CN107892700A - 一种硫磷脂连续化生产系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫磷脂连续化生产系统，涉及农药制造技术领域，包括氯乙酸甲酯储罐、钠盐储罐、加热器、第一反应罐、一级冷却器、第二反应罐、二级冷却器、第三反应罐、第四反应罐、三级冷却器、一次酯水分离罐、一次废水溢流罐、水洗罐、二次酯水分离罐、粗酯中转罐、二次废水溢流罐、过滤器、粗酯储罐、预热器、薄膜蒸发器、硫磷脂储罐。本发明中硫磷脂的连续化生产系统和工艺降低了生产成本，便于工业生产，实现了氯乙酸甲酯的回收再利用，硫磷脂副反应物少，硫磷脂的产率和品质都提高。
Description
技术领域
本发明涉及农药制造技术领域，特别是涉及一种硫磷脂连续化生产系统及工艺。
背景技术
乐果是具有内吸兼触杀作用的有机磷杀虫剂，具有触杀、胃毒作用，广泛应用于水稻、棉花、茶叶、果树、蔬菜等，对防治飞虱、红蜘蛛、棉铃虫等害虫效果明显。作为中等毒性的有机磷杀虫剂，在我国全面禁止甲胺磷等5种高毒农药的使用后，将给该产品带来生产和发展的空间。
目前国内生产厂家均采用以五硫化二磷为原料的后胺解法生产路线 ,即用 P2S5和甲醇反应生成甲基硫化物 ,甲基硫化物用氨水滴加生成硫化物铵盐。硫化物铵盐和过量的氯乙酸甲酸反应得O,O-二甲基-二硫代磷酸酯(简称硫磷酯 ，下同), 硫磷酯再与一甲胺反应生成乐果 。
硫磷脂是生产有机磷农药乐果的重要中间体，它的质量好坏直接影响到乐果的收率和质量。申请公布号为CN104418884一种硫磷脂工艺的中国发明专利公开了一种氧化乐果原油的配方及工艺，其中对硫酸铵盐与氯乙酸甲酯反应生成硫代磷酸酯的过程只是一带而过，并未作出详细解释或说明，因此现有技术中仍旧缺少硫磷脂制备阶段的具体生产工艺。此外，目前硫磷脂还无法实现连续化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中缺少硫磷脂制备及实现连续化生产的工艺，克服现有技术的缺点，提供一种硫磷脂连续化生产系统及工艺，制备过程完备且可实现连续化生产。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种硫磷脂连续化生产系统，包括氯乙酸甲酯储罐和钠盐储罐，所述氯乙酸甲酯储罐和钠盐储罐连通有同一加热器，所述加热器连通有第一反应罐，所述第一反应罐连通有一级冷却器，所述一级冷却器连通有第二反应罐，所述第二反应罐连通有二级冷却器，所述二级冷却器连通有第三反应罐，所述第三反应罐连通有第四反应罐，所述第三反应罐连通有三级冷却器，所述三级冷却器连通有一次酯水分离罐，所述一次酯水分离罐连通有一次废水溢流罐和水洗罐，所述一次废水溢流罐和水洗罐连通有同一二次酯水分离罐，所述二次酯水分离罐连通有粗酯中转罐和二次废水溢流罐，所述粗酯中转罐连通有过滤器，所述过滤器连通有粗酯储罐，所述粗酯储罐连通有预热器，所述预热器连通有薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器连通有硫磷脂储罐。
技术效果：本发明的硫磷脂连续化生产系统提供了硫磷脂生产的详细过程，且能实现连续化生产，提高生产效率；多级反应罐的设置，减少了副产物的生产，提升了硫磷脂的产率；氯乙酸甲酯可回到反应系统中，损失很小。因此，本发明制备硫磷脂产品的消耗降低，提高了产品的质量和收率，利于连续化生产应用。
本发明进一步限定的技术方案是：
进一步的，所述氯乙酸甲酯储罐与加热器、钠盐储罐与加热器之间均设有流量计。
本发明的另一目的在于提供一种用于上述方案所述的硫磷脂连续化生产系统的工艺，包括以下步骤：
S1、将所述氯乙酸甲酯储罐中的氯乙酸甲酯、所述钠盐储罐中的钠盐经所述流量计计量，按一定的配比连续送入所述加热器中；
S2、所述加热器下部出来的料液进入所述第一反应罐，所述第一反应罐中的下层料液泵回所述加热器，所述第一反应罐中的上层料液与所述第二反应罐中的下层料液混合后泵入所述一级冷却器；
S3、所述一级冷却器下部出来的料液进入所述第二反应罐，所述第二反应罐的上层料液与所述第三反应罐的下层料液混合后泵入所述二级冷却器；
S4、所述二级冷却器下部出来的料液进入所述第三反应罐，所述第三反应罐的上层料液泵入所述第四反应罐，再经所述三级冷却器冷却后进入所述一次酯水分离罐；
S5、所述一次酯水分离罐中的上层水层进入所述一次废水溢流罐，下层油层进入所述水洗罐进行水洗；
S6、所述水洗罐中的油层经水洗涤后进入所述二次酯水分离罐再静置分层，所述二次酯水分离罐中的上层水层进入所述二次废水溢流罐，下层进入所述粗酯中转罐；
S7、所述粗酯中转罐中的料液经所述过滤器过滤，滤渣外送处理，滤液进入所述粗酯储罐；
S8、所述粗酯储罐中的粗酯泵入所述预热器，预热后进入所述薄膜蒸发器；
S9、所述薄膜蒸发器蒸出的氯乙酸甲酯回用于生产，所述薄膜蒸发器底部出来的缩合液进入所述硫磷脂储罐。
前所述的一种用于硫磷脂连续化生产系统的工艺，所述步骤S5中，所述一次酯水分离罐中的上层水层进入所述一次废水溢流罐后静置分层，所述一次废水溢流罐的上层水层转去废水处理，下层送回所述二次酯水分离罐。
前所述的一种用于硫磷脂连续化生产系统的工艺，所述步骤S6中，所述二次酯水分离罐中的上层水层进入所述二次废水溢流罐后静置分层，所述二次废水溢流罐中的上层水层转去废水处理，下层送回所述二次酯水分离罐。
前所述的一种用于硫磷脂连续化生产系统的工艺，所述加热器、一级冷却器、二级冷却器的温度均控制在40℃~75℃，所述预热器的温度控制在40℃~70℃，所述蒸发器在100℃~130℃，-0.05MPa~-0.2MPa条件下蒸出氯乙酸甲酯。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中一次废水溢流罐和二次废水溢流罐中产生的废水均有后续废水处理，实现污水处理达标排放，降低对生态环境的危害；
（2）本发明中各反应容器布置紧凑，成为硫磷脂生产的连续化装置，采用DCS控制，可降低生产成本，提高经济效益；
（3）本发明中硫磷脂的连续化生产系统和工艺降低了生产成本，便于工业生产，实现了氯乙酸甲酯的回收再利用，硫磷脂副反应物少，硫磷脂的产率和品质都提高。
附图说明
图1为本发明的系统及工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种硫磷脂连续化生产系统，如图1所示。
该系统包括氯乙酸甲酯储罐和钠盐储罐，氯乙酸甲酯储罐和钠盐储罐连通有同一加热器，氯乙酸甲酯储罐与加热器、钠盐储罐与加热器之间均设有流量计，加热器连通有第一反应罐，第一反应罐连通有一级冷却器，一级冷却器连通有第二反应罐，第二反应罐连通有二级冷却器，二级冷却器连通有第三反应罐，第三反应罐连通有第四反应罐，第三反应罐连通有三级冷却器，三级冷却器连通有一次酯水分离罐，一次酯水分离罐连通有一次废水溢流罐和水洗罐，一次废水溢流罐和水洗罐连通有同一二次酯水分离罐，二次酯水分离罐连通有粗酯中转罐和二次废水溢流罐，粗酯中转罐连通有过滤器，过滤器连通有粗酯储罐，粗酯储罐连通有预热器，预热器连通有薄膜蒸发器，薄膜蒸发器连通有硫磷脂储罐。
实施例2
一种用于实施例1所述的硫磷脂连续化生产系统的工艺，包括以下步骤：
S1、将所述氯乙酸甲酯储罐中的氯乙酸甲酯、所述钠盐储罐中的钠盐经所述流量计计量，按一定的配比连续送入所述加热器中，加热器温度控制在40℃；
S2、所述加热器下部出来的料液进入所述第一反应罐，所述第一反应罐中的下层料液泵回所述加热器，所述第一反应罐中的上层料液与所述第二反应罐中的下层料液混合后泵入所述一级冷却器，一级冷却器温度控制在40℃；
S3、所述一级冷却器下部出来的料液进入所述第二反应罐，所述第二反应罐的上层料液与所述第三反应罐的下层料液混合后泵入所述二级冷却器，二级冷却器温度控制在40℃；
S4、所述二级冷却器下部出来的料液进入所述第三反应罐，所述第三反应罐的上层料液泵入所述第四反应罐，再经所述三级冷却器冷却后进入所述一次酯水分离罐；
S5、所述一次酯水分离罐中的上层水层进入所述一次废水溢流罐，下层油层进入所述水洗罐进行水洗，所述一次废水溢流罐静置分层后的上层水层转去废水处理，下层送回所述二次酯水分离罐；
S6、所述水洗罐中的油层经水洗涤后进入所述二次酯水分离罐再静置分层，所述二次酯水分离罐中的上层水层进入所述二次废水溢流罐，下层进入所述粗酯中转罐，所述二次废水溢流罐静置分层后的上层水层转去废水处理，下层送回所述二次酯水分离罐；
S7、所述粗酯中转罐中的料液经所述过滤器过滤，滤渣外送处理，滤液进入所述粗酯储罐；
S8、所述粗酯储罐中的粗酯泵入所述预热器，预热器温度控制在40℃，预热后进入所述薄膜蒸发器；
S9、所述薄膜蒸发器在100℃，-0.05MPa条件下蒸出的氯乙酸甲酯回用于生产，所述薄膜蒸发器底部出来的缩合液进入所述硫磷脂储罐。
实施例3
一种用于实施例1所述的硫磷脂连续化生产系统的工艺，包括以下步骤：
S1、将所述氯乙酸甲酯储罐中的氯乙酸甲酯、所述钠盐储罐中的钠盐经所述流量计计量，按一定的配比连续送入所述加热器中，加热器温度控制在50℃；
S2、所述加热器下部出来的料液进入所述第一反应罐，所述第一反应罐中的下层料液泵回所述加热器，所述第一反应罐中的上层料液与所述第二反应罐中的下层料液混合后泵入所述一级冷却器，一级冷却器温度控制在50℃；
S3、所述一级冷却器下部出来的料液进入所述第二反应罐，所述第二反应罐的上层料液与所述第三反应罐的下层料液混合后泵入所述二级冷却器，二级冷却器温度控制在50℃；
S4、所述二级冷却器下部出来的料液进入所述第三反应罐，所述第三反应罐的上层料液泵入所述第四反应罐，再经所述三级冷却器冷却后进入所述一次酯水分离罐；
S5、所述一次酯水分离罐中的上层水层进入所述一次废水溢流罐，下层油层进入所述水洗罐进行水洗，所述一次废水溢流罐静置分层后的上层水层转去废水处理，下层送回所述二次酯水分离罐；
S6、所述水洗罐中的油层经水洗涤后进入所述二次酯水分离罐再静置分层，所述二次酯水分离罐中的上层水层进入所述二次废水溢流罐，下层进入所述粗酯中转罐，所述二次废水溢流罐静置分层后的上层水层转去废水处理，下层送回所述二次酯水分离罐；
S7、所述粗酯中转罐中的料液经所述过滤器过滤，滤渣外送处理，滤液进入所述粗酯储罐；
S8、所述粗酯储罐中的粗酯泵入所述预热器，预热器温度控制在50℃，预热后进入所述薄膜蒸发器；
S9、所述薄膜蒸发器在110℃，-0.1MPa条件下蒸出的氯乙酸甲酯回用于生产，所述薄膜蒸发器底部出来的缩合液进入所述硫磷脂储罐。
实施例4
一种用于实施例1所述的硫磷脂连续化生产系统的工艺，包括以下步骤：
S1、将所述氯乙酸甲酯储罐中的氯乙酸甲酯、所述钠盐储罐中的钠盐经所述流量计计量，按一定的配比连续送入所述加热器中，加热器温度控制在60℃；
S2、所述加热器下部出来的料液进入所述第一反应罐，所述第一反应罐中的下层料液泵回所述加热器，所述第一反应罐中的上层料液与所述第二反应罐中的下层料液混合后泵入所述一级冷却器，一级冷却器温度控制在60℃；
S3、所述一级冷却器下部出来的料液进入所述第二反应罐，所述第二反应罐的上层料液与所述第三反应罐的下层料液混合后泵入所述二级冷却器，二级冷却器温度控制在60℃；
S4、所述二级冷却器下部出来的料液进入所述第三反应罐，所述第三反应罐的上层料液泵入所述第四反应罐，再经所述三级冷却器冷却后进入所述一次酯水分离罐；
S5、所述一次酯水分离罐中的上层水层进入所述一次废水溢流罐，下层油层进入所述水洗罐进行水洗，所述一次废水溢流罐静置分层后的上层水层转去废水处理，下层送回所述二次酯水分离罐；
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S9、所述薄膜蒸发器在120℃，-0.15MPa条件下蒸出的氯乙酸甲酯回用于生产，所述薄膜蒸发器底部出来的缩合液进入所述硫磷脂储罐。
实施例5
一种用于实施例1所述的硫磷脂连续化生产系统的工艺，包括以下步骤：
S1、将所述氯乙酸甲酯储罐中的氯乙酸甲酯、所述钠盐储罐中的钠盐经所述流量计计量，按一定的配比连续送入所述加热器中，加热器温度控制在70℃；
S2、所述加热器下部出来的料液进入所述第一反应罐，所述第一反应罐中的下层料液泵回所述加热器，所述第一反应罐中的上层料液与所述第二反应罐中的下层料液混合后泵入所述一级冷却器，一级冷却器温度控制在70℃；
S3、所述一级冷却器下部出来的料液进入所述第二反应罐，所述第二反应罐的上层料液与所述第三反应罐的下层料液混合后泵入所述二级冷却器，二级冷却器温度控制在70℃；
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实施例6
一种用于实施例1所述的硫磷脂连续化生产系统的工艺，包括以下步骤：
S1、将所述氯乙酸甲酯储罐中的氯乙酸甲酯、所述钠盐储罐中的钠盐经所述流量计计量，按一定的配比连续送入所述加热器中，加热器温度控制在75℃；
S2、所述加热器下部出来的料液进入所述第一反应罐，所述第一反应罐中的下层料液泵回所述加热器，所述第一反应罐中的上层料液与所述第二反应罐中的下层料液混合后泵入所述一级冷却器，一级冷却器温度控制在75℃；
S3、所述一级冷却器下部出来的料液进入所述第二反应罐，所述第二反应罐的上层料液与所述第三反应罐的下层料液混合后泵入所述二级冷却器，二级冷却器温度控制在75℃；
S4、所述二级冷却器下部出来的料液进入所述第三反应罐，所述第三反应罐的上层料液泵入所述第四反应罐，再经所述三级冷却器冷却后进入所述一次酯水分离罐；
S5、所述一次酯水分离罐中的上层水层进入所述一次废水溢流罐，下层油层进入所述水洗罐进行水洗，所述一次废水溢流罐静置分层后的上层水层转去废水处理，下层送回所述二次酯水分离罐；
S6、所述水洗罐中的油层经水洗涤后进入所述二次酯水分离罐再静置分层，所述二次酯水分离罐中的上层水层进入所述二次废水溢流罐，下层进入所述粗酯中转罐，所述二次废水溢流罐静置分层后的上层水层转去废水处理，下层送回所述二次酯水分离罐；
S7、所述粗酯中转罐中的料液经所述过滤器过滤，滤渣外送处理，滤液进入所述粗酯储罐；
S8、所述粗酯储罐中的粗酯泵入所述预热器，预热器温度控制在70℃，预热后进入所述薄膜蒸发器；
S9、所述薄膜蒸发器在130℃，-0.2MPa条件下蒸出的氯乙酸甲酯回用于生产，所述薄膜蒸发器底部出来的缩合液进入所述硫磷脂储罐。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种硫磷脂连续化生产系统，包括氯乙酸甲酯储罐和钠盐储罐，其特征在于：所述氯乙酸甲酯储罐和钠盐储罐连通有同一加热器，所述加热器连通有第一反应罐，所述第一反应罐连通有一级冷却器，所述一级冷却器连通有第二反应罐，所述第二反应罐连通有二级冷却器，所述二级冷却器连通有第三反应罐，所述第三反应罐连通有第四反应罐，所述第三反应罐连通有三级冷却器，所述三级冷却器连通有一次酯水分离罐，所述一次酯水分离罐连通有一次废水溢流罐和水洗罐，所述一次废水溢流罐和水洗罐连通有同一二次酯水分离罐，所述二次酯水分离罐连通有粗酯中转罐和二次废水溢流罐，所述粗酯中转罐连通有过滤器，所述过滤器连通有粗酯储罐，所述粗酯储罐连通有预热器，所述预热器连通有薄膜蒸发器，所述薄膜蒸发器连通有硫磷脂储罐。
2.根据权利要求1所述的一种硫磷脂连续化生产系统，其特征在于：所述氯乙酸甲酯储罐与加热器、钠盐储罐与加热器之间均设有流量计。
3.一种用于权利要求2所述的硫磷脂连续化生产系统的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将所述氯乙酸甲酯储罐中的氯乙酸甲酯、所述钠盐储罐中的钠盐经所述流量计计量，按一定的配比连续送入所述加热器中；
S2、所述加热器下部出来的料液进入所述第一反应罐，所述第一反应罐中的下层料液泵回所述加热器，所述第一反应罐中的上层料液与所述第二反应罐中的下层料液混合后泵入所述一级冷却器；
S3、所述一级冷却器下部出来的料液进入所述第二反应罐，所述第二反应罐的上层料液与所述第三反应罐的下层料液混合后泵入所述二级冷却器；
S4、所述二级冷却器下部出来的料液进入所述第三反应罐，所述第三反应罐的上层料液泵入所述第四反应罐，再经所述三级冷却器冷却后进入所述一次酯水分离罐；
S5、所述一次酯水分离罐中的上层水层进入所述一次废水溢流罐，下层油层进入所述水洗罐进行水洗；
S6、所述水洗罐中的油层经水洗涤后进入所述二次酯水分离罐再静置分层，所述二次酯水分离罐中的上层水层进入所述二次废水溢流罐，下层进入所述粗酯中转罐；
S7、所述粗酯中转罐中的料液经所述过滤器过滤，滤渣外送处理，滤液进入所述粗酯储罐；
S8、所述粗酯储罐中的粗酯泵入所述预热器，预热后进入所述薄膜蒸发器；
S9、所述薄膜蒸发器蒸出的氯乙酸甲酯回用于生产，所述薄膜蒸发器底部出来的缩合液进入所述硫磷脂储罐。
4.根据权利要求3所述的一种硫磷脂工艺，其特征在于：所述步骤S5中，所述一次酯水分离罐中的上层水层进入所述一次废水溢流罐后静置分层，所述一次废水溢流罐的上层水层转去废水处理，下层送回所述二次酯水分离罐。
5.根据权利要求3所述的一种硫磷脂工艺，其特征在于：所述步骤S6中，所述二次酯水分离罐中的上层水层进入所述二次废水溢流罐后静置分层，所述二次废水溢流罐中的上层水层转去废水处理，下层送回所述二次酯水分离罐。
6.根据权利要求3所述的一种硫磷脂工艺，其特征在于：所述加热器、一级冷却器、二级冷却器的温度均控制在40℃~75℃，所述预热器的温度控制在40℃~70℃，所述蒸发器在100℃~130℃，-0.05MPa~-0.2MPa条件下蒸出氯乙酸甲酯。
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2017
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