CN116218306B - 一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层及制备方法，防护涂层成分为：有机粘结剂、纳米SiO2‑微米级SiC陶瓷颗粒，有机粘结剂与陶瓷颗粒的比例为2:3‑3:2，有机粘结剂为丙烯酸树脂，包括SR762和SR705两者中的至少一种，所述有机粘结剂按照30wt.％的丙烯酸树脂+30wt.％酒精+30wt.％的水+10wt.％的氨水比例称量混合后在60℃‑80℃机械搅拌得到呈弱碱性的丙烯酸树脂溶液；所述纳米SiO2‑微米级SiC陶瓷颗粒采用纳米SiO2吸附在球形SiC颗粒表面形成核壳结构复合粉体，利用碱性条件下SiO2与OH‑的作用形成SiO2(OH)2 2‑，阻碍陶瓷颗粒沉淀，形成胶状悬浮液。本发明提供了一种除Li+外不含任何其他金属和金属阳离子的有机‑无机纳米复合涂层，解决了高质量、高纯净度电池浆料的生产难题。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产技术领域，具体为一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层及制备方法。
背景技术
锂离子电池具有高能量密度和能量转换效率、长循环寿命，在电动汽车、储能电站、智能电网等领域广泛应用。锂离子电池主要由可实现Li+脱嵌的正、负极材料，隔膜以及电解液组成，其生产工艺流程主要包括：浆料制备、涂布、辊压、制片、卷绕、注液、化成、分容、测试、包装等。浆料制备作为锂离子电池生产的第一步，它是将按一定配比混合的导电剂、粘结剂和活性物质经搅拌机搅拌，形成均匀的浆料，用于下一步的涂布。锂离子电池浆料中含有甲醇、碳酸锂、聚乙二醇、磷酸铁等介质，呈弱碱性，对搅拌桨及料仓内壁有一定的腐蚀性，易引起与浆料接触的设备零部件生锈，并在搅拌过程中产生磨损，导致电池浆料中混入金属异物。这些金属夹杂会在正极被氧化，然后在负极被还原。当阴极的金属元素积累到一定程度时，产生的硬角会刺穿隔膜，产生局部的机械微短路，降低电池的循环寿命。因此，用于锂离子电池浆料生产的设备，表面涂层材料的选用至关重要。要求物料在生产过程中，不能受铁、铝、铜、锌、锡、铅等金属单质的污染，这些金属的含量不能超过20PPT，即20*10-9ng/L。
经过海量检索，发现现有技术：公开号为CN108212710A，公开了一种钢结构防护涂层结构，涉及钢结构防护领域，包括防锈漆层、面漆层，还包括毛化层和浆料层，在钢结构的基体表面经过基体处理形成粗糙度为Rz10-70的毛化层，毛化层的外部喷涂防锈漆层，在锈漆层的外部喷涂浆料层，在浆料层的外部喷涂面漆层，所述毛化层、防锈漆层、浆料层和面漆层形成了本发明所述的钢结构防护涂层结构；本发明防护涂层附着力强，不易脱落，大大减弱了钢结构表面的腐蚀，提高了钢结构的使用寿命，防护周期长可达8～10年，维护成本低。
综上所述，为避免金属异物进入电池浆料，通常对与浆料接触的设备零部件采用涂层防护，如零件基体材料选用304不锈钢，涂层用特氟龙PTFE或ECTFE有机涂料，该方法所制备的涂层耐蚀性好，但耐磨性不足，需要定期对设备进行涂装维护，另外涂层局部破损后料浆直接侵蚀基体金属，产生金属夹杂。从提高耐磨性的角度出发，和电池浆料接触的部位常采用超音速喷涂WC-CoCr或WC-Co涂层，喷涂后涂层硬度可达1000-1300HV，耐磨性好，并且WC陶瓷相化学稳定好，不易被电池料浆腐蚀。但在该类涂层在零件表面的沉积是依靠CoCr或Co作为粘结相，涂层中通常含有一定比例的CoCr或Co金属相，这些金属粘结相和电池料浆接触同样会产生金属夹杂，降低电池性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层及制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层及制备方法，防护涂层成分为：有机粘结剂、纳米SiO2-微米级SiC陶瓷颗粒，有机粘结剂与陶瓷颗粒的比例为2:3-3:2，有机粘结剂为丙烯酸树脂，包括SR762和SR705两者中的至少一种。
优选的，所述有机粘结剂按照30wt.％的丙烯酸树脂+30wt.％酒精+30wt.％的水+10wt.％的氨水比例称量混合后在60℃-80℃机械搅拌得到呈弱碱性的丙烯酸树脂溶液。
优选的，所述纳米SiO2-微米级SiC陶瓷颗粒是在碱性纳米SiO2分散液中加入表面活化后的微米级SiC球形颗粒后，纳米SiO2吸附在球形SiC颗粒表面，形成的核壳结构复合粉体。
优选的，纳米SiO2-微米SiC复合的悬浮液的制备方法如下：
利用碱性条件下SiO2与OH-的作用形成SiO2(OH)2 2-，阻碍陶瓷颗粒沉淀，形成胶状悬浮液。
优选的，制备方法如下：
S1：配制碱性丙烯酸树脂有机溶液；
S2：配制纳米SiO2-微米SiC陶瓷颗粒复合的悬浮液；
S3：混合碱性丙烯酸树脂有机溶液和纳米SiO2-微米SiC陶瓷颗粒复合悬浮液；
S4：喷涂。
优选的，基于制备方法的S1中：
选用SR762或SR705丙烯酸树脂，按照30wt.％的丙烯酸树脂+30wt.％酒精+30wt.％的水+10wt.％的氨水比例称量混合后放入反应釜或反应容器中，加热到60℃-80℃，同时机械搅拌混合物料4-5个小时，让固体丙烯酸树脂完全溶解，得到透明的碱性丙烯酸树脂溶液。
优选的，基于制备方法的S2中：
首先选取粒径为3-5μm的球形SiC粉末，浸入1mol/L的稀盐酸溶液中5min，进行表面活化处理，然后过滤、烘干备用；
选用粒径为10-15nm的碱性纳米SiO2分散液，加入少量LiOH调整溶液pH值为9-10，纳米SiO2含量为10-30wt.％，其余为H2O，放入反应釜或反应容器中加热至60℃-80℃，同时进行机械搅拌。
优选的，基于制备方法的S2中：
将表面活化处理后的SiC粉末加入SiO2分散液，SiC粉末加入量为10-15wt.％，在60℃-80℃继续机械搅拌30min，在搅拌过程中，部分纳米SiO2颗粒吸附在球形SiC粉末的表面，形成纳米SiO2-纳米SiO2包覆微米SiC复合的悬浮液。
优选的，基于制备方法的S3中：
将S1中配制的丙烯酸树脂溶液与S2中配制的纳米SiO2-微米SiC复合的悬浮液按照1:1比例混合，机械搅拌30min混合均匀，获得有机-无机纳/微米陶瓷颗粒复合涂料。
优选的，基于制备方法的S4中：
将工件表面喷砂粗化，同时除去表面油污和锈蚀层，喷砂后表面粗糙度Ra≥3.2μm；
喷砂后在2小时内采用刷涂、喷涂方式将配制好的涂料涂覆在工件表面，在80℃下烘干4小时，或在室温下放置24小时，即可获得干燥后硬化的有机-无机纳/微米陶瓷颗粒强化复合涂层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、选用丙烯酸树脂+纳米SiO2-微米SiC陶瓷颗粒作为涂层材料，除了含有少量LiOH用于调节分散液的pH外，涂层材料中不含有其他金属或金属阳离子，避免了锂离子电池浆料混料过程中的金属夹杂问题。
2、在纳米SiO2分散液中加入表面活化后的微米级SiC球形颗粒，纳米SiO2吸附在球形SiC颗粒表面，形成核壳结构复合粉体，利用碱性条件下SiO2与OH-的作用形成SiO2(OH)2 2-，形成胶状悬浮液，阻碍细小陶瓷颗粒的下沉，有利于获得纳/微米陶瓷颗粒分布均匀的耐磨耐蚀复合涂层。
3、丙烯酸树脂溶液涂装后的固化过程收缩应力大，易开裂和剥落，采用纳米SiO2-微米SiC陶瓷颗粒复合后，纳米SiO2-微米SiC陶瓷颗粒的加入会改变涂层的局部应力状态，增大基体树脂裂纹扩展的阻力，避免了涂层固化后开裂，既提高了涂层完整性，也提高了涂层耐磨和耐蚀性。
4、在锂离子电池料仓内壁及搅拌部件表面涂装后获得了一种既不含异种金属和金属阳离子，又兼具良好耐磨蚀性的纳/微米陶瓷颗粒强化复合涂层。
5、纳米SiO2与微米级SiC陶瓷颗粒添加既降低了涂层应力，提高了涂层结合强度，复合涂层固化后和基体结合强度在20MPa以上，同时也提高了涂层的使用温度范围，可在120℃以内保持良好的耐磨、耐蚀性能。
附图说明
图1为本发明的吸附纳米颗粒后的粉末截面图；
图2为本发明的有机-无机纳/微米陶瓷颗粒强化复合涂层性能表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供的两种实施例：一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层及制备方法。
实施例一：
选用SR762丙烯酸树脂300g，按照30wt.％SR762+30wt.％酒精+30wt.％的水+10wt.％的氨水比例称量混合后放入反应釜中。
将反应釜加热到80℃，同时机械搅拌混合物料4个小时，得到透明的丙烯酸树脂溶液约1000g。
选取粒径为3-5μm的球形SiC粉末100g，浸入1mol/L的稀盐酸溶液中5min，进行表面活化处理，然后过滤、烘干备用。
选用粒径为10-15nm的碱性纳米SiO2分散液900g，纳米SiO2含量为30wt.％，其余为H2O，加入少量LiOH调整溶液pH值为9，放入反应釜或反应容器中加热至80℃，进行机械搅拌的同时加入表面活化处理后的SiC粉末，搅拌30min后获得纳米SiO2-微米SiC颗粒复合的悬浮液约1000g。
将配制的SR762丙烯酸树脂溶液与纳米SiO2-微米SiC颗粒复合的悬浮液按照1:1比例均匀混合，机械搅拌30min，获得有机-无机纳/微米陶瓷颗粒复合涂料约2000g。
将工件表面采用石英砂或棕刚玉喷砂粗化至表面粗糙度Ra≥3.2μm，同时除去表面油污和锈蚀层。
然后采用刷涂方式将配制好的涂料涂覆在工件表面，可反复多次刷涂提高涂层厚度，然后在80℃下烘干4小时，即可获得干燥后硬化的有机-无机纳/微米陶瓷颗粒强化复合涂层。
实施例二：
选用SR705丙烯酸树脂300g，按照30wt.％SR705+30wt.％酒精+30wt.％的水+10wt.％的氨水比例称量混合后放入反应釜中。将反应釜加热到60℃，同时机械搅拌混合物料6个小时，得到透明的丙烯酸树脂溶液约1000g。
选取粒径为3-5μm的球形SiC粉末150g，浸入1mol/L的稀盐酸溶液中5min，进行表面活化处理，然后过滤、烘干备用。
选用粒径为10-15nm的碱性纳米SiO2分散液850g，纳米SiO2含量为20wt.％，其余为H2O，加入少量LiOH调整溶液pH值为9，放入反应釜或反应容器中加热至60℃，进行机械搅拌的同时加入表面活化处理后的SiC粉末，搅拌120min后获得纳米SiO2-微米SiC颗粒复合的悬浮液约1000g。
将配制的SR705丙烯酸树脂溶液与纳米SiO。-微米SiC颗粒复合的悬浮液按照1:1比例均匀混合，机械搅拌30min，获得有机-无机纳/微米陶瓷颗粒复合涂料约2000g。
将工件表面采用石英砂或棕刚玉喷砂粗化至表面粗糙度Ra≥3.2μm，同时除去表面油污和锈蚀层。然后采用刷涂方式将配制好的涂料涂覆在工件表面，可反复多次刷涂提高涂层厚度，然后自然条件下放置24小时晾干，即可获得硬化的有机-无机纳/微米陶瓷颗粒强化复合涂层。
请参阅图2，SR762-1为实施例一所制备涂层，SR705-2为实施例二所制备涂层；
腐蚀速率为在3.5％NaCl溶液中依据电化学腐蚀速度参数换算，磨损实验条件为5N载荷，2Hz频率往复式干摩擦磨损实验。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (7)
1.一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层，其特征在于：防护涂层成分为：有机粘结剂、纳米SiO2-微米级SiC陶瓷颗粒，有机粘结剂与陶瓷颗粒的比例为2:3-3:2；
所述有机粘结剂按照30wt.％的丙烯酸树脂+30wt.％酒精+30wt.％的水+10wt.％的氨水比例称量混合后在60℃-80℃机械搅拌得到呈弱碱性的丙烯酸树脂溶液，丙烯酸树脂包括SR762和SR705两者中的至少一种；
所述纳米SiO2-微米级SiC陶瓷颗粒是在碱性纳米SiO2分散液中加入表面活化后的微米级SiC球形颗粒后，纳米SiO2吸附在球形SiC颗粒表面，形成的核壳结构复合粉体。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层的制备方法，其特征在于：制备方法如下：
S1：配制碱性丙烯酸树脂溶液；
S2：配制纳米SiO2-微米SiC复合的悬浮液；
S3：混合碱性丙烯酸树脂溶液和纳米SiO2-微米SiC复合的悬浮液；
S4：喷涂。
3.根据权利要求2所述的一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层的制备方法，其特征在于：基于制备方法的S1中：
选用SR762或SR705丙烯酸树脂，按照30wt.％的丙烯酸树脂+30wt.％酒精+30wt.％的水+10wt.％的氨水比例称量混合后放入反应釜或反应容器中，加热到60℃-80℃，同时机械搅拌混合物料4-5个小时，让丙烯酸树脂完全溶解，得到透明的碱性丙烯酸树脂溶液。
4.根据权利要求2所述的一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层的制备方法，其特征在于：基于制备方法的S2中：
首先选取粒径为3-5μm的球形SiC粉末，浸入1mol/L的稀盐酸溶液中5min，进行表面活化处理，然后过滤、烘干备用；
选用粒径为10-15nm的碱性纳米SiO2分散液，加入少量LiOH调整溶液pH值为9-10，纳米SiO2含量为10-30wt.％，其余为H2O，放入反应釜或反应容器中加热至60℃-80℃，同时进行机械搅拌。
5.根据权利要求2所述的一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层的制备方法，其特征在于：基于制备方法的S2中：
将表面活化处理后的SiC粉末加入SiO2分散液，SiC粉末加入量为10-15wt.％，在60℃-80℃继续机械搅拌30min，在搅拌过程中，部分纳米SiO2颗粒吸附在球形SiC粉末的表面，形成纳米SiO2-微米SiC复合的悬浮液。
6.根据权利要求2所述的一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层的制备方法，其特征在于：基于制备方法的S3中：
将S1中配制的丙烯酸树脂溶液与S2中配制的纳米SiO2-微米SiC复合的悬浮液按照1:1比例混合，机械搅拌30min混合均匀，获得涂料。
7.根据权利要求2所述的一种锂离子电池浆料搅拌设备用防护涂层的制备方法，其特征在于：基于制备方法的S4中：
将工件表面喷砂粗化，同时除去表面油污和锈蚀层，喷砂后表面粗糙度Ra≥3.2μm；
喷砂后在2小时内采用喷涂方式将配制好的涂料涂覆在工件表面，在80℃下烘干4小时，或在室温下放置24小时，即可获得干燥后硬化的涂层。
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