TWI450759B - 有機分散液及其製法及應用其之塗層組成物 - Google Patents

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Description

有機分散液及其製法及應用其之塗層組成物
本發明係有關一種有機分散液及其製法及應用其之塗層組成物。
氟聚合物，例如聚偏氟乙烯(Poly(vinylidene fluoride)，PVDF)具有良好的強度、韌性、硬度，並具有突出的化學穩定性。此外，氟聚合物亦具有良好的介電常數和約90度之接觸角，因此適合用來作為疏水保護層和絕緣層之用。
通常，高分子在紫外線的照射下容易老化，也會受到熱、污染物的影響而減低使用壽命。而藉由UV吸收劑、UV穩定劑或無機粒子的添加，可增加使用年限。惟，如以複合材料產品呈現，係將高介電係數無機粒子(如BaTiO3 、TiO2 )、氟聚合物和溶劑混合，藉此提高其混成材料之介電特性，但是這種複合材料光穿透度有待改善。
另一方面，如利用透明、非結晶型的高分子(如PMMA、PEO等)與氟聚合物混成後製作複合材料，雖然光學特性有所改善，但隨著非結晶型高分子添加比例增加其介電特性將會大幅下降。另外，亦有添加具有更高電阻及較低介電損失(dielectric loss)之高分子(PS、PPO等)來提升複合材料之介電強度(dielectric strength)的報導，但其光學特性仍不夠優異。
常見使用乾式製程的絕緣層材料為SiOx、SiNx、AlOx 以及Parylene系列，此類材料通常具有高介電係數，低漏電流，形成薄膜時無孔洞的特性，但嚴苛的真空條件及高製程溫度，不符合軟性基板耐熱性方面的需求。
第20110013343號美國專利揭露一種塗層組成物，包括偏氟乙烯樹脂、纖維素樹脂及溶劑，但仍無法使所形成之薄膜完全透明。第20100067172號美國專利揭露一種包括兩種聚合物之介電層，其一為氟聚合物，另一聚合物則具有較高的體積電阻率和較低的介電損失，惟，該介電層亦非完全透明。
是以，開發具高穿透率之氟聚合物為主之塗層為重要課題。
本揭露提供一種有機分散液，包括：有機溶劑；以及經含氟改質劑改質之無機奈米片材，分散於該有機溶劑中，其中，該無機奈米片材之尺寸為20至80 nm，且該有機分散液之固含量為1至20 wt%，又，該經含氟改質劑改質之無機奈米片材中含氟改質劑與無機奈米片材之重量比為0.06至1.5。
本揭露復提供一種有機分散液之製法，包括：(a)將無機奈米片材分散於水中，形成水性分散液；(b)以離子交換樹脂處理該水性分散液，使該無機奈米片材進行離子交換，得到氫離子型無機奈米片材之水性分散液；(c)加入含氟改質劑於該氫離子型無機奈米片材之水性分散液中，以改質該無機奈米片材；(d)加入第一有機溶劑及第二有機溶 劑於該含有含氟改質劑之水性分散液中；以及(e)去除該第一有機溶劑及水，以使該經改質之無機奈米片材分散於該第二有機溶劑中，形成有機分散液，其中，該有機分散液之固含量為1至20 wt%，且該經含氟改質劑改質之無機奈米片材中含氟改質劑與無機奈米片材之重量比為0.06至1.5。
本揭露再提供一種有機/無機混成材料塗層組成物，包括：相對於該100重量份之氟聚合物，3至45重量份之經含氟改質劑改質之無機奈米片材，係分散於該氟聚合物中，其中，該無機奈米片材之尺寸為20至80 nm，且該經含氟改質劑改質之無機奈米片材中含氟改質劑與無機奈米片材之重量比為0.06至1.5。
根據前述製法得到的疏水絕緣塗層具有高穿透度，並提高介電常數和接觸角，適用於長時間戶外使用及電子產品所需的透明絕緣材料。
以下藉由特定的具體實施例說明實施方式，熟悉此技藝之人士可由本說明書所揭示之內容輕易地瞭解本發明之其他優點及功效。
本揭露提供一種有機分散液，包括：有機溶劑；以及經含氟改質劑改質之無機奈米片材，分散於該有機溶劑中，其中，該無機奈米片材之尺寸為20至80 nm，且該有機分散液之固含量為1至20 wt%，又，該經含氟改質劑改質之無機奈米片材中含氟改質劑與無機奈米片材之重量 比為0.06至1.5。
有機分散液之製法，包括下述步驟：
(a)將無機奈米片材分散於水中，形成水性分散液；於一具體實施例中，該無機奈米片材係選自矽礬石黏土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管狀高嶺土(halloysite)、雲母(mica)、合成水滑石(layered double hydroxide；LDH)及合成矽礬石黏土所組成群組之至少一者，其中，該矽礬石黏土係選自蒙脫土(montmorillonite)、皂土(saponite)、富鋁蒙脫土(beidellite)、矽鐵石(nontronite)、水輝石(hectorite)及富鎂蒙脫石(stevensite)所組成群組之至少一者；該雲母可為絹雲母(sericite)或合成雲母(synthetic mica)。
接著於步驟(b)中，以離子交換樹脂處理該水性分散液，使該無機奈米片材進行離子交換，得到氫離子型無機奈米片材之水性分散液，該離子交換樹脂係H型離子交換樹脂或OH型離子交換樹脂。另外，前述使用之無機奈米片材之尺寸為20至80 nm且徑長比不小於10，而經離子交換樹脂處理後，該氫離子型無機奈米片材之尺寸仍為20至80 nm，徑長比不小於10。
在步驟(c)中，加入含氟改質劑於該氫離子型無機奈米片材之水性分散液中，以改質該無機奈米片材，該含氟改質劑之結構為(R1)3-n -Si-{(Cp+q H2p F2q )-CF3 }1+n ，其中，n為0至2之整數，p及q為正整數，且p+q≧2，R1係選自-OH、-OCH3 、-OC2 H5 或-Cl。
(d)加入第一有機溶劑及第二有機溶劑於該含有含氟改質劑之水性分散液中。由於在接下來之步驟中，第一有機溶劑會先被移除，通常，第一有機溶劑的沸點會小於第二有機溶劑。例如，該第一有機溶劑係選自醇類、丙酮及乙醚所組成群組之至少一者；該第二有機溶劑係選自N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone；NMP)、N,N-二甲基乙醯胺(N,N-dimethylacetamide；DMAc)、γ-丁內酯(γ-butyrolactone；GBL)、N，N-二甲基甲醯胺(N,N-Dimethylformamide；DMF)、二甲基亞碸(Dimethyl sulfoxide；DMSO)、二甲苯(Xylene)及甲苯(Toluene)所組成群組之至少一者。
之後於步驟(e)時，去除該第一有機溶劑及水，以使該經改質之無機奈米片材分散於該第二有機溶劑中，形成有機分散液，其中，該有機分散液之固含量為1至20wt%，且該經含氟改質劑改質之無機奈米片材中含氟改質劑與無機奈米片材之重量比為0.06至1.5。
根據前述之製法所得之分散液，該有機溶劑係選自N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone；NMP)、N,N-二甲基乙醯胺(N,N-dimethylacetamide；DMAc)、γ-丁內酯(γ-butyrolactone；GBL)、N，N-二甲基甲醯胺(N,N-Dimethylformamide；DMF)、二甲基亞碸(Dimethyl sulfoxide；DMSO)、二甲苯(Xylene)及甲苯(Toluene)所組成群組之至少一者。
於本揭露之有機/無機混成材料塗層組成物中，該氟 聚合物之實例，如選自下列所組成群組的至少一者：聚偏氟乙烯、聚(偏二氟乙烯-三氟氯乙烯)、聚(偏二氟乙烯-六氟丙烯)、聚(偏二氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-氯二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯三氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-六氟丙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯三氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-六氟丙烯)及聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯二氟乙烯)。
此外，在本揭露之有機/無機混成材料塗層組成物中，除了包括氟聚合物、有機溶劑及經含氟改質劑改質之無機奈米片材之外，復可包含添加劑，如具不同數量含氟原子之矽烷鍊。
實施例1有機分散液的製備
將25g(克)之蒙托土(平均尺寸為20nm)分散於1000g之去離子水中，形成混合液體；以300g Dowex H離子交換樹脂與300g Dowex OH離子交換樹脂混合之離子交換樹酯加入該混合液體中進行離子交換程序，得到氫離子的混合液體；於該氫離子的混合液體中加入0.5克全氟癸基三乙氧基硅烷(Perfluorodecyltriethoxysilane)並於50℃反應，攪拌1小時，以得到改質液，接著，加入1000g的異丙醇，並減壓蒸餾該改質液至濃度至3wt%；再加入300g之N,N-二甲基乙醯胺，並減壓蒸餾去除異丙醇及水，得到 經改質之無機奈米片材有機分散液，其固含量約3%。
實施例2 氟聚合物溶液之調配
將50 g之聚偏氟乙烯(PVDF)溶解於450g之N,N-二甲基乙醯胺中，得到10wt%之氟聚合物溶液。
實施例3 有機/無機混成材料塗層的製備
取用實施例1製得之有機分散液(固含量約3wt%)及實施例2的氟聚合物溶液，配製出相當於具有100重量份之該氟聚合物，及5重量份之經含氟改質劑改質之無機奈米片材之混合物。經超音波震盪2小時，將該混合物靜置隔夜後，以刮刀於玻璃基材上塗佈成膜，並以60℃、5分鐘；140℃、10分鐘及210℃、5分鐘的條件烘烤該薄膜。
實施例4 有機/無機混成材料塗層的製備
重複實施例3之步驟，但使用7.4 g之實施例1製得之有機分散液，以配製出相當於具有100重量份之該氟聚合物，及11重量份之經含氟改質劑改質之無機奈米片材之混合物。經超音波震盪2小時，將該混合物靜置隔夜後，以刮刀於玻璃基材上塗佈成膜，並以60℃、5分鐘；140℃、10分鐘及210℃、5分鐘的條件烘烤該薄膜。
實施例5 有機/無機混成材料塗層的製備
重複實施例3之步驟，但使用16.67 g之實施例1製 得之有機分散液，以配製出相當於具有100重量份之該氟聚合物，及25重量份之經含氟改質劑改質之無機奈米片材之混合物。經超音波震盪2小時，將該混合物靜置隔夜後，以刮刀於玻璃基材上塗佈成膜，並以60℃、5分鐘；140℃、10分鐘及210℃、5分鐘的條件烘烤該薄膜。
實施例6 有機/無機混成材料塗層的製備
重複實施例3之步驟，但使用2.127 g之實施例1製得之有機分散液，以配製出相當於具有100重量份之該氟聚合物，及3重量份之經含氟改質劑改質之無機奈米片材之混合物。經超音波震盪2小時，將該混合物靜置隔夜後，以刮刀於玻璃基材上塗佈成膜，並以60℃、5分鐘；140℃、10分鐘及210℃、5分鐘的條件烘烤該薄膜。
實施例7 有機/無機混成材料塗層的製備
重複實施例1之步驟，但使用1 g含氟改質劑製得之有機分散液。使用0.83克之有機分散液與20克之實施例2氟聚合物溶液混合，以配製出相當於具有100重量份之該氟聚合物，及3重量份之經含氟改質劑改質之無機奈米片材之混合物。經超音波震盪2小時，將該混合物靜置隔夜後，以刮刀於玻璃基材上塗佈成膜，並以60℃、5分鐘；140℃、10分鐘及210℃、5分鐘的條件烘烤該薄膜。
實施例8 有機/無機混成材料塗層的製備
重複實施例1之步驟，但使用0.9 g含氟改質劑所製得之有機分散液。使用5.4克之有機分散液與20克之實施例2氟聚合物溶液混合，以配製出相當於具有100重量份之該氟聚合物，及8.1重量份之經含氟改質劑改質之無機奈米片材之混合物。經超音波震盪2小時，將該混合物靜置隔夜後，以刮刀於玻璃基材上塗佈成膜，並以60℃、5分鐘；140℃、10分鐘及210℃、5分鐘的條件烘烤該薄膜。
實施例9 有機/無機混成材料塗層的製備
重複實施例1之步驟，但使用1.5375 g含氟改質劑所製得之有機分散液。使用5.4克之有機分散液與20克之實施例2氟聚合物溶液混合，以配製出相當於具有100重量份之該氟聚合物，及8.1重量份之經含氟改質劑改質之無機奈米片材之混合物。經超音波震盪2小時，將該混合物靜置隔夜後，以刮刀於玻璃基材上塗佈成膜，並以60℃、5分鐘；140℃、10分鐘及210℃、5分鐘的條件烘烤該薄膜。
實施例10 有機/無機混成材料塗層的製備
重複實施例1之步驟，但使用2.5 g含氟改質劑所製得之有機分散液。使用5.4克之有機分散液與20克之實施例2氟聚合物溶液混合，以配製出相當於具有100重量份之該氟聚合物，及8.1重量份之經含氟改質劑改質之無機 奈米片材之混合物。經超音波震盪2小時，將該混合物靜置隔夜後，以刮刀於玻璃基材上塗佈成膜，並以60℃、5分鐘；140℃、10分鐘及210℃、5分鐘的條件烘烤該薄膜。
實施例列表
測試例
亮度、穿透率及霧度的測試係根據ASTM D1003進行。
黃變值的測試係根據ASTM D1925進行。
介電常數和介電強度的測試係根據ASTM D150進行。
崩潰電壓的測試係根據ASTM D149進行。
接觸角的測試係根據ASTM D7334-08進行。
測試的結果係分別記錄於表1至表5
根據前揭測試例可知，本揭露之有機/無機混成材料塗層組成物所形成之塗層具有較高的穿透率、較低的黃變值、優異的絕緣性質以及高水滴破壞電壓和更大的接觸角，特別適合作為疏水絕緣膜層，並應用於有光學要求之電子產品。
上述實施例係用以例示性說明本揭露之原理及其功效，而非用於限制本揭露。任何熟習此項技藝之人士均可在不違背本揭露之精神及範疇下，對上述實施例進行修改。因此本揭露之權利保護範圍，應如後述之申請專利範圍所列。

Claims (13)

  1. 一種有機分散液，包括：有機溶劑；以及經含氟改質劑改質之無機奈米片材，分散於該有機溶劑中，其中，該無機奈米片材之尺寸為20至80nm，且該有機分散液之固含量為1至20wt%，又，該經含氟改質劑改質之無機奈米片材中含氟改質劑與無機奈米片材之重量比為0.06至1.5。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之有機分散液，其中，該含氟改質劑之結構為(R1)3-n -Si-{(Cp+q H2p F2q )-CF3 }1+n ，其中，n為0至2之整數，p及q為正整數，且p+q≧2，R1係選自-OH、-OCH3 、-OC2 H5 或-Cl。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之有機分散液，其中，該無機奈米片材係選自經氫離子交換之矽礬石黏土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管狀高嶺土(halloysite)、雲母(mica)、合成水滑石(layered double hydroxide；LDH)及合成矽礬石黏土所組成群組之至少一者。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之有機分散液，其中，該有機溶劑係選自N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone；NMP)、N,N-二甲基乙醯胺(N,N-dimethylacetamide；DMAc)、γ-丁內酯(γ-butyrolactone；GBL)、N，N-二甲基甲醯胺(N,N-Dimethylformamide；DMF)、二甲基亞碸 (Dimethyl sulfoxide；DMSO)、二甲苯(Xylene)及甲苯(Toluene)所組成群組之至少一者。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之有機分散液，其中，該無機奈米片材之徑長比不小於10。
  6. 一種有機分散液之製法，包括：(a)將無機奈米片材分散於水中，形成水性分散液；(b)以離子交換樹脂處理該水性分散液，使該無機奈米片材進行離子交換，得到氫離子型無機奈米片材之水性分散液；(c)加入含氟改質劑於該氫離子型無機奈米片材之水性分散液中，以改質該無機奈米片材；(d)加入第一有機溶劑及第二有機溶劑於該含有含氟改質劑之水性分散液中；以及(e)去除該第一有機溶劑及水，以使該經改質之無機奈米片材分散於該第二有機溶劑中，形成有機分散液，其中，該有機分散液之固含量為1至20wt%，且該經含氟改質劑改質之無機奈米片材中含氟改質劑與無機奈米片材之重量比為0.06至1.5。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之有機分散液之製法，其中，該氫離子型無機奈米片材之尺寸為20至80nm。
  8. 如申請專利範圍第6項所述之有機分散液之製法，其中該氫離子型無機奈米片材之徑長比為於10至30。
  9. 如申請專利範圍第6項所述之有機分散液之製法，其 中，該無機奈米片材係選自矽礬石黏土(smectite clay)、蛭石(vermiculite)、管狀高嶺土(halloysite)、雲母(mica)、合成水滑石(layered double hydroxide；LDH)及合成矽礬石黏土所組成群組之至少一者。
  10. 如申請專利範圍第6項所述之有機分散液之製法，其中，該第一有機溶劑係選自醇類、丙酮及乙醚所組成群組之至少一者；該第二有機溶劑係選自N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone；NMP)、N,N-二甲基乙醯胺(N,N-dimethylacetamide；DMAc)、γ-丁內酯(γ-butyrolactone；GBL)、N，N-二甲基甲醯胺(N,N-Dimethylformamide；DMF)、二甲基亞碸(Dimethyl sulfoxide；DMSO)、二甲苯(Xylene)及甲苯(Toluene)所組成群組之至少一者。
  11. 如申請專利範圍第6項所述之有機分散液之製法，其中，該離子交換樹脂係H型離子交換樹脂或OH型離子交換樹脂。
  12. 一種有機/無機混成材料塗層組成物，包括：氟聚合物；以及相對於該100重量份之氟聚合物，3至45重量份分散於該氟聚合物中之經含氟改質劑改質之無機奈米片材，其中，該無機奈米片材之尺寸為20至80nm，且該經含氟改質劑改質之無機奈米片材中含氟改質劑與無機奈米片材之重量比為0.06至1.5。
  13. 如申請專利範圍第12項所述之有機/無機混成材料塗層組成物，其中，該氟聚合物係選自下列所組成群組的至少一者：聚偏氟乙烯、聚(偏二氟乙烯-三氟氯乙烯)、聚(偏二氟乙烯-六氟丙烯)、聚(偏二氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-氯二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯三氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-六氟丙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯三氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-六氟丙烯)及聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯二氟乙烯)。
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