CN114182311B - 一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米金属陶瓷薄膜材料制备和电化学沉积领域，公开了一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法。具体为合金钢基体表面镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层；本发明通过向镀液中添加氧化石墨烯，采用变频功率超声脉冲电沉积的方式，最终在合金钢基体表面制备镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层。本发明制备的合金钢基体表面镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层，较未添加氧化石墨烯时复合层更为光滑平整，组织更均匀致密，材料表面硬度、耐蚀性得到提高。

Description

一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法
技术领域
本发明属于纳米金属陶瓷薄膜材料制备和电化学沉积领域，本发明涉及一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法。
背景技术
纳米复合电沉积是指在沉积液中添加纳米级金属(氧化物、氮化物)粒子，并与金属基体共沉积得到纳米复合沉积层的一种电沉积技术。较常规电沉积，纳米复合电沉积能够获得具有更加优良机械性能(如高强度、高硬度和良好的耐磨性能等)以及化学性能(如耐蚀性)的复合沉积层，成为近年电沉积领域研究热点。目前，通过纳米复合电沉积的方法，采用单一添加纳米粒子制备镍基复合沉积层的研究较多。但是，单一添加纳米金属陶瓷粒子作为增强相的镍基复合镀层在长时间使用后耐蚀性下降，导致底层金属基体的局部侵蚀。氧化石墨烯是一种石墨烯衍生物，拥有和石墨烯类似的独特二维层状结构，氧化石墨烯片层上引入了羧基、羟基、环氧基等大量含氧官能团。将氧化石墨烯嵌入到纳米金属陶瓷复合镀层中可望进一步提高复合镀层的硬度和耐蚀性能。然而，目前关于同时添加氧化石墨烯和纳米金属陶瓷粒子制备的纳米镍基复合层，特别是具有高硬度和高耐蚀性的纳米镍基氧化石墨烯金属陶瓷复合镀层，还很少见到相关专利和论文报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，具体为合金钢基体表面镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层；本发明通过向镀液中添加氧化石墨烯，采用变频功率超声脉冲电沉积的方式，最终在合金钢基体表面制备镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层。
本发明制备的合金钢基体表面镍基氧化石墨烯/纳米金属陶瓷复合层，较未添加氧化石墨烯时复合层更为光滑平整，组织更均匀致密，材料表面硬度、耐蚀性得到提高。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，以纯度为99％的镍板为阳极，以合金钢基体工件为阴极，电解槽内装有预先配制好的镀液，将阳极镍板和阴极合金钢基体工件浸没于镀液中，然后在阴极和阳极之间连接脉冲电源和超声波发生器进行电沉积，利用电化学原理，将氧化石墨烯、TiN纳米粒子与金属镍在合金钢基体表面实现共沉积，以制备添加氧化石墨烯的纳米镍基金属陶瓷复合层。
进一步的，所述合金钢基体工件的预处理方式依次为：磨光、除油除锈、活化。
所述磨光包括分别采用360#、600#、800#、1000#及2000#水磨砂纸对合金钢基体表面进行机械打磨，打磨光滑后抛光、清洗。
所述除油除锈为利用碱性溶液对皂化性油脂的皂化作用以及乳化剂对非皂化性油脂的乳化作用对合金钢基体表面进行除油除锈处理。
所述碱性溶液中含80g/l～100g/l的氢氧化钠、50g/l～60g/l的磷酸钠，3g/l～5g/l的洗衣粉。
所述活化温度为室温，活化时间为10s～20s。
进一步的，所述镀液包括硫酸镍、水、硼酸、活化剂、氧化石墨烯和TiN纳米粒子、一种或两种以上的无机盐、碱。
所述镀液保持氧化石墨烯浓度为0.1g/l～0.4g/l。
所述镀液保持TiN纳米粒子浓度为0～30g/l。
上述溶液及镀液中的溶剂均为去离子水。
所述电沉积工艺为：正向电压为5V～12V、反向电压为5V～12V，阴极电流密度为1A/dm2～6A/dm2，超声波频率为45kHz～80kHz，超声波功率为150W～300W，正向脉冲占空比为20％～50％，机械搅拌转速为150r/min～400r/min，在镀液温度为45℃～50℃的条件下，电沉积时间20min～70min。
一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，具体步骤为：
步骤(1)：按主盐配方配制基础电解液，主盐配方有以下浓度组分构成：硫酸镍(NiSO4·6H2O)250g/l-350g/l，氯化铵(NH4Cl)10g/l-20g/l，硼酸(H3BO3)20g/l-35g/l，十二烷基硫酸钠(CH3(CH2)11OSO3Na)0.1g/l。
步骤(2)：用去离子水将氧化石墨烯悬浮液、TiN纳米粒子与十二烷基硫酸钠混合，施加一定强度的超声波及机械搅拌作用对混合液进行充分悬浮及分散，将分散后的混合液加入步骤(1)所配制的基础电解液中，就得到制备添加氧化石墨烯的镍基纳米金属陶瓷复合层所需要的镀液，并对镀液再次置于超声场中进行分散。
步骤(3)：调节镀液的pH值到工艺规范。
步骤(4)：以高纯度的镍板为阳极，以合金钢基体工件为阴极，电解槽内装有按照步骤(2)和步骤(3)配制好的镀液，将阳极镍板和阴极合金钢基体工件浸没于镀液中，然后在阴极和阳极之间连接脉冲电源和超声波发生器进行电沉积。
步骤(2)所述对氧化石墨烯、TiN纳米粒子与十二烷基硫酸钠混合液进行充分悬浮及分散，工艺条件优选为：超声波功率180W，作用时间20min。
步骤(2)所述对镀液再次置于超声场中进行分散，工艺条件优选为：超声波功率200W，作用时间10min。
步骤(3)所述调节镀液的pH值到工艺规范，pH值优选为3.8-4.5。
步骤(4)所述将阳极镍板和阴极合金钢基体工件浸没于镀液中，优选地，阴阳极面积之比大约为2:3，两极间距为25mm。
步骤(4)所述电沉积工艺条件优选为：正向电压为5V～12V、反向电压为5V～12V，阴极电流密度为1A/dm2～6A/dm2，超声波频率为45kHz～80kHz，超声波功率为150W～300W，正向脉冲占空比为20％～50％,机械搅拌转速为150r/min～400r/min，在镀液温度为45℃～50℃的条件下，电沉积时间20min～70min。
本发明与背景技术相比的有益效果是：
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对单一添加纳米金属陶瓷粒子的沉积层在硬度和耐蚀性方面存在的问题，采用向镀液中同时添加氧化石墨烯和纳米金属陶瓷粒子的方式，在不同的氧化石墨烯添加量下，通过变频功率超声复合电沉积工艺，制备的纳米镍基氧化石墨烯金属陶瓷复合层表面平整，组织均匀致密，复合层的显微硬度为1313.72HV，较未添加氧化石墨烯时提高了14％。电化学耐蚀性测试表明，纳米镍基氧化石墨烯金属陶瓷复合层的腐蚀电位为-0.730V，腐蚀电流为1.42×10-5A，复合层腐蚀电位较未添加氧化石墨烯时正移11.4％，且复合层腐蚀电流与未添加氧化石墨烯时相比下降了1个数量级，说明复合层腐蚀速率降低，耐蚀性得到显著提高。
附图说明
图1是添加氧化石墨烯的纳米复合电沉积系统示意图。
图中：1.阴极，2.阳极，3.脉冲电源，4.电动搅拌器，5.镀槽，6.支撑网，7.超声介质，8.超声波发生器。
图2是不同种类复合层的金相表面形貌图。
图中：(a)基体，(b)未添加GO，(c)实施例1，(d)实施例2，(e)实施例3，(f)实施例4。
图3是不同种类复合层的SEM表面形貌图。
图中：(a)基体，(b)未添加GO，(c)实施例1，(d)实施例2，(e)实施例3，(f)实施例4。
图4是不同种类复合层的XRD图。
图5是不同种类复合层的显微硬度图。
图6是不同种类复合层的极化曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
本公开提供一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，所述电沉积镀液是由主盐(硫酸镍)、酸类(硼酸，硫酸)、氯离子(NH4Cl)、氧化石墨烯水溶液、纳米粒子(TiN)、十二烷基硫酸钠和去离子水组成。
该实施方式的一种或多种实施例中，具体制备过程如下：
(1)合金钢基体进行整平处理，对基体材料的表面进行机械整平，达到降低其表面粗糙度的目的，包括磨平，抛光等，整平处理过程为：采用磨光的手段对合金钢基体进行初步的预处理，磨光过程分别采用360#、600#、800#、1000#及2000#水磨砂纸对基体表面进行机械打磨。
(2)合金钢基体进行表面处理，去除可能存在的灰尘、油酯、氧化物等，表面处理过程为：首先，使用去离子水清洗表面，再将基体置于常温除油除锈碱液中清洗表面可能存在的油脂及锈迹，碱洗后使用去离子水冲洗，然后对基体进行活化，活化后再用去离子水冲洗，吹干备用。
(3)对基材进行表面处理后，在恒电流条件下在基材表面上电沉积镍基复合层。若有不需电镀部分，可用光刻胶、树脂覆盖或进行其他绝缘处理。以纯度为99％的镍板为阳极，以合金钢基体工件为阴极，配制电镀液。电镀液组成为：硫酸镍(NiSO4·6H2O)250g/l-350g/l，氯化铵(NH4Cl)10g/l-20g/l，硼酸(H3BO3)20g/l-35g/l，十二烷基硫酸钠(CH3(CH2)11OSO3Na)0.1g/l，氧化石墨烯0.1g/l-0.4g/l，
TiN纳米粒子0～30g/l。电沉积过程中，正向电压为5V～12V、反向电压为5V～12V，阴极电流密度为1A/dm2～6A/dm2，超声波频率为45kHz～80kHz，超声波功率为150W～300W，正向脉冲占空比为20％～50％,机械搅拌转速为150r/min～400r/min，在镀液温度为45℃～50℃的条件下，电沉积时间20min～70min。
(4)恒电流持续通电60min。
(5)清洗及干燥：电沉积结束后，立刻停止通电，停止搅拌。由于镀液为酸性环境，需将复合层迅速拿出镀槽，使用去离子水清洗，小心吹干。
(6)利用上述方法在基材上获得的纳米复合电沉积层的表面更为光滑平整，组织更均匀致密，复合层硬度、耐蚀性较未添加氧化石墨烯时得到显著提高。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本公开的技术方案。
实施例1
一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法。其具体使用工艺流程：
(1)阴极砂纸打磨，抛光；
(2)除油除锈；
(3)活化；
(4)依次采用丙酮和乙醇进行清洗，去离子水洗(两次)并风干；
(5)调节pH＝4.1；
(6)在含有纳米粒子镀液下变频功率超声电沉积镍基复合层；
(7)吹干；
上述方法中步骤(6)所述的复合镀液成分及工艺条件
NiSO4·6H2O 300g/l，NH4Cl 15g/l，H3BO3 30g/l，氧化石墨烯0.1g/l，CH3(CH2)11OSO3、TiN纳米粒子15g/l。电沉积过程中，阴极电流密度为4A/dm2，超声波频率为45kHz:80kHz＝20s:15s，超声波功率为180W，脉冲占空比为20％，机械搅拌转速为300r/min，在镀液温度为48℃的条件下，电沉积时间60min。
本实施例制备的氧化石墨烯的纳米金属陶瓷复合层的表面平整、致密度高，镍晶粒择优取向为(111)面，同时(200)面衍射峰增强，由Debye-Scherer公式计算得到复合层的平均晶粒粒径为24nm。复合层的显微硬度为1313.72HV，较未添加氧化石墨烯时提高了14％，较基体的显微硬度(496.94HV)提高1.7倍。电化学耐蚀性测试表明，复合层的腐蚀电位为-0.730V，腐蚀电流为9×10-5A，复合层腐蚀电位较未添加氧化石墨烯时正移11.4％，且复合层腐蚀电流密度较未添加氧化石墨烯时下降了44％，与基体相比小了1个数量级，说明复合层腐蚀速率下降，耐蚀性得到显著提高。
实施例2
一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法。其具体使用工艺流程：
(1)阴极砂纸打磨，抛光；
(2)除油除锈；
(3)活化；
(4)依次采用丙酮和乙醇进行清洗，去离子水洗(两次)并风干；
(5)调节pH＝4.1；
(6)在含有纳米粒子镀液下变频功率超声电沉积镍基复合层；
(7)吹干；
上述方法中步骤(6)所述的复合镀液成分及工艺条件
NiSO4·6H2O 300g/l，NH4Cl 15g/l，H3BO3 30g/l，氧化石墨烯0.2g/l，CH3(CH2)11OSO3、TiN纳米粒子15g/l。电沉积过程中，阴极电流密度为4A/dm2，超声波频率为45kHz:80kHz＝20s:10s，超声波功率为210W，脉冲占空比为20％,机械搅拌转速为300r/min，在镀液温度为48℃的条件下，电沉积时间60min。
本实施例制备的氧化石墨烯复合层的表面平整、致密度高，镍晶粒择优取向为(111)面，同时(200)面衍射峰增强，由Debye-Scherer公式计算得到复合层的平均晶粒粒径为23nm。复合层的显微硬度为1422.07HV，较未添加石墨烯时提高12％，较基体的显微硬度(496.94HV)提高1.86倍。电化学耐蚀性测试表明，复合层的腐蚀电位为-0.754V，腐蚀电流为8.78×10-5A，复合层腐蚀电位较未添加氧化石墨烯时正移8.5％，且复合层腐蚀电流密度较未添加氧化石墨烯时下降了45％，与基体相比小了1个数量级，说明复合层腐蚀速率下降39％，耐蚀性得到显著提高。
实施例3
一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法。其具体使用工艺流程：
(1)阴极砂纸打磨，抛光；
(2)除油除锈；
(3)活化；
(4)依次采用丙酮和乙醇进行清洗，去离子水洗(两次)并风干；
(5)调节pH＝4.1；
(6)在含有纳米粒子镀液下变频功率超声电沉积镍基复合层；
(7)吹干；
上述方法中步骤(6)所述的复合镀液成分及工艺条件
NiSO4·6H2O 300g/l，NH4Cl 15g/l，H3BO3 30g/l，氧化石墨烯0.3g/l，CH3(CH2)11OSO3、TiN纳米粒子15g/l。电沉积过程中，阴极电流密度为4A/dm2，超声波频率为45kHz:80kHz＝20s:10s，超声波功率为180W，脉冲占空比为40％，在镀液温度为48℃的条件下，电沉积时间60min。
本实施例制备的氧化石墨烯复合层的表面平整、致密度高，镍晶粒择优取向为(111)面，同时(200)面衍射峰增强，由Debye-Scherer公式计算得到复合层的平均晶粒粒径为22nm。复合层的显微硬度为1529.10HV，较未添加氧化石墨烯时提高20％，较基体的显微硬度(496.94HV)提高2倍。电化学耐蚀性测试表明，复合层的腐蚀电位为-0.736V，腐蚀电流为7.24×10-5A，复合层腐蚀电位较未添加氧化石墨烯时正移10.7％，且复合层腐蚀电流密度较未添加氧化石墨烯时下降了55％，与基体相比小了1个数量级，说明复合层腐蚀速率下降，耐蚀性得到显著提高。
实施例4
一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法。其具体使用工艺流程：
(1)阴极砂纸打磨，抛光；
(2)除油除锈；
(3)活化；
(4)依次采用丙酮和乙醇进行清洗，去离子水洗(两次)并风干；
(5)调节pH＝4.1；
(6)在含有纳米粒子镀液下变频功率超声电沉积镍基复合层；
(7)吹干；
上述方法中步骤(6)所述的复合镀液成分及工艺条件
NiSO4·6H2O 300g/l，NH4Cl 15g/l，H3BO3 30g/l，氧化石墨烯0.4g/l，CH3(CH2)11OSO3、TiN纳米粒子15g/l。电沉积过程中，阴极电流密度为4A/dm2，超声波频率为45kHz:80kHz＝20s:10s，超声波功率为180W，脉冲占空比为40％，在镀液温度为48℃的条件下，电沉积时间60min。
本实施例制备的氧化石墨烯复合层的表面平整、致密度高，镍晶粒择优取向为(111)面，同时(200)面衍射峰增强，由Debye-Scherer公式计算得到复合层的平均晶粒粒径为26nm。复合层的显微硬度为1344.79HV，较未添加氧化石墨烯时提高16％，较基体的显微硬度(496.94HV)提高1.7倍。电化学耐蚀性测试表明，复合层的腐蚀电位为-0.783V，腐蚀电流为9.41×10-5A，复合层腐蚀电位较未添加氧化石墨烯时正移5％，且复合层腐蚀电流密度较未添加氧化石墨烯时下降了41％，与基体相比小了1个数量级，说明复合层腐蚀速率下降，耐蚀性得到显著提高。
对于现有技术未添加氧化石墨烯之前，镍基纳米金属陶瓷复合层表面不均匀，存在微裂纹、孔隙等缺陷，镀液中加入氧化石墨烯后，为电沉积过程中镍晶粒的形核提供了大量非自发形核的核心，使得复合层晶粒细化，提高了复合层的硬度。同时，由于氧化石墨烯为纳米金属陶瓷离子提供了良好的负载平台，电沉积过程中氧化石墨烯促使纳米金属陶瓷离子均匀分布在复合层表面，使复合层缺陷减少、致密度提高，有效阻挡腐蚀介质接触金属基体，提高了复合层的耐蚀性。因此，在前期纳米金属陶瓷复合层制备基础上，本发明采用向镀液中添加氧化石墨烯的方法，进一步提高纳米金属陶瓷复合层的硬度和耐蚀性。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所做出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (2)

1.一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，以纯度为99%的镍板为阳极，以合金钢基体工件为阴极，电解槽内装有预先配制好的镀液，将阳极镍板和阴极合金钢基体工件浸没于镀液中，然后在阴极和阳极之间连接脉冲电源和超声波发生器进行电沉积，利用电化学原理，将氧化石墨烯、TiN纳米粒子与金属镍在合金钢基体表面实现共沉积，以制备添加氧化石墨烯的纳米镍基金属陶瓷复合层；
所述合金钢基体工件的预处理方式依次为：磨光、除油除锈、活化；
所述除油除锈为利用碱性溶液对皂化性油脂的皂化作用以及乳化剂对非皂化性油脂的乳化作用对合金钢基体表面进行除油除锈处理；
所述碱性溶液中含80 g/l～100 g/l的氢氧化钠、50 g/l～60 g/l的磷酸钠，3 g/l～5g/l的洗衣粉；
镀液成分：NiSO4·6H2O 300g/l，NH4Cl 15g/l，H3BO3 30g/l，氧化石墨烯0.1g/l，CH3(CH2)11OSO3Na、TiN纳米粒子15g/l；
电沉积过程中，阴极电流密度为4A/dm2，超声波频率为45kHz:80kHz=20s:15s，超声波功率为180W，脉冲占空比为20%，机械搅拌转速为300r/min，在镀液温度为48℃的条件下，电沉积时间60min。
2.如权利要求1所述的一种添加氧化石墨烯的纳米镍基复合层制备方法，其特征是，所述活化温度为室温，活化时间为10s～20s。
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