CN103865311B - 有机分散液及其制法及应用其的涂层组合物 - Google Patents
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Abstract
一种有机分散液，包括有机溶剂以及分散于该有机溶剂中的经含氟改性剂改性的无机纳米片材，其中，该无机纳米片材的尺寸为20至80nm，且该有机分散液的固含量为1至20wt％，又，该经含氟改性剂改性的无机纳米片材中含氟改性剂与无机纳米片材的重量比为0.06至1.5。
Description
技术领域
本发明有关一种有机分散液及其制法及应用其的涂层组合物。
背景技术
氟聚合物，例如聚偏氟乙烯(Poly(vinylidenefluoride)，PVDF)具有良好的强度、韧性、硬度，并具有突出的化学稳定性。此外，氟聚合物亦具有良好的介电常数和约90度的接触角，因此适合用来作为疏水保护层和绝缘层的用途。
通常，高分子在紫外线的照射下容易老化，也会受到热、污染物的影响而减低使用寿命。而藉由UV吸收剂、UV稳定剂或无机粒子的添加，可增加使用年限。但是，如以复合材料产品呈现，将高介电系数无机粒子(如BaTiO3、TiO2)、氟聚合物和溶剂混合，藉此提高其混成材料的介电特性，但是这种复合材料光穿透度有待改善。
另一方面，如利用透明、非结晶型的高分子(如PMMA、PEO等)与氟聚合物混成后制作复合材料，虽然光学特性有所改善，但随着非结晶型高分子添加比例增加其介电特性将会大幅下降。另外，亦有添加具有更高电阻及较低介电损失(dielectricloss)的高分子(PS、PPO等)来提升复合材料的介电强度(dielectricstrength)的报导，但其光学特性仍不够优异。
常见使用干式制程的绝缘层材料为SiOx、SiNx、AlOx以及Parylene系列，此类材料通常具有高介电系数，低漏电流，形成薄膜时无孔洞的特性，但严苛的真空条件及高制程温度，不符合软性基板耐热性方面的需求。
US20110013343揭露一种涂层组合物，包括偏氟乙烯树脂、纤维素树脂及溶剂，但仍无法使所形成的薄膜完全透明。US20100067172揭露一种包括两种聚合物的介电层，其一为氟聚合物，另一聚合物则具有较高的体积电阻率和较低的介电损失，但是该介电层也并非完全透明。
是以，开发具高穿透率的氟聚合物为主的涂层为重要课题。
发明内容
本公开提供一种有机分散液，包括：有机溶剂；以及经含氟改性剂改性的无机纳米片材，分散于该有机溶剂中，其中，该无机纳米片材的尺寸为20至80nm，且该有机分散液的固含量为1至20wt％，又，该经含氟改性剂改性的无机纳米片材中含氟改性剂与无机纳米片材的重量比为0.06至1.5。
本公开还提供一种有机分散液的制法，包括：(a)将无机纳米片材分散于水中，形成水性分散液；(b)以离子交换树脂处理该水性分散液，使该无机纳米片材进行离子交换，得到氢离子型无机纳米片材的水性分散液；(c)加入含氟改性剂于该氢离子型无机纳米片材的水性分散液中，以改性该无机纳米片材；(d)加入第一有机溶剂及第二有机溶剂于该含有含氟改性剂的水性分散液中；以及(e)去除该第一有机溶剂及水，以使该经改性的无机纳米片材分散于该第二有机溶剂中，形成有机分散液，其中，该有机分散液的固含量为1至20wt％，且该经含氟改性剂改性的无机纳米片材中含氟改性剂与无机纳米片材的重量比为0.06至1.5。
本公开再提供一种有机/无机混成材料涂层组合物，包括：相对于该100重量份的氟聚合物，3至45重量份的经含氟改性剂改性的无机纳米片材，分散于该氟聚合物中，其中，该无机纳米片材的尺寸为20至80nm，且该经含氟改性剂改性的无机纳米片材中含氟改性剂与无机纳米片材的重量比为0.06至1.5。
根据前述制法得到的疏水绝缘涂层具有高穿透度，并提高介电常数和接触角，适用于长时间户外使用及电子产品所需的透明绝缘材料。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明实施方式，该领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其它优点及功效。
本公开提供一种有机分散液，包括：有机溶剂；以及经含氟改性剂改性的无机纳米片材，分散于该有机溶剂中，其中，该无机纳米片材的尺寸为20至80nm，且该有机分散液的固含量为1至20wt％，又，该经含氟改性剂改性的无机纳米片材中含氟改性剂与无机纳米片材的重量比为0.06至1.5。
有机分散液的制法，包括下述步骤：
(a)将无机纳米片材分散于水中，形成水性分散液；于一具体实施例中，该无机纳米片材选自硅矾石粘土(smectiteclay)、蛭石(vermiculite)、管状高岭土(halloysite)、云母(mica)、合成水滑石(layereddoublehydroxide；LDH)及合成硅矾石粘土所组成组的至少一种，其中，该硅矾石粘土选自蒙脱土(montmorillonite)、皂土(saponite)、富铝蒙脱土(beidellite)、硅铁石(nontronite)、水辉石(hectorite)及富镁蒙脱石(stevensite)所组成组的至少一种；该云母可为绢云母(sericite)或合成云母(syntheticmica)。
接着于步骤(b)中，以离子交换树脂处理该水性分散液，使该无机纳米片材进行离子交换，得到氢离子型无机纳米片材的水性分散液，该离子交换树脂是H型离子交换树脂或OH型离子交换树脂。另外，前述使用的无机纳米片材的尺寸为20至80nm且径长比不小于10，而经离子交换树脂处理后，该氢离子型无机纳米片材的尺寸仍为20至80nm，径长比不小于10。
在步骤(c)中，加入含氟改性剂于该氢离子型无机纳米片材的水性分散液中，以改性该无机纳米片材，该含氟改性剂的结构为(R1)3-n-Si-{(Cp+qH2pF2q)-CF3}1+n，其中，n为0至2的整数，p及q为正整数，且p+q≧2，R1选自-OH、-OCH3、-OC2H5或-Cl。
(d)加入第一有机溶剂及第二有机溶剂于该含有含氟改性剂的水性分散液中。由于在接下来的步骤中，第一有机溶剂会先被移除，通常，第一有机溶剂的沸点会小于第二有机溶剂。例如，该第一有机溶剂选自醇类、丙酮及乙醚所组成组的至少一种；该第二有机溶剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone；NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(N,N-dimethylacetamide；DMAc)、γ-丁内酯(γ-butyrolactone；GBL)、N，N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide；DMF)、二甲基亚砜(Dimethylsulfoxide；DMSO)、二甲苯(Xylene)及甲苯(Toluene)所组成组的至少一种。
之后于步骤(e)时，去除该第一有机溶剂及水，以使该经改性的无机纳米片材分散于该第二有机溶剂中，形成有机分散液，其中，该有机分散液的固含量为1至20wt％，且该经含氟改性剂改性的无机纳米片材中含氟改性剂与无机纳米片材的重量比为0.06至1.5。
根据前述的制法所得的分散液，该有机溶剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮(N-methyl-2-pyrrolidone；NMP)、N,N-二甲基乙酰胺(N,N-dimethylacetamide；DMAc)、γ-丁内酯(γ-butyrolactone；GBL)、N，N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide；DMF)、二甲基亚砜(Dimethylsulfoxide；DMSO)、二甲苯(Xylene)及甲苯(Toluene)所组成组的至少一种。
于本公开的有机/无机混成材料涂层组合物中，该氟聚合物的实例，如选自下列所组成组的至少一种：聚偏氟乙烯、聚(偏二氟乙烯-三氟氯乙烯)、聚(偏二氟乙烯-六氟丙烯)、聚(偏二氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-氯二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯三氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-六氟丙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯三氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-六氟丙烯)及聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯二氟乙烯)。
此外，在本公开的有机/无机混成材料涂层组合物中，除了包括氟聚合物、有机溶剂及经含氟改性剂改性的无机纳米片材的外，还可包含添加剂，如具不同数量含氟原子的硅烷炼。
实施例1有机分散液的制备
将25g(克)蒙托土(平均尺寸为20nm)分散于1000g去离子水中，形成混合液体；以300gDowexH离子交换树脂与300gDowexOH离子交换树脂混合的离子交换树脂加入该混合液体中进行离子交换程序，得到氢离子的混合液体；于该氢离子的混合液体中加入0.5克全氟癸基三乙氧基硅烷(Perfluorodecyltriethoxysilane)并于50℃反应，搅拌1小时，以得到改性液，接着，加入1000g的异丙醇，并减压蒸馏该改性液至浓度至3wt％；再加入300g的N,N-二甲基乙酰胺，并减压蒸馏去除异丙醇及水，得到经改性的无机纳米片材有机分散液，其固含量约3％。
实施例2氟聚合物溶液的调配
将50g聚偏氟乙烯(PVDF)溶解于450gN,N-二甲基乙酰胺中，得到10wt％的氟聚合物溶液。
实施例3有机/无机混成材料涂层的制备
取用实施例1制得的有机分散液(固含量约3wt％)及实施例2的氟聚合物溶液，配制出相当于具有100重量份的该氟聚合物，及5重量份的经含氟改性剂改性的无机纳米片材的混合物。经超声波震荡2小时，将该混合物静置隔夜后，以刮刀于玻璃基材上涂布成膜，并以60℃、5分钟；140℃、10分钟及210℃、5分钟的条件烘烤该薄膜。
实施例4有机/无机混成材料涂层的制备
重复实施例3的步骤，但使用7.4g的实施例1制得的有机分散液，以配制出相当于具有100重量份的该氟聚合物，及11重量份的经含氟改性剂改性的无机纳米片材的混合物。经超声波震荡2小时，将该混合物静置隔夜后，以刮刀于玻璃基材上涂布成膜，并以60℃、5分钟；140℃、10分钟及210℃、5分钟的条件烘烤该薄膜。
实施例5有机/无机混成材料涂层的制备
重复实施例3的步骤，但使用16.67g实施例1制得的有机分散液，以配制出相当于具有100重量份的该氟聚合物，及25重量份的经含氟改性剂改性的无机纳米片材的混合物。经超声波震荡2小时，将该混合物静置隔夜后，以刮刀于玻璃基材上涂布成膜，并以60℃、5分钟；140℃、10分钟及210℃、5分钟的条件烘烤该薄膜。
实施例6有机/无机混成材料涂层的制备
重复实施例3的步骤，但使用2.127g实施例1制得的有机分散液，以配制出相当于具有100重量份的该氟聚合物，及3重量份的经含氟改性剂改性的无机纳米片材的混合物。经超声波震荡2小时，将该混合物静置隔夜后，以刮刀于玻璃基材上涂布成膜，并以60℃、5分钟；140℃、10分钟及210℃、5分钟的条件烘烤该薄膜。
实施例7有机/无机混成材料涂层的制备
重复实施例1的步骤，但使用1g含氟改性剂制得的有机分散液。使用0.83克的有机分散液与20克的实施例2氟聚合物溶液混合，以配制出相当于具有100重量份的该氟聚合物，及3重量份的经含氟改性剂改性的无机纳米片材的混合物。经超声波震荡2小时，将该混合物静置隔夜后，以刮刀于玻璃基材上涂布成膜，并以60℃、5分钟；140℃、10分钟及210℃、5分钟的条件烘烤该薄膜。
实施例8有机/无机混成材料涂层的制备
重复实施例1的步骤，但使用0.9g含氟改性剂所制得的有机分散液。使用5.4克有机分散液与20克实施例2氟聚合物溶液混合，以配制出相当于具有100重量份的该氟聚合物，及8.1重量份的经含氟改性剂改性的无机纳米片材的混合物。经超声波震荡2小时，将该混合物静置隔夜后，以刮刀于玻璃基材上涂布成膜，并以60℃、5分钟；140℃、10分钟及210℃、5分钟的条件烘烤该薄膜。
实施例9有机/无机混成材料涂层的制备
重复实施例1的步骤，但使用1.5375g含氟改性剂所制得的有机分散液。使用5.4克有机分散液与20克实施例2氟聚合物溶液混合，以配制出相当于具有100重量份的该氟聚合物，及8.1重量份的经含氟改性剂改性的无机纳米片材的混合物。经超声波震荡2小时，将该混合物静置隔夜后，以刮刀于玻璃基材上涂布成膜，并以60℃、5分钟；140℃、10分钟及210℃、5分钟的条件烘烤该薄膜。
实施例10有机/无机混成材料涂层的制备
重复实施例1的步骤，但使用2.5g含氟改性剂所制得的有机分散液。使用5.4克有机分散液与20克实施例2氟聚合物溶液混合，以配制出相当于具有100重量份的该氟聚合物，及8.1重量份的经含氟改性剂改性的无机纳米片材的混合物。经超声波震荡2小时，将该混合物静置隔夜后，以刮刀于玻璃基材上涂布成膜，并以60℃、5分钟；140℃、10分钟及210℃、5分钟的条件烘烤该薄膜。
实施例列表
测试例
根据ASTMD1003进行亮度、穿透率及雾度的测试。
根据ASTMD1925进行黄变值的测试。
根据ASTMD150进行介电常数和介电强度的测试。
根据ASTMD149进行崩溃电压的测试。
根据ASTMD7334-08进行接触角的测试。
测试的结果分别记录于表1至表5
表1
注1：仅使用实施例2的氟聚合物溶液形成涂层
注2：PVDFclay3～20％，表示根据实施例1和2配制组合物，但组合物中不含含氟改性剂，并调整无机纳米片材占该组合物重量的3至20％。
表2
表3
| 水滴破坏电压 | SiNx | 实施例6的涂层 |
| 正电压(V) | 175 | 96 |
| 负电压(V) | -30 | -84.5 |
表4
| 接触角平均平均值 | |
| PVDF(注1) | 91.65 |
| PVDF-3％-clay(注3) | 85.42 |
| PVDF-11％-clay(注3) | 80.40 |
| PVDF-25％-clay(注3) | 80.16 |
| 实施例6的涂层 | 100.80 |
| 实施例7的涂层 | 115.25 |
| 实施例8的涂层 | 112.25 |
| 实施例9的涂层 | 116.6 |
| 实施例10的涂层 | 117.1 |
注1：仅使用实施例2的氟聚合物溶液形成涂层
注3：PVDF-3％-clay、PVDF-11％-clay、PVDF-25％-clay分别表示根据实施例1和2配制组合物，但组合物中不含含氟改性剂，并调整无机纳米片材占该组合物重量的3％、11％和25％。
表5
注4：PVDF-5％-clay分别表示根据实施例1和2配制组合物，但组合物中不含含氟改性剂，并调整无机纳米片材占该组合物重量的5％。
根据前揭测试例可知，本公开的有机/无机混成材料涂层组合物所形成的涂层具有较高的穿透率、较低的黄变值、优异的绝缘性质以及高水滴破坏电压和更大的接触角，特别适合作为疏水绝缘膜层，并应用于有光学要求的电子产品。
上述实施例用以例示性说明本公开的原理及其功效，而非用于限制本公开。任何该领域技术人员均可在不违背本公开的精神及范畴下，对上述实施例进行修改。因此本公开的权利保护范围，应如权利要求书所列。
Claims (11)
1.一种有机分散液，包括：
有机溶剂；以及
经含氟改性剂改性的无机纳米片材，分散于该有机溶剂中，其特征在于，该含氟改性剂的结构为(R1)3-n-Si-{(Cp+qH2pF2q)-CF3}1+n，其中，n为0至2的整数，p及q为正整数，且p+q≧2，R1选自-OH、-OCH3、-OC2H5或-Cl，该无机纳米片材的尺寸为20至80nm，且该无机纳米片材的径长比不小于10，且该有机分散液的固含量为1至20wt％，又，该经含氟改性剂改性的无机纳米片材中含氟改性剂与无机纳米片材的重量比为0.06至1.5。
2.如权利要求1所述的有机分散液，其特征在于，该无机纳米片材选自经氢离子交换的硅矾石粘土、蛭石、管状高岭土、云母及合成水滑石所组成组的至少一种。
3.如权利要求1所述的有机分散液，其特征在于，该无机纳米片材是合成硅矾石粘土。
4.如权利要求1所述的有机分散液，其特征在于，该有机溶剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、γ-丁内酯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲苯及甲苯所组成组的至少一种。
5.一种有机分散液的制法，包括：
(a)将无机纳米片材分散于水中，形成水性分散液；
(b)以离子交换树脂处理该水性分散液，使该无机纳米片材进行离子交换，得到氢离子型无机纳米片材的水性分散液，其中，该氢离子型无机纳米片材的尺寸为20至80nm，且该氢离子型无机纳米片材的径长比为10至30；
(c)加入含氟改性剂于该氢离子型无机纳米片材的水性分散液中，以改性该无机纳米片材，其中，该含氟改性剂的结构为(R1)3-n-Si-{(Cp+qH2pF2q)-CF3}1+n，其特征在于，n为0至2的整数，p及q为正整数，且p+q≧2，R1选自-OH、-OCH3、-OC2H5或-Cl；
(d)加入第一有机溶剂及第二有机溶剂于该含有含氟改性剂的水性分散液中；以及
(e)去除该第一有机溶剂及水，以使该经改性的无机纳米片材分散于该第二有机溶剂中，形成有机分散液，其中，该有机分散液的固含量为1至20wt％，且该经含氟改性剂改性的无机纳米片材中含氟改性剂与无机纳米片材的重量比为0.06至1.5。
6.如权利要求5所述的有机分散液的制法，其特征在于，该无机纳米片材选自硅矾石粘土、蛭石、管状高岭土、云母及合成水滑石所组成组的至少一种。
7.如权利要求5所述的有机分散液的制法，其特征在于，该无机纳米片材是合成硅矾石粘土。
8.如权利要求5所述的有机分散液的制法，其特征在于，该第一有机溶剂选自醇类、丙酮及乙醚所组成组的至少一种；该第二有机溶剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、γ-丁内酯、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二甲苯及甲苯所组成组的至少一种。
9.如权利要求5所述的有机分散液的制法，其特征在于，该离子交换树脂是H型离子交换树脂或OH型离子交换树脂。
10.一种有机/无机混成材料涂层组合物，包括：
氟聚合物；以及
相对于该100重量份的氟聚合物，3至45重量份分散于该氟聚合物中的经含氟改性剂改性的无机纳米片材，其特征在于，该含氟改性剂的结构为(R1)3-n-Si-{(Cp+qH2pF2q)-CF3}1+n，其中，n为0至2的整数，p及q为正整数，且p+q≧2，R1选自-OH、-OCH3、-OC2H5或-Cl，该无机纳米片材的尺寸为20至80nm，且该无机纳米片材的径长比不小于10，且该经含氟改性剂改性的无机纳米片材中含氟改性剂与无机纳米片材的重量比为0.06至1.5。
11.如权利要求10所述的有机/无机混成材料涂层组合物，其特征在于，该氟聚合物选自下列所组成组的至少一种：聚偏氟乙烯、聚(偏二氟乙烯-三氟氯乙烯)、聚(偏二氟乙烯-六氟丙烯)、聚(偏二氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-氯二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯三氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-六氟丙烯)、聚(偏二氟乙烯-三氟乙烯-氯二氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯三氟乙烯)、聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-六氟丙烯)及聚(偏二氟乙烯-四氟乙烯-氯二氟乙烯)。
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