CN101166798A - 提供改进的耐擦伤和耐划伤性的涂料组合物及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
公开了由含成膜树脂和许多分散在该树脂中的颗粒的组合物形成的涂层。所述颗粒的平均颗粒尺寸为0.1－50微米，并且与其中不存在颗粒的涂层相比所述颗粒具有足以为涂层赋予更大耐擦伤和/或耐划伤性的硬度。此外，所述树脂的折射指数和所述颗粒的折射指数之间的差值为1－1.5。还提供了包括所述颗粒的粉末涂料的制备方法。
Description
相关申请的交叉引用
[0001]本申请是2001年12月5日提交的美国申请序列号10/007,149的部分继续申请，该美国申请序列号10/007,149要求2000年12月8日提交的美国临时申请号60/254,143的优先权利益。
发明领域
[0002]本发明涉及提供改进的耐擦伤和/或耐划伤性的涂料组合物及其使用方法。更具体地说，通过将颗粒添加到成膜树脂中而获得改进的耐性。
发明背景
[0003]近年来，粉末涂料已经变得日益流行，原因在于这些涂料本身具有低的挥发性有机物含量(VOC)，这显著地减少了在涂覆和固化过程中的空气释放物。然而，液体涂料仍用于许多体系。例如，汽车，包括弹性汽车部件，家用电器和地板的涂层通常使用液体涂料制得。
[0004]面涂层，比如汽车应用和/或其它保护性和装饰性涂层如家用电器的有色+透明涂层体系中的透明涂层遭受了在装配过程中发生的缺陷和由环境和终产品的正常使用产生的损伤。在装配过程中发生的漆缺陷包括漆层太厚或太薄，“鱼眼”或缩孔，以及欠固化或过固化漆；这些缺陷可能影响涂层的颜色、脆性、耐溶剂性及擦伤和划伤性能。损害环境因素包括酸性沉淀，曝露于阳光中的紫外辐射，高相对湿度和高温；这些因素还能导致性能受损。由于与硬物体接触，与在正常清洁过程中的刷子和/或擦洗剂接触，以及其它等等，消费品如用具和地板的正常使用常常导致表面的擦伤，划伤和/或碎裂。
[0005]因此，对具有良好的耐擦伤性和耐划伤性，同时维持其它涂层性能和外观性能的涂层存在着需求。
发明概述
[0006]本发明涉及由包含成膜树脂和许多分散在该树脂中的颗粒的组合物形成的涂层，所述颗粒具有0.1-50微米的平均颗粒尺寸。与其中不存在颗粒的涂层相比所述颗粒具有足以为涂层赋予更大耐擦伤和/或耐划伤性的硬度，并且所述树脂的折射指数和所述颗粒的折射指数之间的差值为1-1.5。
[0007]本发明还涉及改进涂层耐划伤和/或耐擦伤性的方法和粉末涂料的制备方法。
发明详述
[0008]除在操作实施例中以外，或另当说明时，在说明书和权利要求书中所使用的表示成分的量、反应条件等的所有数值应理解为由术语“大约”修饰，即使该术语没有明确地出现。因此，除非相反说明，在下面说明书和所附的权利要求书中提出的数字参数都是近似值，它们可根据由本发明设法获得的所需性能变化。最低限度，且不是企图限制与权利要求范围的等同原则的应用，每个数值参数应该至少根据记录的有效数字的个数且通过应用普通的舍入技术来解释。
[0009]尽管本发明宽阔范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实施例中给出的数值是尽可能精确报道的。然而，任何数值都不可避免地存在由于它们各自测试测量的标准偏差而造成的某些误差。
[00010]此外，应当理解本文所述的任何数值范围旨在包括在其中包含的所有子范围。例如，范围“1到10”旨在包括介于并包括所述最小值为1和所述最大值10间的所有子范围；即，具有等于或大于1的最小值和等于或小于10的最大值。
[00011]本发明涉及由包含成膜树脂和许多分散在该树脂中的颗粒(下面详细地描述)的组合物形成的涂层。
[00012]所述颗粒具有0.01-50微米的平均颗粒尺寸。与其中不存在颗粒的涂层相比，所述颗粒具有使得它们为涂层赋予更大耐擦伤和/或耐划伤性的硬度。此外，所述树脂的折射指数和所述颗粒的折射指数之间的差值为1-1.5。
[00013]根据本发明方法能可以使用任何形成薄膜的树脂，不存在相容性问题。例如，可以使用既适合于粉末涂料组合物又适合于液体涂料组合物的树脂。
[00014]粉末和/或液体组合物可以是热塑性或热固性组合物。热固性组合物是可以在环境(常压，22℃-28℃)下固化，或在高温下热固化，或如下所述可辐射固化的可固化组合物。
[00015]热固性组合物可以包含树脂粘结剂(binder)或树脂粘结剂体系，该树脂粘结剂或树脂粘结剂体系包含具有至少一类反应性官能团的聚合物和具有可与该聚合物的官能团反应的官能团的固化剂。该聚合物可以选自例如，丙烯酸系树脂、聚酯、聚醚或聚氨酯，和/或聚硅氧烷和/或其共聚物，它们可以包含官能团如羟基、羧酸、氨基甲酸酯、异氰酸酯、环氧基、酰胺氨基和/或羧酸酯官能团。在可辐射固化热固性组合物的情况下，树脂粘结剂可以包含具有官能团的材料，该官能团具有乙烯基基团或烯属不饱和性质。
[00016]上述成膜树脂在所述粉末涂料组合物中的存在量通常大于大约50wt％，如大于大约60wt％，并且小于90wt％，其中wt％基于该组合物的总重量。例如，树脂的wt％可以介于60wt％和70wt％之间。当使用固化剂时，它通常以大约10-40wt％的量存在；这一wt％也是基于该涂料组合物的总重量。
[00017]如此前所提及，本发明组合物可以包含呈液体形式的成膜树脂，即水基或溶剂基体系。根据本发明，有机和/或无机颗粒可以添加到该树脂中。在本发明的一个特定的实施方案中，涂层由其形成的组合物包含有机颗粒。适合的有机颗粒的实例可以包括但不限于金刚石颗粒，如金刚石粉末颗粒，和由碳化物材料形成的颗粒；碳化物颗粒的实例包括但不限于碳化钛、碳化硅和碳化硼。
[00018]在本发明的一个实施方案中，可以使用无机颗粒。适合的无机颗粒可以包括但不限于二氧化硅；氧化铝；硅酸铝；二氧化硅氧化铝；碱金属铝硅酸盐；硼硅酸盐玻璃；氮化物，包括氮化硼和氮化硅；氧化物，包括二氧化钛和氧化锌；石英；霞石正长岩；锆石，如以氧化锆形式存在；buddeluyite；和异性石。
[00019]可以使用任何上述颗粒的混合物，包括有机颗粒、无机颗粒或其两者的不同组合。二氧化硅可以是任何适合的形式，比如结晶，无定形，或沉淀形式；结晶二氧化硅尤其适合于一道涂层应用。氧化铝能够以任何形式，比如α，β，γ，δ，θ和管形氧化铝等形式使用并且可以是熔融或锻烧的，并且如果锻烧的话，进行研磨或不进行研磨。具有结晶结构的α氧化铝尤其适合于汽车工业中使用的透明涂层。
[00020]以上列举的颗粒可以广泛地购买到。例如，结晶二氧化硅可以从Reade Advanced Materials获得；无定形和沉淀二氧化硅可以从PPG Industries，Inc.获得；ZEEOSPHERES，二氧化硅氧化铝陶瓷合金颗粒可以从3M Corporation获得；二氧化硅氧化铝，比如G200，G-400，G-600可以从3M Corporation获得；碱性硅酸铝，比如W-210，W-410，和W-610可以从3M Corporation获得；作为SUNSPHERES出售的硼硅酸盐玻璃可以从MoSci Corporation获得；石英和霞石正长岩可以从Unimin，Inc.获得。氧化铝可以作为WCA3，WCA3S，和WCA3TO从MicroAbrasives Corporation获得，和作为TE4-20从Alcoa获得。锆石，buddeluyite和异性石可以从Aran Isles Corporation商购，和氮化硼可以作为SHP-605和HPP-325从Carborundum Inc.获得。应当理解，许多商购产品实际上是一种或多种材料的复合材料或合金；这些颗粒同样在本发明的范围内。
[00021]在一些实施方案中，可能希望预处理所述颗粒。在一个实施方案中，在将所述颗粒引入本发明组合物中之前将它们热处理。热处理可以例如，通过在大约350℃-2000℃，如600℃-1000℃的温度下加热颗粒二到三个小时来完成。在另一个实施方案中，可以用化合物如硅烷将颗粒处理或改性。可以通过溶胶凝胶方法制备颗粒。此外，可以将颗粒锻烧或mined，或通过任何适合的精制方法制备颗粒。
[00022]本发明中使用的颗粒可以具有大约0.1-50微米，如0.1-20微米，或1-12微米，或1-10微米，或3-6微米的平均颗粒尺寸。颗粒的平均颗粒尺寸可以介于任何所述值之间，包括所述值。根据本发明，上面列出任何颗粒能以任何在这些范围内的尺寸使用。在一个实施方案中，平均颗粒尺寸为10微米或更小，或6微米或更小。在本发明的一个实施方案中，所述颗粒包括平均颗粒尺寸为20微米或更小，如15微米或更小的碳化硅颗粒。可以使用各种颗粒的混合物，以及具有不同颗粒尺寸的颗粒的结合物。例如，在本发明的一个实施方案中，所述许多颗粒包括一部分具有10微米或更小的平均颗粒尺寸，一部分具有15微米或更大的平均颗粒尺寸的颗粒的混合物。
[00023]在一个实施方案中，颗粒包括中值颗粒尺寸为10微米或更小，或6微米或更小，或5.5微米或更小，或3微米或更小的碳化硅、煅烧氧化铝和/或氧化铝。在一个实施方案中，颗粒是中值微晶尺寸小于5.5微米，如大约2微米的未研磨过的煅烧氧化铝。“平均颗粒尺寸”是指样品中大约50％或更多颗粒的尺寸。“中值颗粒尺寸”是指在该颗粒尺寸处一半分布更大，一半分布更小的颗粒尺寸；“中值微晶尺寸”类似地进行限定，但是使用微晶尺寸而不是颗粒尺寸进行限定。
[00024]粒度能根据本领域中已知的任何方法来测定，如通过常规粒度分析器。例如，当平均颗粒尺寸大于1微米时，可以使用激光散射技术，对于小于1微米的平均颗粒尺寸，可以使用透射电子显微镜(“TEM”)。
[00025]颗粒的形状或形态可以根据所选择的一种或多种颗粒的类型改变。例如，能够使用总体上球形的颗粒，比如结晶材料，固体珠粒，微珠，或中空球体，也可以使用板状、立方形或针形(即细长或纤维状)的颗粒。颗粒还能够具有无规或不均匀的形态。另外，颗粒能够具有中空、多孔或无空隙，或任何组合，比如中空中心与多孔或实心壁的内部结构。应当理解，不同的颗粒形状就一种应用来说会更适合于另一种应用。例如，当用于汽车透明涂层时，具有板状形态的颗粒可能比具有球形或其它非球形形式的那些颗粒具有更好的耐擦伤性。然而，颗粒形状对于其它的应用来说可以是无关的。应当理解，具有不同形态的颗粒的结合能用来给予最终涂层所需的特性。在本发明的一个实施方案中，颗粒可以具有球形、板状、不均匀、结晶(包括单晶或多晶结构)，和/或无定形形态。
[00026]与由相同的树脂或树脂粘结剂体系，但没有所述颗粒制备的涂层所达到的擦伤和/或刮伤保护相比，所述颗粒应该具有足以赋予更大保护的硬度。例如，所述颗粒可以具有比可以划伤或擦伤固化涂层的材料，如灰尘、沙子、岩石、玻璃、擦洗剂、洗车刷等的硬度值更大的硬度值。可以划伤或擦伤涂层的颗粒和材料的硬度值可以通过任何常规的硬度测量方法测定，但是典型地根据莫氏硬度计测定。莫氏尺度是矿物质或矿物质状材料的硬度的经验尺度，并且指示材料表面的相对耐划伤性。原始莫氏尺度由1-10的值构成，其中滑石具有1的值，金刚石具有10的值。该尺度最近从10的最大值扩大到15的最大值以容纳一些合成材料的加入。然而，本文讨论的所有莫氏硬度值基于1-10的原始尺度。
[00027]在本发明范围内的数种颗粒的莫氏硬度值在下表A中给出。
表A
| 颗粒材料 | 莫氏硬度 |
| 氮化硅 | 9+ |
| 氧化锌 | 4.5 |
| 结晶二氧化硅 | 6.5-7.0 |
| 碳化钛 | 9.0 |
| α-氧化铝 | 9.0 |
| γ-氧化铝 | 8.0 |
| 硼硅酸盐玻璃 | 4.5-6.5 |
| 金刚石 | 10.0 |
| 碳化硼 | 9.7 |
| 碳化硅 | 9.3 |
[00028]通常，根据本发明使用的颗粒将具有4.5或更大，例如5或更大或8或更大的莫氏硬度。对于车辆透明涂层来说，莫氏硬度为9或10的颗粒可能是适合的。在一个实施方案中，颗粒的莫氏硬度为4.5-8，例如4.5-7.5，或4.5-7。
[00029]应当理解，根据本发明的许多颗粒，尤其是无机颗粒在其表面的硬度可能与该颗粒内部的硬度不同。表面的硬度通常是与本发明有关的硬度。
[00030]将上述颗粒引入成膜树脂或树脂粘结剂体系可以致使涂层与没有这些颗粒的相同涂层相比具有增强的耐擦伤和/或耐划伤性。根据本发明，涂层可以经配制具有这些改进的擦伤和/或划伤特性而不会影响该涂层的外观或其它机械性能。
[00031]“擦伤”和“划伤”在本文中是指由机械或化学磨损导致的物理变形。“耐擦伤性”是材料耐由于小机械应力所引起的外观退化的能力的衡量标准。“耐划伤性”是材料耐能够导致更明显、更深或更宽的沟的更严重的损害的能力。因此，划伤一般被认为比本领域所提到的擦伤更加严重，二者在本领域中被认为是不同的。如上所述，擦伤和划伤可能由制造和环境因素以及由正常使用导致产生。虽然擦伤和划伤在许多方面仅仅是相同情况的不同程度，但改进耐擦伤性的涂层可能不能有效改进耐划伤性，反之亦然。因此，可以理解的是，可以使用一种单一的颗粒类型或者颗粒的结合物，以赋予最终涂层所需特性。例如，提供尤其好耐擦伤性的一种颗粒可以与提供尤其好耐划伤性的颗粒联合使用。
[00032]如上所述，用于本发明的颗粒或颗粒的结合物应该总体上具有与不存在颗粒相比足以赋予改进的擦伤和/或划伤保护的硬度。因此，本发明的组合物当固化时将比它们的无颗粒对应物具有更大的耐擦伤和/或耐划伤性。擦伤和/或划伤试验之后达到了20％至接近100％的光泽保留率百分率，例如20％或更大的保留率，50％或更大的保留率，或70％或更大的保留率，或90％或更大的保留率。为了测定用特定颗粒或颗粒的结合物是否获得了改进的耐擦伤性和耐划伤性，可以配制两种涂料组合物，唯一的区别是一种含有本发明改性颗粒和另一种则不含有。可以通过本领域已知的任何标准方式，比如在以下实施例部分中所述的那些来测试涂层的耐擦伤性和耐划伤性(即“擦伤和/或划伤试验”)。本领域技术人员应当理解，所使用的擦伤和/或划伤试验将与涂覆基材最终使用相称，例如可能通过与地板(包括乙烯树脂地板和木地板)涂层不同的方法试验汽车面涂层。可以含颗粒和不含颗粒的组合物的结果进行比较，以便确定当添加所选择的颗粒时是否获得了改进的耐性。在任何这些试验中甚至小的改进也构成了根据本发明的改进。应当理解，耐擦伤和耐划伤性，和它们的试验方法与例如使用Taber磨耗试验机测试的“磨穿”、失重或整体薄模性能不同，而这些试验通常与本发明的产物以外的那些有关。
[00033]所述颗粒可以以0.01-25.0wt％，例如0.01-20wt％，或0.01-10wt％，或0.05-8wt％，或1-3wt％的量存在于本发明的涂料组合物中，其中wt％基于该涂料组合物的总重量。在一个实施方案中，所述颗粒以大于5wt％，例如以大于5直至20wt％的浓度存在。虽然20wt％或更少的量通常是适合的，但是即使大于20wt％的量也是可以使用的。
[00034]应当理解，耐擦伤性和耐划伤性的改进将随颗粒浓度的增加而提高。在以下实施例部分中所述的试验可以由本领域技术人员用来测定多少wt％或“加料量”的颗粒将产生所需的保护水平。颗粒将相当均匀地分散在固化涂层中，也就是说，一般将不存在固化涂层的一个部分与另一个部分相比具有增加的颗粒浓度的状况。
[00035]所使用的颗粒的尺寸以及颗粒加料量两者不但会影响固化涂层的耐擦伤和/或耐划伤性水平而且会影响其外观。因此，应该由使用者根据特定应用来优化颗粒尺寸和加料量，例如考虑可接受的雾度水平，耐擦伤性和/或耐划伤性的水平，涂层的厚度等等。如果外观是尤其相关的，比如在汽车透明涂层中，可以使用相对低的加料量和颗粒尺寸。例如，5wt％或更少，或1wt％或更少，或0.1wt％或更少的加料量和至多且包括8微米的颗粒尺寸，例如至多且包括6微米的颗粒尺寸可能是尤其适合的。对于其中雾度不是特别有关系，或其中存在其它颜料的工业一道涂层体系，可以使用高达大约10％或甚至更高的加料量，例如，1-5％，颗粒尺寸可以是10微米或甚至更大，例如15微米或更大。在没有损害固化涂层的外观或其它机械性能的情况下，本领域熟练技术人员能优化颗粒尺寸和加料量来获得所需水平的耐擦伤和/或耐划伤性。具有不同尺寸的颗粒的混合物可能尤其适合于给定应用。
[00036]在本发明的一个实施方案中，颗粒以0.01-0.1wt％的量存在于组合物中，并且所述颗粒具有0.1-15微米的平均颗粒尺寸。通过选择具有类似折射指数(“RI”)的树脂和颗粒(即将树脂RI和颗粒R I之间的差(“ΔRI”)减到最小)，也可以至少一定程度地降低雾度。在一些应用中，比如对于透明涂层，ΔRI为1-1.5，如1-1.4，或1-1.2。使用具有不同R I的颗粒的结合物也能够有助于降低雾度。当颗粒的尺寸较大(即大于约6微米)和/或颗粒加料量大于大约8wt％时，ΔRI的最小化是特别重要的。通常，当颗粒的RI接近树脂的RI时，所述颗粒可以占本发明组合物的更大重量百分率。在某些情况下，对于具有特别高RI值的一些材料，低的颗粒尺寸事实上可以产生比以中范围颗粒尺寸相同材料更模糊的外观。随着此类材料的颗粒尺寸进一步增加，雾度也将增加。
[00037]在本发明的另一个实施方案中，除了上述颗粒之外，还将纳米颗粒引入本发明组合物。本文所使用的“纳米颗粒”是指平均颗粒尺寸0.8至小于500纳米，如10-100的颗粒。此类纳米颗粒可以包括有机和无机颗粒状材料，如由聚合的和非聚合的有机和无机材料、复合材料和其混合物形成的那些。本文所使用的术语“聚合的无机材料”是指具有基于非碳元素例如硅的骨架重复单元的聚合物材料；“聚合的有机材料”是指合成聚合物材料、半合成聚合物材料和天然聚合物材料，它们都具有基于碳的骨架重复单元。“复合材料”是指已经结合的两种或更多种不同材料的结合物。由复合材料形成的纳米颗粒可以在其表面具有与该颗粒内部的硬度不同的硬度。可以将纳米颗粒的表面改性例如通过使用本领域中已知的技术化学或物理地改变其表面特征来改性。例如，纳米颗粒可以分散在硅氧烷中，例如酸官能团已经添加到其中的硅氧烷中。此外，由一种材料形成的纳米颗粒可以被不同材料或相同材料的不同形式涂覆、覆盖或包封以产生具有所需表面特征的颗粒。
[00038]适合用于本发明组合物的纳米颗粒可以由陶瓷材料、金属材料或其混合物形成或可以包括，例如，基本上单一无机氧化物如胶体、汽相法或无定形的二氧化硅，氧化铝或胶体氧化铝，二氧化钛，氧化铯，氧化钇，胶体钇，氧化锆如胶体或无定形氧化锆或其混合物的芯，或其上沉积了一种类型的有机氧化物的另一种类型的无机氧化物。可用于形成本发明纳米颗粒的材料包括石墨、金属、氧化物、碳化物、氮化物、硼化物、硫化物、硅酸盐、碳酸盐、硫酸盐和氢氧化物。
[00039]如上所讨论，在许多应用中希望的是，本发明的颗粒和纳米颗粒(当使用时)的使用不应显著地干扰固化涂料组合物的光学性能，尤其是当固化涂层充当透明涂层，或作为有色加透明体系中的透明涂层时。可以通过测量固化涂层的雾度评价光学性能和涂层“透明度”。对本发明来说，使用BYK/雾度光泽仪遵循制造商的指示测量雾度。
[00040]含颗粒的固化涂层的薄雾值和没有颗粒的固化涂层的薄雾值之间的差值(“Δ薄雾值”)小于大约10乃至更低通常是为大多数应用所需的。当使用本发明的组合物作为透明面涂层时，5或更少的Δ薄雾值通常是所需的。
[00041]正如前面提到的那样，本发明的组合物可以包括液体涂料组合物或固体颗粒形式的涂料组合物即粉末涂料组合物。
[00042]本发明的粉末涂料组合物可以任选地包含添加剂如用于流动和湿润的蜡，流动调节剂如聚丙烯酸(2-乙基己基)酯，排气添加剂如苯偶姻和MicroWax C，改进和优化涂层性能的助剂树脂，抗氧化剂，紫外(UV)吸光剂和催化剂。有用的抗氧化剂和UV吸光剂的实例包括从Ciba-Geigy以商标IRGANOX和TINUVIN商购的那些。当使用时，基于涂料组合物的总重量，这些任选的添加剂通常以至多20wt％的量存在。
[00043]本发明的液体组合物类似地可以包含优化添加剂如增塑剂、抗氧化剂、光稳定剂、UV吸收剂、触变剂、抗充气剂、有机共溶剂、杀生物剂、表面活性剂、流动控制添加剂、催化剂、光引发剂和/或非必要的光敏剂。可以使用本领域中已知的任何此类添加剂，不存在相容性问题。
[00044]用于本发明组合物的颗粒可以在粉末或液体涂料的配制过程中的任何时候添加。例如，本发明的可固化粉末涂料组合物可以首先在共混器如Henschel叶片共混器中将成膜树脂、许多颗粒和任何上述添加剂干共混来制备。让该共混器运转一段时间足以得到所述材料的匀质干共混物的时间。然后在足以使组分熔融但不凝胶的温度范围内运转的挤出机，如双螺杆同向旋转挤出机中将该共混物熔融共混。通常研磨该熔融共混的可固化粉末涂料组合物到例如15-80微米的平均颗粒尺寸。也可以使用本领域中已知的其它方法。
[00045]或者，可以在没有本发明颗粒的情况下通过将上述成分共混和挤出制备本发明的粉末组合物。然后可以将颗粒作为后添加剂添加到配制剂中，例如经由第二个挤出过程或通过将颗粒简单地混入共混的组合物中，如通过在密闭容器中或使用Henschel混合器将它们摇动在一起。虽然令人惊奇地发现包含后添加的颗粒的组合物产生更好的耐擦伤和/或耐划伤性，但是可以将所述颗粒与其它干成分一起引入配制剂。本发明组合物的配制方式因此可以由本领域技术人员根据用户的应用和所需参数确定。
[00046]本发明的涂料组合物可以涂覆到任何各种基材上，包括但不限于金属、聚合物、木制(包括木制复合材料)和玻璃基材。例如，可以将所述组合物涂覆到汽车基材，如挡泥板、水箱盖、门、轮子和保险杠；以及工业基材，如家庭用具，包括洗衣机和烘干机面板和盖子，电冰箱门和侧板，照明器材、金属办公器具和木制基材如木地板和柜子。
[00047]通常通过喷涂涂覆粉末涂料组合物，并且在金属基材的情况下，通过静电喷涂，或通过使用流化床涂覆。可以按单程扫描或按数遍涂覆粉末涂料以提供固化后厚度为大约1-10密耳(25-250微米)，通常大约2-4密耳(50-100微米)的薄膜。还可以使用施涂的其它标准方法如刷涂、浸涂或流涂。
[00048]本发明的液体组合物也可以通过任何常规方法，如刷涂、浸涂、流涂、辊涂、常规和静电喷涂进行施涂。通常，液体涂料的薄膜厚度可以为0.1-5密耳，如0.1-1密耳，或大约0.4密耳。
[00049]在涂覆涂料组合物之后，可以将涂覆基材加热到足以使涂层固化的温度和时间。通常在250-500(121.1℃-260.0℃)的温度下固化具有粉末涂料的金属基材1-60分钟，或在300-400(148.9℃ 204.4℃)的温度下固化15-30分钟。
[00050]液体配制剂可以在环境温度下固化，如使用多异氰酸酯或多双酐固化剂的那些，或者可以在升温下将它们固化以促进固化。一个实例将是在大约40℃-60℃下在向通风室中的强制通风固化，这在汽车重涂饰工业中是常用的。环境温度可固化的组合物通常作为二组分体系制备，其中将固化剂保持与含反应性官能团的聚硅氧烷分离。在应用之前不久将各组分结合。
[00051]热可固化液体组合物如使用封端异氰酸酯、氨基塑料、酚醛塑料、多环氧化物或多元酸固化剂的那些可以作为单组分体系制备。通常可以在高温下在250-450(121℃-232℃)的温度下将这些组合物固化1-30分钟，其中温度主要取决于涂料组合物组分的固化机理以及所使用的基材的类型。保持时间(即涂覆基材暴露于固化用升温下的时间)取决于所使用的固化温度以及涂覆的涂料组合物的湿膜厚度。例如，涂覆的汽车弹性材料部件在较低的固化温度需要较长的保持时间(例如，在250(121℃)下30分钟)，然而涂覆的铝饮料容器在很高的固化温度下需要很短的保持时间(例如，在375(191℃)下1分钟)。
[00052]正如前面提到的那样，本发明的液体涂料组合物可以包括可辐射固化涂料组合物，即能够通过电离辐射和/或光化辐射固化的组合物。
[00053]本文所使用的“电离辐射”是指由电子或其它粒子能量转化成中子或γ辐射而产生的高能辐射和/或中等能量，所述能量为至少30,000电子伏特并且可以为50,000-300,000电子伏特。虽然各种型式的电离辐射适合于本目的，如X射线、γ和β射线，但是也可以使用通过加速高能电子或电子束装置产生的辐射。用于固化根据本发明的组合物的辐射线中电离辐射的量可以基于此类因素如涂料配制剂的组分、在基材之上的涂层的厚度、涂料组合物的温度等而变化。
[00054]“光化辐射”是具有电磁辐射的波长的光，该波长从紫外(“UV”)光范围穿过可见光范围进入红外线范围。可以用来固化本发明涂料组合物的光化辐射一般具有电磁辐射的波长，例如，为150-2,000纳米。紫外线光源的适合的非限制性实例可以包括汞弧，碳弧，低、中或高压汞灯，旋流等离子弧和紫外光发光二极管。
[00055]除了许多此前论述的颗粒之外，本发明的可辐射固化组合物还可以包括任何各种技术认可的含可辐射固化反应性官能团的材料。此类可辐射固化官能团可以包括，例如，乙烯基基团、乙烯基醚基团、(甲基)丙烯酸酯(即，甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯)环氧基，马来酰亚胺基团和/或富马酸酯基团。此类含可辐射固化官能团的材料可以包括脲烷、丙烯酸系树脂、蜜胺、聚氯乙烯、聚烯烃等。在本发明的一个实施方案中，可辐射固化组合物包含丙烯酸酯化的脲烷。
[00056]此类组合物还可以包括本领域中通常已知的光致聚合引发剂和/或敏化剂。光引发剂的实例包括异丁基苯偶姻醚，丁基苯偶姻醚的丁基异构体的混合物，∝，∝-二乙氧基苯乙酮和∝，∝-二甲氧基-∝-苯基苯乙酮。光敏剂的实例包括二苯甲酮、蒽醌、噻吨酮和氧化膦。还可以添加UV稳定剂，包括苯并三唑、羟苯基三嗪和受阻胺光稳定剂，例如从Ciba Specialty Chemicals以它们的TINUVIN品系商购的那些。
[00057]还可以将本领域中标准使用的其它添加剂加入此类组合物。这些添加剂可以包括有机溶剂如酯，例如乙酸正丁酯、乙酸乙酯和乙酸异丁酯；醚醇，如乙二醇一乙醚、乙二醇一丁醚、丙二醇一甲醚、二丙二醇一乙醚、丙二醇一乙醚乙酸酯、乙二醇一乙醚乙酸酯、二丙二醇一乙醚乙酸酯和二乙二醇一乙醚乙酸酯；酮，如甲基乙基酮、甲基正丁基甲酮和甲基异丁基酮；含2-4个碳原子的低级烷醇，如乙醇、丙醇、异丙醇和丁醇；和芳族烃，如二甲苯、甲苯和石脑油。如果需要的话，还可以使用其它添加剂，包括流变性改进剂、流动添加剂、除气剂、光泽控制添加剂、稀释剂等。
[00058]应当理解，本发明涂料组合物中使用的树脂粘结剂不限于其中存在热可固化或辐射可固化粘结剂的那些。例如，湿固化脲烷，风干醇酸树脂，催化的醇酸树脂、环境温度固化环氧-胺和羟基-异氰酸酯，热固性环氧-酸，羟基-氨基塑料以及其它氨基塑料固化用物质，漆如丙烯酸系树脂或聚酯漆或分散体都可以根据本发明使用。所述粘结剂可以是有机溶剂基或水基的。
[00059]本发明的涂料组合物尤其可用作透明一道涂层或有色透明复合涂层例如汽车应用中的透明涂层。此外，以经颜料着色形式的本发明的组合物可以直接涂覆到基材上以形成有色涂层。该有色涂层可以呈底漆形式以便后续涂覆面涂层或可以是着色的面涂层。当用作底漆涂层时，0.4-4.0密耳的薄膜厚度是典型的。当用作有色面涂层时，大约0.5-4.0密耳的涂层厚度是通常的，当用作透明涂层时，可以使用大约1.5-4.0密耳的涂层厚度。
[00060]因此，本发明进一步涉及涂有一种或多种本发明组合物的基材。所述基材和组合物，及其施涂方式如上所述。
[00061]应当理解，在木地板的情况下，可以在安装之前或之后将许多不同的层施加到该地板上；这些层可以包括，例如，染色剂涂层、耐磨密封剂、粘合促进剂和面涂层。本发明的任何涂料组合物，尤其是液体组合物可以构成任何这些层。因此，本发明进一步涉及包括至少一个涂层的木地板，其中该涂层由本发明的任何上述涂料组合物形成。通常，此类木地板将具有两个或更多个涂层。
[00062]本发明进一步涉及多层复合涂层组合物，包括由成膜组合物沉积的底涂层和在该底涂层的至少一部分上施加的面涂层，其中该面涂层由本发明的任何涂料组合物沉积。该底涂层可以具有0.5-4密耳(12.5-100微米)的固化薄膜厚度，而该面涂层固化的薄膜厚度可以为至多10密耳(250微米)。可以在施加面涂层之前将底涂层固化，或者可以将该两个涂层一起固化。在一个实例中，底涂层可以由经颜料着色的成膜组合物沉积，而由本发明组合物形成的面涂层基本上是透明的。这是上面讨论的有色加透明体系，通常用于汽车应用。
[00063]在又一个实施方案中，本发明涉及改进涂覆基材耐擦伤和/或耐划伤性的方法，包括将本发明的任何组合物涂覆到该涂覆基材的至少一部分上。可以按本领域中已知的任何手段涂覆到上述厚度。
[00064]根据本发明形成的涂层与其中不存在颗粒的组合物相比具有优异的外观性能、耐磨性和/或耐划伤和耐擦伤性。本发明的组合物还可以用来形成具有优异耐UV降解性的涂层。因此，本发明进一步涉及其中均匀分散有颗粒的固化涂层，如由此前描述的任何粉末涂料组合物或液体涂料组合物形成的涂层，其在500、1000和1500小时QUV曝光之后光泽降低小于10％、如小于5％乃至小于4％。
实施例
[00065]下面所示的实施例1至8中的每一个描述了环氧-酸粉末透明涂料组合物的制备。实施例2-8中的每一个描述了根据本发明的含许多颗粒的组合物的制备，而对比实施例1描述了相似的但不含颗粒的组合物的制备。所列出的量指示重量份。
粉末透明涂层专利实施例A至H
| 描述 | 实施例1对比 | 实施例20.1％WCA-3 | 实施例30.025％GC2000 | 实施例40.05％GC2000 | 实施例50.1％GC2000 | 实施例60.5％GC2000 | 实施例70.05％GC3000 | 实施例80.05％LS6BXF |
| 1丙烯酸系树脂 | 68.97 | 68.97 | 68.97 | 68.97 | 68.97 | 68.97 | 68.97 | 68.97 |
| 2 DDDA | 22.76 | 22.76 | 22.76 | 22.76 | 22.76 | 22.76 | 22.76 | 22.76 |
| 苯偶姻 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 |
| 3 WAX C | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 |
| 4 TINUVIN 144 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
| 5 TINUVIN 405 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
| 6 HCA-1 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
| 7 ARMEEN M2C | 0.37 | 0.37 | 0.37 | 0.37 | 0.37 | 0.37 | 0.37 | 0.37 |
| 8流动添加剂 | 1.10 | 1.10 | 1.10 | 1.10 | 1.10 | 1.10 | 1.10 | 1.10 |
| 总计 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
| 9 WCA-3 | 0.1 | |||||||
| 10 GC2000 | 0.025 | 0.05 | 0.1 | 0.5 | ||||
| 11 GC3000 | 0.05 | |||||||
| 12 LS6BXF | 0.05 |
1包含50％甲基丙烯酸缩水甘油酯/10％甲基丙烯酸丁酯/5％苯乙烯/35％甲基丙烯酸甲酯的丙烯酸系共聚物。
2十二烷二酸。
3WAX C MICRO POWDER，从Hoechst-Celanese商购的脂肪酸酰胺(亚乙基双十八烷酰胺)。
4TINUVIN 144(2-叔丁基-2-(4-羟基-3，5-二叔丁基苄基)[双(甲基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)]二丙酸酯)，可以从Ciba-Geigy Corp.获得的紫外光稳定剂。
5TINUVIN 405(2-[4((2-羟基-3-(2-乙基己氧基)丙基)-氧]-2-羟苯基)-4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪)，可以从Ciba-Geigy Corp.获得的紫外光稳定剂。
6HCA-1，可从Sanko Chemical Corp.商购的防黄变剂。
7可以从Akzo-Nobel Corp.获得的甲基二椰油基胺。
8在2，2′-偶氮双-(2-甲基丁腈)存在下在二甲苯和甲苯中通过将81.2％丙烯酸2-乙基己酯、11.8％丙烯酸羟乙酯和7％甲基丙烯酸N，N-二甲氨基乙酯溶液聚合制备的丙烯酸系树脂流动助剂(100％固体)。
9氧化铝薄片，3微米平均颗粒尺寸，可以从MicroAbrasives Corporation获得。
10绿色碳化硅，6.5微米平均颗粒尺寸，可以从MicroAbrasive Corporation获得。
11绿色碳化硅，4微米平均颗粒尺寸，可以从MicroAbrasive Corporation获得。
12金刚石粉末，12微米平均颗粒尺寸，可以从Lands Superabrasives获得。
[00066]在Henschel共混器中将组分共混60-90秒。然后经由Werner&Pfleider同向旋转双螺杆挤出机在450 RPM螺杆速度和100℃-125℃的挤出物温度下将混合物挤出。然后使用ACM研磨机(得自Micron Powder Systems，Summit，New Jersey的Air Classifying Mill)将挤出的材料研磨到17-27微米的颗粒尺寸以产生最终的粉末组合物。然后将颗粒后添加到相应的最终粉末组合物中。将成品粉末静电喷涂到试验板上并如下所述评价涂层性能。
试验板制备：
[00067]用从PPG Industries，Inc.以ED6061商购的可电沉积底漆涂覆试验板。以2.3-2.8密耳(58-71微米)的薄膜厚度施涂实施例1-8的粉末涂料组合物中的每一种，在293(145℃)的温度下加热30分钟以使涂层固化。然后如下所述测试试验板的耐擦伤性。
[00068]使用Byk Gardner Gloss Haze Meter进行初始20度光泽/雾度测量。使用Atlas Mar Tester如下进行耐擦伤性试验。将背衬毡布的一片2”×2”可以从3M获得的2μ砂纸夹紧于仪器臂上的丙烯酸系树脂机械手上，再于各试验板上进行两组10次往复摩擦。然后用冷自来水冲洗每个板并干燥。耐划伤性作为在表面用划伤试验仪划伤之后保持的20°光泽的百分率来表示。耐划伤性如下测定：耐擦伤性＝(擦伤光泽÷初始光泽)×100。结果在下表1中给出。
表1
| 实施例 | ％颗粒 | 初始20°光泽 | 初始雾度 | ％光泽(在擦伤之后保持的) |
| 实施例1(对比) | ----- | 85 | 20 | 55 |
| 实施例2 | 0.1％WCA-3 | 85 | 22 | 77 |
| 实施例3 | 0.025％GC2000 | 84 | 22 | 74 |
| 实施例4 | 0.05％GC2000 | 85 | 23 | 80 |
| 实施例5 | 0.1％GC2000 | 84 | 26 | 93 |
| 实施例6 | 0.5％GC2000 | 82 | 47 | 96 |
| 实施例7 | 0.05％GC3000 | 84 | 24 | 93 |
| 实施例8 | 0.05％LS6BXF | 84 | 23 | 79 |
实施例9
[00069]这一实施例描述了三个可辐射固化液体涂料组合物的制备。实施例9A描述了含氧化铝的可辐射固化涂料组合物的制备。实施例9B和9C描述了相似的还分别包含二氧化硅和碳化硅的组合物的制备。通过将下列成分共混制备可辐射固化组合物。所列出的量指示重量份。
| 成分 | 实施例9A |
| 脲烷丙烯酸酯低聚物1 | 32.9 |
| 丙烯酸异癸酯2 | 5.8 |
| 1，6-己二醇二丙烯酸酯3 | 5.0 |
| 正乙烯基2-吡咯烷酮4 | 8.0 |
| 二(三羟甲基)丙烷四丙烯酸酯5 | 28.0 |
| 三丙二醇二丙烯酸酯6 | 9.3 |
| 氢醌一甲基醚7 | 0.015 |
| WCA3S8 | 4.0 |
| CERIDUST 5091蜡9 | 2.5 |
| PERENOI F-6010 | 0.16 |
| DISPERBYK 11011 | 0.5 |
| 二苯甲酮12 | 1.8 |
| DAROCUR 117313 | 1.7 |
| AIREX 92014 | 0.2 |
1脂族脲烷丙烯酸酯低聚物树脂。
2丙烯酸异癸酯，得自Sartomer Company的SR 395。
3己二醇二丙烯酸酯，得自Sartomer Company的SR238。
4n-乙烯基-2-吡咯烷酮，得自ISP Technologies Inc.的V-pyrol/RC。
5二(三羟甲基)丙烷四丙烯酸酯，得自Sartomer Company的SR355。
6三丙二醇二丙烯酸酯，得自Sartomer Company的SR306。
7得自Eastman Chemical的氢醌一甲基醚。
8得自Micro Abrasives Corporation的WCA3S氧化铝薄片，平均颗粒尺寸为4微米，莫氏硬度为9。
9得自Clariant Additives的CERIDUST 5091蜡。
10可以从Cognis获得的PERENOL F-60表面活性剂。
11得自Byk-Chemie USA的DISPERBYK 110分散添加剂。
12得自Cognis Coatings and Inks的二苯甲酮。
13得自Ciba Specialty Chemicals Additives的DAROCUR 1173。
14得自Tego Chemie Service GMBH的AIREX 920添加剂。
[00070]使用所示的组分和用量(重量份)制备记为上述实施例9A的辐射可固化液体透明涂料组合物，其中使用cowles叶片搅拌将成分分散均匀。通过将指定量的颗粒添加到100克实施例9A中并将在其中的颗粒分散制备实施例9B和9C。
[00071]将每种涂料组合物涂覆到已如下制备的枫木胶合板上。将C836E35枪托UV染色剂(从PPG Industries，Inc.商购)擦拭到板上；并除去过量的染色剂。在50℃-60℃的温度下闪蒸该染色剂大约5分钟以除去溶剂，并通过暴露在300mJ/cm2下(使用80W/cm中压汞UV固化灯(部件号25-20008-E)，可以从Western Quartz Products，Inc.获得)进行固化。然后使用Dubois辊涂机涂覆大约15微米R667Z74 UV涂层(可从PPG Industries，Inc.商购)。通过使用上述灯暴露在325mJ/cm2下将该涂层固化。使用红色3M Scotchbrite垫将涂层表面磨出砂痕。使用Dubois辊涂机涂覆大约20微米实施例涂层，使用上述灯通过暴露在850mJ/cm2下将涂层固化。
[00072]对于每个涂覆基材，使用可以从Byk-GardenerInstrument Company，Inc.获得的microTrigloss计测量初始60度光泽。使用Gardner耐磨试验机试验耐划伤性，其中重量载荷为1磅并且将可以从3M获得的80粒度黑色干湿两用砂纸附贴用作摩擦表面。运行耐划伤性100个循环。然后进行最终光泽测量。光泽保留率测定为最终光泽除以初始光泽乘以100。结果在下表2中给出。
表2
| 实施例9A | 实施例9B | 实施例9C | |
| 附加的颗粒 | 无 | OK4121 | SIC 400 green2 |
| 添加的颗粒克数 | 4 | 1 | |
| 初始光泽 | 84 | 75 | 79 |
| ％光泽保留率 | 25％ | 51％ | 93％ |
1OK412，得自Degussa的蜡处理的二氧化硅，平均颗粒尺寸为4微米，莫氏硬度为6.0。
2SIC400 green得自Micro Abrasives Corporation的碳化硅，平均颗粒尺寸为17微米，莫氏硬度为9.3。
[00073]表2中给出的数据证实包含氧化铝(莫氏硬度9.0)外加颗粒如二氧化硅(莫氏硬度6.0)的液体辐射可固化涂层的耐擦伤性有一定改进，而外加非常硬的颗粒如绿色碳化硅(莫氏硬度9.3)在耐擦伤性方面得到显著改进。
[00074]虽然以上出于说明目的描述了本发明的特定实施方案，但是对本领域技术人员来说在不脱离所附权利要求书中所限定的本发明的情况下对本发明的细节作出许多改变是显而易见的。
Claims (20)
1.由包含以下物质的组合物形成的涂层：
成膜树脂；和
分散在所述树脂中的平均颗粒尺寸为0.1-50微米的许多颗粒，其中与其中不存在颗粒的涂层相比，所述颗粒具有足以为涂层赋予更大耐擦伤和/或耐划伤性的硬度，
并且其中所述树脂的折射指数和所述颗粒的折射指数之间的差值为1-1.5。
2.权利要求1的涂层，其中所述颗粒包括有机颗粒。
3.权利要求2的涂层，其中所述有机颗粒包括金刚石颗粒。
4.权利要求2的涂层，其中所述有机颗粒包括碳化硅、碳化钛和/或碳化硼。
5.权利要求2的涂层，其中所述有机颗粒包括碳化硅颗粒。
6.权利要求2的涂层，其中所述有机颗粒包括中值颗粒尺寸为20微米或更少的碳化硅颗粒。
7.权利要求1的涂层，其中所述颗粒包括无机颗粒。
8.权利要求7的涂层，其中所述颗粒包括二氧化硅和/或氧化铝。
9.权利要求1的涂层，其中所述涂层由粉末涂料组合物形成。
10.权利要求1的涂层，其中所述涂层由液体组合物形成。
11.权利要求10的涂层，其中所述液体组合物包括热可固化组合物和/或辐射可固化组合物。
12.权利要求1的涂层，其中该成膜树脂包含：含至少一反应性官能团的聚合物和至少一种具有能与该聚合物的官能团反应的官能团的固化剂。
13.权利要求1的涂层，其中所述颗粒具有20微米或更小的平均颗粒尺寸。
14.权利要求12的涂层，其中所述颗粒具有10微米或更小的平均颗粒尺寸。
15.权利要求1的涂层，其中所述颗粒的平均莫氏硬度为5或更大。
16.权利要求15的涂层，其中所述颗粒的平均莫氏硬度为8或更大。
17.涂覆基材，包括基材，和在该基材的至少一部分上的权利要求1的涂层。
18.权利要求17的涂覆基材，其中所述基材包括金属基材、聚合物基材和/或木制基材。
19.改进基材耐划伤和/或耐擦伤性的方法，包括将权利要求1的涂层施加到该基材的至少一部分上。
20.粉末涂料的制备方法，包括将成膜树脂和许多颗粒一同挤出，其中与其中不存在颗粒的涂层相比，所述颗粒具有足以为涂层赋予更大耐擦伤和/或耐划伤性的硬度，并且其中所述树脂的折射指数和所述颗粒的折射指数之间的差值为1-1.5。
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| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |