CN208562199U - 硫化异丁烯高压连续生产系统 - Google Patents

Abstract

一种硫化异丁烯高压连续生产系统，该系统包括溶解釜、第一过滤器、第二过滤器、第一流量计、第二流量计、第一高压泵、第二高压泵、管道反应器，溶解釜用于固体硫磺的液化，所述管道反应器包括油浴罐体、反应管道，本实用新型采用三级曲折结构的反应管道作为反应器，反应物料在反应管道连续流动反应，产量能满足工业化要求，三级曲折结构的反应管道能使反应物充分混合，无需机械搅拌，三级曲折结构的反应管道能使反应物形成紊流，反应管道的压力稳定，工艺稳定性高，采用单根反应管道，耐压性高，反应物硫磺经过溶解釜内液化后进行反应，不会产生硫磺升华而堵塞压力传感器，设备的安全性高。

Description

硫化异丁烯高压连续生产系统

技术领域

本实用新型涉及硫化异丁烯生产设备技术领域，特别涉及一种硫化异丁烯高压连续生产系统。

背景技术

现有的硫化异丁烯的生产有常压法和高压法，高压法主要是用高压反应釜，而高压釜属于间歇式设备；高压釜耐压范围受限，反应过程中压力条件稳定性差，产品质量不稳定，用高压釜生产硫化异丁烯时，需要配置搅拌装置，在高温高压下，原料硫磺升华导致磁力驱动的堵塞，导致设备故障，造成高昂的维修费，高压釜的密封结构复杂，原料硫磺升华还会造成压力传感器的堵塞，安全风险大。

发明内容

有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种能连续生产硫化异丁烯、耐压高、不需要机械搅拌、压力稳定、安全性高的硫化异丁烯高压连续生产系统。

一种硫化异丁烯高压连续生产系统，该系统包括溶解釜、第一过滤器、第二过滤器、第一流量计、第二流量计、第一高压泵、第二高压泵、管道反应器，溶解釜用于固体硫磺的液化，溶解釜的出口与第一过滤器的入口连接，第一过滤器的出口与第一流量计的入口连接，第一流量计的出口与第一高压泵的入口连接，第二过滤器的入口与异丁烯储罐连接，第二过滤器的出口与第二流量计的入口连接，第二流量计的出口与第二高压泵的入口连接，所述管道反应器包括油浴罐体、反应管道，所述反应管道为一根耐压管，反应管道的直径为10～50mm，反应管道的两端分别为反应物入口端、生成物出口端，所述第一高压泵的出口、第二高压泵的出口均与反应管道的反应物入口端连接，反应管道的中间部分折成空间曲折走向的曲折部，曲折部由从上而下串列的多个重叠的曲折段构成，曲折段由反应管道折成多个首尾相连排列的齿形单元构成，所述曲折部不少于四组，曲折部串列排布，并相互平行设置，相邻两个曲折部内的反应物流向相反，曲折部竖直内置于油浴罐体内腔，并浸没于油浴罐体的导热油中。

优选的，所述第一高压泵、第二高压泵均为柱塞泵。

优选的，该系统还包括高压包，所述高压包的内腔由水平设置的高导热隔板分割成预热箱、保温箱，在预热箱内设置第一蛇形盘管，第一蛇形盘管的一端与反应管道的的反应物入口端连接，第一蛇形盘管的另一端同时与第一高压泵的出口、第二高压泵的出口连接，在保温箱内设置第二蛇形盘管，保温箱的内侧底部装有导热油，第二蛇形盘管安装于导热油液面以上，第二蛇形盘管的入料端与反应管道的生成物出口端连接，第二蛇形盘管的出料端安装有流量调节阀。

优选的，该系统还包括第一蒸馏罐、水洗罐、第二蒸馏罐，第二蛇形盘管的出料段与第一蒸馏罐的入口连接，第一蒸馏罐包括第一液相出口、第二液相出口，第一蒸馏罐的第一液相出口与水洗罐的入口连接，水洗罐包括第三液相出口、第四液相出口，第三液相出口与第二蒸馏罐的入口连接，第二蒸馏罐包括第五液相出口、第六液相出口。

优选的，所述第一蒸馏罐的第二液相出口与溶解釜的入口连接。

优选的，所述油浴罐体的顶部设有第一导热油入口，油浴罐体的底部设有第一导热油出口，保温箱的一侧设有第二导热油入口，保温箱的另一侧设有第二导热油出口，导热油炉的出口与第一导热油入口连接，第一导热油出口与第二导热油入口连接，第二导热油出口与导热油炉的入口连接。

本实用新型采用三级曲折结构的反应管道作为反应器，反应物料在反应管道连续流动反应，产量能满足工业化要求，三级曲折结构的反应管道能使反应物充分混合，无需机械搅拌，三级曲折结构的反应管道能使反应物形成紊流，反应管道的压力稳定，工艺稳定性高，采用单根反应管道，耐压性高，反应物硫磺经过溶解釜内液化后进行反应，不会产生硫磺升华而堵塞压力传感器，设备的安全性高。

附图说明

图1为所述硫化异丁烯高压连续生产系统的结构示意图。

图2为所述曲折段的结构示意图。

图3为搅拌组件的结构示意图。

图4为所述第一搅拌器的轴测图。

图5为所述第二搅拌器的仰视图。

图中：溶解釜10、搅拌组件11、转动轴111、电机112、第一搅拌器113、第一搅拌棒1131、第二搅拌器114、第二搅拌棒1141、第一过滤器20、第二过滤器30、第一流量计40、第二流量计50、第一高压泵60、第二高压泵70、管道反应器80、油浴罐体81、第一导热油入口811、第一导热油出口812、反应管道82、曲折部821、曲折段8211、齿形单元82111、高压包90、隔板91、预热箱92、第一蛇形盘管921、保温箱93、第二蛇形盘管931、流量调节阀932、第二导热油入口933、第二导热油出口934、第一蒸馏罐100、水洗罐110、第二蒸馏罐120。

具体实施方式

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

参见图1和图2，本实用新型实施例提供了一种硫化异丁烯高压连续生产系统，该系统包括溶解釜10、第一过滤器20、第二过滤器30、第一流量计40、第二流量计50、第一高压泵60、第二高压泵70、管道反应器80，溶解釜10用于固体硫磺的液化，溶解釜10的出口与第一过滤器20的入口连接，第一过滤器20的出口与第一流量计40的入口连接，第一流量计40的出口与第一高压泵60的入口连接，第二过滤器30的入口与异丁烯储罐连接，第二过滤器30的出口与第二流量计50的入口连接，第二流量计50的出口与第二高压泵70的入口连接，管道反应器80包括油浴罐体81、反应管道82，反应管道82为一根耐压管，反应管道82的直径为10～50mm，反应管道82的长度500～4000m，反应管道82的两端分别为反应物入口端、生成物出口端，第一高压泵60的出口、第二高压泵70的出口均与反应管道82的反应物入口端连接，反应管道82的中间部分折成空间曲折走向的曲折部821，曲折部821由从上而下串列的多个重叠的曲折段8211构成，曲折段8211由反应管道82折成多个首尾相连排列的齿形单元82111构成，曲折部821不少于四组，曲折部821串列排布，并相互平行设置，相邻两个曲折部821内的反应物流向相反，曲折部821竖直内置于油浴罐体81内腔，并浸没于油浴罐体81的导热油中。

本实用新型装置专用于硫化异丁烯的制备，采用常规的高压釜制备硫化异丁烯，硫磺为固态，而常规的管道反应器80适用于气-液反应、液-液反应，本实施方式中采用化学方法，在溶解釜10内将硫磺液化，满足了管道反应器80对原料的要求，且采用的化学方法液化，避免了常规高温熔化的方法能耗高，以及高温熔化难以输送的问题。

管道反应器80属于连续化设备，产量大，能满足工业化需要。

与全混流搅拌釜式反应器相比，管道反应器80气液混合性能不足，而常规的管道混合器有挡板式、孔板式、三通式和静态混合器等，硫化异丁烯生产中，原料多硫化铵属于不稳定物质，容易出现结晶硫而堵塞反应器。本实用新型中，反应管道82采用多个齿形单元82111首尾相连排列的曲折段8211作为一级曲折，曲折段8211之间空间曲折作为二级曲折，曲折部821之间空间曲折形成三级曲折，反应管道82的三级曲折布局，使得转折处转角很大，反应物经过多级折流最终失稳形成紊流，满足了反应物的混合要求，解决了常规反应器采用液相混合组件易堵塞的问题，与高压釜相比，不再需要专门配置机械搅拌，简化了设备结构，提高了设备的安全性。

本实用新型中，根据反应需要，反应管道82长达500～4000m，且反应管道82三级曲折使反应管道82内反应物的输送需要高压泵，高压泵脉冲输送反应物，使得反应管道82内的压力很不稳定，从而不利于反应的进行，而采用上述反应管道82的三级曲折布局，使得整个反应管内反应物为紊流状态，从而达到了稳压的效果，反应物流量均匀，反应物具有相同的时间停留，保证了产品质量的稳定。

硫化异丁烯制备过程中，反应过程为放热反应，而管道反应器80本身存在温度不易控制的缺点，本实用新型采用油浴加热，不会出现大幅度超温现象，使得管道内压力超过极限压力，而导致产品质量事故，生产过程安全性更好，同时反应管道82的三级曲折布局形成的全混流反应物也强化了热传动，进一步解决了管道反应器80温度不易控制以及反应放热不易移除的问题。

本实用新型中，反应管道82的耐压性很高，尤其采用单根管道，中间部门没有连接薄弱点，更加适合加压反应，也提高了生产过程安全性，且高压环境有利于原料异丁烯的液化，强化了反应管道82内液-液反应的比例，更有利于缩短反应时间。

本实用新型中设置的第一过滤器20、第二过滤器30能过滤原料中固体颗粒，保护第一高压泵60、第二高压泵70的使用安全。

本实用新型采用三级曲折结构的反应管道82作为反应器，反应物料在反应管道82连续流动反应，产量能满足工业化要求，三级曲折结构的反应管道82能使反应物充分混合，无需机械搅拌，三级曲折结构的反应管道82能使反应物形成紊流，反应管道82的压力稳定，工艺稳定性高，采用单根反应管道82，耐压性高，反应物硫磺经过溶解釜10内液化后进行反应，不会产生硫磺升华而堵塞压力传感器，设备的安全性高。

进一步，第一高压泵60、第二高压泵70均为柱塞泵。

参见图1，进一步，该系统还包括高压包90，高压包90的内腔由水平设置的高导热隔板91分割成预热箱92、保温箱93，在预热箱92内设置第一蛇形盘管921，第一蛇形盘管921的一端与反应管道82的的反应物入口端连接，第一蛇形盘管921的另一端同时与第一高压泵60的出口、第二高压泵70的出口连接，在保温箱93内设置第二蛇形盘管931，保温箱93的内侧底部装有导热油，第二蛇形盘管931安装于导热油液面以上，第二蛇形盘管931的入料端与反应管道82的生成物出口端连接，第二蛇形盘管931的出料端安装有流量调节阀932。

反应管道82、第一蛇形盘管921、第二蛇形盘管931整体为一个管。

本实施方式中，保温箱93和预热箱92一体设计，结构紧凑，预热箱92能将原料加热后送入管道反应器80，反应后的产物在保温箱93内继续反应，能使反应更加充分，保温箱93和预热箱92在一定程度上也减少了反应管道82的长度。流量调节阀932能调节反应器的内部压力，提高了安全性。

参见图1，进一步，该系统还包括第一蒸馏罐100、水洗罐110、第二蒸馏罐120，第二蛇形盘管931的出料段与第一蒸馏罐100的入口连接，第一蒸馏罐100包括第一液相出口、第二液相出口，第一蒸馏罐100的第一液相出口与水洗罐110的入口连接，水洗罐110包括第三液相出口、第四液相出口，第三液相出口与第二蒸馏罐120的入口连接，第二蒸馏罐120包括第五液相出口、第六液相出口。

参见图1，进一步，第一蒸馏罐100的第二液相出口与溶解釜10的入口连接。

反应过程中产生的水循环利用，解决了大量废水排放的问题。

参见图1，进一步，油浴罐体81的顶部设有第一导热油入口811，油浴罐体81的底部设有第一导热油出口812，保温箱93的一侧设有第二导热油入口933，保温箱93的另一侧设有第二导热油出口934，导热油炉的出口与第一导热油入口811连接，第一导热油出口812与第二导热油入口933连接，第二导热油出口934与导热油炉的入口连接。

下面给出一种硫化异丁烯高压连续生产方法，包括如下步骤：

步骤一：将固体硫磺、水加入至溶解釜10，然后依次加入液氨、硫化氢，以生成多硫化铵的溶液；

步骤二：通过第一流量计40、第二流量计50按照一定比例分别量取多硫化铵溶液、异丁烯；

步骤三：将量取好的取多硫化铵溶液、异丁烯，分别通过第一高压泵60、第二高压泵70输送入预热箱92预热，预热温度高于90℃；

步骤四：将经过“步骤三”预热的多硫化铵溶液、异丁烯混合液送入管道反应器80反应，控制反应温度在160～200℃，生成硫化异丁烯的溶液；

步骤五：将反应生成的硫化异丁烯溶液在保温箱93内继续保温，保温温度在160～200℃；

步骤六：将经过“步骤五”保温后的硫化异丁烯溶液送入第一蒸馏罐100蒸馏，分离出水和硫化异丁烯；

步骤七：将硫化异丁烯送入水洗罐110，用硫化钠洗涤，分离出洗涤液和硫化异丁烯；

步骤八：将经过“步骤五”洗涤后的硫化异丁烯送入第二蒸馏罐120再蒸馏，制得硫化异丁烯。

上述“步骤一”中，由于硫化氢毒性大，硫磺、水、液氨、硫化氢顺序加入正是基于安全的考虑。

本实施方式中，具体给出一种硫磺液化的方法，通过在溶解釜10中依次加入硫磺、水、液氨、硫化氢，利用化学方法实现了硫磺的液化，该方法为水相溶解，与油相溶解相比，溶解量大，且氨是制备硫化异丁烯过程中参与反应的原料之一，该方法克服了采用管道反应器80需要将硫磺液化的技术难题。

进一步，经过“步骤一”制得的多硫化铵溶液中硫磺的质量百分比为10～40%。

下面还具体给出一种用于上述溶解釜10的搅拌组件11，该搅拌组件11包括转动轴111、电机112、第一搅拌器113、第二搅拌器114，转动轴111竖直从溶解釜10的顶壁伸入溶解釜10内腔，转动轴111上端端部与电机112输出端同轴连接，转动轴111下端从上而下依次安装有第一搅拌器113、第二搅拌器114，第一搅拌器113为两个第一搅拌棒1131，第一搅拌棒1131的一端与转动轴111的环壁连接，第一搅拌棒1131的另一端沿转动轴111的径向延伸，两个第一搅拌棒1131沿转动轴111的周向均布，第一搅拌棒1131的截面为椭圆形，第一搅拌棒1131与转动轴111的连接端固定不动，自由端沿轴向扭转45°而成，第二搅拌器114为三个第二搅拌棒1141，第二搅拌棒1141的截面为椭圆形，三个第二搅拌棒1141沿转动轴111的周向均布，第二搅拌棒1141的一端与转动轴111的环壁连接，第二搅拌棒1141的另一端沿转动轴111的径向延伸，并顺时针弯曲成弧形。

第一搅拌器113的形状设计能使得溶解釜10内的液相形成从上而下的流动，第二搅拌器114的形状设计能使溶解釜10内的液相形成水平方向的流动，促进了溶解釜10内的液体充分混合，有利于固体硫磺的充分、快速液化。

本实用新型实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (6)

1.一种硫化异丁烯高压连续生产系统，其特征在于：该系统包括溶解釜、第一过滤器、第二过滤器、第一流量计、第二流量计、第一高压泵、第二高压泵、管道反应器，溶解釜用于固体硫磺的液化，溶解釜的出口与第一过滤器的入口连接，第一过滤器的出口与第一流量计的入口连接，第一流量计的出口与第一高压泵的入口连接，第二过滤器的入口与异丁烯储罐连接，第二过滤器的出口与第二流量计的入口连接，第二流量计的出口与第二高压泵的入口连接，所述管道反应器包括油浴罐体、反应管道，所述反应管道为一根耐压管，反应管道的直径为10～50mm，反应管道的两端分别为反应物入口端、生成物出口端，所述第一高压泵的出口、第二高压泵的出口均与反应管道的反应物入口端连接，反应管道的中间部分折成空间曲折走向的曲折部，曲折部由从上而下串列的多个重叠的曲折段构成，曲折段由反应管道折成多个首尾相连排列的齿形单元构成，所述曲折部不少于四组，曲折部串列排布，并相互平行设置，相邻两个曲折部内的反应物流向相反，曲折部竖直内置于油浴罐体内腔，并浸没于油浴罐体的导热油中。

2.如权利要求1所述的硫化异丁烯高压连续生产系统，其特征在于：所述第一高压泵、第二高压泵均为柱塞泵。

3.如权利要求2所述的硫化异丁烯高压连续生产系统，其特征在于：该系统还包括高压包，所述高压包的内腔由水平设置的高导热隔板分割成预热箱、保温箱，在预热箱内设置第一蛇形盘管，第一蛇形盘管的一端与反应管道的反应物入口端连接，第一蛇形盘管的另一端同时与第一高压泵的出口、第二高压泵的出口连接，在保温箱内设置第二蛇形盘管，保温箱的内侧底部装有导热油，第二蛇形盘管安装于导热油液面以上，第二蛇形盘管的入料端与反应管道的生成物出口端连接，第二蛇形盘管的出料端安装有流量调节阀。

4.如权利要求3所述的硫化异丁烯高压连续生产系统，其特征在于：该系统还包括第一蒸馏罐、水洗罐、第二蒸馏罐，第二蛇形盘管的出料段与第一蒸馏罐的入口连接，第一蒸馏罐包括第一液相出口、第二液相出口，第一蒸馏罐的第一液相出口与水洗罐的入口连接，水洗罐包括第三液相出口、第四液相出口，第三液相出口与第二蒸馏罐的入口连接，第二蒸馏罐包括第五液相出口、第六液相出口。

5.如权利要求4所述的硫化异丁烯高压连续生产系统，其特征在于：所述第一蒸馏罐的第二液相出口与溶解釜的入口连接。

6.如权利要求5所述的硫化异丁烯高压连续生产系统，其特征在于：所述油浴罐体的顶部设有第一导热油入口，油浴罐体的底部设有第一导热油出口，保温箱的一侧设有第二导热油入口，保温箱的另一侧设有第二导热油出口，导热油炉的出口与第一导热油入口连接，第一导热油出口与第二导热油入口连接，第二导热油出口与导热油炉的入口连接。