CN106928271B - 连续合成o，o-二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续合成O，O‑二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置。该方法以O‑甲基硫代磷酰二氯、甲醇和碱为原料，采用多级循环管式反应器进行合成，该反应器包括依次串联的至少三级反应单元、多个原料进料管路及多个用于连续出料的反应产物出料管路，每级反应单元包括列管式反应器以及依次连接的出口管路、进口管路及循环泵，所述原料进料管路与所述循环泵的入口连接，所述多级循环管式反应器还包括脉冲管路，每级反应单元还包括连接所述脉冲管路与所述循环泵入口且设有电磁阀的连接管路。水通过定时自动开启的电磁阀注入所述列管式反应器并溶解反应过程生成的盐，清洗期限由1周延长至1年以上，降低维护成本的同时，生产效率大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及属于化工反应器技术领域，尤其涉及一种连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置。
背景技术
O，O-二甲基硫代磷酰氯是生产甲基毒死蜱、乙酰甲胺磷、氯甲胺磷的重要中间体，目前，工业生产O，O-二甲基硫代磷酰氯的反应工艺，有间隙反应和连续反应两种，间隙式反应采用搅拌反应釜间歇生产，反应采用先加O-甲基硫代磷酰二氯，然后快速加入甲醇，控制反应温度-5～0℃，滴加碱，每批反应完成后，出料静止分层得到O，O-二甲基硫代磷酰氯，具有反应时间长、设备利用率低、收率低、产品质量不稳定且单台反应器生产能力小的缺陷；连续反应采用多级反应器串联的组合反应器，O-甲基硫代磷酰二氯在第一级反应器加入，碱在每级反应器加入，物料连续流出反应器，经旋液分离器分离，油相分产品，水相进入沉降槽继续分离出残余的O，O-二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后废水处理，具有反应收率及设备利用率高和产品质量好的优点，但是由于列管式反应器的生成的反应产物盐会在列管内壁结垢，影响换热效果和产品质量，一般来说，列管式反应器的清洗周期为每周一次，维护成本高且间接降低了生产效率。
发明内容
本发明提供一种连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置，具有换热效果好、清洗周期长且生产效率高的优点。
为实现上述目的，本发明提供一种连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，该方法以O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇和碱为原料，采用多级循环管式反应器进行合成，所述多级循环管式反应器包括依次串联的至少三级反应单元、多个原料进料管路及多个反应产物出料管路，原料O-甲基硫代磷酰二氯与甲醇通过原料进料管路在第一级反应单元中加入，碱通过原料进料管路在每级反应单元中加入，每级反应单元的反应产物通过反应产物出料管路连续流出；
每级反应单元均包括列管式反应器、出口管路、进口管路及循环泵，所述出口管路的两端分别连接所述列管式反应器的下部出口与所述循环泵的入口，所述进口管路的两端分别连接所述循环泵的出口与所述列管式反应器的下部进口；
所述多级循环管式反应器进一步包括脉冲管路，每级反应单元进一步包括连接所述脉冲管路与所述循环泵入口的连接管路，所述连接管路上设有电磁阀，水通过定时自动开启的电磁阀注入所述列管式反应器并溶解反应过程生成的盐。
优选的，反应单元的级数为3～10级。
优选的，甲醇、总加碱量与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔比为4.1～5.5:1.1～1.4:1。
优选的，每级反应单元的列管式反应器的温度控制为-5～10℃。
优选的，所述列管式反应器为两管程列管式反应器。
优选的，相邻级的列管式反应器设置位置依次降低，且相邻级的列管式反应器中位置较高的列管式反应器的上部出口位置高于位置较低的列管式反应器的上部进口。
优选的，所述列管式反应器包括外壳、固定于所述外壳内且相对设置的上管板和下管板、固定于所述上管板和下管板之间的列管以及与所述下管板连接且将所述列管分成两个管程的分程隔板。
优选的，所述外壳包括筒体及分别设置于所述筒体两端的上封头和下封头，所述列管式反应器的下部进口和下部出口分别设置于所述下封头，所述列管式反应器的上部进口和上部出口分别设置于所述上封头，所述筒体的侧壁上设置有冷却剂进口和冷却剂出口，所述列管式反应器的上部出口通过所述反应产物出料管路与相邻级的列管式反应器的上部进口连通。
本发明同时提供一种连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的装置，其包括依次串联的至少三级反应单元、O-甲基硫代磷酰二氯进料管路、甲醇进料管路、多个碱进料管路及多个用于各级反应单元连续出料的反应产物出料管路；
其中，
每级反应单元包括列管式反应器、出口管路、进口管路及循环泵，所述出口管路的两端分别连接所述列管式反应器的下部出口与所述循环泵的入口，所述进口管路的两端分别连接所述循环泵的出口与所述列管式反应器的下部进口；
所述O-甲基硫代磷酰二氯进料管路、甲醇进料管路分别与第一级反应单元的循环泵入口连接，多个碱进料管路分别对应连接每级反应单元的循环泵入口；
所述多级循环管式反应器进一步包括脉冲管路，每级反应单元进一步包括连接所述脉冲管路与所述循环泵入口的连接管路，所述连接管路上设有电磁阀，水通过定时自动开启的电磁阀注入所述列管式反应器并溶解反应过程生成的盐。
相较于现有技术，本发明提供的连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置，具有以下有益效果：通过设置脉冲管路及连接所述脉冲管路与循环泵入口的连接管路，在所述连接管路上设置电磁阀，水通过定时自动开启的电磁阀注入列管式反应器中并溶解反应过程生成的盐，以防止所述列管式反应器结垢降低反应与换热效果，将清洗期限由1周延长至1年以上，降低维护成本的同时，O，O-二甲基硫代磷酰氯的生产效率大幅提高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图，其中：
图1为本发明提供的连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1，为本发明提供的连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法的流程示意图。本发明提供一种连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，该方法以O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇和碱为原料，采用多级循环管式反应器100进行合成。所述多级循环管式反应器100包括依次串联的至少三级反应单元、多个原料进料管路30及多个反应产物出料管路50，原料O-甲基硫代磷酰二氯与甲醇通过原料进料管路30在第一级反应单元10a中加入，碱通过原料进料管路30在每级反应单元中加入，每级反应单元的反应产物通过反应产物出料管路50连续流出。
每级反应单元均包括列管式反应器11、出口管路12、进口管路13、循环泵15、连接管路17及设于所述连接管路17的电磁阀19。
所述出口管路12的两端分别连接所述列管式反应器11的下部出口1与所述循环泵15的入口。所述进口管路13的两端分别连接所述循环泵15的出口与所述列管式反应器11的下部进口2。所述原料进料管路30与所述循环泵15的入口连接，在本实施例中，与第一级反应单元连接的原料进料管路30为三条，分别为O-甲基硫代磷酰二氯的进料管路30a、甲醇的进料管路30b和碱的进料管路30c，与其他级反应单元连接的原料进料管路为一条，均为碱的进料管路30c，用于加入碱。
所述连接管路17的两端分别与所述脉冲管路70和所述循环泵15入口连接，通过定时自动开启所述电磁阀19，水定期注入所述列管式反应器11并溶解反应过程生成的盐，以防止所述列管式反应器11结垢降低反应与换热效果，将清洗期限由1周延长至1年以上，降低维护成本的同时，生产效率大幅提高。
优选的，所述反应单元的级数为3～10级，在本实施中，所述反应单元的级数为6级，分别为第一级反应单元10a、第二级反应单元10b、第三级反应单元10c、第四级反应单元10d、第五级反应单元10e和第六级反应单元10f。
优选的，甲醇、总加碱量与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔比为4.1～5.5:1.1～1.4:1。
优选的，每级反应单元的列管式反应器的温度控制为-5～10℃。
优选的，所述列管式反应器11为两管程列管式反应器。具体地，所述列管式反应器11包括外壳111、固定于所述外壳111内且相对设置的上管板112和下管板113、固定于所述上管板112和下管板113之间的列管114以及与所述下管板113连接且将所述列管114分成两个管程的分程隔板115。
所述外壳111包括筒体1111及分别设置于所述筒体1111两端的上封头1113和下封头1115。所述列管式反应器11的下部进口2和下部出口1分别设置于所述下封头1115，所述列管式反应器11的上部进口4和上部出口5分别设置于所述上封头1113。所述上部出口5通过所述反应产物出料管路50与相邻级的列管式反应器11的上部进口4连通。所述筒体1111的侧壁上设置有冷却剂进口6和冷却剂出口7。
优选的，所述列管式反应器11的设置位置依次降低，且相邻级的列管式反应器11中位置较高的列管式反应器的上部出口5位置高于位置较低的列管式反应器11的上部进口4，即存在液位差。
下面以第一级反应单元10a和第二级反应单元10b为例说明反应产物的物料路线。O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇和碱分别通过原料进料管路自所述循环泵15的入口加入，经所述循环泵15输送至所述第一反应单元10a的所述第一列管式反应器11中的列管反应，其产物自位于上部的上部出口5流入第二级反应单元10b的列管式反应器11的上部进口4，并由所述上部进口4进入所述列管式反应器11的第一管程的列管114，与冷却介质进行换热后，再通过所述列管式反应器11的下部出口1流出，并经所述循环泵15输送至所述列管式反应器11的下部进口2，然后流入所述第二管程的列管114，再次与冷却介质进行换热，冷却后自列管式反应器11的上部出口5流出进入第三级反应单元10c中的列管式反应器11。
优选的，所述列管式反应器11还设置有温度检测器，方便控制每级反应单元的反应温度，保证产品质量。
请再次参阅图1，本发明同时提供一种连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的装置，其包括依次串联的至少三级反应单元、O-甲基硫代磷酰二氯进料管路30a、甲醇进料管路30b、多个碱进料管路30c及多个用于各级反应单元连续出料的反应产物出料管路50；
每级反应单元包括列管式反应器11、出口管路12、进口管路13及循环泵15，所述出口管路12的两端分别连接所述列管式反应器11的下部出口1与所述循环泵15的入口，所述进口管路13的两端分别连接所述循环泵15的出口与所述列管式反应器1的下部进口2；
所述O-甲基硫代磷酰二氯进料管路30a、甲醇进料管路30b分别与第一级反应单元10a的循环泵入口连接，多个碱进料管路30c分别对应连接每级反应单元的循环泵15入口；
所述多级循环管式反应器100进一步包括脉冲管路70，每级反应单元进一步包括连接所述脉冲管路70与所述循环泵15入口的连接管路17，所述连接管路17上设有电磁阀19，水通过定时自动开启的电磁阀19注入所述列管式反应器11并溶解反应过程生成的盐。
本发明提供的本发明提供的连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置，具有以下有益效果：通过设置脉冲管路70及连接所述脉冲管路70与循环泵15入口的连接管路17，在所述连接管路17上设置电磁阀19，水通过定时自动开启的电磁阀19注入列管式反应器11中并溶解反应过程生成的盐，以防止所述列管式反应器11结垢降低反应与换热效果，将清洗期限由1周延长至1年以上，降低维护成本的同时，生产效率大幅提高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于，以O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇和碱为原料，采用多级循环管式反应器进行合成，所述多级循环管式反应器包括依次串联的至少三级反应单元、多个原料进料管路及多个反应产物出料管路，原料O-甲基硫代磷酰二氯与甲醇通过原料进料管路在第一级反应单元中加入，碱通过原料进料管路在每级反应单元中加入，每级反应单元的反应产物通过反应产物出料管路连续流出；
每级反应单元均包括列管式反应器、出口管路、进口管路及循环泵，所述出口管路的两端分别连接所述列管式反应器的下部出口与所述循环泵的入口，所述进口管路的两端分别连接所述循环泵的出口与所述列管式反应器的下部进口；
所述多级循环管式反应器进一步包括脉冲管路，每级反应单元进一步包括连接所述脉冲管路与所述循环泵入口的连接管路，所述连接管路上设有电磁阀，水通过定时自动开启的电磁阀注入所述列管式反应器并溶解反应过程生成的盐。
2.根据权利要求1所述的连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于，反应单元的级数为3～10级。
3.根据权利要求2所述的连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于，甲醇、总加碱量与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔比为4.1～5.5:1.1～1.4:1。
4.根据权利要求3所述的连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于，每级反应单元的列管式反应器的温度控制为-5～10℃。
5.根据权利要求2所述的连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于，所述列管式反应器为两管程列管式反应器。
6.根据权利要求5所述的连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于，相邻级的列管式反应器设置位置依次降低，且相邻级的列管式反应器中位置较高的列管式反应器的上部出口位置高于位置较低的列管式反应器的上部进口。
7.根据权利要求6所述的连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于，所述列管式反应器包括外壳、固定于所述外壳内且相对设置的上管板和下管板、固定于所述上管板和下管板之间的列管以及与所述下管板连接且将所述列管分成两个管程的分程隔板。
8.根据权利要求7所述的连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，其特征在于，所述外壳包括筒体及分别设置于所述筒体两端的上封头和下封头，所述列管式反应器的下部进口和下部出口分别设置于所述下封头，所述列管式反应器的上部进口和上部出口分别设置于所述上封头，所述筒体的侧壁上设置有冷却剂进口和冷却剂出口，所述列管式反应器的上部出口通过所述反应产物出料管路与相邻级的列管式反应器的上部进口连通。
9.一种连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的装置，包括多级循环管式反应器，其特征在于，所述多级循环管式反应器包括依次串联的至少三级反应单元、O-甲基硫代磷酰二氯进料管路、甲醇进料管路、多个碱进料管路及多个用于各级反应单元连续出料的反应产物出料管路；
其中，
每级反应单元包括列管式反应器、出口管路、进口管路及循环泵，所述出口管路的两端分别连接所述列管式反应器的下部出口与所述循环泵的入口，所述进口管路的两端分别连接所述循环泵的出口与所述列管式反应器的下部进口；
所述O-甲基硫代磷酰二氯进料管路、甲醇进料管路分别与第一级反应单元的循环泵入口连接，多个碱进料管路分别对应连接每级反应单元的循环泵入口；
所述多级循环管式反应器进一步包括脉冲管路，每级反应单元进一步包括连接所述脉冲管路与所述循环泵入口的连接管路，所述连接管路上设有电磁阀，水通过定时自动开启的电磁阀注入所述列管式反应器并溶解反应过程生成的盐。
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