57，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理，使其固化，得到电介质组合物的膜。该电介质组合物在波长400～700nm处的透光率的最小值因测定部位不同而分布不均大，在5～10％的范围内。另外，施加电压2V时的漏电流值为20mA以上，超过评价装置的测定电流的上限值，所以无法测定。漏电流大，无法测定相对介电常数。该电介质组合物的电压保持率为0％。
实施例61
以1960重量份γ-丁内酯、62.22重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、777.78重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)的顺序混合，得到分散液A-35A。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸0.5mm)，边使转子旋转，边将分散液A-35A输 送至容器内，使其循环。以转子的周速8m/s分散1小时后，得到分散液A-35B。回收容器内的珠子，重新填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.05mm)。更换珠子后，边使转子旋转，边将分散液A-35B输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散90分钟，得到分散液A-35C。另外，分散120分钟，得到分散液A-35D。分散液A-35C的粒度分布50％径为0.027μm，90％径为0.061μm。分散液A-35D的粒度分布50％径为0.035μm，90％径为0.074μm，由于分散剂比实施例46少，所以可以确认长时间分散使得粒度分布增加。使用球磨机混合15重量份分散液A-35C、1.56重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为65.5重量％的糊剂组合物C-58。使C-58固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表5。
实施例62
以1960重量份γ-丁内酯、140重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、700重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)的顺序进行混合，得到分散液A-36A。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.5mm)，边使转子旋转，边将分散液A-36A输送至容器内，使其循环。以转子的周速8m/s分散1小时后，得到分散液A-36B。回收容器内的珠子，重新填充0.4kg的氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸0.05mm)。更换珠子后，边使转子旋转，边将分散液A-36B输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散120分钟，得到分散液A-36C。分散液A-36C的粒度分布50％径为0.021μm，90％径为0.049μm。使用球磨机混合15重量份分散液A-36C、0.84重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为67.5重量％的糊剂组合物C-59。使C-59固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表5。
实施例63
以1960重量份γ-丁内酯、183.75重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、656.25重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)的顺序混合，得到分散液A-37A。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸 
)，边使转子旋转，边将分散液A-37A输送至容器内，使其循环。以转子的周速8m/s分散1小时后，得到分散液A-37B。回收容器内的珠子，重新填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸 
)。更换珠子后，边使转子旋转，边将分散液A-37B输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s分散120分钟，得到分散液A-37C。分散液A-37C的粒度分布50％径为0.02μm，90％径为0.047μm。使用球磨机混合15重量份分散液A-37C、0.42重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为68.7重量％的糊剂组合物C-60。使C-60固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例43相同地进行评价。结果示于表5。
实施例64
使用球磨机混合15重量份分散液A-24C、6.43重量份丙烯酸树脂(东亚合成(株)制、“ARONIX”(商品名)M305)和0.32重量份光聚合引发剂(汽巴嘉基(株)制、IRGACURE (商品名)184)、1.99重量份γ-丁内酯，制作相对于糊剂组合物总量含有有机溶剂量为52.6重量％的糊剂组合物C-61。使C-61固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为35重量％。与实施例50相同地进行评价。结果示于表5。
实施例65
使用球磨机混合15重量份分散液A-24C、3.2重量份丙烯酸树脂(东亚合成(株)制、“ARONIX”(商品名)M305)、0.16重量份光聚合引发剂(汽巴嘉基(株)制、“IRGACURE”(商品名)184)和0.99重量份γ-丁内酯，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为59.4重量％的糊剂组合物C-62。使C-62固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为50重量％。与实施例50相同地进行评价。结果示于表5。
实施例66
使用球磨机混合15重量份分散液A-24C、0.83重量份丙烯酸树脂(东亚合成(株)制、“ARONIX”(商品名)M305)和0.04重量份光聚合引发剂(汽巴嘉基(株)制、“IRGACURE”(商品名)184)、0.26重量份γ-丁内酯，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为66.7重量％的糊剂组合物C-63。使C-63固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例50相同地进行评价。结果示于表5。
实施例67
以1960重量份乳酸乙酯、109.6重量份分散剂(具有磷酸酯骨架的共聚物、BYK-chemie·Japan(株)制、BYK-W9010)、730.4重量份钛酸钡(户田工业(株)制、T-BTO-020RF：平均粒径0.027μm)的顺序混合，得到分散液A-38A。在Ultra apex mill UAM-015(寿工业(株)制)的容器内填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.5mm)，边使转子旋转，边将分散液A-38A输送至容器内，使其循环。以转子的周速8m/s分散1小时后，得到分散液A-38B。回收容器内的珠子，重新填充0.4kg氧化锆球((株)Nikkato制、YTZ球、尺寸
0.05mm)。更换珠子后，边使转子旋转，边将分散液A-38B输送至容器内，使其循环。以转子的周速12m/s进行分散直至粒度分布为0.02±0.01μm，得到分散液A-38C。分散液A-38C的粒度分布50％径为0.022μm，90％径为0.049μm。
使用球磨机混合15重量份分散液A-38C、1.13重量份环氧树脂溶液B-9和0.012重量份作为表面活性剂的BYK-chemie·Japan(株)制的BYK-333，制作相对于糊剂组合物总量所含有机溶剂量为66.7重量％的糊剂组合物C-64。使C-64固化所得的电介质组合物中的高介电常数无机粒子的含量相对于电介质组合物总量为73重量％。与实施例50相同地进行评价。结果示于表7。
实施例68
用孔径0.45μm的过滤器过滤糊剂组合物C-64后，使用旋涂器在带有ITO的玻璃基板上涂布，使用烘箱在80℃下进行15分钟的热处理使其干燥后，在175℃下进行4小时的热处理使其固化，得到膜厚1μm的电介质组合物(固化膜)。通过调节旋涂时的旋转速度调节膜厚。进而，在该电介质组合物上使用氟类表面活性剂(大日本油墨化学工业(株)制、“Defensa”(商品名)MCF-350SF)形成0.1μm厚的透明被膜。与实施例43相同地进行评价。结果示于表7。
产业上的可利用性
本发明的糊剂组合物及电介质组合物能优选用作用于显示器的显示部的透明电容器用材料、电湿润型电子纸的与电解液接触的材料等。
Claims (6)
1.一种糊剂组合物，所述糊剂组合物含有树脂(a)、具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子(b)、及有机溶剂(c)，高介电常数无机粒子(b)的平均粒径为0.002μm以上0.06μm以下，总有机溶剂量为糊剂组合物总量的35重量％以上85重量％以下。
2.如权利要求1所述的糊剂组合物，其中，具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子(b)的平均粒径为0.002μm以上0.04μm以下。
3.如权利要求1所述的糊剂组合物，其中，树脂(a)是热固性的。
4.如权利要求1所述的糊剂组合物，其中，树脂(a)具有丙烯酸树脂或环氧树脂。
5.如权利要求1所述的糊剂组合物，其中，所述糊剂组合物还含有分散剂，其含量相对于具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子(b)为2重量％以上25重量％以下。
6.一种权利要求1所述的糊剂组合物的制备方法，其中，所述方法使用金属、陶瓷、玻璃中的任一种平均粒径为0.02mm以上0.1mm以下的珠子作为分散介质，将具有钙钛矿类结晶结构的高介电常数无机粒子(b)分散在有机溶剂中制作分散液(d)，然后将树脂、或含有树脂和有机溶剂的树脂溶液与分散液(d)混合。
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