CN101203579B - 官能烷氧基硅烷、其稠合低聚物、有机聚硅氧烷的高粘度水乳液、它们的制备和用于无机材料表面处理的用途 - Google Patents
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Abstract
官能烷氧基硅烷、它的稠合低聚物、有机聚硅氧烷的高粘度水包油水乳液、它们的制备和它们用于无机材料表面处理的用途。包括占乳液总重量的50-90wt％的官能烷氧基硅烷和/或其稠合低聚物和/或有机烷氧基硅氧烷、至少一种乳化剂和水的高粘度水包油水乳液具有5-9的pH，分散相的平均液滴尺寸小于5μm，其中用以下区间(见式)表示的液滴尺寸分布的宽度为>1.5，优选3-8，
Description
本发明涉及官能烷氧基硅烷、它的稠合低聚物、有机聚硅氧烷的高粘度水包油水乳液、在高压乳化装置中制备乳液和它们用于无机材料表面处理的用途，尤其用于无机建筑材料的疏水。
烷氧基硅烷和有机聚硅氧烷的水乳液、它们的制备和它们的用途已描述在许多出版物中。
EP-A0442098公开了制备透明有机聚硅氧烷水乳液的方法，其中非水相的平均粒度小于0.3μm(优选小于0.1μm)。首先利用合适的湍流混合装置在0.01-1MPa(HBS)的压力下由液体有机聚硅氧烷、水和可溶于聚有机硅氧烷中的乳化剂制备浓缩物，在第二步骤中，在类似条件下用水稀释浓缩物到所需浓度，通过加入酸调节乳液的pH到3-7。乳液尤其可用作建筑材料的涂料或浸渍剂。
US-A5746810描述了烷基烷氧基硅烷的稳定水乳液，其具有5-70wt％的有效含量，其分散相具有0.5-10μm的液滴直径，并且其适合于制造建筑材料防水剂。通过选择用于乳化的机器和其操作条件获得所需的粒度。尤其可以使用商业高压均化器。
US-A6103001和WO00/3406描述了具有1-65wt％的有效含量的烷氧基硅烷、烷基烷氧基硅烷的稳定水乳液作为木材和建筑材料的疏水剂。乳液具有>5到1000mm2/秒的粘度，并且分散相的粒度小于10μm，优选小于1μm，尤其优选小于0.5μm或为0.276μm-0.924μm。除了水和烷氧基硅烷外，乳液包括乳化剂体系，乳化剂体系包括具有不同HLB值的至少两种乳化剂。通过预乳化成分和随后在52MPa/16MPa的压力下使它们通过两级压力均化器来设定粒度。
EP-A0761724公开了通过使有机聚硅氧烷水乳液在0.98-1.37bar的压力下在至少100秒-1、优选10000-300000秒-1的剪切速度下一次或多次通过两级均化器来连续制备它们。平均粒度为0.3μm或0.4μm。由具有端三甲基甲硅烷氧基的二甲基聚硅氧烷和聚氧乙烯月桂醚和十六烷基氯化三铵作为乳化剂制备糊状乳液。
EP-A0538555涉及用于浸渍无机材料尤其是建筑材料的包括有机硅化合物的水乳液。乳液包括水、至少一种烷氧基硅烷和如果合适的话及其低聚物、一种或多种阴离子表面活性剂和硅官能表面活性剂和常见助剂。通过使用高压均化器在8-50MPa和10-70MPa的压力下通过两次得到稳定乳液，第二压力阶段中的压降为20％。获得＜1μm的液滴尺寸。
EP-A 0616989描述了用于无机建筑材料的疏水浸渍水乳液。这些包括具有反应性基团的有机硅烷和/或有机硅氧烷树脂。分散相具有0.55-1.1μm的平均粒度，和小于1.3的粒度分布宽度。在喷射扩散器或高压均化器中设定粒度分布，其中在高压下使预乳液穿过喷嘴。这里，需要促使乳液多次通过喷嘴或使用具有多个串联排列的喷嘴的装置。
EP-A 0819665公开了用于建筑材料疏水的有机硅化合物、乳化剂和水的含水糊，有机硅化合物包括C8-C20烷基硅烷、C2-C6烷氧基硅烷和/或含烷氧基的有机聚硅氧烷，如果合适的话，包括含氨基烷基的烷氧基硅烷或有机聚硅氧烷。加压乳化机、胶体磨或高速定子-转子搅拌装置用于制备它们。
WO 00/46167中描述的有机硅化合物的糊状水乳液不同于EP-A0819665中已知的那些，仅仅在于存在与水不混溶的有机溶剂。
按照文献，认为具有狭窄粒度分布的极细乳液对凝聚或偏析更稳定，这对进入到多孔材料内的渗透行为具有积极作用。
本发明的一个目的是提供官能烷氧基硅烷、它的稠合低聚物和有机烷氧基硅氧烷的水乳液，其适合于无机材料的表面处理，并且足够储存稳定，但当施加到要被处理的表面上时在接触表面上破裂并释放分散油相的薄膜。
通过包括占乳液总重量的50-90wt％的官能烷氧基硅烷和/或其稠合低聚物和/或有机烷氧基硅氧烷、至少一种乳化剂和水的高粘度水包油水乳液达到这个目的，其中乳液具有5-12，优选5-9，或优选6-11，尤其优选7-8.5的pH，分散相的平均液滴尺寸小于5μm，其中用以下区间表示的液滴尺寸分布的宽度为＞1.5，
本发明的目的的实现还包括制备包括官能烷氧基硅烷和/或其稠合低聚物和/或有机烷氧基硅氧烷、至少一种乳化剂和水的高粘度水包油水乳液的方法，包括(i)预混合成分和(ii)在具有至少一个压力级并且 压力为2-15MPa的高压均化器中乳化混合物，使得平均液滴尺寸小于5μm，用以下区间表示的液滴尺寸分布的宽度为>1.5，
通过上述方法制备的本发明的高粘度水乳液优选用于对多孔无机建筑材料如混凝土、粘土砖和石灰砂砖进行疏水处理。
对于本发明，平均液滴直径为通过用乳液全部液滴的总体积除以液滴数得到的液滴计算体积平均直径。
这样确定给定数量液滴的液滴尺寸分布宽度的数值，具有最小直径直到数量为液滴10wt％的液滴(D10)和具有最大直径直到数量为液滴10wt％的液滴(D90)被忽略，剩余最大液滴和剩余最小液滴的直径之间的差异除以大于所有液滴50wt％并小于所有液滴50wt％的该液滴的直径(D50)。分布宽度的该数值[(D90-D10)/D50]对于本发明称为区间。
可使用
LS粒度分析仪测定液滴直径和分布宽度，如果需要的话，通过绘制液滴体积百分比对液滴直径的曲线图形化地描绘液滴分布(这优选在对数坐标上)。
在单峰分布情况下，曲线具有一个最大值，在双峰分布情况下，它具有两个最大值。
如果这种分布曲线的最大值的位置在下文中以μm记载，则该记载值在双峰或多峰分布的情况下涉及具有最小液滴直径的第一最大值。
令人惊奇地发现，尽管储存稳定性是对应于多孔无机建筑材料疏水处理中的市场要求的特征，但活性疏水成分而不是乳液的渗透性质是多孔建筑材料表面区域所需疏水处理的重要特征。发现减少或基本防止乳液的水相渗透到孔内是特别有利的。
不希望束缚于特定的理论，认为根据本发明这通过水乳液的储存稳定性满足市场在时间方面的要求来实现，但乳液在以下情况下不稳定：当施加到碱性pH≥9、更优选>11、尤其优选>12的多孔无机建筑材料上时在接触表面上破裂，并释放分散油相的薄膜，活性成分从中扩散到孔内，薄膜大大抑制了乳液水相的直接渗透。
根据本发明，利用乳液液滴分布的宽度实现相对不稳定性，这种性质能通过选择乳液体系额外得到帮助。
与现有技术相比，比现有技术中所描述的具有更大液滴尺寸分布宽度的水乳液还可按照本发明容易地使用。
区间优选超过2，尤其优选3-8，极其优选4-7。
通过使用选择的乳化条件和装置实现这种液滴尺寸分布。发现例如EP-A0101007或EP-A0761724中描述的喷射扩散器或高压均化器尤其有用。这种均化器可从例如APV Gaulin GmbH，Lübeck得到。在这些装置中，压力的设置和报告涉及喷嘴宽度或喷嘴间隙的机械设置。
优选在至少一个压力级中使用4-8MPa的压力，尤其优选5-6MPa。
可使用具有不同压力的两个压力级进行(ii)中的乳化。
在本发明的方法的一种实施方案中，在预混合步骤(i)后和乳化步骤(ii)前，在具有至少一个压力级的高压均化器中在10-70MPa、优选20-40MPa的压力下额外进行预乳化(iii)。
在离开高压均化器后，乳液可被冷却，或预冷却混合物也可被乳化。
硅烷选自式R1-Si(OR2)3、(R1)2-Si(OR2)2的烷氧基硅烷或混合物，其中基团R1相同或不同，各自为C3-C18烷基、卤素或氨基取代的C3-C18烷基、乙烯基、巯基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、丙烯酰氧基烷基、烷基氨基烷基、二烷基氨基烷基、二亚乙基氨基烷基、三亚乙基氨基烷基、缩水甘油氧基烷基、双烷氧基甲硅烷基烷基、一硫烷或多硫烷，R2为具有1-6个碳原子、优选1或2个碳原子的烷基。
可提到的例子有甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正-和异-丙基三甲氧基硅烷、正-和异-丙基三乙氧基硅烷、正-和异-丁基三甲氧基硅烷、正-和异-丁基三乙氧基硅烷、正-和异-戊基三甲氧基硅烷、正-和异-戊基三乙氧基硅烷、正-和异-己基三甲氧基硅烷、正-和异-辛基三甲氧基硅烷、正-和异-辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、正-和异-丁基甲基二乙氧基硅烷、正-和异-丁基甲基二乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、二异丁基二甲氧基硅烷、异丁基异丙基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基硅烷)、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(正丁基)-3-氨基丙基三甲氧基 硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-酰脲基丙基三甲氧基硅烷、3-酰脲基丙基三乙氧基硅烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-氨基乙基-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、三氨基官能丙基三甲氧基硅烷、3-(4，5-二氢咪唑基)丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基-2-甲基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基-2-甲基丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基三甲氧基硅烷、巯基丙基三乙氧基硅烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫烷、双(三甲氧基甲硅烷基丙基)四硫烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫烷、双(三甲氧基甲硅烷基丙基)二硫烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)硫烷、双(三甲氧基甲硅烷基丙基)硫烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)五硫烷、双(三甲氧基甲硅烷基丙基)五硫烷。
当单独使用官能烷氧基硅烷或其混合物时，优选使用闪点超过55℃、尤其优选超过100℃的那些。
还可以代替官能烷氧基硅烷或与官能烷氧基硅烷一起使用它的低聚物用于油相。这些低聚物也称为均低聚物，选自具有下式的低聚物或低聚物混合物：
其中R1为C3-C18烷基、卤素或氨基取代的C3-C18烷基、乙烯基、巯基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、丙烯酰氧基烷基、烷基氨基烷基、二烷基氨基烷基、二亚乙基氨基烷基、三亚乙基氨基烷基、缩水甘油氧基烷基、双烷氧基甲硅烷基烷基、一硫烷或多硫烷，基团R2相同或不同，并各自为氢原子或具有1-6个碳原子、优选1或2个碳原子的烷基，n确定低聚程度，并具有2-40、优选2-20、尤其优选3-6的值。这些为平均低聚程度为3-20、优选4-6的低聚物混合物。所述低聚物可为直链、环状或支链形式。
低聚物的优选例子为具有以下基团的那些：
R1＝CH3-、C2H5-、C3H7-、i-C4H9-、C6H13-、i-C6H13-、C8H16-、i-C8H16-、CH2＝CH-、甲基丙烯酰氧基丙基、缩水甘油氧基丙基、氨基丙基、氨基乙基氨基丙基、三亚乙基氨基丙基、巯基丙基和
R2＝甲基或乙基。
在官能烷氧基硅烷和其低聚物的混合物的情况下，低聚物的比例可为混合物油相总重量的最高20wt％，优选最高10wt％。
包括官能烷氧基硅烷、没有低聚物或低聚物比例最高为混合物油相总重量的20wt％的乳液是尤其有利的，当液滴尺寸分布最大值的位置在1μm以下时，D90低于3μm，平均液滴尺寸(D50)大于液滴尺寸分布最大值的位置，但总是低于0.5μm。
包括官能烷氧基硅烷和其低聚物并且烷氧基硅烷含量为包括官能烷氧基硅烷和其低聚物的混合物的油相总重量的不超过20wt％、优选不超过10wt％的乳液是尤其有利的，当液滴尺寸分布最大值的位置在5μm以下时，D90低于7μm，平均液滴尺寸(D50)超过0.5μm，但在每种情况下可大于或小于对应于液滴尺寸分布最大值位置的液滴尺寸。
有机烷氧基硅氧烷在下文中也称为共低聚物，为具有下式的有机烷氧基硅氧烷或混合物：
其中m和n相同或不同，并各自为0-20，条件是(n+m)≥2，R和R2相同或不同，并各自为氢(H)、C1-C18烷基、卤素或氨基取代的C1-C18烷基、苯基、乙烯基、巯基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、丙烯酰氧基烷基、烷基氨基烷基、二烷基氨基烷基、二亚乙基氨基烷基、三亚乙基氨基烷基、缩水甘油氧基烷基、双烷氧基甲硅烷基烷基、一硫烷或多硫烷，并且基团R1相同或不同，并各自为氢原子或具有1-6个碳原子、优选1或2个碳原子的烷基。这种有机硅氧烷还可为直链、环状和/或支链单元的形式。
混合低聚物的例子为(n+m满足上一页上为均低聚物的n给出的相同标准)：
R1：甲基或乙基或H，
R：C3H7-，R2：CH2＝CH-，
R：巯基丙基；R2：丙基，
R：甲基，R2：氨基丙基或氨基乙基氨基丙基或亚乙基三氨基丙基，
R：丙基，R2：氨基丙基或氨基乙基氨基丙基或亚乙基三氨基丙基，
R：异丁基，R2：氨基丙基或氨基乙基氨基丙基或亚乙基三氨基丙基，
R：辛基，R2：氨基丙基或氨基乙基氨基丙基或亚乙基三氨基丙基，
R：异辛基，R2：氨基丙基或氨基乙基氨基丙基或亚乙基三氨基丙基，
R：十三氟辛基，R2：氨基丙基或氨基乙基氨基丙基或亚乙基三氨基丙基，
R：甲基丙烯酰氧基丙基，R2：氨基丙基或氨基乙基氨基丙基或亚乙基三氨基丙基，
R：缩水甘油氧基丙基，R2：氨基丙基或氨基乙基氨基丙基或亚乙基三氨基丙基。
由于它们制备方法的原因，这些低聚物或共低聚物可仍包含少量但可测量比例的在各自情况下使用的有机烷氧基硅烷。但是，这个比例应不超过混合物总重量的10wt％。
当液滴尺寸分布最大值的位置在5μm以下，优选在1μm以下，并且D90<7μm，优选<3μm时，包括这些有机烷氧基硅烷的乳液是尤其有利的。
还可通过加入合适的有机溶剂有利地调整油相中硅烷、低聚物或硅氧烷的含量，有机溶剂例如但不限于沸点超过室温的脂肪族和芳香族烃，如C6-C12烷烃、汽油、石脑油、柴油、煤油、甲苯、二甲苯、醇或多元醇如戊醇、己醇、辛醇、壬醇、异壬醇、甘油、醚、酯、醛、酮或至少两种上述有机溶剂的混合物。
本发明的高粘度乳液包括至少一种乳化剂，优选由两种或多种乳化剂组成的乳化剂体系。
乳化剂的存在数量可为乳液总重量的0.01-5wt％。
合适的乳化剂选自例如具有C8-C18烷基的烷基硫酸盐、具有C8-C18烷基作为疏水基团和1-40个氧化乙烯(EO)或氧化丙烯(PO)单元的 烷基醚硫酸盐和烷芳基醚硫酸盐、具有C8-C18烷基的烷基磺酸盐、具有C8-C18烷基的烷芳基磺酸盐、磺基琥珀酸与具有5-15个碳原子的一元醇或烷基苯酚的单酯、在烷基、芳基、烷芳基或芳烷基中具有8-20个碳原子的羧酸的碱金属盐和铵盐、在有机基团中具有8-20个碳原子的烷基磷酸盐和烷芳基磷酸盐、在烷基或烷芳基中具有8-20个碳原子和1-40个EO单元的烷基醚磷酸盐或烷芳基醚磷酸盐、具有8-40个EO单元和在烷基或芳基中具有8-20个碳原子的烷基聚二醇醚和烷芳基聚二醇醚、具有8-40个EO和PO单元的氧化乙烯-氧化丙烯(EO-PO)嵌段共聚物、具有C8-C22烷基的烷基胺与氧化乙烯或氧化丙烯的加成产物、具有直链或支链、饱和或不饱和C8-C24烷基和有1-10个己糖或戊糖单元的低糖苷基团的烷基聚糖苷、硅官能表面活性剂或这些乳化剂的混合物。尤其有用的乳化剂为具有以下通式的硅官能表面活性剂：
其中R1和R2相同或不同，并各自为直链或支链C1-C20烷基，优选C1-C10烷基，或苯基，R3为C1-C10烷基，p为0-3的整数，Ts为选自以下的表面活性剂基团：
其中n为3-15的整数，m为3-50的整数，1为3-25的整数，R4为H、C1-C20烷基、C2-C36烯基、C5-C8环烷基、C7-C36芳烷基。
尤其优选具有C8-C18烷基的烷基硫酸盐和具有下式的硅官能表面活性剂的组合，
其中R为甲基、乙基、甲氧基或乙氧基，表面活性剂基团为
-(CH2CH2-O)10C13H27或
其中，在式中，n为5-15的整数，R5为直链或支链C6-C10烷基。
其中R＝CH3、n＝1-30尤其是4-6和R5＝异壬基的上述式的表面活性剂是尤其合适的。这种表面活性剂在下文中将被称为表面活性剂A。
除了疏水活性成分、水和至少一种乳化剂外，本发明的高粘度水乳液还可包括选自以下的常用助剂：无机和有机酸，缓冲物质，杀真菌剂，杀菌剂，除藻剂，杀微生物剂，芳香剂，腐蚀抑制剂，防腐剂，流变助剂如煅制二氧化硅或膨润土，防水剂如氟聚合物、疏水煅制二氧化硅、硅树脂，催化剂如有机锡、钛或锆化合物，例如二月桂酸二丁锡、醇钛或醇锆(例如钛酸四丁酯)。
通过加入酸或碱化合物或利用常用的缓冲体系如NaHCO3、醋酸钠/醋酸或碱金属磷酸盐来设定所需的pH。
本发明的乳液的粘度的精确测定是困难的，因为它们的非牛顿流动行为。但是，可使用特定的转子和适当低的转速在室温(20℃)下利用旋转粘度计测定指导值。
按照这种方式测定的粘度超过1000mPa.s，优选超过5000mPa.s。
通过下面的实施例说明本发明，但是，这些实施例不限制本发明的范围。
实施例1
水乳液的组成：
3.42kg辛基三乙氧基硅烷(纯度>99％)，
0.38kg辛基乙氧基硅氧烷混合物(第6页的低聚物)，
1.5kg水
0.8kg乳化剂体系，包括HLB为40的阴离子乳化剂(月桂基硫酸钠) 和硅表面活性剂A型，
0.08kg防腐剂，CIT/MIT的混合物*)，
0.04kg NaHCO3，
*)CIT＝氯甲基异噻唑啉酮，MIT＝甲基异噻唑啉酮
通过借助搅拌器搅拌油相到水相内预混合成分，随后在具有一个压力级的高压均化器中在30MPa的压力下预乳化约8分钟，随后使用两个压力级(第一压力级3MPa，第二压力级6MPa)乳化约15分钟。
形成的硬糊具有126000MPa·s的粘度(使用旋转粘度计在20℃，转子4，1rpm下测量)。
粒度分布如下：
D90＝2.1μm；D50＝0.42μm；D10＝0.10μm；
平均粒度＝0.93μm，分布的最大值在0.32μm处，区间＝4.8。
在室温和60℃下储存65天后目测糊没有变化。
实施例2
在改变的乳化条件下使用相同的组成重复实施例1。
预混合后，使用一个压力级(6MPa)立即进行乳化。
形成的硬糊具有以下粒度分布：
D90＝2.41μm；D50＝0.37μm；D10＝0.11μm；
平均粒度＝1.0μm，分布的最大值在0.3μm处，区间＝6.2。
稠的糊具有与实施例1的糊相同的储存稳定性。
实施例3
在改变的乳化条件下使用相同的组成重复实施例1。预混合后，使用一个压力级(2MPa)立即进行乳化。
形成的硬糊具有以下粒度分布：
D90＝1.88μm；D50＝0.52μm；D10＝0.13μm；
平均粒度＝0.82μm，分布的最大值在0.47μm处，区间＝3.35。
对比实施例1
使用改变的乳化条件重复实施例1。预混合后，使用一个压力级 (20MPa)立即进行乳化。
形成的粘性但仍为液体的乳液具有以下粒度分布：
D90＝6.67μm；D50＝1.03μm；D10＝0.14μm；
平均粒度＝2.38μm。
第一最大值的位置在0.3μm处，第二最大值的位置在4μm处；区间＝6.3。
实施例4
水乳液的组成：
3.2kg低聚程度为2-6的正丙基乙氧基硅氧烷的低聚物混合物，
0.73kg水
0.64kg乳化剂体系，包括月桂基硫酸钠(C12-C16)和硅表面活性剂A型，
0.06kg防腐剂，CIT/MIT的混合物，
0.03kg NaHCO3，
通过借助搅拌器搅拌油相到水相内预混合成分，随后在具有一个压力级的高压均化器中在30MPa的压力下预乳化约8分钟，随后使用两个压力级(第一压力级3MPa，第二压力级6MPa)乳化。使用12-20分钟的乳化时间制备多批料。
形成的硬糊具有145000mPa·s的粘度(使用旋转粘度计在20℃，转子4，1rpm下测量)。
批料具有以下液滴尺寸分布：
D90＝4.86μm；D50＝0.77μm；D10＝0.15μm；
D90＝5.57μm；D50＝1.11μm；D10＝0.16μm；
平均液滴尺寸分别为1.76μm和2.80μm；
分布的最大值分别在0.63μm和2.53μm处；
区间为6.1和4.9。
D90＝5.92μm；D50＝0.99μm；D10＝0.16μm；
D90＝4.38μm；D50＝0.59μm；D10＝0.13μm；
平均液滴尺寸分别为2.21μm和1.55μm；
分布的最大值在0.39μm处；区间为7.2。
D90＝5.54μm；D50＝0.93μm；D10＝0.16μm；
平均液滴尺寸为1.99μm；
分布的最大值在0.57μm处；区间为5.8。
试验根据本发明的高粘度乳液的渗透行为与商业液体乳液的比较。
在每种情况下测定活性组合物到用乳液处理后的试样内的渗透深度。渗透深度对于疏水方法的良好和持久有效性是关键性的。1mm或以下的渗透深度不能被接受。非常高的渗透深度是理想的。在>4mm范围内的渗透深度是最佳的。
按如下进行乳液的施加：
在液体对比乳液的情况下，将各个试样浸到浸渍液内两次，使得每次它被完全沉没5秒，沉没之间为1分钟的时间。通过差额称重测定消耗的浸渍液的数量。浸渍过程与借助实践中常用无气设备的喷涂施加(一种施加方法)达到良好的近似。仅仅通过多次施加(相应额外工作的两次或多次喷涂施加)就可获得较高的施加量。表中记载的消耗数量因此代表实际上在一次施加中可获得的施加数量。
必须以不同的方式施加高粘度乳液，因为浸涂方法给予过高的施加量，不符合正常实践，并且是不均匀的。因此通过无气喷涂方法、刮刀涂敷、刷涂或抹刀涂为试样提供控制的高粘度乳液层厚度。施加容易控制的0.2-0.3mm的层厚度，相当于200-300g/m2的产品消耗。
在14天的反应时间后，剖开试样，通过用水润湿新破裂表面测定疏水材料的渗透深度。浸渍的疏水区域未被水润湿。
在每种情况下测定用乳液处理后的试样的活性组分渗透深度和吸水性减少，与未处理的试样比较。使用由混凝土(C)和石灰砂砖(LSB)制成的试样。使用活性物质含量为10、20和40％的商业疏水乳液用于比较。
对比乳液A：
20(包含20％的活性组分，主要成分：乙基三乙氧基硅烷)
对比乳液B：
40(包含40％的活性组分，主要成分：辛 基三乙氧基硅烷)
对比乳液C：Baysilone WB40％(初始乳液包含58％的基于硅酮的活性组分，用水稀释至40％活性含量)
对比乳液D：Baysilone WB10％(同C，只是活性含量为10％)。
实施例1的根据本发明的乳液。
实施例4的根据本发明的乳液。
表
| 试样 | 浸渍剂 | 施加量g/m2 | 渗透深度，mm |
| LSB | A | 227 | 1.5 |
| LSB | B | 256 | 3.4 |
| LSB | C | 197 | 0.7 |
| LSB | 实施例1 | 293 | 4.9 |
| LSB | 实施例4 | 284 | 4.6 |
| C | A | 120 | 1.0 |
| C | B | 160 | 1.0 |
| C | C | 80 | 0.5 |
| C | 实施例1 | 200 | 4.5 |
| C | 实施例4 | 213 | 4.7 |
上述比较研究表明，当以合适的方式施加并且数量可在单次施加中实际获得时，根据本发明的高粘度水乳液表现出比商业低粘度乳液大得多的渗透深度。
尤其值得提到和出乎意料的是，根据本发明的基于纯的低聚烷基硅氧烷的乳液(实施例4)获得只有使用单体烷基三烷氧基硅烷可获得的渗透深度(实施例1和实施例4的比较)。这驳倒了以下工业看法，即只有在使用单体烷基三烷氧基硅烷作为活性物质时在致密基底如混凝土上才可获得良好渗透深度。上面表达的工业看法在任何情况下都适用于硅树脂作为活性组分(Baysilone WB)[对比乳液C(Baysilone WB40％)和实施例1的比较。
与现有技术相比，本发明的乳液的另一个优点在于改善的闪点性质。烷基三烷氧基硅烷乳液随储存时间增加表现出醇含量，因为活性成分水解。形成的醇通常为甲醇或乙醇。两种物质都会大大降低所讨论的 乳液的闪点。因此，对比乳液A(Enviroseal20)在几个月的储存后表现出59℃的闪点，包括Baysilone WB(58％活性含量)的具有只有26℃的闪点，而实施例1和4的乳液在相同的储存条件下表现出>75℃的闪点，因此可被归类为不燃性液体。
实施例5
包括共低聚硅氧烷混合物的糊对应于权利要求5：
乳液的组成：
3.2kg DYNASYLAN6598
0.73kg水
0.64kg乳化剂体系，包括月桂基硫酸钠(C12-C18)和表面活性剂A
0.06kg防腐剂，CIT/MIT的混合物
0.03kg NaHCO3
通过借助搅拌器搅拌油相到水相内预混合成分，随后在具有一个压力级的高压均化器中在30MPa的压力下预乳化约8分钟，随后使用两个压力级(第一压力级3MPa，第二压力级6MPa)乳化。使用12-20分钟的乳化时间制备多批料。
形成的糊具有5000mPa·s的粘度(使用旋转粘度计在20℃，转子4，1rpm下测量)。
液滴尺寸分布：D90：6μm，D50：0.9μm；D10：0.15μm。
区间＝6.5。
Claims (21)
1.包括占乳液总重量的50-90wt％的官能烷氧基硅烷和/或其稠合低聚物和/或有机烷氧基硅氧烷、至少一种乳化剂和水的高粘度水包油水乳液，其具有5-9的pH，分散相的平均液滴尺寸小于5μm，其中用以下区间表示的液滴尺寸分布的宽度为3-8，
2.如权利要求1所述的高粘度水包油水乳液，其中所述区间为4-7。
3.如权利要求1所述的高粘度水包油水乳液，其中官能烷氧基硅烷选自式R1-Si(OR2)3、(R1)2-Si(OR2)2的烷氧基硅烷或该式的混合物，其中基团R1相同或不同，各自为C3-C18烷基、卤素取代的或氨基取代的C3-C18烷基、乙烯基、巯基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、丙烯酰氧基烷基、烷基氨基烷基、二烷基氨基烷基、二亚乙基氨基烷基、三亚乙基氨基烷基、缩水甘油氧基烷基、双烷氧基甲硅烷基烷基、一硫烷或多硫烷，且R2为具有1-6个碳原子的烷基。
4.如权利要求3中所述的高粘度水包油水乳液，其中R2为具有1或2个碳原子的烷基。
5.如权利要求1所述的高粘度水包油水乳液，其中官能烷氧基硅烷的低聚物选自具有下式的烷氧基硅烷或下式的混合物：
其中R1为C3-C18烷基、卤素取代的或氨基取代的C3-C18烷基、乙烯基、巯基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、丙烯酰氧基烷基、烷基氨基烷基、二烷基氨基烷基、二亚乙基氨基烷基、三亚乙基氨基烷基、缩水甘油氧基烷基、双烷氧基甲硅烷基烷基、一硫烷或多硫烷，基团R2相同或不同，并各自为氢原子或具有1-6个碳原子的烷基，n确定低聚程度，并具有2-40的值。
6.如权利要求5中所述的高粘度水包油水乳液，其中，在R2为烷基的定义中，所述烷基具有1或2个碳原子。
7.如权利要求1所述的高粘度水包油水乳液，其中有机烷氧基硅氧烷选自具有下式的有机烷氧基硅氧烷或下式的混合物：
其中m和n相同或不同，并各自为0-20，条件是(n+m)≥2，R和R2相同或不同，并各自为氢、C1-C18烷基、卤素取代的或氨基取代的C1-C18烷基、苯基、乙烯基、巯基烷基、甲基丙烯酰氧基烷基、丙烯酰氧基烷基、烷基氨基烷基、二烷基氨基烷基、二亚乙基氨基烷基、三亚乙基氨基烷基、缩水甘油氧基烷基、双烷氧基甲硅烷基烷基、一硫烷或多硫烷，并且基团R1相同或不同，并各自为氢原子或具有1-6个碳原子的烷基。
8.如权利要求7中所述的高粘度水包油水乳液，其中，在R1为烷基的定义中，所述烷基具有1或2个碳原子。
9.如权利要求1-8中任何一项所述的高粘度水包油水乳液，其中所述的至少一种乳化剂选自具有C8-C18烷基的烷基硫酸盐、具有C8-C18烷基作为疏水基团和1-40个氧化乙烯(EO)或氧化丙烯(PO)单元的烷基醚硫酸盐和烷芳基醚硫酸盐、具有C8-C18烷基的烷基磺酸盐、具有C8-C18烷基的烷芳基磺酸盐、磺基琥珀酸与具有5-15个碳原子的一元醇或烷基苯酚的单酯、在烷基、芳基、烷芳基或芳烷基中具有8-20个碳原子的羧酸的碱金属盐和铵盐、在有机基团中具有8-20个碳原子的烷基磷酸盐和烷芳基磷酸盐、在烷基或烷芳基中具有8-20个碳原子和1-40个氧化乙烯(EO)单元的烷基醚磷酸盐或烷芳基醚磷酸盐、具有8-40个氧化乙烯(EO)单元和在烷基或芳基中具有8-20个碳原子的烷基聚二醇醚和烷芳基聚二醇醚、具有8-40个氧化乙烯(EO)和氧化丙烯(PO)单元的氧化乙烯-氧化丙烯(EO-PO)嵌段共聚物、具有C8-C22烷基的烷基胺与氧化乙烯或氧化丙烯的加成产物、具有直链或支链、饱和或不饱和C8-C24烷基和有1-10个己糖或戊糖单元的低糖苷基团的烷基聚糖苷、硅官能表面活性剂或这些乳化剂的混合物。
10.如权利要求9所述的高粘度水包油水乳液，其中所述的至少一种乳化剂的存在数量为乳液总重量的0.01-5wt％。
11.如权利要求1-8中任何一项所述的高粘度水包油水乳液，其还包括选自以下的常用助剂：无机或有机酸，缓冲物质，杀菌剂，除藻剂，芳香剂，腐蚀抑制剂，防腐剂，流变助剂，斥水剂，催化剂。
12.如权利要求11所述的高粘度水包油水乳液，其还包括选自以下的常用助剂：杀真菌剂，杀微生物剂。
13.通过以下手段制备权利要求1-12中的任一项的高粘度水包油水乳液的方法，
(i)预混合成分和(ii)在具有至少一个压力级并且压力为2-15MPa的高压均化器中乳化混合物，使得平均液滴尺寸小于5μm，其中用以下区间表示的液滴尺寸分布的宽度为3-8，
14.如权利要求13所述的方法，其中至少一个压力级中的压力为4-8MPa。
15.如权利要求13所述的方法，其中至少一个压力级中的压力为5-6MPa。
16.如权利要求13或14所述的方法，其中在预混合步骤(i)后和乳化步骤(ii)前，在具有至少一个压力级的高压均化器中在10-70MPa的压力下额外进行预乳化(iii)。
17.如权利要求13或14所述的方法，其中在预混合步骤(i)后和乳化步骤(ii)前，在具有至少一个压力级的高压均化器中在20-40MPa的压力下额外进行预乳化(iii)。
18.如权利要求13-15中任何一项所述的方法，其中使用具有不同压力的2个压力级进行步骤(ii)中的乳化。
19.如权利要求13-15中任何一项所述的方法，其中乳液在离开高压均化器时被冷却。
20.通过如权利要求13-19中任何一项所述的方法所得到的高粘度水包油水乳液。
21.如权利要求1-12、20中任何一项所述的或通过权利要求13-19中任何一项的方法制备的高粘度水包油水乳液用于对多孔无机建筑材料进行疏水处理的用途。
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