CN101195640A - 连续制备o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法 - Google Patents

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Abstract

连续制备O，O－二甲基硫代磷酰氯的方法。O－甲基硫代磷酰二氯、甲醇、碱，连续加入由多级反应器串联组成的组合反应器，碱在每级反应器加入，物料连续流出反应器后，经旋液分离器分离，油相为产品，水相进入沉降槽继续分离出残余的O，O－二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后去废水处理。本发明是一种反应收率及设备利用率高，产品质量好，缩短反应时间，降低生产成本的连续制备O，O－二甲基硫代磷酰氯的方法与装置。

Description

连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法
技术领域
本发明涉及一种连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法。
背景技术
O，O-二甲基硫代磷酰氯是生产甲基毒死蜱、乙酰甲胺磷、氯甲胺磷的重要中间体，目前，工业生产O，O-二甲基硫代磷酰氯的传统反应工艺，采用搅拌反应釜间歇生产，反应采用先加O-二甲基硫代磷酰二氯，然后快速加入甲醇，控制反应温度-5～0℃，滴加碱，每批反应完成后，出料静止分层得到O，O-二甲基硫代磷酰氯。反应方程式如下：
Figure S2007101926750D00011
传统工艺采用间歇生产方式，具有反应时间长，设备利用率低，收率低，产品质量不稳定，单台反应器的生产能力小等特点。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种反应收率及设备利用率高，单套反应装置生产能力大的连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的：
O-二甲基硫代磷酰二氯、甲醇，加入第一级循环管式反应器或搅拌釜式反应器，碱在由各级反应器串联组成的多级反应器逐级加入，反应混合物在连续流出组合反应器后，经旋液分离器分离出油相产品O，O-二甲基硫代磷酰氯后，废水进入沉降槽进一步分出残留的O，O-二甲基硫代磷酰氯，废水回收甲醇后去废水处理。
各级反应器内温度分布范围为-15℃～0℃，特别是-8℃～-2℃。
甲醇与O-二甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比范围为4～6∶1。
碱与O-二甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比范围为1～1.3∶1。
多级反应器可以是4～8级，特别是5～7级。
每级反应器可以是循环管式反应器或搅拌釜式反应器。
O-二甲基硫代磷酰二氯、甲醇在第一级反应器加入。
碱在各级反应器加入，其中第一、二级加碱量为总加碱量的20％～80％，最后两级加碱量为总加碱量的2％～25％。
第一级加碱量为总加碱量的20％～60％，第二级加碱量为总加碱量的15％～40％，最后一级加碱量为总加碱量的2％～10％，到数第二级加碱量为总加碱量的5％～20％。
本发明具有如下的有益效果：1、可提高产品的收率，O，O-二甲基硫代磷酰氯的收率可比间歇生产工艺提高2.5％以上；2、反应时间可由间歇生产的3小时缩短为50分钟左右；3、O，O-二甲基硫代磷酰氯的质量可由间歇生产的90％提高到92.5％以上；4、反应为连续化操作，可实现全过程自动控制，降低了工人的劳动强度，极大地提高了劳动生产率；5、单套装置的生产能力极易放大，更适合于规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，本发明不限于实施例，其实施方式可以是发明内容所述的任一种方式。
实施例1
1mol的O-二甲基硫代磷酰二氯与4.8mol的甲醇加入第一级反应器，同时在第一级反应器加入0.46mol的碱，控制每级反应器的温度为：-5～0℃，在第二级反应器加入0.31mol的碱，在第三级反应器加入0.16mol的碱，在第四级反应器加入0.12mol的碱。反应混合物经水洗后分层得到O，O-二甲基硫代磷酰氯，质量含量为91.3％。
实施例2
100kmol的O-二甲基硫代磷酰二氯与600kmol的甲醇加入第一级反应器，同时在第一级反应器加入35kmol的碱，控制每级反应器的温度为：-8～-2℃，在第二级反应器加入20kmol的碱，在第三级反应器加入15kmol的碱，在第四级反应器加入10kmol的碱，在第五级反应器加入10kmol的碱，在第六级反应器加入5kmol的碱，在第七级反应器加入5kmol的碱，反应混合物经水洗后进入油水分离器，分层得到O，O-二甲基硫代磷酰氯，质量含量为92.6％。

Claims (8)

1.连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于：O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇、碱，连续加入由多级反应器串联组成的组合反应器，O-甲基硫代磷酰二氯与甲醇在第一级反应器一次性加入，碱在每级反应器加入，物料连续流出反应器后，经旋液分离器分离，油相为产品，水相进入沉降槽继续分离出残余的O，O-二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后去废水处理。
2.根据权利要求1所述的连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于：组合反应器由4～8级循环管式反应器或搅拌反应釜串联组成。
3.根据权利要求2所述的连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于：组合反应器由5～7级循环管式反应器组成。
4.根据权利要求1所述的连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于：甲醇与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比为4～6∶1。
5.根据权利要求1所述的连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于：总加碱量与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔配比为1～1.3∶1。
6.根据权利要求2或3所述的连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于：第一、二级加碱量为总加碱量的20％～80％，最后两级加碱量为总加碱量的2％～25％。
7.根据权利要求6所述的连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于：第一级加碱量为总加碱量的20％～60％，第二级加碱量为总加碱量的15％～40％，最后一级加碱量为总加碱量的2％～10％，倒数第二级加碱量为总加碱量的5％～20％。
8.根据权利要求1所述的连续制备O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于：各级反应器的反应温度为-15℃～0℃。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102603795A (zh) * 2011-01-22 2012-07-25 李坚 以磷酰氯为原料一步反应合成乙酰甲胺磷
CN102921275A (zh) * 2012-11-05 2013-02-13 沙隆达集团公司 一种o,o-二甲基硫代磷酰胺生产脱溶尾气治理方法
CN106928271A (zh) * 2017-02-20 2017-07-07 湘潭大学 连续合成o，o‑二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置
CN107892700A (zh) * 2017-10-26 2018-04-10 江苏腾龙生物药业有限公司 一种硫磷脂连续化生产系统及工艺
CN107954900A (zh) * 2017-11-30 2018-04-24 庆阳凯威尔能源化工有限公司 2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的连续合成方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4769494A (en) * 1986-02-20 1988-09-06 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for producing O,O-di-lower-alkylchlorothiophosphate

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102603795A (zh) * 2011-01-22 2012-07-25 李坚 以磷酰氯为原料一步反应合成乙酰甲胺磷
CN102921275A (zh) * 2012-11-05 2013-02-13 沙隆达集团公司 一种o,o-二甲基硫代磷酰胺生产脱溶尾气治理方法
CN102921275B (zh) * 2012-11-05 2016-02-03 沙隆达集团公司 一种o,o-二甲基硫代磷酰胺生产脱溶尾气治理方法
CN106928271A (zh) * 2017-02-20 2017-07-07 湘潭大学 连续合成o，o‑二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置
CN106928271B (zh) * 2017-02-20 2018-11-27 湘潭大学 连续合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置
CN107892700A (zh) * 2017-10-26 2018-04-10 江苏腾龙生物药业有限公司 一种硫磷脂连续化生产系统及工艺
CN107954900A (zh) * 2017-11-30 2018-04-24 庆阳凯威尔能源化工有限公司 2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的连续合成方法

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